大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷（双蒽酮类）和蒽醌苷。与正品大黄相比，非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷，因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高，如土大黄苷，它可降低血液中糖脂水平，用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典，正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而，实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象，从而影响中成药的疗效，因此，建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂，通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物，并对其进行了一系列表征。随后，将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明，该聚合物对模版分子（即土大黄苷）呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84，3.35，4.47和7.57 µg g−1，加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡，之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性，可用于测定中成药中的土大黄苷，较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
[size=15px][font=宋体][color=black]传统化疗药物[/color][/font][font=&][color=black]5-[/color][/font][font=宋体][color=black]氟尿嘧啶（[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]）一直是临床上最常用的化疗药物之一。由于其细胞杀伤特异性较低，给药后常出现明显的不良反应，其中骨髓毒性最为显著。前期研究表明，中草药来源的天然化合物地黄苷（[/color][/font][font=&][color=black]Martynoside[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]）具有造血活性，可在体内外减轻[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]对的细胞毒性，且不会干扰[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]体内抗肿瘤活性。然而，[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]的直接分子靶点尚未见报道，[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]的作用机制也知之甚少。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][font=&][color=black]2023[/color][/font][font=宋体][color=black]年[/color][/font][font=&][color=black]8[/color][/font][font=宋体][color=black]月[/color][/font][font=&][color=black]15[/color][/font][font=宋体][color=black]日，西湖大学孙仁教授及浙江大学医学院附属第二医院肿瘤研究所杜雨棽研究员团队在[/color][/font][font=&][color=black]Science Bulletin[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]IF=18.8[/color][/font][font=宋体][color=black]）发表题为[/color][/font][font=&][color=black]“Martynoside rescues 5-fluorouracil-impaired ribosome biogenesis by stabilizing RPL27A”[/color][/font][font=宋体][color=black]的文章，确定了[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]是[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]的功能性细胞靶标。机制上，[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]通过直接结合[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]，增加其蛋白稳定性来减弱[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白水平降低，缓解[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]抑制的核糖体生物合成，从而促造血功能。 [img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409101445247404_7631_6561489_3.png!w690x392.jpg[/img] [/color][/font][/size][size=15px][b][font=&][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、地黄苷的靶蛋白[/color][/font][font=&][color=#0070c0]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]的确定[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]为了鉴定[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]在细胞内的蛋白靶点[i][/i]，研究人员应用了最近开发的[/color][/font][font=&][color=black]md-LED[/color][/font][font=宋体][color=black]技术（该技术整合人类外显子文库，[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]展示技术和高通量测序技术）。在排除对照组的非特异结合蛋白后，选择了[/color][/font][font=&][color=black]5[/color][/font][font=宋体][color=black]个蛋白（[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]POM121L12[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CTSG[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CARD6[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]MMAA[/color][/font][font=宋体][color=black]）进一步[/color][/font][font=&][color=black]Pulldown[/color][/font][font=宋体][color=black]验证，发现[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]存在互作，并通过[/color][/font][font=&][color=black]ITC[/color][/font][font=宋体][color=black]实验证实了[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]特异性结合，分子对接以及蛋白点突变后的[/color][/font][font=&][color=black]Pulldown[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]ITC[/color][/font][font=宋体][color=black]实验确定了结合能力及关键结合位点，结果表明[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]与[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]的[/color][/font][font=&][color=black]R87[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]K116[/color][/font][font=宋体][color=black]关键残基直接结合 [/color][/font][/size][size=15px][b][font=&][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]MAR[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]阻断[/color][/font][font=&][color=#0070c0]K92[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]和[/color][/font][font=&][color=#0070c0]K94[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]的泛素化逆转[/color][/font][font=&][color=#0070c0]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]诱导的[/color][/font][font=&][color=#0070c0]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]蛋白降低[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]之前的研究发现[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][/size][font=宋体][color=black][back=url(&]治疗严重损害造血功能，减少骨髓健康指标[/back][/color][/font][font=&][color=black][font=宋体]BMNCs[/font][/color][/font][font=宋体][color=black][back=url(&]（骨髓有核细胞）数量，而[/back][/color][/font][font=&][color=black][font=宋体]MAR[/font][/color][/font][font=宋体][color=black][back=url(&]增加了[/back][/color][/font][font=&][color=black][font=宋体]5-FU[/font][/color][/font][font=宋体][color=black][back=url(&]处理的小鼠的[/back][/color][/font][font=&][color=black][font=宋体]BMNCs[/font][/color][/font][font=宋体][color=black][back=url(&]数量。[/back][/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][size=15px][font=宋体][color=black]在本研究中，作者进一步检测了[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]在体内对[/color][/font][font=&][color=black]BMNCs[/color][/font][font=宋体][color=black]中[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白和[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]表达的影响，发现[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]引起[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白丰度的急剧降低，而[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]的联合给药部分恢复了[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白水平，但不上调其[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]表达。此外，前期[/color][/font][font=&][color=black]BMNCs[/color][/font][font=宋体][color=black]的[/color][/font][font=&][color=black]RNA-Seq[/color][/font][font=宋体][color=black]数据验证了[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]处理后[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]表达没有变化。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][font=宋体][color=black]接着，在体外细胞模型中测试[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]的药效之前，作者通过质谱评估了[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]穿透细胞的能力，发现[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]可以穿透细胞，特别是细胞核，与[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]互作。[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]BMNC[/color][/font][font=宋体][color=black]损伤的体外模型显示，与体内数据一致，[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]减弱了[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]引起的[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白丰度的降低，但不上调其[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]表达（图[/color][/font][font=&][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]）。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][size=15px][font=宋体][color=black]图[/color][/font][font=&][color=black]2 MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]逆转[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白降低，但不影响[/color][/font][font=&][color=black]mRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][font=宋体][color=black]为了确定[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]逆转[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]蛋白降低是通过特定相互作用发生的，作者突变了[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]，发现[/color][/font][font=&][color=black]MAR[/color][/font][font=宋体][color=black]部分逆转了[/color][/font][font=&][color=black]5-FU[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的野生型细胞的蛋白减少，而不能逆转[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]突变体细胞（[/color][/font][font=&][color=black]K116Y-RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=black]）。总之，体内和体外的数据都表明[/color][/font][font=&][color=black]RPL27A[/color][/font][font=宋体][color=bla
地黄和洋地黄是不是同一种中药？肯定不是。据查询：洋地黄：二年生或多年生草本，全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形，边缘具钝齿，有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎，高达1～1.5m，茎生叶长卵形，边缘有细齿，有短柄或近无柄。总状花序顶生，花冠钟形，下垂，偏向一侧，紫红色，内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形，种子细小。花期5～6月，果期 6～7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物，主要为栽培，赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗？图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根，是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材，应用广泛，疗效确切，所以大家对地黄的研究也比较关注，但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年，周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分，并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根，说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准，旨在扩大地黄药用资源，开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分，药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类，非苷环烯醚萜类，紫罗兰酮类，地黄脑苷类，其它糖、苷类，氨基酸类，无机离子及微量元素；药理作用主要有影响糖代谢，调节免疫系统，改善血液系统，心血管系统，抗肿瘤作用，抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源，具有很高的开发价值；临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提，浓缩，大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中，分离鉴定了7个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3'，4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油，进行GC-MS分析，对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标，采取正交设计，优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为：超声提取法，50％甲醇为溶媒，提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3：97)，检测波长为203nm，柱温为25℃，流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500，r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定，含量为0.42％。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
11月16日消息，有网友今日微博爆料，广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示，在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现，国内部分产地的六味地黄丸中，存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题，人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示，“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数，得出五个产地的六味地黄丸中，铅元素处于安全水平线附近，人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称，“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标，其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准，其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标，分别是国标的2.5和3.4倍，应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解，在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。因此，重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材，安全性更加重要。 有业内分析师就指出，此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物，相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中，生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家，其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高，预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题，佛慈制药证券部工作人员表示，他们的六味地黄丸都经过药监局检测，铅含量也在检测范围内，各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉，在今年3月和10月，香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计，近三年，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是：尽管有相关生产企业回应称两地标准不同，但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗？ 某中医院大夫称，以往来看，开的最多的药就是六味地黄丸，其次是金贵肾气丸，因为药理不通，所以从严格意义上来说，金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸，所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为，中药的平常使用可以注意，哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手，可如果药源出了问题，却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今，“生态文明建设”已被写入党章，相关环境保护、药品安全控制更应引起重视，有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制，防止污染，莫让我们的传统中药变成致命毒药。
复方中熟地黄薄层鉴别，求图，复方中熟地黄含量小，有没有好的提取方法？现在使用的是水溶，乙酸乙酯提取。谢谢
最近在做地黄的鉴别，请问下显色剂可以用什么显色？药典标注的显色剂贵，而且也显不出来，有没有什么比较通用的显色剂？
六味地黄丸：用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等；知柏地黄丸：“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明，用于眼疾治疗，尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸：“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴，或消耗性疾病（如肺结核）所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸：“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸：“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
[b][font=宋体]药食两用的佳品——地黄[/font][font=宋体]滋补保健地黄煎[/font][/b][font=宋体]地黄可治病养生、滋补保健的功效深入人心，是古往今来深受大众喜爱的中药之一。历代医书、农书中不乏种植地黄的记载，北魏时期的《齐民要术》就有“种地黄法”，记载了地黄的种植方法，后世《千金要方》、《千金翼方》、《山居要术》、《四时纂要》等也多有记载。可见在古时，地黄已是重要的经济作物，清代植物学家吴其濬曾言“千亩地黄，其人与千户侯等”。许多名士也喜开圃亲植，熬制汤药以自我调养。[/font][font=宋体]北宋养生达人苏轼喜用地黄制成地黄煎，即煎成糖稀状后做成丸子以养生祛病。《苏沈良方》记载：“吾晚学道，血气衰耗，如老马矣。欲多食生地黄，而不可常致。忽见人言，循州兴宁令欧阳叔向，于县圃中多种此药，意欲作书干之而未敢。君与叔向故人，可为致此意否。此药以二八月采者良，如许，以此时寄惠为幸，欲烹以为煎也。”苏轼听闻欧阳叔向在其县圃空地有栽种地黄，便托友人翟东玉辗转求药。而后苏东坡也开辟了自己的药圃种植地黄，其诗《小圃地黄》云：“地黄饲老马，可使光鉴人。吾闻乐天语，喻马施之身。我衰正伏枥，垂耳气不振。移栽附沃壤，蕃茂争新春。沉水得稚根，重汤养陈薪。投以东阿清，和以北海醇。崖蜜助甘冷，山姜发芳辛。融为寒食饧，咽作瑞露珍。丹田自宿火，渴肺还生津。愿饷内热子，一洗胸中尘。”地黄[/font][font=宋体]饲养老马，可使老马返驹，诗人以己老病之躯堪似老马，更需地黄煎[/font][font=宋体]补精填髓，[/font][font=宋体]渴肺生津，自我调养。[/font][font=宋体]古人还常以地黄煮粥或和面食用，还能用地黄酿酒养生祛病。[/font][font=宋体]唐代[/font][font=宋体]白居易[/font][font=宋体]《春寒》诗有“酥暖薤白酒，乳和地黄粥”之句，宋代《山家清供》言地黄“宜用清汁，入盐则不可食。或净细截，和米煮粥，良有益也”；书中还提到取地黄捣汁和细面作“馎饦”即面片或作冷面食用，有治心痛，去虫积的功效；[/font][font=宋体]白居易[/font][font=宋体]《马坠强出，赠同座》有“[/font][font=宋体]坐依桃叶枝，行呷[/font][font=宋体]地黄[/font][font=宋体]杯[/font][font=宋体]”之言，诗人坠马之后就常饮地黄酒养病。地黄酒是古人常用的药酒之一，由生肥地黄绞汁和曲、米酿制而成，具有“补虚弱、壮筋骨、通血脉、治腹痛、变白发”的功效。[/font][font=宋体]除此之外，地黄还是提取黄色染料的来源。“天玄而地黄”，黄色在古代是皇权的象征，而地黄主要用于染御黄，供皇室所用，《齐民要术》中“河东染御黄法”记载的便是用地黄染皇家所用之黄的具体工艺，言：“大率三升地黄，染得一匹御黄”。[/font]
六味地黄丸主要成分：熟地黄、山药、山茱萸、泽泻、丹皮、茯苓，每种药的作用都是什么？哪个是君药呢？
关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
近日，科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究，证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前，以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方，始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来，具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药，主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症，被认为是大补元阴的代表方剂，千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明，六味地黄丸药理作用较广泛，但因其化学成分较复杂，临床药效定位至今尚不明确，因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述，给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法，先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分，确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况，揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系，明确了11个血中成分的生药来源，发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA，是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物，有很好的补肾及改善血液流变学的功能；它和9号成分丹皮酚，可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调，表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明，莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础；由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示，其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点，尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期，与口服单体化合物的体内行为明显不同，这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型，深入研究了5-HMFA的药理作用，发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等，由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为，这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘，也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台，有助于祖国医药走出国门，提高国际市场竞争能力。
[align=center]评价知柏地黄丸的通便作用[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：刘小敏[/align] 知柏地黄丸是一种常用中成药，是由补阴经典代表方剂六味地黄丸（熟地黄山萸肉山药泽泻牡丹皮和茯苓）加知母黄柏而成，加强了滋阴清相火的作用。传统应用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，小便短赤等症。近年来经中医辨证后灵活使用，对慢性咽炎，急性尿路感染等几种疾病也是较好疗效。为能有效了解该药物的通便作用，我们对知柏地黄丸的部分药效学进行了研究。1实验部分 1.1试药知柏地黄丸规格：240丸/瓶，提供单位： 马鞍山天福康药业有限公司。对照药：复方地芬诺酯 ,每片含盐酸地芬诺酯 2.5mg。炭黑墨汁：取阿拉伯树胶20g，加蒸馏水160mL,煮沸至透明，称取活性炭粉10g，加加至上述溶液中煮沸3次，待溶液凉后加水定容至500mL。 1.2配制方法高剂量组(1838mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1.838g，加蒸馏水至20m，中剂量组(1225 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1,225g，加蒸馏水至20mL。低剂量组(612 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸0.612g，加蒸馏水至20mL。对照组(10 mg/kg体重)：取复方地芬诺酯4片，加蒸馏水至20mL。 1.3. 动物小鼠[昆明种，体重20～24g，雌雄各半，第四军医大学实验动物中心提供,动物合格证号：SCXK（军）字第2002-005号， 1.4实验条件温度：20～26℃；湿度：40％～70％。 1.5实验仪器电子秤；Y-60-电子天平一22(型号：JJ2000，常熟双杰测试仪器厂)，V203-电子天平37(型号：CPl24S，北京赛多利斯仪器系统有限公司)2 方法与结果 2.1正常小鼠排便时间和数量的影响试验取健康小鼠50只，按体重随机分为5组，每组10只，雌雄各半，分别为知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组和空白对照组。知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组灌胃给予复方地芬诺酯溶液，空白对照给予蒸馏水，给药体积20mL/kg体重，连续给药3d，给药前禁食16h，进行造模。后四天分别开始给药为知柏地黄丸高、中、低剂量组。对照组，空白对照还是给予蒸馏水。灌胃给药30min后，给10％墨汁溶液，按20mL/kg体重灌胃给予。将小鼠单个放在铺有滤纸盒内，观察6h，记录小鼠从开始排黑便之后6h内粪便形状和数目，正常饮食进水。实验结果进行t检验。结果见表1，表2.表1.小鼠造模期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第一天[/align][/td][td][align=center]第二天[/align][/td][td][align=center]第三天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]10.17±3.31[/align][/td][td][align=center]13.83±2.93[/align][/td][td][align=center]12.17±6.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.00±3.63[/align][/td][td][align=center]3.83±2.86[/align][/td][td][align=center]2.17±1.72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.50±2.88[/align][/td][td][align=center]4.67±2.16[/align][/td][td][align=center]3.33±1.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.83±2.40[/align][/td][td][align=center]3.00±1.41[/align][/td][td][align=center]1.50±1.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.17±2.23[/align][/td][td][align=center]3.33±2.07[/align][/td][td][align=center]2.83±2.71 [/align][/td][/tr][/table]表2.小鼠给药期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第四天[/align][/td][td][align=center]第五天[/align][/td][td][align=center]第六天[/align][/td][td][align=center]第七天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.67±8.62[/align][/td][td][align=center]15.33±5.82[/align][/td][td][align=center]15.83±3.60[/align][/td][td][align=center]16.00±7.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11.33±5.47[/align][/td][td][align=center]4.00±4.05[/align][/td][td][align=center]6.50±5.17[/align][/td][td][align=center]3.17±2.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td]24.83±10.13[/td][td][align=center]18.00±5.62[/align][/td][td][align=center]9.33±4.89[/align][/td][td][align=center]8.67±4.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]21.50±7.74[/align][/td][td][align=center]14.33±4.27[/align][/td][td][align=center]11.67±5.79[/align][/td][td][align=center]6.83±5.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]19.83±8.28[/align][/td][td][align=center]15.17±4.45[/align][/td][td][align=center]6.33±2.34[/align][/td][td][align=center]9.67±4.68[/align][/td][/tr][/table] 结果表明：正常小鼠每天6h内排便数目试验中，复方地芬诺酯组每天排便量与其他各组均具有显著差别，高剂量组与对照组比较有非常显著差别，中剂量组和低剂量组与对照组比较有显著差别，各组与对照组比较都有作用趋势。即知柏地黄丸对便秘有作用。
我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷，使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰，询问其他老师是说带上了一个Na，不过总感觉好像不是这样子，请问各位有谁遇到这种情况的，或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的，该怎么解决~~~~
六味地黄丸 薄层色谱鉴别我们老师让自己设计实验步骤和方法。上的是药检课。请求网友的帮忙。谢谢
[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg
用液相做过六味地黄丸的一起讨论下!
有三类人群不适合用六味地黄丸第一是寒湿体质的人，这种人舌苔厚，舌苔黄腻，而且小便混浊，大便不成形。第二个是有畏寒肢冷、手脚冰凉症状的人。第三个是脾胃功能弱的人
六味地黄丸是常用中成药，在实际生产中有直接打粉加入的，有用提取液加入的，还有提取丹皮酚加入的。到底该如何加入才更合理呢？
各位高手：小弟刚接触薄层扫描，我在做六位地黄丸中熊果酸的扫描时候发现，斑点的颜色很快变化。扫描过程中就是对同一点的扫描数值上的差距也很大。怎么解决？我用的是cs930。请给点建议
【作者】 谭忠军； 宋军；【机构】 湖北省荆门市药品检验所； 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000； 湖北 荆门 448000；【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil（TM）C18柱（200mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液（13:87）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82～88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7％,RSD为1.9％。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
最近有网友爆料知名中成药六味地黄丸中重金属积聚，吃了可能有风险？你测了吗？具体怎么测试的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
高效液相测地黄含量，毛蕊花糖苷和梓醇，标准品与样品配制正常。上机后毛蕊花糖苷标准品的峰面积拖尾严重，峰高冲不上导致塔板数只有2000多，药典规定的标准是5000，样品第一针峰面积拖尾但是还可以用。之后的样品都正常。还有梓醇，上次做梓醇峰面积的出峰时间是13分钟，这次做出峰时间变成了9分钟，而且也同样存在峰面积拖尾现象，样品峰面积同样是拖尾严重导致塔板数不合格。这次检验用的色谱柱和仪器与上一次检测用的都不是同一个。请问这是因为柱效的原因吗？
[size=18px]“医生，我吃了六味地黄丸上火，咽喉痛，牙痛，是怎么回事？”正如有人说“吃西瓜上火”一样，面对这种发问，有时医生一时也答不出来。[/size][size=18px]中医学讲究阴阳的对立统一，治疗常规是“寒者热之，热者寒之”，如热证，就用石膏、黄连、金银花、连翘等；而寒证，则用干姜、附子、桂枝、黄芪等。但有的病人，用了寒性药仍然发热，用了热性药仍然恶寒，这是怎么一回事呢？《素问至真要大论》说：“诸寒之而热者取之阴，热之而寒者取之阳。”这是说用寒药去治疗热病而仍然热者，取之阴不足；用热药去治疗寒病而仍然寒者，取之阳不足。唐代王冰把这种治法解释为“益火之源以消阴翳，壮水之主以制阳光”。说具体点，就是用热性药去治疗寒性病仍然形寒的，不是“寒有余”而是“阳不足”。这个时候就要用“益火之源”的方法，即用温阳益气的人参、黄芪、白术、大枣等恢复阳气，寒邪自然消散。同样的思路，用寒性药治疗热性病仍然发热的，不是“热有余”而是“阴不足”。这个时候就要用“壮水之主”的方法，即用滋阴养血的生地、麦冬、沙参、玄参等，补充水分，热势自然消退。[/size][size=18px]有的人吃了六味地黄丸“上火”，那是体内阴液不足，阳气也不够。单纯吃六味地黄丸，阴精补充了，阳气没有及时补上，虚弱的阳气不能与补充的阴精相配，浮越上炎，就会出现“上火”现象。但这种“上火”是虚火，非实火，不可单纯用寒性药物治疗，而要加一点甘温的药，使其不足的阳气得到补充，阴阳平衡了，自然没有“上火”现象了。正如明代张景岳所云：“善补阳者，必于阴中求阳，则阳得阴助而生化无穷；善补阴者，必于阳中求阴，则阴得阳升而泉源不竭。”他所拟定的左归丸、右归丸就是阴中求阳、阳中求阴的代表方剂。吃六味地黄丸“上火”者，改用左归丸就可滋阴补肾而不“上火”了。[/size]
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
熟地制作过程（沉水地黄九蒸晒，阴存三年便成材）一、挑选和水选：将特别小的，虫蛀的，干瘪的生地挑去，然后盛一桶水，倒进生地，将浮于水面的生地也挑去，留沉水者。（目的：漂浮的生地为空心者，不能用作制熟地）以下内容转自中医中药论坛http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110290826_327075_1639433_3.jpg
建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲 (DPV)及高效液相色谱。结果：在0.1mol/l的NaOH-NaH2PO4（pH=11）底液中、100mv/s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰，峰电流与其浓度在5.0×10-6～1×10-3mol/L 的范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为：I= 0.22-4082.32╳C（r=0.9972)，检出限为1×10-6mol/L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测，结果令人满意。结论：该方法准确可靠，操作简便、快速,重现性好。
2015新版药典六味地黄颗粒马钱苷、莫诺苷检测方法 梯度洗脱开始比例是乙腈：0.3%磷酸溶液5:95 但是一直跑不平 基线一直下飘 三十分钟降了5mV 求原因我在想会不会是比例太悬殊 混不匀的问题？
维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓，为方中君药。山茱萸滋养肝肾，并能涩精；山药补脾益气而固精，二者同为臣药。三味药相配，共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面，且以补肾阴为主，补其不足，可治“本”。泽泻泄肾利湿，并可防止熟地黄过于滋腻；丹皮能够清泄肝火，同时可以制约山茱萸的收敛作用；茯苓淡渗脾湿，帮助山药健运脾胃，这三味药为泻药，泻湿浊，平其偏盛，为佐药，是治“标”。本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析，确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法，使测定结果更加可靠。1 仪器与试剂1.1 仪器 电子天平（FA-1004）、高效液相色谱仪（安捷伦1200型）1.2 试剂马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所）、甲醇（色谱级）、中性氧化铝2 试验方法2.1 系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。2.2 对照品溶液的制备： 取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液，即得。2.3 中性氧化铝的装柱： 中性氧化铝装柱由干法和湿法两种，见表1 表1 柱号装柱 1干法装柱称取中性氧化铝4g，缓缓均匀的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），中间应不间断，使成一细流，慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀，柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞，慢慢加入40%甲醇适量，使氧化铝湿润。待用。2湿法装柱称取中性氧化铝4g，加入适量40%甲醇，搅匀，缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），同时应将管下端活塞打开，避免柱内产生气泡，影响柱效，使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端，待加完中性氧化铝后，继续加洗脱剂，直到吸附剂不再变动为止，柱子上端加少许脱脂棉。待用。2.4 供试品溶液的制备：（做平行试验3份）取本品适量，研细，取约0.4
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