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氯醛糖

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    [b]摘要：目的：[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对拳参多糖产率的影响，得到提取[color=#000000]拳参[/color]多糖最优工艺条件。[b]方法：[/b]用均匀设计实验优化[color=#000000]拳参[/color]多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比、提取次数和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[b]结果：[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间135 min、提取液固比55:1。[b]结论：[/b]验证实验平均得率纯多糖实际产率5.95%与理论得率5.79%十分接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。[align=center]1　　前言[/align]拳参又名紫参，草河车，为蓼科蓼属多年生草本植物拳参[i]Polygonum bistirta[/i] L.的干燥根茎。拳参一名最早出现在《本草图经》中，其性状呈扁圆形而弯曲，两端钝圆或稍尖，质硬脆，易折断，断面棕红或赤褐色，无嗅，其性苦、涩、微寒，具有清热解毒，凉肝熄风，消肿止血的功效。临床上用于赤痢，热泻，肺热，咳嗽，痈肿，瘰疬，口舌生疮，吐血，痔疮出血，毒蛇咬伤的治疗[sup][/sup]。近十几年来研究表明，拳参的化学成分多样，主要有绿原酸、丁二酸、没食子酸、儿茶素及鞣质等。刘晓秋等[sup][/sup]从拳参的乙醇提取物中得到9个化合物，经理化常数和光谱分析，确定为没食子酸、丁二酸、槲皮素、槲皮素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸[sup][/sup]、丁香苷、（+）-儿茶素、芦丁及mururin A。孙晓白[sup][/sup]对拳参根茎的化学成分进行了系统的研究，干燥根茎粉碎后用95%甲醇浸泡提取3次，减压浓缩后，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇萃取，再通过硅胶柱层析，葡聚糖柱层析，制备薄层层析和重结晶等手段，得到了20个化合物，并确定了其中的3β-acetoxy-dammara-20、24-diene、Ferenemone等17个化合物结构。肖凯等[sup][/sup]用60%的丙酮对拳参根茎进行提取，并用反向层析的方法进行分离纯化，得到10个化合物，最终确定为没食子酸、色氨酸、2，6-二羟基苯甲酸等。现代药理研究表明拳参有抗菌作用、镇痛作用、中枢抑制作用、心肌保护作用等，临床用于治疗菌痢、肠炎、肺结核、婴幼儿秋冬腹泻、湿热型痢疾等[sup][/sup]。曾靖等[sup][/sup]通过实验表明拳参的镇痛作用与氨基比林相当。刘晓秋等[sup][/sup]通过采用斜面法测定拳参各提取物和单体化合物的最低抑菌浓度，研究了拳参根茎中得到的5种不同溶剂提取物及4种单体化合物的体外抑菌活性。刘春棋等[sup][/sup]过滤纸片对拳参提取物进行了抑菌试验，结果发现不同浓度的拳参提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌效果。eepak Mittal[sup][/sup] 研究了拳参提取了拳参及其活性成分对四氯化碳和扑热息痛所造成的肝损伤的保护作用。李洪亮在首届全国方剂组成原理高峰论坛上发表的论文[sup][/sup]研究发现拳参－413本身对正常血管无明显作用，在NA致血管收缩的前提下，拳参－413对大鼠离体胸动脉环具有显著的剂量依赖性舒张作用。曾纪荣、曾庆磊等[sup][/sup]研究了拳参提取物在大鼠视网膜缺血再灌注损伤时抗氧化作用的影响。曾昭毅、王敏等[sup][/sup]用昆明小鼠证明拳参水提物有与氨基比林、吗啡相当的镇痛作用，并认为其镇痛作用并非通过阿片受体而发挥。李珂珂、栾希英等[sup][/sup]探讨了拳参水提物对正常小鼠免疫功能的影响。李珂珂、栾希英[sup][/sup]研究了拳参乙醇提取物（BRE）的免疫调节作用。近年来国内外对拳参的研究日趋深入，有关其化学成分和药理活性方面的研究已进行了一定量的工作，但通过查阅资料，关于拳参多糖的文献较少，说明目前对于拳参多糖的研究鲜有报道。因此，本课题拟对拳参多糖的提取工艺进行研究，对拳参多糖的提取条件进行优化，从而为拳参多糖的深入开发利用提供实验依据。本课题我们就重点探讨拳参多糖的最佳提取条件，通过对拳参多糖提取过程中影响拳参多糖产率、纯度的因素进行单因素实验，单因素实验包括提取时间、提取温度、液固比及提取次数，最终确定最优提取时间为2.5h，提取温度为100℃，液固比为20:1。然后根据单因素最优条件进行均匀设计实验，用线性回归的分析方法分析实验得出的数据，找出拳参多糖的最佳提取条件。[align=center]2　实验材料与方法[/align]2.1 实验仪器CPJ1003型电子天平（上海奥豪斯仪器有限公司）HH-1数显恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070电热恒温鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）ZKXF-1型真空干燥箱（河北荣昌试验仪器厂）SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）BCD-223MT冰箱（河南新飞电器有限公司）752型紫外可见分光光度计（上海恒平科学仪器公司）24目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）2.2 实验材料和试剂拳参（河北省安国药材市场）无水乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）2.3　实验方法步骤2.3.1拳参的前处理拳参粉碎，放入真空烘箱中，70℃干燥2h，过24目筛得到拳参粉，备用。2.3.2粗多糖的提取流程拳参粗多糖提取的实验流程如下：精确称取拳参粉约5.0g于500mL圆底烧瓶中，加入规定液固比的蒸馏水，用恒温水浴锅T℃加热不同时间，先用脱脂棉过滤，然后用布氏漏斗抽滤，将滤液浓缩（旋转蒸发）至约10mL，加95%乙醇30mL，置具塞锥形瓶中，冰箱4℃放置24mL，然后用10mL试管离心（4000rpm，20min），弃去上清液，取沉淀，于50℃真空干燥箱干燥过夜，然后将所得沉淀称重，并计算粗多糖产率。其中，液固比、提取温度T、提取时间t及提取次数根据实验过程中考察因素的改变，作相应更改。2.3.3粗多糖产率的计算实验提取出的拳参粗多糖，经过烘干后，置于电子分析天平称重，得出的数据除以样品重量，即可得出拳参粗多糖的产率。2.3.4单因素实验2.3.4.1　液固比对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，加热2.5h，提取1次，考察了液固比对提取收率的影响。在结合前人相关中药材实验的基础上，确定考察液固比为10:1、20:1、30:1、40:1。粗多糖产率见表2-1。 表2-1　　液固比对粗多糖提取率的影响 [table][tr][td] [align=center] 液固比（mL/g）[/align] [/td][td] [align=center]10:1[/align] [/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][/tr][tr][td] 粗多糖产率(%)[/td][td] [align=center]7.61[/align] [/td][td] [align=center]10.86[/align] [/td][td] [align=center]10.14[/align] [/td][td] [align=center]9.18[/align] [/td][/tr][/table]2.3.4.2　提取温度对拳参粗多糖提取率的影响采用液固比为20:1，提取时间2.5h，提取1次，考察了提取温度对粗多糖得率的影响。本实验确定考察温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。粗多糖产率见表2-2。[align=center]表2-2　　提取温度对粗多糖提取率影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]60℃[/align] [/td][td] [align=center]70℃[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][td] [align=center]100℃[/align] [/td][/tr][tr][td]粗多糖产率(%)[/td][td] [align=center]6.42[/align] [/td][td] [align=center]9.24[/align] [/td][td] [align=center]10.67[/align] [/td][td] [align=center]12.11[/align] [/td][td] [align=center]17.83[/align] [/td][/tr][/table]2.3.4.3　提取时间对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，液固比20:1，提取1次，考察了提取时间对粗多糖得率的影响。通过查阅文献，本实验确定考察时间为1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h。粗多糖产率见表2-3。[align=center]表2-3 提取时间对粗多糖提取率的影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取时间（h）[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td]3.5[/td][/tr][tr][td]粗多糖产率（%）[/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]11.14[/align] [/td][td] [align=center]9.90[/align] [/td][td]8.92[/td][/tr][/table]2.3.4.4　提取次数对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，提取时间2.5h，液固比20:1，考察了提取次数对粗多糖得率的影响。根据前人提取数据，将提取次数定为1次、2次、3次、4次。粗多糖产率见表2-4。[align=center]表2-4 提取次数对粗多糖提取率的影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]粗多糖产率（%）[/td][td] [align=center]11.27[/align] [/td][td] [align=center]13.08[/align] [/td][td] [align=center]16.49[/align] [/td][td] [align=center]16.83[/align] [/td][/tr][/table]2.3.5均匀设计实验2.3.5.1 均匀设计实验方案根据单因素实验结果确定各因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；料液比X[sub]2[/sub]：1:10~1:37：提取时间X[sub]3[/sub]：1.5h~3.75h，设计出一个3因素10水平的均匀设计表。根据均匀设计表中所列的提取条件，按照拳参粗多糖的提取流程，提取拳参粗多糖，用苯酚硫酸法测定各次实验所得粗多糖含量，计算纯多糖产率，结果见表2-5。[align=center] [/align][align=center]表2-5 均匀设计实验表及结果[/align] [table=519][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]提取温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center]（mL/g）[/align] [/td][td] [align=center]提取时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]180[/align] [/td][td] [align=center]1.819[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]2.209[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]225[/align] [/td][td] [align=center]1.610[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]34[/align] [/td][td] [align=center]165[/align] [/td][td] [align=center]1.947[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]2.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]31[/align] [/td][td] [align=center]210[/align] [/td][td] [align=center]3.647[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]3.616[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]4.717[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]195[/align] [/td][td] [align=center]4.852[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]135[/align] [/td][td] [align=center]6.595[/align] [/td][/tr][/table]2.3.5.2 标准曲线的绘制标准液的配制：称取葡萄糖0.1246g于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得124.6mg/L的储备液，分别精密量取储备液1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL，置于25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。则得5个不同浓度的标准液。配制5%苯酚溶液：称取苯酚1.2512g于烧杯中，用加热至约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。标准曲线的绘制：用干燥的2mL移液管取2mL标准溶液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min（5个储备液之间间隔5min加硫酸）。再将标准液换成蒸馏水，其他操作不变配成空白待测溶液。将上述反应30min后的溶液分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C为横坐标，绘制标准曲线。（见图2-6）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-1[/sup] mg/mL ~0.50360×10[sup]-1[/sup]mg/mL。曲线方程：A=0.015C+0.0502，相关系数：R[sup]2[/sup]= 0.9997 [align=center] [img=,654,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261738563747_2538_3237657_3.png!w654x351.jpg[/img][/align][align=center]图2-6 标准曲线[/align][align=center] [/align]2.3.5.3 苯酚-硫酸法测纯多糖含量分别取均匀设计实验所得粗多糖0.0201g于小烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，转移至500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用2mL移液管移取2mL上述溶液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，反应完全后在490nm处测定其吸光度，每次需配制空白对照用来校正可见分光光度计。将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而得到纯多糖的质量，再除以所称拳参样品的质量，即为纯多糖得率，结果见表2-5。 [table][tr][td=1,2][img=,232,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][/tr][tr][td=1,2] [table=100%][tr][td][b]×[/b]100%[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][align=center]3　　实验结果[/align]3.1 单因素实验结果3.1.1液固比图3-1表明，液固比在10:1和20:1之间粗多糖得率共提高42.76 %，在20:1到30:1之间以及30:1到40:1之间，反而下降。主要是由于开始增加提取液体积有利于细胞内容物的溶出，而液固比到达20:1之后，多糖成分已基本溶出，故粗多糖得率没有太大增加，并且考虑到工业生产中水的用量，所以液固比20:1最为合适。[align=center][img=,679,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739157427_7789_3237657_3.png!w679x328.jpg[/img][/align][align=center]图3-1　　液固比对拳参粗多糖得率的影响[/align]3.1.2提取温度结果见图3-2。由图中可以看出，当温度从60 ℃上升到70 ℃时，粗多糖得率共提高了64.59%，从70℃到80℃，提高了21.40%，80℃到90℃，提高了8.55%，从90℃到100℃，提高了54.77%。随着温度的上升，粗多糖产率一直在增加，说明温度的提高对粗多糖的溶出有帮助。显然，从60℃到70℃时，粗多糖产率上升得最快，从70℃到100℃，产率仍然在上升， 100℃时粗多糖产率达到最高得出粗多糖的最佳提取温度为100 ℃。[align=center][img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739334261_7804_3237657_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center]图3-2　　提取温度对拳参粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]3.1.3提取时间中药材有效药物成分溶出需要一定的时间，较短会造成药物有效成分无法最大限度地溶出，过长的提取时间则会导致有效成分分解。结果见图3-3。可以看出，提取时间超过2.5h后粗多糖得率并未继续增加，反而下降；而2.5h之前，粗多糖得率增加显著，从1.5h到2.5h增加了 35.03%，故2.5h为最佳提取时间。[align=center][img=,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739498948_3879_3237657_3.png!w690x354.jpg[/img][/align][align=center]图3-3　　提取时间对拳参粗多糖得率的影响[/align]3.1.4提取次数结果见图3-4。结果发现：提取4次时粗多糖得率最高，比1次提取提高了49.33%，差别显著，提取三次较之提取一次，提高了46.32%，而提取两次较提取一次，仅提高了16.06%，提高有限，确定最佳提取次数为3次。[align=center][img=,684,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261740048693_1694_3237657_3.png!w684x350.jpg[/img][/align][align=center]图3-4　　提取次数对拳参粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]3.2 均匀设计实验结果最优提取条件的选择：用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表3-5。表3-5 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-6.090+0.109X[sub]1[/sub]+0.035X[sub]2[/sub]+0.001X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.933[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-4.559+0.101X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.917[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表3-5中，Y为纯多糖得率，X[sub]1[/sub]为提取温度，X[sub]2[/sub]为液固比，X[sub]3[/sub]为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.870，P值为0.005，回归非常显著，常数项与X[sub]1[/sub]项P值分别0.037和0.001，均小于0.05 ，回归显著，有统计意义，而X[sub]2[/sub]，X[sub]3[/sub]均回归不显著，方程1多糖产率预测值为5.59%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X[sub]1[/sub]项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.841，常数项与X[sub]1[/sub]项P值分别为0.037和0.001，均小于0.05，回归亦显著有效，其预测值为5.79%，因第二个方程更为有效，故我们采用预测值5.79%。 综合上述两方程的回归结果，及均匀设计和单因素实验结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为135 min、提取液固比为25:1，即第10组的条件为最佳条件，并重复3次进行实验验证。结果如下：[align=center]表3-6　　均匀设计最优条件验证[/align] [table][tr][td]实验编号[/td][td]1[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td]纯多糖产率（%）[/td][td] [align=center]6.07[/align] [/td][td] [align=center]5.80[/align] [/td][td] [align=center]5.97[/align] [/td][/tr][tr][td]平均（%）[/td][td=3,1] [align=center]5.95[/align] [/td][/tr][/table]所得纯多糖实际产率5.95%与理论得率5.79%十分接近。[align=center]4 讨论[/align]（1）在研究粗多糖提取过程中单因素变量时，要保证单一变量，其他操作平行一致，若无法保证单一变量，则可能造成实验结果的误差。（2）在绘制标准曲线及用苯酚-硫酸法测多糖含量时，加硫酸时应均匀快速加入，并用力摇匀，若震摇过慢，硫酸会直接氧化苯酚，导致硫酸不能与糖类反应完全，造成误差。并在测量时保证每组的反应时间一致。（3）用苯酚-硫酸法测多糖含量时，为使测得的吸光度在标准曲线的吸光度范围之内，使其能用该标准曲线进行计算。（4）拳参多糖提取次数虽然提取3次比提取1次粗多糖产率高，但所用提取溶剂较多，且粗多糖提取量较所用时间及用料性价比不高，故采用提取1次。均匀设计法通过提高实验点均匀分散程度，使实验点具有更好的代表性，可通过较少的实验获得较多的信息，使实验结果更准确。实验得到的数据对于今后的实验研究、生产活动具有很强的指导意义。参考文献 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）. 北京: 化学工业出版社, 2000:239 刘晓秋, 陈发奎, 吴立军, 等．拳参的化学成分．沈阳药科大学学报, 2004, 21（5）: 187~189 刘晓秋, 李维维, 生可心, 等．拳参正丁醇提取物的化学成分．沈阳药科大学学报, 2006, 1（23）: 15~17 孙晓白．拳参和黄帚橐吾化学成分研究．兰州大学研究生学位论文, 2007, 5 肖凯, 宣立江, 徐亚明, 等．拳参的DNA裂解活性成分研究．中草药 2003, 34（3）: 203~206 李兴玉, 李兴奎．中药拳参的研究进展．国际中医中药杂志, 2008, 30（6）: 471~473 曾靖, 单热爱, 钟声, 等．拳参水提取物镇痛作用的实验观察．中国临床康复, 2005, 9（6）: 80~81 刘晓秋, 李维维, 李晓丹, 等．拳参提取物及单体化合物的体外抑菌活性初步研究．中药材，2006, 9（1）: 51~53 刘春棋, 王小丽, 曾靖．拳参提取物抑茵活性的初步研究．赣南医学院学报, 2006, 26(4): 489～450 Mittal Deepak Kumar*, Joshi Deepmala,Shukla Sangeeta. Hepatoprotective effects of Polygonum bistorta and activeprinciples on albino rats intoxicated with carbon tetrachloride and paracetamol. Toxicology Letters 2009, 189(1): 226~233 李洪亮, 贺方兴, 孙立波, 等．拳参－413对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用机制研究.安徽农业科学, 2012, 40（24）:12005~12006 曾纪荣, 曾庆磊, 谢明红, 等．视网膜缺血再灌注损伤后拳参提取物对大鼠抗氧化作用的影响．2011, 31（3）: 332~333 曾昭毅, 王敏, 叶和扬, 等．拳参水提物的镇痛作用．中国临床康复, 2006, 10（47）: 199~201 李珂珂, 栾希英, 刘现兵, 等．拳参水提物对小鼠免疫功能的影响．中药材, 2010, 33（8）：1302~1306 李珂珂, 栾希英．拳参乙醇提取物的免疫调节作用．中国现代应用药学, 2011, 28（1）: 21~25

  • 三氯蔗糖，诞生于实验“事故”的甜味剂

    喜欢甜味又不想吃糖的人，肯定吃过三氯蔗糖。跟其他的甜味剂一样，它的发现是研究人员犯错的结果——科学研究中犯错可能产生致命的后果，也可能导致伟大的发现。三氯蔗糖的发现，就是源于一个很别致的错误。1970年代，泰莱公司和英国伊丽莎白王后学院的一位学者合作，研究蔗糖经过分子修饰之后作为杀虫剂的使用。有一个实验品是用三个氯原子取代了蔗糖的三个氢氧基团。这位学者叫他的学生去测试一下这个样品。英文里的“测试”是test，其发音跟“品尝”（taste）差不多。他的那位印度学生听到导师的要求估计有点诧异，但也没有多问，就用自己的舌头去“taste”样品了。结果发现，这东西甜得一塌糊涂。这个东西就是三氯蔗糖，也有人叫它“蔗糖素”，其甜度是蔗糖的600倍左右。只要一丁点，就甜的不行。跟此前流行的甜味剂糖精和阿斯巴甜相比，它不仅甜度更高，甜味也更加接近蔗糖。如果能够通过安全审核作为甜味剂的话，就会比糖精和阿斯巴甜更有吸引力。泰莱公司申请了专利，开始了为它申请甜味剂资格的漫漫征程。任何食品添加剂要获得批准，最核心的自然是安全性。它在人胃肠内的吸收率很低，只有大约11-27%会被吸收，其他的直接排出体外。吸收的部分中又有70-80%经过肾脏从尿液中排出，只有少部分被代谢。有许多研究机构进行过它的毒理学试验，国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）审核了各项研究，在1990年发布结论，确定每日允许摄入量为每天每千克体重15毫克。第二年，加拿大做了第一个吃三氯蔗糖的国家。接着，澳大利亚和新西兰也批准了它的使用。对食品添加剂比较欢迎的美国，制定的安全限量比JECFA的要低，是每天每公斤体重5毫克。对于一个60公斤的成年人，一天的限量就是0.3克。考虑到三句蔗糖的甜度是蔗糖的600倍，这相当于180克蔗糖产生的甜度——大概没有人会吃到“超标”，也就意味着它的安全性很好。不过美国也直到1998年才批准，比一贯保守的中国还晚了一年。而更保守的欧盟，2000年发布了审查结果，赞同JECFA的结论，到2004年也批准了它。到2008年，世界上已经有大约80个国家和地区批准了它的使用。三氯蔗糖修成了正果，最大的赢家自然是泰莱。他们的产品叫作splenda，中文里翻译成“善品糖”。跟其他甜味剂一样，三氯蔗糖没有热量，不引发龋齿，也不导致血糖波动，也就成为了“无糖食品”的宠儿。比糖精和阿斯巴甜优越的是，它的甜味更“纯正”，还能耐高温因而可以用于烘培食品中。于是乎，它一经上市就席卷甜味剂市场，打得糖精和阿斯巴甜节节败退。三氯蔗糖横扫甜味剂市场，生产阿斯巴甜的公司难以招架，于是反击。在美国，泰莱公司是与强生公司的子公司麦克尼尔营养品责任公司合作开发三氯蔗糖产品。他们的宣传口号是“由糖所制，所以味道如糖（Made from sugar, so it tastes like sugar）”。2006年，生产阿斯巴甜的Merisant公司在费城起诉生产三氯蔗糖的公司，指控他们的宣传误导消费者。这场谁也输不起的官司最终以庭外和解告终，双方的协议没有公开，只是此后三氯蔗糖的宣传口号改得象条谜语了“起源于糖，尝起来象糖，但不是糖（It starts with sugar. It tastes likesugar. But it's not sugar.）”。不管那种产品，一旦中国厂家进入，基本上就是全球降价。泰莱在阿斯巴甜的进攻中守住了阵地，不过被中国厂家彻底打乱了阵脚。中国厂家不仅在中国销售三氯蔗糖，还以低廉的价格把它卖到了美国，迫使泰莱不得不降价。2007年，泰莱公司向美国国际贸易委员会提交诉状，指控多家中国企业侵犯了泰莱公司的美国专利。这类指控叫作337调查，如果指控成立，美国将会禁止中国厂家的三氯蔗糖进入美国。三氯蔗糖的主要市场是在美国，如果泰莱胜利，那么就是中国这些企业的灭顶之灾。几家中国企业积极应诉，甚至有一家不在指控名单上的企业也参与了应诉。在收集了大量证据并且据理力争之后，这些企业获得了初审胜利。泰莱不服上诉，经过又一轮争斗，2009年4月6日，国际贸易委员会终审裁决，这些应诉的企业没有侵权，其产品可以自由进入美国。而那些没有参加应诉的企业，则被判侵权，失去了出口美国的资格。美国国际贸易委员会虽然是美国机构，在这个裁决中没有偏袒美国企业，从而改变了三氯蔗糖在美国的市场格局，使得美国人民吃上了价格便宜量又足的三氯蔗糖。三氯蔗糖是没有热量的，而善品糖也以“无糖”作为卖点，但这其实颇有点钻法律空子的意味。三氯蔗糖实在是太甜了，用起来很不方便——需要加一勺糖的地方，变成加六百分之一勺三氯蔗糖，完全没有可操作性。所以，善品糖中加入了麦芽糊精或者葡萄糖来增加体积，使得一勺善品糖的甜度跟一勺蔗糖一样，这样用起来就很方便了。但是，麦芽糊精和葡萄糖跟蔗糖具有同样的能量密度，都是每一克含有4千卡热量。好在善品糖经过特殊工艺变得很蓬松，一份善品糖是一克，而一份蔗糖则需要2.8克。因为一份善品糖的热量少于5千卡，按照美国的规范就可以标注为“0热量”。虽然说善品糖可以等体积取代蔗糖获得相同的甜度，也耐高温而可以用于烘培食品中，但是它跟糖还是不一样的。首先不象蔗糖那样具有保水性，所以烤出来的东西就会更干。其次，它不会象糖那样容易发生焦糖化反应，也就难以产生烘烤食品特有的金黄色和烘烤香味。烘烤只是三氯蔗糖应用的一个方面，在烘培中的不尽如人意对于它的整体号召力影响并不大。不过，2014年《自然》杂志上发表的一篇论文则为它的前景蒙上了巨大的阴影。那篇论文发现，食用包括三氯蔗糖在内的甜味剂，会影响肠道菌群，从而增加葡萄糖不耐受的风险。因为《自然》杂志的权威性，这一研究引起了巨大的反响。可以想见，会有进一步的研究来重复、确认。对于三氯蔗糖以及其他甜味剂的安全性，大概也就会重新审查。是推翻，修改，还是维持原判？让我们保持关注。

  • 【讨论】标注“宁波汤圆” 三全、思念、龙凤被告侵权你有什么想法？

    向来生产多种丰富口味汤圆的三大速冻食品品牌--三全、思念和龙凤，近日齐齐被人告上法庭。据悉，一名杭州律师表示，这几家企业生产的宁波汤圆，产地均不在宁波，且其制作工艺也与宁波传统的制作工艺不符，标注为"宁波汤圆"实为虚假宣传，侵犯了消费者的知情权。　　该名律师就此发起诉讼，并于上周与相关企业对簿公堂，要求后者停止在产品宣传上标注"宁波汤圆"。有业内人士就此评价，宁波汤圆发展多年来地域特色并不明显，事实上，正是这些非"名门正派"的品牌宁波汤圆，将宁波汤圆的名号"发扬光大"。　　"外地汤圆"惹官司　　记者了解到，此次诉讼的原告是一位名叫郭力的杭州律师，被他列为被告的共有4家企业：郑州思念食品股份有限公司、郑州三全食品股份有限公司、杭州五丰冷食有限公司和上海国福龙凤食品股份有限公司。由于上海国福龙凤食品股份有限公司对该案的管辖权提出异议，上周法庭审理了三起案件。　　据原告诉称，今年元宵节期间，他在家乐福处分别购买了由四被告生产，分别标注为"思念宁波汤圆"、"三全宁波汤圆"、"五丰宁波汤圆"、"龙凤宁波汤圆"名称的汤圆，但他发现，这些汤圆的产地分别在郑州（思念、三全厂家均在郑州）、杭州和上海，被告的标注使人产生误解，是对商品的虚假宣传，属于欺诈行为，侵犯了消费者的知情权。原告要求4家企业停止在产品宣传上标注"宁波汤圆"，第二被告停止对相关产品的销售，分别退还购货款1.9元、4.8元、9.6元和4元，并以这些金额的1倍作为赔偿。　　上周，该案开始庭审，原告郭力提出，宁波汤圆应该是一种具有特定概念的特殊地方食品，根据他对相关资料的查阅，宁波汤圆必须是用宁波的糯米粉作皮，以绵白糖、黑芝麻加当地的优质猪板油为馅，采用特殊的生产工艺制成，是纯天然食品。而被告生产的所谓宁波汤圆却以猪肉、蔬菜等为馅，加了各种化学添加剂，其制作工艺与真正的传统宁波汤圆相去甚远。　　郭力表示，被告的行为不但侵害了消费者的权益，也严重败坏了宁波汤圆的名声。　　企业：不涉原产地保护　　不过，被诉讼方在上周也提交了一份来自"第三方"的证据。涉案的生产企业向法庭提交了一份由中国食品科学技术学会去年6月20日发布的《关于对速冻汤圆包装袋中标注"宁波汤圆"字样的说明》。该说明称，"宁波汤圆"是依人们的语言习惯进行的标注，其含义是该产品只是宁波汤圆的口味，并不涉及原产地保护、注册商标之类的法律概念，生产企业在产品的外包装上已明确标示了企业名称及其地址。　　因此，在一般的认知能力下，不会造成消费者对产品产地的误认。三家被告企业基本上都以此作为主要观点，认为并不存在侵犯原告权益的问题，更不构成欺诈。　　对于此案，有业内人士分析称，郭力此举显然并不在赔偿，而是意在引起大众对"宁波汤圆"的重视。郭力在庭审结束后接受省内外多家媒体记者采访时亦称，之所以提起诉讼，是想表达一种声音，即作为消费者有知情权。 涉案企业已向本报证实确有此事，目前该案尚未有结果。

  • CNS_19.016_三氯蔗糖（又名蔗糖素）

    作者：赵波时间：2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]：三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词：甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素，化学名为 4，1'，6 ' － 三氯 － 4，1'，6 ' － 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ，相对分子质量 397. 63，纯品呈白色或近白色结晶性粉末状，极易溶于水( 溶解度 28. 2 g，20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍，甜味特性与蔗糖十分类似，没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架，用三个氯原子替换羟基得到的，它的味道和蔗糖非常接近，但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖，但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖，不仅如此，连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出，剩下的在小肠吸收并通过尿液排出，不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后，在长达十多年的时间里，通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性，目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性，但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天，这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品，至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品，次年美国才批准，这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有：美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解，被视为新型有机污染物。除此之外，三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是，随着温度和 pH 的增加，三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解，并给出其分解途径以及主要分解产物为5 － 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外，三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化，产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物，如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生，从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法，以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法，以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸，最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是：三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯，水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物，丁胺转位重排成蔗糖-6-酯，然后用氯化亚砜氯代，最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明，蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究，发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点，运用于生产，可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中，利用超声粉碎助溶 的特性，可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍，而且，可以有效降低 高温反应带来的副反应，收率提高 10%左右，具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中，试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，经固相萃取柱净化，富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相，蒸发光散射检测器或视差检测器检测，根据保留时间定性，以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ，1. 0% ，3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ，结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生，因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的，同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg，持续 3 周后，再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周，最后每天摄入三氯蔗糖 500mg，持续 5 周，未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ，2. 5% ，5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周，均没有发现显著毒性和致癌性，但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重，并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠，能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外，发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后，大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P － 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强，会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率，同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡，促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变，多样性降低，肠稳态失衡，从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低，引发各种疾病的风险升高。综上所述，三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害，改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构，使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡，同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高，也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现，饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题，但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外，研究结果显示，那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料，每杯相当于两包Splenda，当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时，没有观察到变化；然而，当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时，糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果，可知三氯蔗糖虽然没有致癌性，但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标，然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg － 1水解产物，能对母体产生一定的毒性，并影响后代的发育。由此可知，三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖与 4 － 氯 － 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL － 1的 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出，三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定，在水环境中的半衰期可高达数年，已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ～ 2900 ngL － 1 ) ，并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著，研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响，结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常，可能导致比较严重的生态后果。由此可知，三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求，价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品，以满足人民群众的生活和健康需要，具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美，售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右，并且通过适当的复配，还能增加甜度，从而进一步为用户节省使用费用。因此，三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质，尽管生产技术难度较大，发展前景十分广阔。2009年6月，“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注，委内瑞拉已经全面停售零度可乐，原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明，可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失，取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂：三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［1］ LANGE F，SCHEUＲEＲ M，BＲAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review［J］. Anal Bioanal Chem，2012，403( 9) : 2503 － 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［2］ TOLLEFSEN K E，NIZZETTO L，HUGGETT D B. Presence，fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment［J］. Sci Total Environ，2012，438( 3) : 510 － 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［3］ JOHN B A，WOOD S G，Hawkins D Ｒ. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 111 － 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［4］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food ChemToxicol，2000，38( 2) : 123 － 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［5 ］ MANN W，YUSCHAK M M，AMYES S J G，et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 71 － 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［6］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol，2000，38( 2) : 123 － S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［7］ GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 53 － 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［8］ SASAKI Y F，KAWAGUCHI S，KAMAYA A，et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Ｒesults with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［J］. Mutation Ｒesearch，2002，519( 1 － 2) : 103 － 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［9］ ABOU DONIA M B，EI MASＲY E M，ABDEL ＲAHMAN A A，et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P － 450 in male rats［J］. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A，2008，71( 21) : 1415 － 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［10］ KILLE J W，FOＲD W C L，MCANULTY P，et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : 19 － 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［11］ KILLE J W，TESH J M，MCANULTY P A，et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : S43 － S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［12］ GＲICE H C，GOLDSMITH L A. Sucralose － an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 1 － 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［13］ BONE W，JONES A Ｒ，MOＲIN C，et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat，mouse，and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro［J］. J Androl，2001，22( 3) : 464 － 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［14］ MAWHINNEY D B，YOUNG Ｒ B，VANDEＲFOＲD B J，et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol，2011，45( 20) : 8716 － 8722.[/size][/font]

  • 【原创大赛】无糖绿茶真无糖吗？

    【原创大赛】无糖绿茶真无糖吗？

    无糖绿茶真无糖吗？【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测最近看见农夫山泉出了一款饮料，名字叫做东方树叶，我仔仔细细看了它的营养成分表，简单明了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161413_477547_2428063_3.jpg咋一看这种饮料和清水一样，但是细心的我，还是想一探究竟，就是该饮料是不是真的不含糖，是不是能量为零。带着这个疑问，我对其进行了测量，首先要明确可溶性固形物的定义，可溶性固形物是指液体或流体食品中所有溶解于水的化合物的总称。包括糖、酸、维生素、矿物质等等。我仔细看来该饮料的配料表，其中有维生素C和碳酸氢钠成分，从这一点上说，营养成分没有钠离子就纯粹不合逻辑了。随后，我和厂家进行了沟通，他们说钠离子小于5毫克就可以标准为零。他们的产品是符合国家标准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181620_477909_2428063_3.jpg仪器设备日本产的Atago 5000A折光率仪；干净的烧杯；干净的吸管；检测过程吸取纯净的蒸馏水，对仪器进行了零点校正，从而保证了结果的科学性和准确性；待仪器稳定后即可进行测量，仪器智能化程度很高，内部的温控程序可以保证仪器的温度误差在0.01摄氏度，用吸管吸取一滴绿茶，将其滴到折光率仪器的检测窗口上，随后按开始键开始检测，其检测值便是可溶性固形物含量。其检测结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311161413_477548_2428063_3.jpg按照我的检测结果里面有可溶性固形物，但是这个可溶性固形物究竟是什么呢？按照厂家的说法，该饮料是不含糖的啊！再看看上面茶多酚的含量0.45g/kg。综上所述，我得出一个结论，该绿茶还是可以认定为无糖绿茶。因为基本上所有的茶饮料中，糖含量都在100g/L。该饮料中0.2%的固形物含量不能够简单等价于糖。

  • 三氯蔗糖在食品中的应用

    三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。甜度：600-650倍 CAS号: 56038-13-2　　分子式：C12H19Cl3O8　　分子量：397.64　　化学名:4，1'，6'，-三氯-4，1'，6'，-三脱氧半乳型蔗糖。　　20年来，三氯蔗糖经受了严格而又广泛的安全性评估。100多份科学研究报告得出的安全数据表明，食用蔗糖素甜味剂是安全可靠的。环境学研究报告进一步证实了蔗糖素甜味剂对鱼类和水生生物均无害处，并可生物降解。　　　近年来有医学研究将其用作测定结肠通透性的示踪分子，采用方法多为气象色谱分析。其敏感性和特异性尚有待于进一步研究。

  • [求助]三氯蔗糖

    三氯蔗糖近年来抄的火热，市场情况怎样？哪位大侠肯相助？？？

  • 糖催化生成醛或酸，想定性定量分析

    [color=#444444]我在催化单糖，可能生成醛或酸。想检测一下生成的物质是什么生成了多少，应该用什么方法。水相做的，不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]又没有图库，而且怕我的是混合物，到时候碎片不好分析，而且询问说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]要摸条件，比较难。单纯的液相色谱，不能定性，如果用标准物，我觉得不是很好，因为出峰位置也可能不是这个物质。求大神赐教一下，应该用什么检测方法，[/color]

  • 【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    三氯蔗糖[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007021249_228463_1620630_3.jpg[/img][size=3]三氯蔗糖是目前世界上高甜度甜味剂开发研究最高水平的产物，具有优良的性能。三 氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2g，20℃），甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。三氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在20℃的干燥条件下储藏4年也很稳定。在水溶液中，在软饮料的pH范围内（pH3-5）和通常温度下，三氯蔗糖是所有强力甜味剂中性质最为稳定的一种，可以储藏一年以上而不发生任何变化。三氯蔗糖是纯天然产物蔗糖的衍生物，安全性极高。联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专业委员会（FAO/WHO）规定其每日允许摄入量为0-15mg/kg体重。 三氯蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、面包、糕点饼干、冰淇淋和果酱等加工食品中。美国、加拿大等国已在多种食品中替代蔗糖和其他甜味剂。三氯蔗糖不损坏牙齿，不像蔗糖、果糖和麦芽糖那样可导致疾病，也不像其他营养型甜味剂那样低甜高价。三氯蔗糖可供肥胖、心血管病和糖尿病患者食用。在我国允许使用的各种甜味剂中，三氯蔗糖是各方面优点较多的一种。[/size]

  • 三氯蔗糖能否用气相分析？

    我在做三氯蔗糖的含量和杂质分析，不过液相泵出现漏液的问题导致不能做了。现在想问一下各位大大有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做三氯蔗糖的？已知三氯蔗糖的熔点（分解）是125摄氏度沸点是104摄氏度

  • 三氯蔗糖不确定度计算

    请教一下各位老师，在算三氯蔗糖不确定度时（用的是蒸发光散射检测器），校正曲线是幂函数形式，那校正曲线引入的不确定度怎么计算，是直接用幂函数带入，还是取取对数之后再计算？

  • 三氯蔗糖的检验

    [color=#444444]各位：请教一下：[/color][color=#444444]三氯蔗糖的鉴别和含量检测在哪里可以做？好象检测方法是HLPC法。如果没有标样而采用市场上所售产品或提供的样品作为标样，其结果是否具有法律效力？谢谢各位的帮忙了！！！！[/color]

  • 三氯乙醛的直接测定

    请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛？目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定，而且大部分使用的检测器为ECD检测器，请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法？或者哪位老师能否提供一下思路？再次谢谢了！

  • 芝麻酥糖铝含量

    黑芝麻粒（非农产品）和芝麻酥糖中是不是不能检出铝？芝麻酥糖的标准和审查细则都没有要求检测铝，但现在我们检出酥糖中的含量是13.3mg/kg，按GB2760是不是判定不合格?（国产芝麻是不是都含有铝）求各位大神多多指教，谢谢！

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 三氯蔗糖红外图谱

    请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐，我急需这些东西。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案

    甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。甜味剂种类较多，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。目前作为食品添加剂的甜味剂主要有安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等。　　三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍，具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。常用的检测方法有GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》，由于该标准中所用检测器是蒸发光散射检测器（ELSD）或示差检测器（RID），只能根据保留时间定性，因此对样品处理要求比较高，但是在日常检测中，不同的产品类型其基质会有较大差异，若处理不好，很容易造成结果不准确。

  • 烯烃，炔烃，醇，酚，糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

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