二苄肼

这两天看傅立叶变换，对于FTIR的分辨率一直弄不清楚，FTIR的分辨率为什么是动镜移动距离二倍的倒数？我个人的理解：根据傅立叶方程，动镜移动的距离越大，则其所产生的不同波数（频率）的光波越多，因此其分辨率越好。对上面的理解，我很疑惑，希望有了解的前辈们指点一下，我的高等数学和光学知识不太多，看那些方程把我弄糊涂了。多谢了！

求助：苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料，还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值，谢谢！我是新手，在中国知网和重庆维普上查了一些，但感觉不够，所以想请各位高手指点迷经，谢谢了！

第一次发求助贴，如有不妥请版主指正求助《水热结晶学》电子书，施尔畏编的

求助安捷伦高效液相色谱检测二苄醚的色谱条件：色谱柱、流动相等等

有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!

三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP

纺织品经编、纬编类产品怎么分辨出来？

各位同行，大家知道在哪里能买到《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]百问精编》吗？或者谁有，转卖一本二手的给我~谢谢了。

我想弱弱的问一句，HRTEM中的一维晶格，二维晶格都是什么意思啊？这些晶格可以通过FFT表现出来么？求高手帮帮解惑，如果能有图片来说明就更好了。

请问在职业卫生中测定偏二甲肼普遍都用什么方法啊？要是用分光光度法的话，有一个试剂（氨基亚铁氰化钠显色剂）哪儿可以买到？

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

(煤渣)二氧化硅试验时,用铂金坩锅做,事后杯底和杯边有白色晶体怎么处理?我已经用HF,加热烧,但是就是不见少,用硝酸泡也不行.都不知道是什么东西?该怎么处理?

瑞典皇家科学院８日宣布，将２０１４年诺贝尔化学奖授予美国科学家埃里克·贝齐格、威廉·莫纳和德国科学家斯特凡·黑尔，以表彰他们为发展超分辨率荧光显微镜所作的贡献。 诺贝尔化学奖评选委员会当天声明说，长期以来，光学显微镜的分辨率被认为不会超过光波波长的一半，这被称为“阿贝分辨率”。借助荧光分子的帮助，今年获奖者们的研究成果巧妙地绕过了经典光学的这一“束缚”，他们开创性的成就使光学显微镜能够窥探纳米世界。如今，纳米级分辨率的显微镜在世界范围内广泛运用，人类每天都能从其带来的新知识中获益。 声明还说，黑尔于２０００年开发出受激发射损耗（ＳＴＥＤ）显微镜，他用一束激光激发荧光分子发光，再用另一束激光消除掉纳米尺寸以外的所有荧光，通过两束激光交替扫描样本，呈现出突破“阿贝分辨率”的图像。贝齐格和莫纳通过各自的独立研究，为另一种显微镜技术——单分子显微镜的发展奠定了基础，这一方法主要是依靠开关单个荧光分子来实现更清晰的成像。２００６年，贝齐格第一次应用了这种方法。因此，这两项成果同获今年诺贝尔化学奖。 今年诺贝尔化学奖奖金共８００万瑞典克朗（约合１１１万美元），将由三位获奖者平分。

这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C，可是始终不成功，现在把实验过程描述如下，麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法：（但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因）1.所谓的空白溶液：8ug/ml Vc溶液8ml，37℃水浴恒温3小时后，自动冷却至室温，加入2，4-二硝基苯肼2ml，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min样品管：8ug/ml Vc溶液8ml，加入2，4-二硝基苯肼2ml，37℃水浴恒温3小时后，冰水中冷却，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min，比色想问一下：上述过程中，水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀，这是否就是刹？加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的，看到国标中说是要用空白溶液调零，也作为参比，我选择的是全波段扫描800-200，文献上都说在500附近测定吸光度，可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢，这个500是怎么做出来的呢？2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭，看人家说需要用颗粒状的，这是否会有影响呢？区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢？问题暂时想到的就这么多，还烦请做过的人给指点一二

使用安捷伦 1260-6460做农残检测，仪器灵敏度下降，联系工程师对仪器进行了清洗，清洗了八级杆、四级杆、碰撞池，装上抽真空，第二天调谐后，进行正常测试。采用的是动态扫描，发现在9.5min背景突然变高，排查发现是329（这个离子对应的我一个目标化合物的子离子）这个离子响应变高，我将采集方法这个通道去掉，背景不会变高，尝试用MRM采集此通道，全程监控，背景没有变高，用DMRM只采集这个化合物在9.5min背景不会变高，现在找不到原因，有没有大神遇到过这类情况啊？求指导啊？

束斑大小和分辨率之间有直接的因果关系。诸如冷场或热场发射、提高电子枪的亮度、降低电子枪的能量发散度、大幅提高电子枪的真空度等等都是为减小束斑服务的。钨灯丝由于其曲率半径太大、发射电流又小，可以说电镜研发单位无法使它得到有用的足够小的束斑。冷场电镜比热场电镜的束斑小，更比钨灯丝的小，所以在观察图像时钨灯丝电镜更需要注意spot size的调整。我们用人眼的分辨率0.3mm计算一下SS的调整。1000倍下SS要小于0.3mm÷1000=300nm ，同理10000倍下要小于30nm ，100000倍下要小于3nm 。显示器的分辨率也会影响图像清晰度，有资料表明当有两个以上像素重叠时图像会显得模糊。我们可以在图像采集时设置一个图像分辨率，该设置必须高于由束斑直径确定的二次电子图像分辨率。

二手 高分辨质谱

“气相色谱百问精编”已出，“直读光谱百问精编”何时出？

最近在看材料评价的高分辨电子显微方法一书，对书中的这几个概念“晶格条纹、一维结构像、二维结构像、二维晶格像、特殊的像”的区别比较模糊，谁能科普一下，形象的说一下

[b]作者：[/b][font=&]安徽大学现代实验技术中心 林中清[/font]对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识，存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中，有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大，由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来，从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因，本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括，提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们：任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面，而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如，我们人类一出生，每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因，因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化，而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候，也就是“人到中年”，我们将进入生命最旺盛的时期，同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位，生命个体也开始走入死亡阶段，由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”，一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时，这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位，此时该条件继续增加，所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变，来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词：[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力：“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述，但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少？其影响因素非常多，我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压：电镜的电子枪都设计为三级结构：钨灯丝为阴、栅，阳；场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极（钨灯丝）或阴极、第一阳极（场发射）形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速，给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高，形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度：电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义，只是将功率改成了电流强度。其定义为：单位立体角内的束流密度，量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响，基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行，这个水平线就是电子枪的本征亮度（或称为约化亮度）。从电子束发射亮度的定义可以看到，发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小，高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息，有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度：电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础，决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响，反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好，越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数，一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪，本征亮度依次增大，由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散：电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大，严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨，从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强，信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图： [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示，电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分（以二次电子为例）：一部分是电子束直接激发并溢出样品表面，称为SE1；另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面，称为SE2。SE1主要集结在电子束周围，因此其扩散范围小，对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生，因此它们离散在电子束周边较宽的范围，且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系：[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值，由此公式可见：加速电压和电子束发射亮度成正比，加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事：产生样品信息，接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响，也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加，起决定性的因素称为“最短板”，也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择：加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生，工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点：任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样，任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例：升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升，有利于我们获取样品高分辨像；同时会带来样品信息溢出区域的扩大，不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利，取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板，加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见，加速电压小于2KV时，SE1为信号主体，电子束发射亮度是“最短板”，此时，如上面两张图片所示，加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时，SE2将变成信号主体，信号扩散将转变为“最短板”，我们看到下面两张图片的结果，加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到，任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果，而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析，同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像，电子束的发射亮度必须达到一定值，可以将这个值定义为：基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样，在没有达到 “基本亮度”时，加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上，此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后，电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少，加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”，此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式，我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压，而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在，也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪，因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”，就必须提高加速电压来满足需求，提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值，而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素，这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求：信号扩散尽可能的小，电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求，这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤，当热损伤成为对最终结果影响的主体时，分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于：认识中的唯实践论，方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础，总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物，从事各种实践活动（科学、社会、人文等）都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性，避免单调的思维模式，正确把握适度性原则，将会使我们获得最佳的结果。

[color=#444444]最近做苄胺偶联反应，乙腈作溶剂，分析反应结果时，发现个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰，色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺，正常出峰；乙腈+苄胺，没有明显的峰，只有些小峰，怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性，而乙腈是极性的问题，可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析，感激不尽[/color]

HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂

扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。[align=center][b][color=#ff0000]扫描电镜的优点[/color][/b][/align]①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。[align=center][b][color=#ff0000]影响扫描电镜（SEM）的几大要素[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]分辨率[/color][/b]影响扫描电镜的分辨本领的主要因素有：A. 入射电子束束斑直径：为扫描电镜分辨本领的极限。一般，热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。B. 入射电子束在样品中的扩展效应：扩散程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越高，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大，产生信号的区域随电子束的扩散而增大，从而降低了分辨率.C. 成像方式及所用的调制信号：当以二次电子为调制信号时，由于其能量低(小于50 eV)，平均自由程短（10~100 nm左右），只有在表层50～100 nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面， 发生散射次数很有限，基本未向侧向扩展，因此，二次电子像分辨率约等于束斑直径。当以背散射电子为调制信号时，由于背散射电子能量比较高，穿透能力强，可从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30％左右)。在此深度范围，入射电子已有了相当宽的侧向扩展，所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般在500～2000nm左右。如果以吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其他操作方式，由于信号来自整个电子束散射区域，所得扫描像的分辨率都比较低，一般在l 000 nm或l0000nm以上不等。[b][color=#ff0000]放大倍数[/color][/b]扫描电镜的放大倍数可表示为M =Ac/As式中，Ac—荧光屏上图像的边长；As—电子束在样品上的扫描振幅。一般地，Ac 是固定的(通常为100 mm)，则可通过改变As 来改变放大倍数。目前，大多数商品扫描电镜放大倍数为20～20,000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间，即扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜放大倍数的空挡。[b][color=#ff0000]景 深[/color][/b]景深是指焦点前后的一个距离范围，该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求，可以成清晰的图像；也即，景深是可以被看清的距离范围。扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，所得扫描电子像富有立体感。电子束的景深取决于临界分辨本领d0和电子束入射半角αc。其中，临界分辨本领与放大倍数有关，因人眼的分辨本领约为0.2 mm, 放大后，要使人感觉物像清晰，必须使电子束的分辨率高于临界分辨率d0 ：电子束的入射角可通过改变光阑尺寸和工作距离来调整，用小尺寸的光阑和大的工作距离可获得小的入射电子角。[b][color=#ff0000]衬 度[/color][/b]包括：表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大，图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。

急需：HG\T3886-2006苄嘧磺隆二氯喹啉酸可湿性粉剂 标准，请大家帮帮忙！谢谢