碲化锑

本人按GB/T5009.19-2008检测蔬菜水果中的六六六滴滴涕，净化过程中有一步要过凝胶色谱柱，请问有什么SPE小柱可以代替这一步吗？一般有机氯的提取净化一般用什么小柱?

各位老师，做食品中滴滴涕时用5009.19第二法，杂峰太多，有什么方法可以净化或者其他的标准，谢谢

测六六六和滴滴涕，我用的是弗罗里成品小柱净化。在试验淋洗液及其体积，发现所用的正己烷及正己烷与二氯甲烷的效果都不是很好。而且文献中用的试剂和体积都大不相同。请教高手们都用什么淋洗的，用量大约多少毫升啊？

土壤测定六六六滴滴涕，有个样品经过硅酸镁小柱净化，还有硫酸净化，效果都不好，基质特别脏，附上样品的谱图，求问还有什么净化方法吗，或者这可能是什么造成的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209141614388773_9634_3108383_3.png[/img]

用原子荧光测定地质化探样品中锑时为什么总是偏低10%？？1+1王水水浴溶矿，硫脲--抗环血酸还原

请问测试食品中六六六 滴滴涕中，样品净化过程比较发杂。有没有商品化的净化小柱子？

。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。结 束 语随着原子序数和金属性质的增加，元素周期表第V A和VI A族元素的较高氧化态其稳定性和还原为氢化物的速度都在减少。意味着高价很容易并快速的还原至低价，到高价还原至氢化物是较慢的。例如，VA族中的砷（原子序数33）在室温和碘化钾存在下，从V价还原至III价约需60分钟，然而同样处理，对锑可立即进行。对铋（原子序数83）已知它的五价稳定化合物尽有几种。而对砷其高价态还原至氢化物比碲快得多。对两种氧化态用峰值差别来表示是很清楚的。对砷约差25％，对锑差50％。

请问大家，本人是新手，按照国标5009.19-2008 做植物提取物中的六六六、滴滴涕，请问前处理中的净化是用固相萃取吗？我们没有凝胶柱，那要用什么小柱和洗脱溶剂呢？请告知具体的操作步骤，谢谢！在线等

EDL=无极放电灯； HCL＝空心阴极灯试 剂盐酸，32％（W/V）和37% (W/V)硝酸，65％（W/V）碘化钾 ﹑氢氧化钠﹑硼氢化钠。酸类，碘化钾和氢氧化钠是分析纯；硼氢化钠是试剂纯。在所有试剂中使用了3％(W/V) 硼氢化钠溶液作为还原剂。新配制的溶液使用前过滤。为了一致性在一个系列中对所有试样、标准和空白溶液必须作相同的予处理。尽管由于标准溶液不需要予还原，如果已经选定适当的价态，即使不存在着由碘化钾或高酸度所产生的显著影响，也需采用相同的还原程序。在痕量和超痕量分析中试样与标准溶液具有相同的或很相似的化学组成一般是有利的。对于湖水及饮用水式样下列予还原方法被认为最佳以保证全部还原至较低价态。锑的处理将4ml盐酸[32%(W/V)]和2ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入40ml水样，标准溶液和空白溶液中。溶液即可进行测定，因为还原至锑（III）是瞬时的。为了防止在酸性溶液中碘的生成加入碘化钾后应立即进行测定，而且当碘的浓度较高时将对氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产生干扰。砷的处理将3ml盐酸[32%(W/V)]和1ml碘化钾[10％(W/V)]溶液加入10ml水样，标准溶液和空白溶液中。在室温下砷（V）还原至砷（III）约需一小时，然后将溶液用于测定。铋的处理在天然水样中由于铋只以III价态存在，因此不需要予还原。于10ml水样，标准溶液和空白溶液中加入0.5ml盐酸[32%(W/V)]此溶液即可进行分析。硒的处理硒（IV）的选择测定将2ml盐酸[32%(W/V)] 加入50ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法硒（IV）不被测定。总硒量Se（IV）和Se（VI）]的测定：取25ml水样、准溶液和空白溶液连同20ml盐酸（37％）置于高压釜（Auto-Clave3）中。在电热板上将密闭体系中的混合物加热至80°C，同时搅拌并延续10分钟，当溶液冷却至室温后溶液即可进行分析。碲的处理碲（IV）的选择测定，将1ml盐酸[32%(W/V)] 加入0.5ml水样，标准溶液和空白溶液中，可立即进行分析。用此予处理法碲（IV）不被测定。总碲量[Te（IV）和Te（VI）]的测定：在锥形瓶中将20ml盐酸[37%(W/V)] 加入到20ml水样、标准溶液和空白溶液中并加热至沸2分钟，冷却至室温后溶液即可进行分析。结果及讨论对下列水样进行5种生成氢化物元素的分析：1．Constance湖的表面水2．Constance湖60米深处的水3．Constance湖的纯化饮用水锑的测定用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定锑，价态对灵敏度的影响[10]。锑(III)的灵敏度以峰值表示约为锑(V)的两倍，因此如果在试样和标准溶液中含有不同价态的锑将产生显著的误差。然而，在酸溶液中加入碘化钾即可使锑(V)还原至锑(III),用于水的分析两个优点，即可确保试样溶液中只有同样的价态，又可使灵敏度对锑(III)增加一倍。但是，如前所述很重要一点是当碘化钾加入后，溶液应立即进行测定，以防止酸溶液中由于过量碘的生成将干扰氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。从SbCl3和SbCl5配置标准溶液以证明不同价态的锑具有不同灵敏度。用1ml[32%(W/V)]的盐酸直接酸化后以及用KI经过予还原的溶液测定后。两种氧化态之间灵敏度的差别以及用KI予还原后这种差别的消失都清楚的展现在记录仪的波形上。如提及保持不变，KI对已经是三价的锑没有影响。从Constance湖取的水样中用和不用KI子还原测定锑，从记录仪描绘的波形看，显然在这些水样中锑是以5价形式存在，表面水中测定的浓度为0.14ug/l, 60米深处的水为0.12ug/l,纯化饮用水为0.12ug/l。砷的测定对于砷两种氧化态灵敏度的差别不如锑那么明显，砷(V)的灵敏度以峰值表示比砷(III)大约低25％。如果试样中的价态不知道，而标准溶液中的砷是以不同价态的形式存在，最可能导致错误的结果。以下列四种不同砷化合物配置溶液来证明砷(III)和砷(V)之间灵敏度的差别：1．1 g/l AS (V) 用As2O5配制2．1 g/l AS (V) 用Na2HAsO47H2O配制3．1 g/l AS(III) 用Na2AsO2配制4．1 g/l AS(III) 用As2 O3配制所有溶液进一步按1：1000稀释配成As 1mg/l的标准溶液，取50ul相当于50ng砷加入到装着10ml去离子水和1ml盐酸[32%(W/V)]的氢化物反应瓶并用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定，经KI予还原后按上述进行测定。砷(III)和砷（V）化合物经过KI予还原后得到相同的灵敏度，而与原始价态无关。经还原后与还原前的砷(III) 化合物的灵敏度不等。其原因在于测定所用溶液体积不相同；没有还原的体积为11ml(10ml试样＋1ml盐酸)和经予还原的体积为16.5ml(10ml试样+3ml盐酸+1mlKI溶液+2.5ml去离子水冲洗反应瓶)。已知在氢化法中随着体积的增加绝对灵敏度有下降。因此对于试样、空白溶液和标准溶液不仅所用的酸和其它试剂的浓度要相同，而且最后的体积也要一致，这是很重要的。因为砷(III)和砷（V）只见灵敏度有明显差别，对水样、空白溶液和标准溶液都要进行予还原以避免误差。对于从只含砷(III)的贮备液配置的标准溶液可以省略予还原。因为对KI溶液或较高酸度都未发现有明显得影响。从Constance湖的三种水样包括饮用水按上述予还原后测定砷的结果：表面水为1.25ugAs/l，60米深处的水为2.0 μgAs/l，而饮用水为1.9 µ gAs/l。铋的测定可以假定在天然水中铋只以三价形式存在，只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在，据我们所知化学实际厂商不能提供稳定的Bi(V)化合物。对于铋的测定时试样只要求进行酸化。所有研究的水样中铋含量全低于0.2ug/l。硒的测定硒（IV）和硒（VI）之间的灵敏度差别较之锑或砷的两种价态间的差别更显著，因此为了测定的准确度应了解试样中硒的价态并把硒（VI）还原为硒（IV）是很重要的。分别用SeO2和H2SeO4配制标准储备液，配成含1g Se(IV)/l的10%(W/V)盐酸溶液和含1.34g Se(VI)/l的水溶液。只有硒（IV）能快速地和可重复地还原为氢化物气体。相反，硒（VI）还原如此的缓慢（即有也很少），因此不能在这种条件下测其峰值或峰面积，要进行准确的测定还原式样中的硒（VI）是很重要的。为此使用各种还原剂如甲醛、甲酸、肼或羟氨进行若干此试验，没有哪一个得到满意的结果。Brodie[1]，Catter[8]和Reichert[1]提出用热的4－6M盐酸予还原。Catter找出盐酸浓度和煮沸时间与还原效率之间的关系。在高酸度和敞口瓶中煮沸试样将增加Se(IV)和Se(VII)地逸失。Reichert提出将25ml水样与25ml盐酸(37％)一起煮沸的方法致使1000ngSe损失达15％。由于Constance湖水硒含量典型地低于1ug/l，用相应较低硒量进行重复试验。在敞口烧瓶中将5ng Se(IV)相当于0.2ug Se/l和6.5ng Se(VI)相当于0.26ug/l Se加热至沸；硒的损失高达50%。所有试样在密闭体系中加热以防损失。使用高压釜3可以保证全部还原，回收率为95-100％。在以后的工作中发现只要使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。似乎是由于玻璃的表面效应所致。如果用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有发现损失。100ngSe峰值是有差别的，部分是由于部分的体积不同（16和45ml）以及所用酸浓度的不同(分别为0.3M和0.5M)。正如前面所述，对砷的测定，对硒的测定最后体积较大责导致灵敏度稍有下降。还有算浓度太高，达16%(W/V)，也引起灵敏度下降。由于硒的两种价态之间灵敏度相差悬殊和Se(VI)不易被还原至Se(IV),因此可以选择区分两种价态。如试样仅用盐酸酸化后分析，则可选择的测定Se(VI)的含量。从硒总量中减去这个数值即可得到试样中Se(VI)的含量。碲的测定碲的两种价态在灵敏度方面的差异与硒很相似，这意味着不能从硼氢化钠作还原剂的氢化物法有效的测定碲(VI)，可能此两种元素的高氧化态还原太慢以致难于测定。与硒（VI）相似，用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV)。与硒相反，在敞口锥形瓶中加热没有损失。沸腾2分钟足以使所有Te(VI)还原至Te(IV)。从两种氧化的碲在煮沸盐酸中予还原和不经予还原的记录波形上看。分别用TeCl4和Te(OH)6整治含量均为1gTe/l的储备液。Te(IV)为3％HCl(W/V)溶液Te(VI)为水溶液。用适当的酸进行稀释配成标准溶液。记录仪波形表明体积大小的差别和酸浓度的差别都不影响灵敏度有任何明显的差别。与硒一样，用氢化法可以选择区分碲的两种价态。在酸化的试样溶液中单独地测定碲（IV）而用盐酸经煮沸后测碲总量。从两数值之差计算出碲(VI)。在水样中Te(IV)总碲二者测定。在任何水样中都没有可检信号出现，意味着Te(IV)含量低于0.01ug/l,碲总量低于0。025ug/l。实际上根据检出限的差别对Te(IV)可以用50ml水样为最大允许量，但是对总碲只能用20ml与20ml盐酸混合。联系人：展高举 13611340354 zhangaoju@yahoo.com.cn

GB 14569.1-2011 低、中水平放射性废物固化体性能要求－水泥固化体

[size=3][font=宋体] 我在做有机氯和多氯联苯中残留分析，国标方法时浓硫酸净化，非常繁琐，且效果不理想，基线很容易出问题；此外，很多文献是用复合硅胶柱（填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土），溶剂消耗量非常大，步骤太多，回收率不好保证。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 因为个别文献是用了[/font][font=Arial]C18[/font][font=宋体]柱，我想能否是用[/font][font=Arial]waters[/font][font=宋体]公司的[/font][font=Arial]HLB[/font][font=宋体]柱子，但是不知道[/font][font=Arial]HLB[/font][font=宋体]能否用于多氯联苯，有机氯（特别是六六六，滴滴涕等）的净化，这些化合物的极性都很小。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献？[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]此外如果可以，正己烷作为洗脱溶剂是否合适？[/font][font=Arial][/font][/size][font=宋体][size=3] 恳请诸位高手指点迷津，给些意见，希望自己不要走弯路。[/size][/font][font=Arial][/font]

哪位高人指点下哪里有卖碲化钼CAS12058-20-7 碲化钨12067-76-4谢谢啦！

广西标准化协会批准《城镇自来水厂站智能化技术规范》等6项广西标准化协会团体标准，现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表[align=right]广西标准化协会[/align][align=right]2022年8月18日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209051023.pdf]2022年第30号（总第88号）广西标准化协会团体标准批准发布公告.pdf[/url][font=&][color=#666666]相关标准如下：[/color][/font][font=&][color=#666666]T/GXAS 372-2022 产业园区碳排放评价技术指南[/color][/font]T/GXAS 368-2022 城镇供水企业服务规范T/GXAS 369-2022 工业项目环境影响评价现状调查操作指南T/GXAS 370-2022 建设项目环境影响评价制图技术规范

各位技术专家，我想了解碲化金相关物理化学性质，以及好碲化金矿物样品前处理和化学分析方法。有知道或了解的多多指点！??

人工湿地水质净化系统在保护饮用水源及净化受污染景观水体的研究及工程应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166063]人工湿地水质净化系统在保护饮用水源及净化受污染景观水体的研究及工程应用[/url]

今天做了土壤中六六六滴滴涕，结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的，我是自己填的柱子，效果不好

在国家自然科学基金委、科技部、中国科学院的大力支持下，中国科学院长春应化所稀土化学与物理院重点实验室张洪杰研究员课题组，在一维碲化锑纳米材料合成方法的开发方面取得了重大突破，有关研究成果发表在近期的美国化学会杂志上。 表面活性剂辅助的水热合成方法在制备一维纳米材料方面展示出了超凡的能力。同时它还具有操作简单，可控性强，产物均匀，结晶性好，绿色环保等大量优点。因此，该方法在纳米材料合成中被广泛采用。然而，由于碲源的选取和原料与水反应等方面的困难，这种方法始终未能在碲化物纳米材料合成中获得成功。张洪杰研究员等人将这种方法进行了一系列改进，终于得到了世界上首例单晶碲化物纳米带。他们选用在氮气保护的条件下得到的碲氢化钠水溶液作为碲源；同时还运用酒石酸与易与水反应的锑盐形成稳定的复合物，从而确保了其水溶液中含有大量的锑离子。通过调节加入表面活性剂的浓度实现了对碲化锑产物形貌的控制。这一研究成果为获得其它低维碲化物纳米结构材料提供了一个良好的思路。所获得单晶碲化锑纳米带极有可能会具有更为优良热电性能。审稿人一致认为该研究成果对材料科学领域具有极其重要的贡献。碲化锑是一种具有较高优值ZT(figureofmerit)的热电材料。大量理论与实验结果显示将热电材料制成低维纳米结构将会极大地提高其性能。因此，开发一种合成低维碲化锑纳米材料简单可控的合成方法在功能材料研究领域也具有重大意义。

在国家自然科学基金委、科技部、中国科学院的大力支持下，中国科学院长春应化所稀土化学与物理院重点实验室张洪杰研究员课题组，在一维碲化锑纳米材料合成方法的开发方面取得了重大突破，有关研究成果发表在近期的美国化学会杂志上。表面活性剂辅助的水热合成方法在制备一维纳米材料方面展示出了超凡的能力。同时它还具有操作简单，可控性强，产物均匀，结晶性好，绿色环保等大量优点。因此，该方法在纳米材料合成中被广泛采用。然而，由于碲源的选取和原料与水反应等方面的困难，这种方法始终未能在碲化物纳米材料合成中获得成功。张洪杰研究员等人将这种方法进行了一系列改进，终于得到了世界上首例单晶碲化物纳米带。他们选用在氮气保护的条件下得到的碲氢化钠水溶液作为碲源；同时还运用酒石酸与易与水反应的锑盐形成稳定的复合物，从而确保了其水溶液中含有大量的锑离子。通过调节加入表面活性剂的浓度实现了对碲化锑产物形貌的控制。这一研究成果为获得其它低维碲化物纳米结构材料提供了一个良好的思路。所获得单晶碲化锑纳米带极有可能会具有更为优良热电性能。审稿人一致认为该研究成果对材料科学领域具有极其重要的贡献。碲化锑是一种具有较高优值ZT（figureofmerit）的热电材料。大量理论与实验结果显示将热电材料制成低维纳米结构将会极大地提高其性能。因此，开发一种合成低维碲化锑纳米材料简单可控的合成方法在功能材料研究领域也具有重大意义。来源：科技日报

如题，谢谢大家。1.氧化物水平低是否意味着较高的等离子体温度呢？2.括号中特意添加过渡元素，有何说法呢？

我所正准备据JJG693—2011《可燃气体检测报警器》建计量标准，还买了十几万元的配气系统，请问该计量标准量值溯源和传递框图怎么画?恳请指教！谢谢！

我们想做生物体中的六六六，滴滴涕的残留分析，方法上的净化方法好像是浓硫酸净化，但感觉没把酸洗净，很容易把柱子搞坏，请问各位高人，是否有合适的固相萃取小柱，我想试试[font=宋体][font=宋体]PSA-NH[sub]2[/sub] 柱，丙酮，正己烷洗脱，不知道是否可行，特借宝地向诸位求助此外能告知土壤或生物体中多氯联苯检测的，固相萃取小柱，及方法么。国标方法实在太繁琐了，老板催的紧，谢谢诸位了[/font][/font]

那个....今天和PE杨工探讨了一下基体改进剂 我想买他们的硝酸钯杨工说复杂样品加了基体改进剂后 灰化和原子化温度相对低 比如 奶粉加硝酸钯 灰化600 原子化1600水的话 加硝酸钯 灰化1000 原子化要2000我就纳闷了 为什么和我原先想的正好相反

[size=3][b]三氧化二锑纯度怎么做？[/b][/size]国标是用碘量滴定的，有没有用仪器测定的？国际的标准有没有？

今天做了土壤中六六六滴滴涕，结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的，我是自己填的柱子，效果不好

润滑脂的点点滴滴 西安国联质量检测技术股份有限公司---杨春娟 润滑脂就是我们俗称的“黄油”，属于润滑油范畴，半固体状，在常温下也是也半固体状来使用的，但是在工作中温度难免会升高，让让半固体的脂变得开始流动，我们现在就要测试润滑脂开始成为流体的温度，就是润滑脂的滴点，滴点是试样从脂杯中滴落的第一滴液体并达到试管底部时的温度，加上温度计修正值的结果。润滑脂滴点的测定方法一般有以下几种：[table][tr][td=1,1,295][align=center]分类[/align][/td][td=1,1,295][align=center]方法[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,295][align=center]润滑脂和固体烃滴点[/align][/td][td=1,1,295][align=center]SH/T 0115-1992[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,295][align=center]润滑脂滴点测定法[/align][/td][td=1,1,295][align=center]GB/T 4929-1985(2004)[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,295][align=center]润滑脂宽温度范围滴点测定法[/align][/td][td=1,1,295][align=center]GB/T 3498-2008[/align][/td][/tr][/table]前两种只能测定250℃以下的滴点，但在实际操作中测定温度只能达到230℃以下，不能测定高温度以上的滴点。宽温度范围滴点可以测定到330℃，但是330℃以上的滴点是测定不出来的。下面就来谈谈润滑脂滴点的注意事项、异常问题的处理方法以及结果的表示和修约问题。一、测定润滑脂滴点时应注意的问题：1.在试验前脂杯、支架、试管和温度计以及其他部件应彻底清洗干净，保证试验结果；2.脂杯内有一层薄薄的镀层，当有磨损时是不可以使用的，应弃掉，要重新选择脂杯；3.调节好温度计与脂杯之间的距离，温度计应该距脂杯底部3mm且温度计的感温泡不能碰触脂杯内壁4.取有代表性的试样，把脂处理成2mm左右后的薄膜，把脂压入脂杯中，脂杯中装入样品，样品不能有气泡，否则影响结果；5.脂杯装入试管中要垂直，温度计也要保持垂直状态；6.在装满样品的脂杯中，用铁棒冲脂杯底部穿入至超出样品即可，旋转后，脂杯中的脂要光滑均匀不能有气泡而且样品要填满脂杯壁不能有空余的地方；7.在加热过程中，升温速率需要进行严格控制，不能太快也不能太慢，快到滴点时两个温计之差不能超过2℃（GB/T4929-1985(2004)），润滑脂宽温度范围滴点测定法，铝块的温度要升到规定的温度范围之内，才能开始测定样品（GB/T3498-2008）；8搅拌时转子的速率不能太快也不能太慢，否则，对试样滴点有影响，影响结果的准确；9.使用的温度计是仪器专用的，不可使用其他温度计。二、异常问题出现及解决办法1.脂杯中的试样有气泡时或样品没有填满杯壁，应重新装样，否则影响最终结果；2.试验过程中，温度计的感温泡上不能沾有脂杯中的脂，不能堵住脂杯底下的孔，距脂杯底部的距离也不能太高，之间的距离应为3mm；3.有的润滑脂在滴点出现时呈线状滴出来，有可能是断断续续的流出，也有可能是一直到滴落到试管的底部；在后一种情况下，记录试样滴落到试管底部时的温度；4.有些润滑脂，随着老化而滴点下降，一般要尽快进行测定。三．结果处理1.结果的表示都为整数，精确到1℃，在计算过程中，计算结果时取整数，平均值计算时结果取整数，温度计修正计算完取整数；每一步计算时结果修约到整数，而不是最后在进行修约保留到整数，要进行连续的修约；2.润滑脂的滴点结果只能写到330℃，如果试样滴点值超过330℃，结果表示为大于330℃，不可写其他数值。

除了国标的碘滴定，有没有其他方法测定纯度，有的说是测杂质，都测哪些杂质啊？有相关方法吗？有没有国外测定三氧化二锑的标准啊？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]喷雾干燥机气流式喷嘴的雾化机理为三种类型，即滴状、丝状和膜关分裂。但气流式喷嘴在一般情况下属于膜状雾化，[/font] [font=微软雅黑]所以雾滴比较细，当雾滴群离开喷嘴时，其形状是一个被空气心充满的锥形薄膜，因而也称空气锥喷雾。空心锥的锥角[/font][/font][font='Times New Roman']?[/font][font=微软雅黑]，一般称为喷雾角或雾化角。此锥形薄膜雾滴群称为雾炬或喷雾锥。[/font][font=微软雅黑]下表：二流体喷嘴的雾滴（或颗粒）尺寸范围（低黏度，牛顿型流体）[/font][table][tr][td][align=center][font=微软雅黑]空气[font=Times New Roman]/[/font][font=微软雅黑]液体（质量比）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]平均尺寸，[/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]5:1[/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]5~20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]（[font=Times New Roman]2.5:1[/font][font=微软雅黑]）[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]20~30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]（[font=Times New Roman]1.5:1[/font][font=微软雅黑]）[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]（[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]30~50[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]（[font=Times New Roman]0.5:1[/font][font=微软雅黑]）[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]（[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]50~200[/font][/align][/td][/tr][/table][font=微软雅黑]当气相和液相[font=微软雅黑]对[/font]速度足够大时，一个正常的雾化状态是一个充满空气的锥形薄膜，薄膜不断地膨胀扩大，然后分裂成极细雾滴。薄膜的残余周边则分裂为较大的雾滴。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]雾化机理和喷雾角有关。一般来说，膜状分裂时的喷雾角要比单纯丝状分裂大一些。喷雾角取决于气流间的相对速度、喷嘴结构及物料性质。当液体流量很小时，喷雾角与气流速度无关。当气流速度超过[/font]300m/s[font=微软雅黑]时，喷雾角则与液体流量无关。一般而言，气流式喷嘴的喷雾角通常[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]~30[/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]液体喷嘴是圆形的，与气体喷嘴的环形通常必须是同心的。若喷嘴结构设计正确时，雾滴应均匀地分布在喷雾锥中，喷雾锥是对称的。如二者不同心时，雾化角就偏离中心线而不对称，有时出现液线，这时喷雾锥包含部分大雾滴，这是由于雾化空气分配不均匀的缘故。[/font]

[align=center][b][size=3][font=宋体][/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体]"知止而后有定"，基础理论研究是开发新技术的基础，只有[color=windowtext]干燥技术[/color]的发展才能推动干燥设备的进步。[/font][/size][size=3][font=宋体]国产的[color=windowtext]干燥设备[/color]自动化水平低、控制手段落后是普遍存在的问题。就目前自动化水平，解决干燥设备中的控制问题并不困难，但最缺乏的是自控技术与干燥设备合理结合的问题。自动控制在干燥机中的作用众所周知，但其一次性投资也是人们最关心的问题，有时控制设备的投资甚至超过干燥机机械部分的投资。针对[color=windowtext]干燥机[/color]、干燥工艺要求合理确定控制方案，针对具体干燥工程确定恰当的控制手段，也是目前应开展研究的课题。[/font][/size][size=3][font=宋体]另外，我们也应该重视[url=http://www.ganzaowang.com/][color=windowtext]干燥设备[/color][/url]的放大研究。放大涉及到流体力学、机械学、热力学、传热学、物料学、除尘、防腐、电器、控制等学科。在放大过程中很可能出现一些问题。因此，干燥设备的放大决不是简单地几何放大。在此方面，很大程度上取决于工业化经验、对物料物性的掌握和对[color=windowtext]干燥设备[/color]的认识。在放大过程中可能出现的现象应有理智、客观地预测，并能提出相应的方案。所谓研究放大效应，就是在掌握干燥理论、干燥技术的同时，注意积累实践经验，总结出设备的放大规律，为工程设计积累经验。[/font][/size][size=3][font=宋体]要解决行业现存的这些问题，使整个行业从代价惨重的互相模仿与价格战的困境中脱身而出，就只有全心全意地从基础理论研究、自动化技术等领域出发，一丝不苟地修炼自己的自主创新能力。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size]