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十二酸

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十二酸相关的论坛

  • 关于氨基十二酸(一种长碳链化合物)的HPLC测定的相关问题

    氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾

  • 测定食品中的DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)

    一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 在流动相中如何使用十二烷基硫酸钠,PH调到多少合适

    配制流动相时,要求加入(0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸)并调PH至3.5,该如何理解(0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸)的配制,本身这两个溶液配制后的PH值已经达到3.4往上,再用1mol/l氢氧化钠调PH的目的是什么!

  • 关于酸缸浓度和时间的那点事儿

    关于酸缸浓度和时间的那点事儿

    测量重金属的玻璃仪器需要进酸缸浸泡一下,这一点似乎没多少异议。真正的异议来自于操作上的细节。1.浓度及其出处一般的说法是,做水的用10%的硝酸溶液浸泡,做食品的用20%的浸泡。据说,为了省事儿,一般的涉及食品的实验室都用20%的酸缸。老猿们一代代都这么做的,甚至到了英雄不出来历的境地。不小心查了一下标准,水的真有来历:[img=水,690,977]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802041544276862_6086_1838957_3.jpg!w690x977.jpg[/img]食品的就不那么[color=#333333]硬棒了,只是来自于一本“书”:[/color][color=#333333][img=食品,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802041547052734_370_1838957_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/color][color=#333333]2.配制方法[/color][color=#333333]部分骨灰级的老猿们的做法是,10%的酸缸按1+9酸缸,20%的按1+4酸缸。而一个不争的事实是,我们的浓硝酸的浓度只是在65%~70%之间。想认真一下,就得根据密度严格点配,50升酸缸所需65%的硝酸的量是12.34升。[/color][color=#333333][img=密度,690,994]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802041551399924_2750_1838957_3.jpg!w690x994.jpg[/img][img=换算,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802041551396138_3727_1838957_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/color][color=#333333]这种算法的优点是充分考虑了质量浓度,不足是足以进元老院的部分老猿们心里不舒服,因为他们祖祖辈辈都是按体积粗配的,从奶奶的奶奶辈起就是这么做的,从来没考虑过浓酸的浓度不是100%,也从来不折算。[/color][color=#333333]3.浸泡时间和酸缸的“效期”[/color][color=#333333]大多数标准并没有提到浸泡时间,于是一些管理松散的实验室的玻璃仪器常年浸泡在酸缸中……[/color][color=#333333]至于酸缸的效期或者说更换周期,更是找不到出处,全凭老猿们的经验世代沿袭,有说一年的,有说两年的,也有说不需要更换的。[/color][color=#333333]还有两个尾巴问题:[/color][color=#333333]⑴如今的酸,轻则按危险化学品管理,重则按易制毒化学品管理。危化也好,毒化也好,管理就得收费,中小实验室实在是不堪重负。[/color][color=#333333]⑵[color=#333333]废硝酸溶液的处理。直接倒进排水系统,省事倒是省了…………环境问题呢?[/color][/color][color=#333333][color=#333333]各位老猿,有兴趣的话出来说一说呗。什么是标准化,如何标准化,有没有操作性很强的标准化?不说了,闪过。[/color][/color]

  • 三苯相对正十二烷的校正因子,几个问题。

    各位大家好!请一下那个GB18581-2009里面测那个苯,甲苯,乙苯等的校正因子时,它上面是这样写的。先分别称这些物质,再称内标物(正十二烷)后面再加一点稀释剂(醋酸丁酯)。摇匀进样求校正因子。我就不明白这里面怎么还要加稀释剂呢(醋酸丁酯)?再说了,这两个不是已经是溶剂了么。。怎么又要加呢。

  • 【求助】六溴环十二烷问题请教

    做六溴环十二烷时,发现该物质出峰很不稳定,我用的是DB-XLB 15M*0.25*0.25的柱子,约50ppmHBCCD标液进样:上述标液连续打三针:第一针出峰12.5min,第二针就找不到了,第三针又在10.5min出一小峰。因为它是一种阻燃剂,应该比较稳定吧,但百度了一下:HBCCD,有多种异构体,低溶点型熔点为167-168℃,高熔点型为195-196℃。对热和紫外光和稳定性好。溴含量74.7%,溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯。在170℃,以上开始脱溴化氢,在190℃下脱溴化氢变得剧烈。LD50 40000mg/kg。 从这个资料看HBCCD在170度以上会分解,是不是GCMS做HBCCD时GC系统的温度不能超过170度? 哪个有它的测试标准也麻烦挂出来,谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

  • 奶粉中脂肪酸的测定

    最近接样,要测奶粉中亚油酸,α-亚麻酸,芥酸,反式脂肪酸,总脂肪酸,二十二碳四烯酸,二十二碳六烯酸,二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教!!!查到的国标都需要甲酯化,并且前处理很麻烦。

  • 阴离子表面活性物质标准物质可以用十二烷基苯磺酸钠吗

    查 到的阴离子表面活性物质国标法,要求用直链烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为344.4),实验室买了十二烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为348.48,AR),可以使用十二烷基苯磺酸钠做LAS曲线吗,优级纯的买不到。北京坛墨质检科技有限公司的阴离子表面活性剂质控样,怎么样,我做的偏高很多。该企业,LAS质控样编号B1809099,浓度10.4mg/L,扩展不确定度0.8,我按国标法做的,算的浓度有13mg/L,怎么超出这么多?

  • 环十二烷测试

    想请教下环十二烷(CAS号294-62-2)含量如何测试,可以用GCMS么,如果可以,条件怎样,谢谢!(备注,不是六溴环十二烷)

  • 【讨论】十二烷基硫酸钠的测定方法

    十二烷基硫酸钠按什么类物质检测?表面活性剂里只包括含磺酸根的,而且最新第四版里把这一项也给去掉了,是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢?现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么?SDS是那一个的缩写,十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质(Pristanic Acid 降植烷酸等)

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065

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