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当归油

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当归油相关的资讯

  • 1314万!甘肃岷县当归研究院岷县中药材检验检测中心项目(一期)
    一、项目基本情况项目编号:GSXHZC-GK-2024-020项目名称:甘肃岷县当归研究院岷县中药材检验检测中心项目(一期)预算金额:1314.078114(万元)最高限价:1314.078114(万元)采购需求:第一包:拟采购检验检测中心实验室供气系统、通风处理系统等配套工程。(具体需求详见招标文件)第二包:高效液相色谱、气相色谱等实验设备62台(套),其中进口产品已论证。(具体需求详见招标文件)合同履行期限:第一包:合同签订后90天内完成。 第二包:合同签订后90天内完成。本项目(是/否)接受联合体投标:否二、获取招标文件时间:2024-05-08至2024-05-13,每天上午00:00至11:59,下午12:00至23:59地点:定西市公共资源交易中心网站方式:供应商必须通过登录定西市公共资源交易服务系统,在规定的获取时间内下载招标文件,未下载招标文件造成废标等责任自负(注:电子标招标文件格式为:DXZF)。获取招标文件后,请供应商随时关注“甘肃政府采购网”及“定西市公共资源交易中心网”关于本项目相关书面变更及通知,否则由变更引起的相关责任自负。本项目采用全流程电子招投标,各供应商在参与投标时相关操作详见定西市公共资源交易网网站首页“下载中心”→“操作手册”→“政府采购电子标操作手册”。供应商在投标时请务必携带生成本项目投标文件的数字证书(CA锁)参加投标,如有项目委托人时务必携带委托人个人数字证书(CA锁子)参加投标。注:因供应商数字证书(CA锁)问题,在开标时造成投标文件无法解密的,供应商自行承担由此导致的全部责任。售价:0.0(元)三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:甘肃岷县当归研究院地 址:岷县岷阳镇西城区平安路8号联系方式:0932-59059762.采购代理机构信息名 称:甘肃蓄鸿项目咨询管理有限公司地 址:甘肃省定西市安定区阳光馨苑A区12号楼1304室联系方式:0932-86800103.项目联系方式项目联系人:魏丽婷电 话:0932-8680010
  • 火锅底料曝光:添大量化学剂 白水也能成辣油
    冬天来了,热气腾腾的火锅成了众多都市人的“最爱”。但是你知道吗?现在的火锅大多是“化学锅”!“不仅很多涮品用了添加剂,火锅底料里更是包含了多种化学添加剂。”业内人士告诉记者。   红艳艳的红汤火锅诱人吧?那辣味、红色都是一种叫“辣椒精”的添加剂调出来的 一进火锅店闻起来很香,都是添加了飘香剂在里面!昨天,记者对南京市场上的“化学火锅”情况进行了调查——   暗访地点   批发市场   因为冬天是火锅旺季,因此在南京的干货批发市场内,火锅作料成了主角。昨天,记者以火锅店采购者的身份,到南京数家干货市场暗访,发现火锅飘香剂、辣椒精和火锅红几近“泛滥”——   飘香剂比“一滴香”还猛   在南京下关的一家干货批发市场,记者在入口处的一家摊位询问,有没有替火锅增色增味儿的东西。老板立马从柜台后面给记者拿出了一瓶标注为“火锅飘香剂”的红色瓶子。老板神秘地对记者说,这可是开火锅店的必备“秘笈”,因为这种飘香剂只要拨一点放入火锅中,那就香味四起,让人非常有食欲。   “这不会是一滴香吧?”记者提出疑问。老板摇摇头说,当然不是了,是新出来的产品,比“一滴香”效果好多了。他特意指了指产品标签上的“QS”标识提醒记者:“这个标志认识吧,这可是经过技术监督局(质监局)批准的呀。”   看见记者点头,老板又从身后接连拿出了另外两瓶东西,一瓶的包装上写着“辣椒精”,另一瓶写的是“火锅红”。老板介绍说,两个产品是搭配起来用的,前者保证你在少放辣椒的前提下,让食客辣得过瘾,而后者是可以在几乎不放辣油的前提下,让辣锅“红”起来。   在介绍完这三个产品后,老板拍着记者的肩膀自信地表示,只要记者的火锅店用过后,就会知道这些东西有多好了,说着他还特意从柜台下面拿出一沓收据得意地说,因为他家卖的东西效果好,南京有不少火锅店都是他的老客户。   记者提出先买几瓶带回去看看效果,老板报价,500克的辣椒精25元、500克的火锅红35元、500克的飘香剂45元。在看记者付款之后,老板又热情地从身后递给了记者另外两包东西,上面分别写着“肉香王”和“高倍香料精”的字样。老板解释说,这些都是提味的东西,可以让人吃了过口不忘。   记者在采访中发现,在南京的多家干货批发市场内,类似于给火锅增色增味的添加剂几乎随处都有销售,而对于其有无危害,这些摊点的老板都信誓旦旦地指着“QS”标志发誓说没问题。   然而记者对买来的三种产品上所标识的QS认证号码进行查验的时候发现,虽然部分厂家厂名可以查到,但是其标注的QS号码,却无法查询得到。对此,质监部门的相关人士表示,很有可能这些添加剂就是“挂羊头卖狗肉”,在盗用正规厂家的名号销售,其质量令人担忧。   暗访地点   农贸市场   传说中提香能力远超“一滴香”的火锅增味剂“飘香剂”、“辣椒精”,在南京的菜市场可以买到吗?昨天傍晚,记者对南京城区的几家大型菜场进行了探访。   昨天傍晚6点左右,记者来到南京华侨路附近的一家大型菜场。这家菜场内卖火锅调味品的有六七家,生意都很好。各种风味、各种包装的火锅底料摆放在显眼的位置。   “国家调味品行业火锅底料生产示范企业”、“中国登山队专用火锅产品”、“来自内蒙古小肥羊生产基地”……摊位上,火锅调料的宣传语比比皆是。价格也比较公道,一般在3元至15元之间,“家里吃火锅都买这种调料”,一位摊主向记者推荐了一袋红色包装的火锅料。   随后,记者来到太平南路附近的一家菜场,这里卖火锅调味品的店更多。记者绕了一圈,询问“有没有比较‘厉害的’调料?”交谈中,一位自称姓黄的老板“接招”了:“厉害的?罂粟壳要不要?”记者强调只要调料不要罂粟壳,这位黄老板略微迟疑了一会儿,询问了火锅店开业时间和地点之后,才开口问“要多少?”“你都有什么?”记者追问。“提香,增色的都有!”黄老板告诉记者,卖火锅添加剂属于非法买卖,不能摆在市面上卖。而记者了解到,飘香剂的价格是30-40元1斤,一口锅放一小勺就有效果,“像放味精一样,1斤飘香剂够几百口锅用好久呢!”而辣椒精则是30元左右就能买到一大瓶,“1升装的,够你用呢”。和记者沟通一番之后,黄老板放松了警惕,给记者留了她的手机号,“如果有需要,电话联系,送货上门!”   知道记者的“火锅店”快开张,黄老板也提了个醒,“别光用化学添加剂制锅底,正规调料和添加剂混着用最好”,黄老板说,这样做既保证成本,也能保证火锅味道。   火锅行业   自曝“家丑”   “南京市场上的这些火锅添加剂早就该好好管管了。”省餐饮行业协会火锅专业委员会的副主任王凯直言,南京有不少火锅店就是在使用添加剂来糊弄消费者——   一个连锁火锅店老板说   最普通的麻辣锅成本也要26元   “哪有商家不赚钱请你吃饭的道理呀!”南京解放路上的一家连锁火锅店,老板给记者报了他们的火锅底料成本:他们店的普通麻辣锅不添加任何化学添加剂,锅底包括花椒、干辣椒、当归、桂皮、丁香等近十种天然材料,单算成本,这个锅底至少26元,他们的对外售价是30元。这位老板表示,为了保证本店火锅底料货真价实,他们家菜肴可以打折但底锅从不让价。   而就在这条街对面的另外一家火锅店,那里的火锅底料则是免费供应,在一般情况下,两个人的消费在30元左右就可以吃得尽兴。对于后者的低价,前一家连锁火锅店的老板显得有些不以为然。他给记者算了一笔账,30多元的火锅就要包括七八种的菜肴、锅底、调料、人工、煤气等费用,如果不玩点花样,根本就不可能赚到钱。而最容易也必须玩花招的就是火锅的汤底了,因为其它东西都无法打折或是省钱。   正在南京开店的吴先生   吴先生在南京一座大学城附近开了一家火锅店。因为做的是学生生意,自然选择了低价路线——锅底不要钱。这样一来,几十元就能吃顿火锅,每到饭点时自然顾客盈门。面对记者,吴先生坦承:“秘密”就在锅底上,“免费锅底你说能有多少好料?”   良心不安退出的许先生   那么,用添加剂熬成的麻辣汤底料究竟需要多少成本呢?记者通过朋友的介绍,辗转联系到了一位曾经在南京做过火锅生意的许先生。   两个“锅底免费”火锅店老板说   熬牛油时加香精、火锅红、罂粟粉……   对于火锅底料,吴先生从来都是自己动手熬制的。一方面“秘方”不外传,另一方面,“说实话,要是知道里面都加了什么,估计你再也不肯吃火锅了。”   吴先生说,和那些“口水锅”“猪食锅”比起来,自己的底料用料算是比较实在的了:首先,锅底中最重要的牛油、猪油,吴先生都是实打实去买底油,“十二三斤牛油大概80元吧,猪油也要40元。当然,如果用牛肠油或者肥肉熬油,那就更便宜了。”吴先生说,底油是火锅底料的基础,确实有些店家用地沟油之类的,“但到这种程度,完全是赚黑心钱了。”   底油没什么,“有什么”的是各种调味料。吴先生告诉记者,他熬制的火锅底料中要加入植物香精、火锅红、飘香剂、鸡精、鸡粉、罂粟粉等等十多种调味料,“这些都是添加剂,加了它们底料才香。”   熬制底料时,一般需要十二三斤的牛油,再搭配一些猪油,边熬边加入上述香料。“比如说80元的牛油、40元的猪油,这些香料也需要三四十元,并不便宜。”吴先生告诉记者,在熬制的后期,要把各种香料从融化的油里再捞出来。熬制完成后,冷却的油又变成了固体,分成若干份,客人需要的时候再加水加热融化成底锅后,很快就可以端上桌了。“因为香料几乎都被捞出来了,吃的时候,除了表面漂浮的辣椒末、姜末、花椒、豆瓣、豆豉外,你根本看不到底料里都有什么的。”   就是这样自家熬制的一锅成本150元左右的底料,吴先生店里大概能用一个星期。“我是小店,一个月算下来底料上也用不了多少钱,免费就免费了。不过要是店面大的话,底料上要再节省可能真得用地沟油了。”   不用熬,白水也能“添”成辣油   许先生告诉记者,早年自己也是做便宜火锅的,那时候火锅生意特别好做,而且越是便宜的火锅越是生意兴隆,但说到底那些火锅底料都是勾兑出来的,而诸如火锅飘香剂、辣椒精的玩意儿,早在几年前就有了,不过那时候这些添加剂市面上还比较难买到,都是从四川、山东那里批发买过来的。根据他回忆,当时一个麻辣锅底的成本也就三四元,然后再适当放些象征性的不值钱干货料,根本不用熬制,只要倒点开水,加点特制的添加剂,再用大火烧滚,原来白花花的开水,就会渐渐变成辣油汤,不仅香辣逼人而且红得诱人,这样就可以端上去给客人了。   不过大概做了半年,这位许先生就感到这钱赚得实在不安稳,就把店盘给了别人,至今他还有些愧疚,因为他实在有些担心,这些添加剂究竟对人的身体是不是有害,反正那时候他和家里人是从来不吃店里的火锅。   ●特别提醒   如何辨别“加料”火锅?   在采访的最后,许先生特意让记者转达几种鉴别“加料”火锅的方法:   首先,别去那些一进门就香气逼人的火锅店。因为根据经验,火锅熬制的香味都是自然散发的,应该是越煮越香,而一端上来的火锅就香气四溢,绝大部分的可能就是已经被加了增香剂。   其次,可以观察火锅店内端上来的麻辣锅底。如果麻辣锅的辣油显得透红鲜亮,那么这个麻辣锅底,肯定也暗藏问题:因为在正常情况下熬制的麻辣锅底,应该略有浑浊的,透亮的麻辣锅就很明显地是加了辣椒精或者火锅红。   ●如何监管   食品添加剂太我不好管?   这些在市场上被轻易买到的“火锅飘香剂”、“辣椒精”和“火锅红”究竟对人身体有没有害处呢?带着这个问题,记者拨通了省质监局的12365电话。不过让记者有些遗憾的是,接通电话后,对方的工作人员坦率地表示,食品添加剂的种类太多了,她自己也无法明确告知记者这些产品究竟能否食用。   接着记者又与工商部门取得了联系。在这里工商部门的回答也很坦率,一位工作人员表示,工商部门对于市场在售的商品,只管产品外包装上是否有厂名厂址联系电话,只要不是三无产品,他们就视同合格——也就是说,只要肉眼看不出有问题,或是没有人举报的商品,那么他们就无从让经营者停止销售。   而让记者颇为尴尬的是,在所购买的“飘香剂、火锅红、辣椒精”三样产品上,厂名厂址联系电话和品名确实都有,只不过按照要求,正确的QS号码应该由12位数字组成,但这三样产品却醒目标注的是10位号码。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 天美谈汽油硅氯检测国标:ICP-OES增长与汽油消耗成正比
    GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。  2017年1月1日,天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议,今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售,斯派克授权天美负责。  仪器信息网:汽油中的氯和硅含量的测定方法,之前是否有相关国家标准呢?如果有,其存在的缺点是什么?  天美中国王元飞:正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的,我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。  关于硅含量的测试,我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。  关于氯的测定,则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定,包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等,如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350,但这些方法都存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。  汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障,甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件,造成很大损失。对此,我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划,并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016),而且此标准将于2017年7月1日正式实施。  仪器信息网:国外该方面标准的情况如何?  天美中国王元飞:目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF),可测定范围为:3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。  对于氯含量的测定,美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制,并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定,但此方法前处理繁琐,耗时较长。另外,还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量,此标准同样存在前处理复杂的缺点。  仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?难点是哪些?  天美中国王元飞:ICP-OES的突出特点就是快速、准确,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,大大方便了多元素检测的用户群体。  对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点:  (1)基体干扰小,测定精确   (2)无需前处理,汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样   (3)可一次读出多个波长的测定数据,方便检测人员对比选择最佳数据   (4)测定时间短,节省检测时间。  对于国标中的规定,ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面:  (1)最主要的是对波长范围要求高,特别是氯元素的测定,波长都在130nm-140nm之间,这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求   (2)对仪器输出功率要求高,因为是汽油这种易挥发样品直接进样,需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率,以保证等离子体火炬稳定   (3)对进样系统要求高,需要易挥发有机物专用的进样系统,如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室,同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置   (4)由于汽油含碳量大,燃烧时容易在矩管中心管产生积碳,堵塞管路,所以需要加入氧气与碳反应,防止碳沉积。  仪器信息网:斯派克针对该标准,是否已经制定了相关的应用解决方案?  天美中国王元飞:德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草,做了大量的方法开发工作,可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。  首先,此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm,在目前市场上的ICP-OES产品中,斯派克的ARCOS型仪器可以做到,此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。  再者,由于汽油样品是挥发性较强的有机样品,燃烧时容易在中心管上产生积碳,加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳,防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性,而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比,斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节,而且是在出厂前就完成安装,可精确控制气体流量以达到最优效果。  最后,汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大,需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以,此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器,斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上,可轻松应对汽油样品的测定。  可见,斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需,可完全满足此次国标的各项要求。  仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?  天美中国王元飞:作为专门针对汽油的国家标准,有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施,那么对ICP仪器的推动将会是很大的,比如原来不测或采用其它方法测定的单位,肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。  随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心,不论是企业自己还是企业委托的第三方机构,都将大大增加对 ICP-OES的需求,ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布,采用更加简便、快捷、准确的方式测定,会在很大程度上降低检测行业的人工成本,增加检测准确度,所以有理由相信,此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。
  • 天瑞仪器ICP2060T直接进样法测定汽油中的硅
    简介 当今世界的发展,汽车数量与日俱增,汽油的需求数量也越来越大,汽油的产品质量要求,越来越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。在石油冶炼制过程中,有时会加入一些含有硅化合物的试剂,或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物,这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。准确快速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002,三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题;而现有的国家标准和石化行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。实验部分 仪器介绍 ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与精密度,广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。ICP2060T主要技术参数 高频发生器工作频率27.12MHz频率稳定性≤0.05%输出功率800—1600W输出功率稳定性≤0.05%扫描分光器光路Czerny turner型焦距1000mm光栅规格离子刻蚀全息光栅,刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm;刻划面积(80×110)mm线色散倒数0.026nm/mm分辨率≤0.005nm(4320 l/mm);≤0.008nm(3600 l/mm)整机技术指标扫描波长范围190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~450nm(4320 l/m光栅)重复性RSD≤1.5%稳定性RSD≤2.0% 天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点:1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试更加精准、可靠。 2.汽油专用炬管,保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。 3.增加氧气辅助进样,维持等离子体的稳定和防止积碳。 4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直接进样。 5.等离子体观测高度自动调节,可准确定位最佳观测位置。6.极高的分辨率,可完全分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。方法提要采用半导体制冷进样装置,汽油样品分别采用标准加入法,测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。试剂 ICP专用混合标油 ICP专用稀释剂 汽油或原料油实际样品实验耗材 移液器,0-5ml 万分之一电子天平 50ml容量瓶 高纯氧气 纯氩汽油样品的处理及测试 称取四分不同质量ICP专用混合标油和ICP专用稀释剂,然后加入同样质量的汽油样品,保证总质量是相同的。 上机直接测试,运用ICP2060T标准加入法的专业石化测试试软件,直接得到结果。测定结果相关元素谱图及曲线:硅元素谱图及曲线锰元素谱图及曲线铅元素谱图及曲线铁元素谱图及曲线测定结果 元素铁(Fe)锰(Mn)铅(Pb)硅(Si)方法检出限/(mg/L)0.0300.0260.120.042 汽油实际样品分析结果 元素测定值/(mg/L)RSD/%铁(Fe)3.60.56锰(Mn)17.50.23铅(Pb)1.81.38硅(Si)2.40.92 汽油样品加标回收率 序号加标量(mg/L)铁(Fe)锰(Mn)铅(Pb)硅(Si) 测定值(mg/L)回收率/%测定值(mg/L)回收率/%测定值(mg/L)回收率/%测定值(mg/L)回收率/%10.450.43696.90.468104.00.43296.00.465103.320.90.88798.60.913101.40.86896.40.919102.1 结论 用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的准确度及较好的重现性,并且测试速度快,大大提高了工作效率,也节省了大量的人力及物力成本,同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言,天瑞仪器ICP2060T具有成本低,速度快,准确度高等特点,可直接测定汽油样品中的硅、铁、锰、铅元素,完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
  • 油+油,鬼见愁|食用油中矿物油检测难点一文解读
    仪器信息网讯2024年7月17日,食用油中矿物油的检测——Easy选型直播活动圆满落幕!本次活动由仪器信息网携手上海仪真分析仪器有限公司(以下简称“仪真分析”)联合主办,特别邀请了矿物油检测领域的资深专家,深入探讨了食用油中矿物油检测的技术动态及未来趋势,并展示了全自动矿物油分析解决方案及真机操作。此次线上活动现场累计超4000人观看,专家互动答疑环节观众提问踊跃。主题圆桌——食用油中矿物油检测技术难点及发展趋势近期,“罐车混用”事件再次引发公众对食品油安全的深切关注,使得“矿物油”问题成为社会焦点。在此背景下,本次论坛紧密追踪热点话题,专门设立了“食用油中矿物油检测技术及其未来发展趋势”的圆桌讨论环节。此环节特别邀请到在矿物油检测领域深耕多年的北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员和仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士两位行业专家,共同探讨矿物油检测技术、食用油中矿物油的检测难题以及矿物油检测技术所面临的挑战,圆桌论坛主持由仪器信息网编辑蔡小芳担任。圆桌对话矿物油(MOH)源自石油与合成油,主要包含饱和烃(MOSH)及芳香烃(MOAH)两部分,它们或容易蓄积在人体,或有致癌和致畸毒性。矿物油会通过环境污染、种(养)殖采收、生产加工、包装储存等多种途径迁移进入食物,给人类健康带来风险。北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员对于开展矿物油分析研究工作的契机,武彦文老师分享到:当初我在研究食用油脂时发现,我国矿物油污染物的分析技术与国外差距很大,特别是由于我国的标准方法远远落后于国外,给油脂企业特别是出口企业造成很大困扰。于是,她迅速转变科研方向,开启矿物油分析测试技术的研发工作。她首先研读了几乎所有相关文献,发现我国在这个细分领域的研究几乎处于空白,不仅在理论理解上偏差,检测仪器也相去甚远,因此她开启了“精彩”的矿物油分析研究之路。仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士仪真分析在矿物油检测始于对食品新型污染物检测技术的关注。2015年,朱丽敏博士在瑞士参观了一家专注于矿物油检测的实验室,意识到国内在该领域缺乏成熟的解决方案。2018年,仪真分析便凭借其技术实力和良好的商业信誉,获得了德国Axel Semrau公司的青睐,成为其在中国地区的独家技术合作伙伴。达成合作后,仪真分析坚持将技术本土化,来更好地满足中国客户的需求。2018年,仪真分析成功改装了第一台本土化的LC-GC在线分析平台,并将其推广到国内市场。获得了国家粮油检测部门、国际食品企业和第三方检测机构的广泛认可,并成功应用于食用油、食品接触材料、婴幼儿配方奶粉多个细分领域。两位老师在分享了开启矿物油检测的契机后,针对矿物油分析检测技术和食用油中矿物油检测难点展开讨论。武老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。在谈到矿物油分析检测未来的发展趋势,朱博士认为,矿物油检测技术正朝着更精细的成分分析、标准化方法和精确溯源的方向发展。将通过LC-GC-MS/MS联用技术将毒性更强的MOAH实现更精确的定性和定量分析;针对不同食品基质,如婴幼儿配方奶粉和食用油,将制定标准化的检测方法,以确保结果的可比性和一致性;此外,建立和完善矿物油溯源数据库,并开发先进的溯源技术,将有助于实现对矿物油来源的精准定位,从而更好地保障食品安全。精彩报告——《全自动矿物油分析解决方案》报告人:上海仪真分析仪器有限公司高级产品经理 张鸿矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。仪真分析在过去的20多年来一直关注食品分析方面的研究,在2018年开始涉足矿物油检测,并推出了全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。全自动矿物油分析系统全自动矿物油分析系统以其卓越的性能优势显著提升了矿物油检测效率和质量。系统采用了清洁和改装技术,有效去除了背景干扰,确保了分析结果的准确性。通过液相色谱和硅胶柱的高效分离技术,矿物油能够从油脂等复杂介质中被精确提取。部分溶剂蒸发技术保证了样品在气相色谱中的超低量分析,而双通道双FID技术则实现了对MOSH和MOAH的同时定量检测,大大缩短了分析时间。全自动氧化铝和全自动环氧化技术的应用,也进一步增强了样品分析的灵敏度和准确度。最后,软件的兼容性能够与市场上所有主要品牌的LC和GC实现无缝对接,为用户提供了极大的便利。最后,张鸿还介绍了仪真分析的FAT/SAT服务,仪真分析提供的FAT服务(Factory Acceptance Test)确保了在实验室内使用标样对系统进行彻底测试,以确认其良好运行。在完成测试并拆卸包装后,仪真分析能够保证用户现场快速安装并投入试用。SAT服务(Site Acceptance Test),仪真分析提供详细的产品安装准备条件书,其中包括化学试剂的选择和前处理的准备工作等。仪真分析还为用户提供培训,详细讲解矿物油分析过程中的注意事项,确保用户能够熟练操作并维护系统。真正实现交钥匙工程!真机演示——走进仪真分析,进一步体验上机操作除了精彩纷呈的专家讲座和深入浅出的技术解析,本次直播活动还特别设置了“真机演示”环节,张鸿老师带领观众走进仪真分析,亲身感受全自动矿物油分析平台的强大功能。平台选用性能优良的安捷伦气液相色谱部件给客户带来了更好的体验,仪真分析和安捷伦的专家强强联合在现场进行专业讲解,详细介绍了系统各个组件的功能和工作原理,并针对观众可能遇到的操作疑问进行解答。精彩内容之外,直播间还进行了丰富多样的互动抽奖活动,贴心的准备了精美礼品回馈积极参与答题互动的用户们,也将直播间的热度推向高潮。
  • “100家实验室”专题:访中科院兰州化学物理研究所甘肃天然药物重点实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。近期,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第二十四站:中科院兰州化学物理研究所甘肃天然药物重点实验室。实验室主任师彦平研究员及学生李佳博士热情接待了我们。   甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学和有机化学学科基础上于2002年7月经甘肃省科技厅批准挂牌运行的重点实验室。分离分析学科50年来,在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及核磁共振波谱等研究领域做出了卓有成效的工作,成为国内外有重要影响的研究单元之一。甘肃省天然药物重点实验室面向甘肃和西部特色中药和民族药资源,有效运用现代分离分析和结构鉴定科技手段,研究其物质基础和作用机理,解决中药和民族药资源研发中的若干关键科技问题,不断强化中药/民族药新药以及功能产品的研发 发展新的高效、快速、微量的天然产物分离、分析、纯化、结构鉴定和活性测试的集成技术,提高天然药物研究技术水平 研究中药化学成分、体内代谢、作用靶点和作用机制等。 研究室拥有高效液相色谱仪、制备液相色谱仪、毛细管电泳仪、液相色谱―质谱联用仪、毛细管电泳 —质谱联用仪、质谱仪、气相色谱仪、气相色谱―质谱联用仪、超临界流体萃取仪、核磁共振仪、X—光粉末衍射仪、微量热仪、紫外分光光度仪、荧光分光光度仪、等离子体发射光谱仪等先进仪器设备。面向国家经济建设,开展了油田分析、环境分析、植物化学成分分析、医药分析、手性分离等集成技术研究,获国家科技进步奖、中科院重大科技成果奖和省部级科技进步奖30多项。 Agilent公司 气相色谱 Waters公司 UPLC Agilent公司 液相色谱 PE公司 原子吸收 戴安公司 离子色谱 江苏华安 超临界流体色谱 中药中试设备 Agilent公司 毛细管电泳仪 据师老师介绍,现实验室下设五个研究组:药物分离材料研究组、药物工艺标准研究组、药物分子识别研究组、药物化学成分研究组及药物手性分离研究组,现有研究人员32人,其中包括研究员7人,副高级人员11人,并且设有分析化学博士、硕士学位授予点及博士后流动站。实验室占地2200平方米,有总价值3000多万元的专业化仪器设备,设备分布在各课题组实验室。   当问及实验室研究经费来源时,师老师表示,目前实验室的经费主要来源于科研人员申请的课题和项目,科研仪器的购买也和课题有关。但依据仪器价格的不同,中科院、研究所及课题组共同按比例出资购买。实验室的项目或课题每年有十多项,涉及国家科技部项目、国家基金委项目、甘肃省科研项目及中国科学院项目(部分项目如下表所示)。   中科院兰化所甘肃天然药物重点实验室在研项目列表 序号 项目名称 经费来源 1 原油与驱油体系构效关系与吸附研究 国家科技部 2 原油与驱油体系分析研究 国家科技部 3 新型调剂聚合物结构表征与分析 国家科技部 4 当归、黄芪、大黄质量控制技术研究及相关标准制定 国家科技部 5 海洋红藻中独特结构卤代化合物的快速识别等研究 国家科技部863子课题 6 基于介孔氧化物包覆无孔硅胶的核壳材料HPLC新型固定相的系统研究 国家基金委 7 杯吡咯键合毛细管柱分离阳离子性能及机理研究 国家基金委 8 基于代谢组学与HPLC方法筛选青龙衣中抗癌活性成分研究 国家基金委 9 双吲哚基光化学感应受体设计及其阴离子识别研究 国家基金委 10 Al2O3/SiO2核—壳型色谱填料的研究 国家基金委青 11 甘肃金盏花深加工技术和产品产业化开发 中科院西部行动 12 番茄红素制备技术及软胶囊的开发 中科院科技支甘 13 红景天有效成分提取分离与鞣质成分去除的关键技术及其产业化 中科院科技支青 14 前列泰片超声法制备关键技术与产业化 中科院科技支甘 15 西部特色中药研发中的关键技术研究 中科院百人计划 16 甘肃金盏花叶黄素功能产品开发与应用 中科院联合学者 17 党参功能产品研究与开发 中科院西部之光 18 岷上红三叶异黄酮规模化制备技术及质量标准研究 中科院西部之光   在师老师领我们参观研究室成果展示区的时候,我们很是惊讶,实验室成立短短7年时间,科研人员已取得了很多成果,主要分为以下几类:一、区域特色可再生植物资源提取物,如金盏花黄色素、红三叶异黄酮、沙棘叶黄酮、番茄番茄红素等 二、区域特色天然资源功能产品,如黄芪咀嚼片、党参健康含片、当归精油软胶囊等 三、区域特色资源中藏药新药,如康尔肾片及海归愈胶囊等。实验室的部分成果与企业合作实现了产业化。  实验室的研究成果   关于实验室的对外测试服务,师老师说,实验室的仪器也加入到研究所公共技术服务平台和中科院兰州分院分析测试中心,通过此平台对外提供测试服务,但一些专业化强的仪器主要用于研究所承担的科研课题和项目中。谈及仪器的售后服务,师老师对此表示还比较满意,而且特别提到如安捷伦、Waters等厂商每年2次的巡访,问及仪器的使用情况及对仪器改进有何要求等。   参观的最后,师老师表示,实验室地处西部,人才的引进常常比较困难,他希望更多的有识之士能够来到这里,发挥自己的才能,为西部的发展做出自己的贡献。   实验室主任师彦平老师与本网工作人员的合影
  • 天然提取物:现代化妆品的健康新趋势
    在当前消费者越来越注重产品成分天然健康的市场环境下,植物提取物因其独特的功效和相对较低的副作用风险,成为化妆品研发的重要方向。化妆品中的天然提取物以其绿色、自然和健康的特性,在现代化妆品行业中的应用日益广泛,据不完全统计,天然化妆品在整个化妆品中的比例已经达到40%。本文汇总了天然提取物在美白祛斑、防晒、抗衰老、保湿、乳化、防腐、透皮吸收促进、香料等8个方面的应用情况,供大家阅读参考。1、天然提取物-美白剂传统美白剂有稳定性不佳,刺激,功效显现缓慢等劣势。而天然来源的美白剂可结合多成分、多靶点与多功效的优势,同时还兼具温和、安全、持久的特点,已成为美白化妆品行业的一个趋势。常见的天然美白成分有金银花、茶多酚、石榴、花青素、珍珠等。化妆品常见天然美白提取物汇总2、天然提取物-抗衰剂以天然提取物为原料的抗衰老化妆品同样越来越多的被应用于化妆品中。根据衰老学说,天然提取物的抗衰机制主要有以下几点:①通过提取物中的抗氧化组分,减少皮肤的自由基损伤,来调节皮肤免疫和提高自我保护作用。②通过抑制MMP表达,或促进组织型抑制剂(TIMP)表达来维持真皮层的结构。此外,防晒组分可有效防止紫外线对皮肤的伤害。而由于天然物种中组分较为复杂,往往能够多靶点协同作用起到抗衰老的效果,因此备受市场欢迎。常见天然抗衰剂有番红花素、人参皂苷、姜黄提取物、丹参酮、牡丹花等。化妆品常见天然抗衰提取物汇总3、天然提取物-保湿剂天然提取物在保湿方面的机制一般为:1、天然多酚羟基与水以氢键形式结合,形成锁水膜。2、其中的神经酰胺成分可以修护皮肤屏障,从而提高锁水能力。3、抑制透明质酸酶活性,减少皮肤保湿剂-HA的降解。常见的天然保湿成分有白及成分、竹叶黄酮、甘草提取物、芦荟有机酸、百合提取物等。化妆品常见天然保湿提取物汇总4、天然提取物-防晒剂目前市面上的防晒产品多为物理紫外屏蔽剂、化学紫外吸收剂,这两种类型的防晒剂均会给皮肤造成不同程度的负担,同时对水体生态环境也是造成了不小的压力。天然来源的防晒剂则具有广谱防晒、副作用小等特点。我国目前已将芦荟、黄岑、甘草、桂皮、沙棘等用于防晒产品中。化妆品常见天然防晒剂汇总5、天然提取物-毛发用剂发用化妆品中添加一些中药提取物已经比较常见,主要是可以使头发柔软、促进头发生长等。如何首乌、五味子、黑芝麻、人参、侧柏叶等都具有不错的养发护发的功效。此外,有一部分的收涩药含有的有机酸和鞣质能与美发剂中的铁、铜结合,用于染发剂的制备。化妆品常见天然护发剂汇总6、天然提取物-防腐剂化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、咪唑烷基脲、苯甲酸及其衍生物、醇类及其衍生物类等。安全的天然防腐剂一直成为化妆品研究的热点。常用的天然防腐剂有芦荟、益母草、黄岑、月见草、金缕梅等。化妆品常见天然防腐剂汇总7、天然提取物-香精天然香料是指以自然界存在的动植物的芳香部位为原料提取加工而成的原态香材天然香料。动物香料常用的有香、龙涎香、灵猫香、海狸香和香鼠香等,一般作定香剂使用,价格比较昂贵。植物性香料由植物的花、果、叶、茎、根、皮或者树木的木质茎、叶、树根和树皮中提取的易挥发芳香组分的混合物。常见的天然香精有玫瑰、薰衣草、苦橙叶、迷迭香、茉莉等。化妆品常见天然香精汇总8、天然提取物-其他功能① 乳化乳化剂是化妆品的重要辅助原料,具有乳化作用的天然提取物一般含有皂苷、树胶、蛋白质、胆固卵磷脂、明胶等。② 头皮吸收促进剂如月桂氮卓酮之类的化学合成促进剂,毒性大,长时间会对皮肤造成伤害。对比之下,天然的促进剂如薄荷油、桉油、丁香油、蛇床子油、当归挥发油、川芎挥发油等则有促渗作用强,不良反应小等特点。9、品牌天然提取物及功效举例
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 利曼:汽油中硅氯检测新国标出台将极大促进ICP-OES增长
    p   GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p   针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。 /p p   汽油中氯会在高温环境下形成氯离子,腐蚀油路管道,导致发动机故障。汽油中硅会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使汽车催化系统失效,严重时可使汽车抛锚。我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。因此,开展对汽油中硅、氯有害元素含量的检测技术的研究,开发快速准确的检测方法,制定检测标准,将有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管,具有较为显著的经济效益和社会效益。 br/ /p p   之前国内外标准关于石油产品中的氯和硅的测定主要是将有机态转化为无机态进行分析,存在样品处理方法操作复杂、样品易损失、易污染等缺点,无法满足实际生产中需求。因此,国家标准化管理委员会将《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了2014年第一批国家标准制修订计划。经过将近两年的研制工作,GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016 年12 月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p   GB/T 33465-2016适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯和总硅。该标准的发布实施有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键技术,建立了一套简便、快速、可靠的ICP-OES法测定汽油中氯和硅的分析标准方法。 /p p   众所周知,ICP-OES具有分析速度快、操作简单、试剂用量少等优点。不过,汽油具有高挥发性,ICP-OES汽油直接进样,易造成等离子体不稳定甚至熄灭、炬管容易积碳等问题。并且,常用的氯元素分析谱线有134.724 nm、135.165 nm、136.345 nm,皆在165 nm以下,因此不是所有的ICP-OES仪器都能满足这一条件。另外,汽油样品采用ICP-OES直接进样检测,所需要的稀释剂的选择也是个关键问题。 /p p   如何解决这些问题,日前利曼公司的应用专家介绍到,Teledyne Leeman Labs最新开发的ICP-OES系统采用最新高分辨高色散中阶梯光栅系统,特殊光室材料设计能快速去除光室中空气以及其它气体对低紫外区吸收干扰,同时高达338万有效像素点CMOS检测器提供绝佳的分辨率与灵敏度。40.68MHz高频率以及大线圈设计保证了等离子体中心通道更加明显、稳定,在不加氧的情况下也能保证等离子体稳定不易熄灭,操作简便,同时不会带来不必要的干扰。 /p p   利曼公司的应用专家也谈到,GB/T 33465-2016的主要用户集中在质监局、第三方检测机构、各大油企实验室等,该标准的实施会极大的促进ICP-OES的销售增长,但由于国内ICP-OES市场的成熟度较高,不会迎来爆发性增长。 /p p br/ /p
  • 岛津特色质谱技术丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味鉴别研究
    中药气味研究中药气味是中药材质量评价的重要内容,有的中药材因其独特的气味特征而成为其质量优劣的评价指标。特别是一些含挥发油的药材,气香尤为明显,如川芎、当归、辛夷、薄荷等,传统经验认为,味浓者为佳,因为气味的浓淡反映了挥发油含量的多少,气味评价是评判中药质量整体性的一种手段。 中药气味鉴别研究一般分析思路和技术方法方法特点嗅辨师人工判定人员门槛高,依赖于鉴别者的经验,主观性强,难以客观量化仿生方法(电子鼻)能在一定程度上数字化、客观化表征中药气味,但是电子鼻技术尚不能高通量、精准地对中药气味的具体组成成分进行定性定量分析,不能进一步阐述中药气味与质量优劣之间的内涵一般GCMS分析法确认的客观性科学性准确性无疑更高,但是气味样品的复杂性(气味容易被掩盖),标准品又很难获取,以及气味的一些感官信息的缺失又造成了现行的GCMS确认依据的不完善岛津中药气味鉴别研究整体方案中药气味与化学物质相衔接,将气味成分客观化、数据化的表征。 Scan模式下准确、自动检测香味化合物气味特征和半定量功能快速分析引发香味的化合物支持 MRM 或 SIM方法实现高灵敏度目标物分析不同规格色谱柱数据信息轻松应对不同检测需求通过气味特征和气味阈值准确判断出异味物质应用领域药材品种鉴别药材真伪鉴定药材产地鉴别野生与栽培鉴别植物代谢组学研究饮片炮制工艺优化动物类中药材特征性气味评价中成药气味分析、差异比较典型案例 冬虫夏草不同产地鉴别 冬虫夏草及其伪品的样品照片(图片由成都市食品药品检验研究院提供) 西藏和青海产冬虫夏草中含量高于四川产地2倍的16种气味成分分布图特征性气味成分种类:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草在特征性气味成分基本一致。特征性气味成分含量:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)产冬虫夏草中部分气味成分的含量高于四川产地,即组成“腥味”的化学成分的含量存在差异性。 冬虫夏草正品(yp01 ~ yp07)和伪品(yp10 ~ yp15)的分析结果显示,在正品中含量显著低于伪品中含量的气味成分有3个,而在正品中含量显著高于伪品中含量的气味成分有 30 个,其中有10个仅在正品中检测到。上述分析结果表明,冬虫夏草正品和伪品之间气味成分存在较大的差异。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚光科技ICP-OES直接进样检测汽油中硅元素含量
    2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中,将《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了计划。 我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而,在汽油的实际使用中,硅元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着关键的影响。车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生,对汽车本身性能造成较大的损害。 ICP-OES用于汽油等有机样品的检测一直存在着一些难点。基于油品的易挥发性及高度不稳定性,油品的前处理技术目前在国际上均没有很好的解决方案,传统的消解方式会改变甚至破坏油品本身的属性,这就要求在测定油品中的相关元素含量时必须做到油品直接进才能确保测量的准确性和真实性。但是,在ICP-OES汽油样品直接进样分析过程中,由于矩管、进样积炭堵塞引起进入等离子体气溶胶量的变化,使得分析线强度大大降低,随着分析时间的推移,这种现象会越来越严重,以至分析无法连续进行,也无法保证结果准确性,在积炭严重时甚至会引起等离子体意外熄灭。 为了满足汽油样品中硅元素的检测需求,聚光科技发布了ICP-5000应用于检测汽油中硅元素含量的解决方案——自主研发的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000结合有机物直接进样系统;该方案的优势是无需对汽油样品进行复杂的前处理,直接通过有机进样系统进样测定;并且有机物直接进样系统之后,样品对进样系统的矩管和中心管不会产生积碳影响,影响进样系统的使用寿命。该方案提高了有机样品检测结果的准确性的同时保证了进样系统的部件和仪器的正常使用寿命。 有机物直接进样系统是通过氧气与有机物中高含量的碳的相互作用,消除了进样积碳对仪器持续运行的影响;针对挥发性大的有机物(如醚类、醇类),设计有恒温装置,保证了挥发性有机物的进样稳定性,实现了有机物样品直接进样的多元素分析方法。采用该有机物直接进样系统,不仅可提高分析检测限,降低背景信号的干扰,同时可以避免复杂的样品前处理过程对检测结果的影响,实现了真正意义上的直接进样分析。 ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪用于石油化工行业油品检测的六大优势:1、样品溶于有机溶剂后(简单稀释)直接进样,避免有机样品前处理过程的影响,有效的提高分析检测灵敏度和准确度,分析测试结果更加精准;2、四路气体均由质量流量器控制,等离子体更加稳定,提高测试结果的精密度和稳定性;3、可实现有机样品中多元素同时检测,且分析速度快;4、操作简单、快速、易于实现自动化。5、无需特制的炬管和中心管,使用维护成本低;6、具有加氧和恒温装置,有效防止积碳和拓展应用范围聚光科技除了推出汽油中的硅检测方案之外,目前还推出了食用油,润滑油,机油等样品的分析测试方案,全面关注化工企业、炼油厂、质检机构、食品加工企业等的应用。 链接请见:ICP-5000测定油品中Si含量ICP-5000测定食用油中12种金属元素含量ICP-5000测定方便面油包中的金属元素ICP-5000测定土壤中十种金属元素 聚光科技 聚光科技(杭州)股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区, 2009年完成股份制改造,2011年4月上市,注册资金4.45亿元人民币,是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业,并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址:www.fpi-inc.com
  • 全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标——访标准主要起草人SMQ赵彦
    GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息网编辑采访了标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦,交流了该标准制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景,以及对ICP-OES未来市场的影响等。深圳市计量质量检测研究院 赵彦  仪器信息网:制定GB/T 33465-2016的背景以及意义是什么?  赵彦:汽油中的氯在高温下会形成氯离子,对金属的腐蚀非常严重,形成的铵盐会堵塞管道,导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障,造成很大损失。  我国车用汽油国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此,建立汽油中氯和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督,有效的保障汽油产品的质量安全和消费者的切身利益。  仪器信息网:国外该方面标准的情况如何?   赵彦:ASTM D7757规定采用单色波长色散X射线荧光光谱仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量,此方法检出限在3-100 mg/kg,对于低含量硅的测试,准确度较低。  对于石油产品中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的,包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,但这些方法存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。  而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点,目前在石油产品中元素含量检测方面得到了广泛的应用,已建立了多个石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法,试验周期短、方法简单、试剂用量少。  但由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,尚无相关标准发布。  仪器信息网:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?其难点是哪些?  赵彦:GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。  用户群体使用GB/T33465-2016,相比较一般应用中采用ICP-OES检测,需要满足以下几个方面:首先,氯元素的主要发射线在130-140 nm之间,仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外,由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求,如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时,标准的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。  仪器信息网:ICP-OES法检测汽油中氯元素,目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做,而作为一个标准方法需要具有广适性,那么在制定GB/T 33465-2016时,是如何考虑这个问题的呢?  赵彦:首先,目前石油产品中氯含量的检测方法有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,这些方法存在有一定的优势,也存在前处理复杂、易受干扰等缺点。GB/T 33465-2016采用样品稀释后直接进样检测的简便方式,ICP-OES检测氯元素的同时还可以测量其他元素,为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析方法选择。  目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实,之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的,只是前期可能是没有得到有效的开发应用,一些公司最终将此功能舍弃。  相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测方法应用的可能性和趋势,我们看到,与GB/T33465-2016同期发布实施的NB/SH/T0929-2016标准《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的,新检测方法的发布实施和实际应用的需求也应该能够反过来带动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力,促进仪器行业的共同发展。  而且,在其他方法标准中也存在类似的方法,在此就不特别指出,有很多方法实际上能提供仪器的也只有一家公司。  综合以上,我们通过扩大ICP-OES的应用范围,给相关机构提供了一种更多的选择,也能推动相关行业的发展。  仪器信息网:GB/T 33465-2016的应用前景如何?  赵彦:由于车用汽油国家产品标准中对规定了汽油中不能人为添加相关元素,GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的方法标准,有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键问题,为氯和硅元素的检测提供了更加简便、准确、高效的分析方法,很大程度上提高了操作的简便性,降低了检测成本,在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对成品油市场的质量监督中都会广泛采用。  同时,在车用汽油中实现对硅和氯的测试后,解决了车用汽油元素测量最难解决的问题,对于其他元素如:铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了道路,也开阔了大家的思路,相信随着对标准理解的深入,用户会最终做出符合自己需求的选择。  仪器信息网:GB/T 33465-2016,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-AES的销售的增长?其增长的规模会有多大?  赵彦:作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家标准,GB/T33465-2016的用户单位主要集中在相关质检单位、第三方检测机构和石油产品企业。该标准的实施很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求,但鉴于ICP-OES技术在石油产品如润滑油中的应用,大部分相关企业单位已配备设备。所以,对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是,由于ICP-OES本身测量具有快速,多元素同时检测的优点,作为我们技术机构本身,也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛,需求也将是相应增长的。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 岛津特色质谱技术丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味鉴别研究
    中药气味研究中药气味是中药材质量评价的重要内容,有的中药材因其独特的气味特征而成为其质量优劣的评价指标。特别是一些含挥发油的药材,气香尤为明显,如川芎、当归、辛夷、薄荷等,传统经验认为,味浓者为佳,因为气味的浓淡反映了挥发油含量的多少,气味评价是评判中药质量整体性的一种手段。中药气味鉴别研究一般分析思路和技术岛津中药气味鉴别研究整体方案中药气味与化学物质相衔接,将气味成分客观化、数据化的表征。&bull Scan模式下准确、自动检测香味化合物&bull 气味特征和半定量功能快速分析引发香味的化合物&bull 支持 MRM 或 SIM方法实现高灵敏度目标物分析&bull 不同规格色谱柱数据信息轻松应对不同检测需求&bull 通过气味特征和气味阈值准确判断出异味物质应用领域&bull 药材品种鉴别&bull 药材真伪鉴定&bull 药材产地鉴别&bull 野生与栽培鉴别&bull 植物代谢组学研究&bull 饮片炮制工艺优化&bull 动物类中药材特征性气味评价&bull 中成药气味分析、差异比较典型案例 冬虫夏草不同产地鉴别冬虫夏草及其伪品的样品照片(图片由成都市食品药品检验研究院提供)西藏和青海产冬虫夏草中含量高于四川产地2倍的16种气味成分分布图特征性气味成分种类:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草在特征性气味成分基本一致。特征性气味成分含量:西藏(那曲)青海(玉树、果洛)产冬虫夏草中部分气味成分的含量高于四川产地,即组成“腥味”的化学成分的含量存在差异性。冬虫夏草正品(yp01 ~ yp07)和伪品(yp10 ~ yp15)的分析结果显示,在正品中含量显著低于伪品中含量的气味成分有3个,而在正品中含量显著高于伪品中含量的气味成分有 30 个,其中有10个仅在正品中检测到。上述分析结果表明,冬虫夏草正品和伪品之间气味成分存在较大的差异。详情参考https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_GCMSMS-217.pdf更多案例参考以下岛津官网链接1、GCMSMS结合香味数据库分析川芎中特征性气味化合物:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_GCMSMS-273.pdf2、GCMSMS法结合气味数据库分析甘松根特征性气味成分:https://support.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMS/AP_News_GCMSMS-218.html3、GCMSMS结合气味数据库分析动物类中药美洲大蠊气味成分:https://support.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMS/AP_News/AP_News_GCMSMS-202.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新药典应对方案
    2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起正式实施,这标志着我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准接轨。新药典中,有些内容作出了新的规定,如2020版药典在15版的基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订重金属及有害金属检查项;0713通则在2015版药典基础上增订“不皂化物、甾醇组成、脂肪酸组成、碱性杂质、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸”项目,其中甲氧基苯胺值采用紫外可见分光光度法等。针对新药典的实施,我司相关实验仪器有原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、TOC总有机碳分析仪以及前处理设备智能密闭微波消解仪,更有应对的相关详细解决方案,如原子吸收用于助力药材中重金属的检测,光度计用于检测脂肪乳注射液中甲氧基苯胺,TOC总有机碳分析仪用于检测制药用水中的总有机碳,微波消解仪用于明胶空心胶囊的消解等一系列方案,欢迎新老用户咨询。TOC-3000总有机碳分析仪仪器符合药典以下要求:(1)总有机碳测定技术能区分无机碳(溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳)与有机碳(有机物被氧化产生的二氧化碳),并能排除无机碳对有机碳测定的干扰(2)满足系统适用性试验的要求(3)具有足够的检测灵敏度(最低检出限为每升含碳等于或小于0.05mg/L)0212通则《药材和饮片检定》通则制定了中药材及饮片(植物类)重金属及有害元素的限量标准,对铅、镉、砷、铜、汞等限量均作了具体要求。9302通则《中药有害残留物限量制定指导原则》中指出中药残留重金属及有害元素主要指铅、汞、镉、铜、银、铋、锑、锡、砷等。AA-3800原子吸收分光光度计乃火焰/石墨炉一体机,仪器采用八灯座自动切换,对药材及饮片中的重金属元素可选择火焰法、石墨炉法、氢化物原子吸收法检测。在药典0713通则《脂肪与脂肪油测定法》中,应用紫外-可见分光光度计法测定供药用或药用辅料的脂类物质及类似物中甲氧基苯胺值的测定,通则规定以异辛烷为空白,在350nm波长处测定吸光度以定量。在0731通则《蛋白质含量测定法》中,福林酚法、双缩脲法、BCA法、考马斯亮蓝法、紫外-可见分光光度法等亦采用紫外可见分光光度计。药用辅料指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂;是除活性成分或前体以外,在安全性方面已进行合理评估,一般包含在药物制剂中的物质。药用辅料是药物制剂的重要组成部分,是保证药物制剂生产和使用的物质基础,决定药物制剂性能及其安全性、有效性和稳定性。辅料中重金属超标会严重影响制剂的药效,并会威胁人体健康。重金属测定样品前处理方法有:干灰法、湿法消解和微波消解。MWD-800/850型微波消解仪为高达40位以上的高通量的前处理设备,温度和压力双测双控,满足实验数量需求的同时,把安全保障做到第一位。
  • GB/T 33465-2016《ICP-OES法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训于山东滨州举办
    p   strong  仪器信息网讯 /strong 2017年3月23日,由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)主办、山东荣盛科贸有限公司承办的GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班在山东省滨州市举办。来自炼油企业、质检部门、第三方检测机构等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员共130多人参加培训班。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/d95c05b1-7bd3-4472-bf11-9290775bb4ac.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 现场2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/837dac3f-5826-41ae-9864-f17f832f25f7.jpg" / /p p style=" text-align: center " GB/T 33465-2016标准宣贯培训现场 /p p style=" text-align: center " img title=" 孟杰.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/80af07df-953c-49b2-a18c-14586a61a92a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会副秘书长孟杰致辞 /p p   孟杰副秘书长致辞中介绍了全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(简称“检标委”)的情况。检标委成立于2008年,主要开展质量监管重点产品领域中缺失及急需的检验方法标准的制修订工作及标准化技术服务。检标委按专业领域设有专业工作组60余个,现有专业组委员1000余人,标准化专家库现有专家近400人。中检华纳(北京)质量技术中心是检标委秘书处承担单位。 /p p   孟杰副秘书长也讲到,此次GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训的举办是为了满足标准使用相关方的需求,加深对标准的理解和掌握,减少使用过程中的偏差,保证标准的有效实施。 /p p style=" text-align: center " img title=" 赵彦.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/afcee8fb-5583-45e5-adcc-c682ea2dd240.jpg" / /p p style=" text-align: center " 标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(SMQ) 赵彦进行标准宣讲 /p p   赵彦的宣讲包括了GB/T 33465-2016的任务来源、标准制定的意义、国内外研究现状、标准内容等四方面。(关于制定GB/T 33465-2016的意义以及国内外研究现状见: a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)主办、山东荣盛科贸有限公司承办的GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班在山东省滨州市举办。来自炼油企业、质检部门、第三方检测机构等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员共130多人参加培训班。" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标——访标准主要起草人SMQ赵彦 /strong /span /a ) /p p   2014年9月24日,由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出的《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》入了国家标准制修订计划。标准起草单位包括深圳市计量质量检测研究院、国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室、谱尼测试集团股份有限公司。 /p p   赵彦着重介绍了标准制定过程种遇到的难题以及她们是如何解决的。有机氯和有机硅化合物分别有多种不同的形态,而化合物形态不同可能在ICP-OES上信号响应强度不同。部分易挥发性形态待测元素以蒸汽形式进入等离子体检测,与标准物相比,发射强度偏高,产生了信号增强效应。为此,赵彦她们研究了不同形态化合物的ICP-OES的响应特性;进而优化检测条件,使不同化合物在相近无话状态下检测,有效消除了化合物形态间的信号响应差异。如,对于含有易挥发形态氯化合物的汽油中氯元素的检测以加热法(55℃)进行检测,含有易挥发形态硅化合物的汽油中硅元素的检测以低温法(-30℃)进行检测不过,其实用的试剂与室温法不同,需要提起注意。 /p p style=" text-align: center " img title=" 交流.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/842d2d47-816d-4407-b201-513fb1b476f6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 学员们与赵彦等标准起草人进行了热烈的交流 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/684bbfc5-4d31-4ab2-9680-2a6b7d61f8b4.jpg" / /p p style=" text-align: center " GB/T 33465-2016标准宣贯培训班合影 /p p & nbsp /p p   附录1:GB/T 33465-2016标准宣贯培训班主办方—— a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://bwh.ctatest.com/index/infoauth/index.jsp" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374) /strong /span /a /p p   附录2:GB/T 33465-2016标准宣贯培训班承办方—— a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.sdyqw.com/jj.asp" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 山东荣盛科贸有限公司 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 质检总局调查金浩茶油涉嫌违规召回问题
    对于公众近期广泛关注的金浩茶油召回过程中的信息发布问题,质检总局相关负责人9月8日表示,正在进行调查,并欢迎媒体和社会公众对质检工作进行监督。   8月下旬,金浩茶油被曝出致癌物苯并(a)芘超标,这家国内最大茶油生产企业,以及湖南省质量技术监督局都站在了舆论的风口浪尖。   实际上,早在今年2月18日湖南质监局即已通过抽检,查出金浩茶油的9批次产品存在苯并(a)芘超标,却在长达半年之内未公之于众,还在媒体曝光后联手金浩公司进行“辟谣”,使得一起产品质量“个案”演化成一场公众信任危机。
  • 2020版药典前瞻丨中药重金属及元素形态分析出新规,岛津助您从容应对
    导语2019年12月19日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示,其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法(第三次征求意见稿)》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日,国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告,在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求,“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”,从0212检定通则移入9302指导原则,成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典公示稿在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值:2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法,检测项目及限量要求如下:★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器,配备了全面的安全机构,包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析,高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能,实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%,便捷维护功能●满足数据完整性要求,支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪:LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪:ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器(砷、汞)形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%) ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注:篇幅所限,仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例,岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案,如您需要其他案例应用报告,请致电岛津。
  • 兰化所分离分析科学技术研究部主任蒋生祥病逝
    据悉,中国科学院兰州化学物理研究所蒋生祥研究员于2013年12月3日17时8分在兰州因病逝世,享年60岁。蒋生祥研究员的追悼会将于2013年12月5日6点50分在兰州华林山殡仪馆举行。   蒋生祥,男,研究员,博士生导师,分离分析科学技术研究部主任。   1978年进入中国科学院兰州化学物理所工作 1997年受聘为研究员 2001年起, 任首席研究员 2009年起, 受聘为二级研究员 1994年获得硕士导师资格 1997年获得博士导师资格 2005年受聘为中科院研究生院教授 2006年获得北京市教师资格证 1994-1998年, 任液相色谱组组长 1999-2000年, 任分离分析和应用波普研究室主任 2001-2002年, 任西北天然药物研究发展中心主任 2002-2006年, 任甘肃省天然药物重点实验室主任 2006年-至今, 任分离分析科学技术研究部主任 2003-2006年,任中药研究发展联合实验室主任(兰化所-定西市) 2007年-至今, 任油田化学基础研究联合实验室秘书(兰化所-胜利油田) 2000年起, 任国家基金委分析化学基金项目评审专家 2002年起, 任《色谱》期刊编委 2006年起, 任《分析化学》期刊编委 2007年起, 任中国色谱学会理事 2007年起, 受聘为新疆油田公司勘探开发研究院技术专家 1999-2006年, 任甘肃省化学会理事。   从事分析化学研究工作30余年,研究领域色谱学及相关技术,研究方向油田化学基础、天然药物化学和代谢组学,主要研究工作有:①油田分析,为我国油田油藏研究、油田开发、强化采油建立了一整套油田原生物和油田化学剂分析新方法,并在大庆油田、胜利油田、克拉玛依油田等获得应用和好评 采用现代分离分析和化学表征新技术,开展化学驱油构效关系、活性剂加合增效作用、化学剂吸附及规律等研究工作 ②新型色谱填料和色谱柱研究,研制出了拥有自主知识产权的高性能的系列高纯全多孔球形硅胶,达到了公斤级生产 进行了高效液相色谱键合固定相研究,合成出了正相色谱填料、反相色谱填料、离子色谱填料等系列键合固定相 跟踪学科发展前沿,开展核-壳型全多孔球形填料基质、新型化学键合色谱填料、毛细管色谱填充柱、聚合物修饰毛细管电泳柱、低流失交联毛细管气相色谱柱等研究工作 相关研究工作在J. Chromatagr. A期刊上发表,2002~2007年度单篇被引用率排国际前50名(ELSEVIER证书) ③天然药物化学研究,针对西部天然药物中的生物碱、黄酮类组分,研制分子识别分离材料,采用现代分离分析与表征手段,开展纯化技术、多指标质控方法和活性表征等研究工作 中药新药&ldquo 康尔肾&rdquo 研究获国家新药临床研究批件(批件号:2007L05192) ④代谢组学研究,采用色谱、GC/MS、LC/MS、CE/MS、NMR等技术,开展药物代谢组学、重大疾病代谢组学与预警研究 现开展色谱及模式识别用于动脉粥样硬化诊断研究(甘肃省自然科学基金项目资助)。   主要参加和承担过&ldquo 七五&rdquo -&ldquo 九五&rdquo 国家攻关项目子课题、国家&ldquo 攀登B&rdquo 项目子课题、&ldquo 973&rdquo 项目子课题、国家自然科学基金(20275041,20527005)、中科院&ldquo 重要方向性项目&rdquo (西部民族药资源标准化研究, KGCX2-SW-213-08)、中油公司重大基础研究项目、大型企业委托项目和甘肃省天然药物重点实验室能力建设项目。目前承担着国家自然科学基金(20775084,20975105)、中科院&ldquo 西部行动计划&rdquo 项目(当归中药新药研究与产业化开发,KGCX2-SW-508)、甘肃省科技支撑计划项目(高性能色谱分离材料和色谱柱的研制08-10),国家重大科技专项《大型油气田及煤层气开发》课题11&ldquo 高温高盐油田提高采收率技术研究&rdquo (2008ZX05011)中的子专题(原油与驱油体系构效关系研究,2008ZX05011-002-03)(另为&ldquo 2008ZX05011-006-06&rdquo 和&ldquo 2008ZX05011-002-04&rdquo 子专题联系人),国家重大科技专项《大型油气田及煤层气开发》课题10&ldquo 高含水油田提高采收率技术研究&rdquo (09-10年)中的子专题(新型调驱剂构效关系研究2008ZX05010-004)和多项油田委托项目。   在上述的研究工作中培养研究生30多名,发表论文200余篇,合作著书2部,申请国家专利8件,获国家科技进步二等奖2项、甘肃省科技进步一等奖2项、甘肃省科技进步二等奖1项、中科院科技进步奖三等奖2项。研究工作中曾任高效液相色谱组组长,分离分析和应用波谱研究室主任,甘肃省天然药物重点实验室主任,研究员、首席研究员,中科院创新重大基础研究项目的首席研究员、甘肃省化学会理事。现任分离分析科学技术部主任、二级研究员、首席研究员、中国科学院研究生院教授、中国色谱学会理事,《色谱》杂志编委, 《分析化学》杂志编委,国家自然科学基金委分析化学专业基金审评专家,教育部学位与研究生教育发展中心评审专家,享受政府特殊津贴,受聘为新疆油田公司技术专家。
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 「第四届中国(甘肃)中医药产业博览会」严把检验关 确保中药材质量安全
    第四届中国(甘肃)中医药产业博览会将于2023年8月23日至26日在定西市陇西县举办,从今天(8月14日)起,甘肃日报开设专栏“第四届中国(甘肃)中医药产业博览会”,紧紧围绕“传承创新 开放共享——推动中医药高质量发展”的主题,集中推出相关报道,全方位、多角度展示我省中医药产业发展的良好势头,以及强产业、延链条、引项目、拓市场的做法成效。敬请关注。甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。当归、党参、黄芪、陈皮、甘草……7月28日,走进甘肃省药品检验研究院陇西分院样品暂存间,一样样中药材摆放整齐,等待检测人员检测。接收样品、将样品分配给检测员、检测员对样品进行前处理、上机检测、出具检测报告、上报省药检院审核签发,这一套完整的检测流程颇为复杂。在省药检院陇西分院检测人员手中,形态各异、品种各异、功效各异的中药材通过复杂的检验程序,检测合格后才能到市场流通。这里,是保障中药材质量安全的最后一道屏障。药品检测并不是一件简单的事情,仅样品前处理就需一个小时,检测人员通过微波消解仪进行微波加热,从而将样品全部溶解为酸溶液,随后才能通过各类检测仪器检测。气相色谱质谱联用仪检测是否有农药残留,高效液相色谱仪检测中药材有效成分含量……实验室内,每一样“大块头”的检测仪器都有它自己的用处。“我们的每一道检测关口都有专业的检测人员运用各类仪器对中药材进行检测鉴定,确保检测结果准确无误。”省药检院陇西分院检测人员董文涛说,“从接收样品到出具报告,规定最长时间为20个工作日,我们一般会在两周内提前完成。”甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。药材检测工作还伴有一定的风险。在省药检院陇西分院,有一个紧急喷淋装置,检测人员在检测中药材的过程中一旦沾染到易燃、有害物质,可以第一时间进行喷淋冲洗,确保检测人员健康安全。立足陇西,辐射全省。除承担省药监局分配的检测任务外,省药检院陇西分院还承接对外业务。目前,定西、平凉、庆阳、天水、陇南地区有多家中药材生产企业将药材送到省药检院陇西分院进行检测。“中药材质量安全关乎群众生命安全,我们将履行好各项服务职能,认真开展中药材药品检验方法和标准研究、起草和复核,尽心尽责做好各项中药材检测工作,为陇西中医药产业发展贡献力量。”董文涛说。据了解,陇西在建成完善的追溯体系基础上,加强中药材检测,目前,全县共有中药材检验检测机构6家,是西北覆盖最全的中药材质量检验检测基地。岷县素有“千年药乡”之美誉,高寒阴湿的生态气候环境,孕育了当归、黄芪、党参等310多种优质中药材生长,是全国著名的道地药材主产区。岷县当归研究院内的药材检测仪器。这里生产的道地中药材质量如何保证?7月29日,记者前往岷县当归研究院一探究竟。气相色谱室、液相色谱室、原子吸收室……研究院里,多种检测仪器保证了中药材检测的全面性和准确性。为了服务当地中药材企业发展,研究院为全县64家中药材企业和合作社免费进行检测,极大地节约了企业检测成本,岷县中药材的市场竞争力进一步增强。“我们的检测效率很高,从收到样品开始计算,最多一周内检测结果就能送到企业手中。”岷县当归研究院党组成员刘鹏伟说,检测结果我们都会再三审核确认,确保准确无误。在研究院的大门内,摆放着一个木箱,里面装着价值190万元的电感耦合等离子质谱仪。“这是我们最新购买的重金属检测设备,一次检测就可以检测出多种重金属的含量,检测的准确度进一步提高。”刘鹏伟说。在研究院,除了检测中药材质量,还有很多种植户邀请检测人员去他的田地里看一看、测一测。“种植户想要在地里种植中药材,但是不知道他地里的土壤是否适合种植中药材或适合种植哪种中药材,便邀请我们检测种植土壤,从而决定种不种、种什么。”刘鹏伟说。如今,“岷归”金字招牌更加闪亮,中药材成为当地群众增收致富的“金钥匙”。
  • 检标委将举办《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班
    为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会决定于近期举办GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》标准宣贯培训班,由标准主要起草人进行系统标准宣讲,有关事项通知如下:
  • 《古代经典名方关键信息表(25首方剂)》发布
    近日,国家中医药管理局办公室、国家药品监督管理局综合和规划财务司联合印发《古代经典名方关键信息表(25首方剂)》(以下简称《信息表》),旨在贯彻落实《中医药法》、《中共中央国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》,加快推动古代经典名方中药复方制剂简化注册审批。此次发布的25首方剂分别是桃核承气汤、芍药甘草汤、半夏泻心汤、真武汤、黄芪桂枝五物汤、瓜蒌薤白半夏汤、大建中汤、麦门冬汤、温胆汤、小续命汤、开心散、当归饮子、泻白散、清心莲子饮、羌活胜湿汤、当归补血汤、地黄饮子、清金化痰汤、金水六君煎、济川煎、清肺汤、保元汤、半夏白术天麻汤、易黄汤、宣郁通经汤。《信息表》涵盖每首方剂出处、处方、制法及用法、药味名称、基原及用药部位、炮制规格、折算剂量、用法用量、功能主治等信息。附件:古代经典名方关键信息表(25首方剂).pdf
  • 植物提取物的前景分析--“它”具有权威发言权
    p style=" text-align: center " img width=" 598" height=" 148" title=" 4444.jpg" style=" width: 539px height: 118px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg" / /p p   产品定义 /p p   植物提取物是以植物为原料,按照对提取的最终产品的用途的需要,经过物理化学提取分离过程,定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同,可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2] /p p   市场供求 /p p   植物提取物有许多不同品种[3] ,这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化,供需不平衡的情况时有发生。 /p p   ① 产品供给影响  由于植物提取物行业原材料为农林产品,容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响,不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动,原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动,发生市场供需失衡。 /p p   ② 市场需求影响 /p p   多数生产企业对海外市场需求认识有限,可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时,短期内会出现供不应求的市场失衡情况,但随着市场信息的传播,大量企业会一拥而上重复生产,导致产品供大于求。 /p p   生物碱 /p p   是一类复杂的含氮有机化合物,具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。 /p p   苷类又称配糖体 /p p   由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分,不同类型的苷元有不同的生理活性,具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷,人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。 /p p   挥发油 /p p   又称精油,是具有香气和挥发性的油状液体,由多种化合物组成的混合物,具有生理活性,在医疗上有多方面的作用,如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。 /p p   单宁(鞣质) /p p   多元酚类的混合物。存在于多种植物中,特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子,含有五倍子鞣质,具收敛、止泻、止汗作用。 /p p   其他成分 /p p   如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等,各具有特殊的生理功能,其中很多是临床上的重要药物。 /p p   综合各国的立法范畴和概念及使用情况,植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的,也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家,植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景,已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。 /p p   中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品,目前的用途非常广泛,主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多,目前进入工业提取的植物品种在300种以上。 /p p   产品功效——遏制癌症 /p p   美国科学家说,他们通过对膀胱癌的研究,证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展,同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为,绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。 /p p   这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说,他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解,就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。 /p p   研究人员在论文中写道,癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关,癌细胞要运动,就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活,癌细胞就能够侵入健康的组织,导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程,使得癌细胞粘附在一起,其运动受到阻碍,此外它还能使癌细胞加快老化。 /p p   饶建宇说,癌细胞具有“侵略性”,而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径,能限制癌细胞,使其“局部化”,使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。 /p p   此前,已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果,它能够引起癌细胞过早凋亡,并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说,他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。 /p p   他说,与以前类似的研究不同,他们使用的绿茶提取物,其成分和饮用的绿茶非常相似,这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果,至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为,目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系,要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。 /p p   其他科学家当天评论说,这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面,新成果有助于发现膀胱癌的易感者,降低发病率。 /p p   产品功效——抗氧化性 /p p   自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来,人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强,但长期食用有潜在的毒性,有的甚至会产生致畸、致癌作用,因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒,含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等,具有抗衰老作用,是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此,从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。 /p p /p
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 国储库油被曝已不纯:转基因油脂冒充菜油上交
    手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇,而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中,由于大量进口转基因油脂的涌入,这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。   因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价,大量进口转基因菜籽油涌入国内,企业蜂拥采购,包括众多油菜籽托市收购委托企业。   本报记者在四川、湖南调查发现,不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带,大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储,会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”,企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。   另一方面,部分企业既代储国储油脂,自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报,必然让一些企业铤而走险,用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。   而众多消费者并不具备辨别和检测的条件,无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。   价差诱惑   本报曾报道,四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业,利用进口的低价菜油冒充国产菜油,抵充托市收购任务后,中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月,却仍无任何消息。   2013年,国家启动油菜籽托市收购政策,油菜籽收购量为500万吨,折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映,由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上,不少被赋予托市收购资格的委托企业,利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库,从中赚取差价。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,目前,国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨,进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨,二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨,与进口菜油价差2400多元,这对企业来说诱惑实在很大。   据相关部门调查,委托加工企业拿到托市指标后,直接进口菜籽和菜油,或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量,数量大体占到托市菜籽量的一半以上。   本报记者调查了解,在湖南、四川、湖北等地,这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来,要举报这类作假。   大量进口的转基因菜油,一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂,另一部分流入国储库,混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。   事实上,本报调查时发现,获得委托托市收购资格的企业,大部分也获得国家临时储备菜油的资格,一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨,小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时,这些企业也在商业化经营菜籽油,并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂,是一个难题。   相关监管部门告诉本报记者,即使明知道企业作假、前往调查,但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测,否则往往查不出漏洞和破绽。   转基因菜油如何流入餐桌?   2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一,后随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居次席 自2006年起,由于我国进口棕榈油数量的增加,菜籽油成为国内消费的第三大油种。   尤其长江流域省份,包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油,不仅味道香浓,从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,2012年国内消费菜籽油有500万吨,其中进口转基因菜籽油有150万吨,今年进口量还会有增加。   菜籽油的用途与进口大豆油一样,一是作为小包装食用调和油的基质油种,其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。   目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油,价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主,主打“非转基因”概念,以示与转基因菜油的区别。另外,长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油,价格要比非转基因菜籽油便宜很多。   中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例,其中进口菜籽油占41.40%,即一桶5升的调和油中,进口菜籽油的含量为2.07升。事实上,在大多数品牌调和油中,作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%,这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。  另一个途径就是掺杂进国产菜油中,冒充100%非转基因菜籽油出售。   不过,有业内人士表示,由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分,食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是,部分上游托市收购企业,则有可能将进口菜油混入国产菜油,消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油,这就涉及商业欺诈。   记者发现,目前北京市场上,川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L,要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖,需要相关部门从上游源头监控。   行业人士告诉记者,无论是国储入库,还是企业生产的菜籽油质量把控,最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低,大概只有1~2ppm,而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低,油的来源就值得怀疑。
  • 部分药店向中药添加硫磺 无相关检测标准
    从海王星辰购买的当归中二氧化硫含量达到725毫克/千克。   金羊网-新快报9月2日报道 硫磺熏蒸中药材(行内称打磺)泛滥!新快报记者多日调查发现,不仅广州清平中药材市场不少批发商给药材打磺致使药材二氧化硫含量超高,而且许多名牌中药材连锁店也存在给药材打磺的现象。记者从几家药材店购买了几种药材检测后发现,其中竟有一半的二氧化硫含量超过500毫克/千克,其中二氧化硫含量最高的达到1850毫克/千克。   暗访   多家药店承认打磺药材好卖   8月19日上午10时,记者到天河城广场4楼的中草药材专柜,这里有一些中药机构的连锁店,包括同仁堂、位元堂、东方红等多种品牌。一名女销售人员告诉记者:“这些药材都是我们集团统一到药材生产地购买的,不会有打磺这道工序。”当记者问是否会在广州清平药材市场进货时,该销售人员表示大药房是不会去那里批发的,而许多小药房和连锁药房则大部分是从那里进货。   记者随后来到位于体育东横街19号的海王星辰连锁药店,一名女销售人员告诉记者,其中草药材由北京同仁堂供货,质量有保障。但她说:“淮山都是要打磺的,党参为了保存得好一点,也会打磺。”   位于天河南一路120号的宝家康平价医保药店的销售人员也称,一些药材是要打磺的,不然无法保质。   十八甫南路一家大参林药店的店员告诉记者,打磺是为了保证运输过程中药材不会变坏。该店员还称,他们有自己的加工厂进行打磺。当记者询问如何打磺时,该人员说:“一般用铁丝网隔开药材和硫磺粉,加热硫磺粉来熏药材,熏过的药材大都颜色鲜亮,卖相好,受人欢迎。”   检测   六份药材过半超高   8月24日下午2时左右,新快报记者与南方台记者再次来到位于天河城4楼的中草药材专柜,从多个药材专柜购买了一些药材,其中包括北京同仁堂的党参一罐250克装,东方红的莲子、百合各一罐250克,位元堂的当归一罐250克。随后记者又到位于体育东横街19号的海王星辰连锁药店,购买了党参、当归各200克。随后记者将这些药品送往赛特检测公司检测二氧化硫含量。   检测结果显示,这些药品中,过半二氧化硫含量超过了500毫克/千克。其中海王星辰连锁药店的党参二氧化硫含量最高,达到1850毫克/千克,在该店购买的散装当归二氧化硫含量也达到725毫克/千克,在天河城位元堂专柜购买的当归则为908毫克/千克。相比之下,在东方红专柜购买的百合中二氧化硫只有47、5毫克/千克,而在天河城同仁堂专柜购买的党参及东方红专柜购买的莲子均未检测出含二氧化硫。   药店回应   ●海王星辰   自己没有进行过打磺   昨日下午,记者致电海王星辰药材公司深圳总部,该公司媒体经理陆小姐称,在位于体育东横街的海王星辰的中药材专柜是由"北京同仁堂"供货的,他们自己并没有进行过打磺。她说:"绝不是我们零售商在搞,应当是供货商的问题。"   但是,北京同仁堂药材有限责任公司宣传部负责人接受记者采访时说:"经过我们证实,海王星辰里面的这个中药材专柜不是同仁堂的,同仁堂也没有给他们供过货。"   ●位元堂   药典没规定,药材没检测二氧化硫   位元堂国内总部的一位客服人员告诉记者,他们查验了相关检测报告,供货的中药材都是没有问题的,根据药检所规定该检测的都检测过,包括性状及显微特征都是合格的,但并没有对二氧化硫进行检测。"药典上是没有二氧化硫的检测要求的,所以我们没有检测。"该客服人员说。昨日下午,一名自称是位元堂天河城店负责人的女子给记者打来电话,承认药材没有进行过二氧化硫检测,她说:"天河城的位元堂只是一个加盟店,有问题也是我自己的问题。"   曝光药材打磺后 该市场大多商家停售打磺药材   在新快报和南方电视台关于广州市中草药材市场给药材打磺的报道出街后,昨日记者获悉,广州市食品药品监督局和广州市工商行政管理局荔湾分局决定今日上午采取联合行动,对广州清平市场进行整治查处。   记者再访时档主多称没卖过打磺药材   昨日上午,记者再次走访清平药材市场看到,一些档主已收起打磺药材,当记者询问有无打磺药材卖时,许多档主都称说没有,还称从没卖过这类药材。“我们这里的药材都没有打磺,都是纯天然的,报纸上的那些报道都是骗人的!”珠玑路33号的一家药材批发店的一名店员说。然而在此前,正是该店的老板梁某亲身示范教记者如何给药材打磺的。但是,也有少数档口卖打磺药材。在一档口,当得知记者要买打磺的党参时,档主带记者到她的另一家处于后巷的店面,这些有许多打磺的党参,一闻之下,气味刺鼻。   管理方称没措施限制打磺药材进市场   清平药材市场集团办公室负责人昨日对新快报记者表示,新快报关于中药材打磺泛滥的报道引起市场管理人员的重视,随即组织人员对商家进行检查监督,勒令其不得摆卖打磺药材。   “我们没有没收药材的执法权限,只能跟政府相关部门进行合作。”该负责人说,清平药材市场集团的管辖范围只有一栋大楼,周边的一些个体户并不属于他们的管理范围,因此这些个体户具体是如何操作的,他们也没有权限管理。   “我们肯定是杜绝打磺这种行为的,我们会配合有关部门进行管理,毕竟这个市场已经有30年历史了!”该负责人说。   在谈到市场有没有相关措施来限制打磺药材流入市场时,该负责人称,清平药材市场是有严格规章制度的,每年会给经营客户上两到三次培训课,培训内容包括国家相关的法律法规、清平药材市场的规定等,此外市场方还与经营客户签订合同并让其作出相关药材安全和经营管理的承诺。如果市场方在有证据证实某摊档贩卖含有二氧化硫的药材时,视情节是否严重,处以警告、解除合约甚至封铺的处理。
  • 人参健脾丸中橙皮苷含量的测定
    人参健脾丸,是由人参、白术(麸炒)、茯苓、山药、陈皮、木香、砂仁、炙黄芪、当归、酸枣仁(炒)、远志(制)等11味中药材制成的中成药。为补益剂,具有健脾益气,和胃止泻功效。用于脾胃虚弱所致的饮食不化、脘闷嘈杂、恶心呕吐、腹痛便溏、不思饮食、体弱倦怠。方中人参、茯苓、白术、黄芪益气健脾;山药、陈皮、砂仁健脾和胃;木香理气健脾,调理中焦气机;酸枣仁、远志安神定志;当归活血养血。诸药共奏健脾益气,和胃止泻之功。文中参照中国药典2020版一部的检测方法,采用月旭Blossmate® C18色谱柱进行检测,结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱:月旭Blossmate® C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/醋酸/水 =35/4/61;检测波长:284nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据1、对照品溶液结论用月旭Blossmate® C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。订货信息
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