二苄肼

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,6- 二氯苄腈等化合物的定性定量分析。

由于多晶型现象既对于有效成分进入血液循环的速率有很大的影响，又会影响到药物的储存期，因此多晶型检测是非常重要的。PerkinElmer公司生产的功率补偿型DSC 8500既可以提供药物多晶型测试所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的分辨率。其的小炉体设计可以提供很快的响应时间，从而确保对热转变过程进行很好地检测和分辨。在本研究中，功率补偿型DSC可以揭示特定药物的多晶型性质，而高性能的热流型DSC 仪器无法检测到。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

采用二维振镜支持的激光扫描成像，独有的大视场设计，利用脉冲的808nm激光器，完成注射染料后的小鼠的荧光成像扫描；扫描时间很清晰的辨认小的血管，具有很好的对比度和分辨率。由于采用共焦扫描，所以可以使用小功率的激光器获得较好的信噪比，同时可以获得4096× 4096像素，远远超出采用IGA相机方法。同时系统的时间分辨能力，可以获得染料分子和所在微环境的相互作用及微环境信息，同时减少入射激发光的干扰；

本文译自Werner等科学家在美国化学学会会刊（ACS)上发表的一篇综述，比较详实系统介绍了超高分辨率显微技术在神经科学上的最新应用进展。我们在此文基础上进行了编译整理。因文章较长，我们将分期陆续介绍。本期介绍第一部分。

当谈论扫描电镜品质的时候，人们总喜欢将分辨率、放大倍数等参数作为评判依据的不二之选。尤其是在购买新设备时，更是将这两项参数视若明珠，不敢稍加怠慢，因此很容易陷入 “参数党” 的漩涡而背离了购买电镜的初衷。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速 筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸丁苄酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过 程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标 中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的 一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅 可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸丁苄酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

光子晶体样品的显微角分辨谱光子晶体是指具有光子带隙（PhotonicBand-Gap,简称为PBG）特性的人造周期性电介质结构，有时也称为PBG光子晶体结构。光子晶体具有能带特性，其不同方向的光学性质不同，呈现各向异性。研究光子晶体材料的光谱性质必须使用角分辨设备。 复享显微共焦角分辨光谱仪是微纳光子结构研究领域的重大突破，它能够针对微小样品进行角度分辨光谱测量，是研究微纳光学结构、光子晶体纳米纤维的利器。复享为您提供两种规格的配置，一种介于商用显微镜，另一种基于定制显微镜。使用定制显微镜，可以达到更加宽泛的光谱范围，该设备是目前在显微角分辨光谱测量领域唯一的成熟商业化设备。

我们展示了一种单镜头数字全息显微镜技术，通过双通道正交偏振复用方法同时提高两个正交方向上的衍射极限分辨率。采用正交偏振的两个倾斜光束照射样品，在定制设计的马赫-曾德尔配置中，两个相互正交偏振的参考光束与物体光束干涉。该技术有可能有利于在单个记录全息图中同时编码来自两个正交方向的高频样本信息，其中通过选择性光谱拼接合成高频光谱。因此，在这项工作中，单次拍摄全息图的分辨率沿两个方向增强。模拟和实验结果都显示了所提出的技术的分辨率在衍射极限上提高了约2倍。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

扫描电子显微镜成像的基本原理是通过灯丝枪产生一定量的游离电子，经高压加速获取更大的动能，与样品表面碰撞，产生二次电子和背散射电子信号，经由相关探测器接收，转化成我们直观看到的图像。那么一个样品最终的成像效果好或者不好的判断依据有哪些呢？直观的感觉是这张照片好不好看，清不清晰。归根结底就两个特点来决定：1、照片清晰程度，这一点由分辨率决定；2、照片的细节呈现，这一点由加速电压和电子束质量决定。在一定程度上，提高加速电压，是有助于分辨率提升的，但带来的明显副作用就是电子穿透效应，使得样品形貌变得透明化，表面细节虚化，无法判断，这便成了一个矛盾的选择。所以，只考虑提升加速电压来提高照片清晰度，并不是上上策。

分辨率是扫描电镜（SEM）最重要的参数之一。分辨率越好，可以看到的特征尺寸越小。分辨率的好坏往往取决于聚焦在样品上的电子束斑的直径（即束斑尺寸）。

通过应用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统，大大提高了体内代谢物的鉴定和结构确证的效率，简化了仪器操作和数据解析的流程。通过精准的一级高分辨全扫描、数据关联MS/MS扫描以及正负切换扫描，全面采集可能代谢产物的高分辨质谱数据，分别采用MS和MS/MS精确质量数对代谢物进行定性筛查和结构确证。Q Exactive的超高分辨率和精确的质量数测定功能，大幅减少了假阳性结果，提升整体的数据结果质量。MetWorks代谢物鉴定软件中的MMDF功能有效滤除基质中的信号干扰，从多维角度对痕量代谢组分进行自动筛查。对24hr、48hr、72hr采集的人体尿样中的乌头碱及其代谢物进行鉴定，共鉴定出近50种代谢产物，即使在服药3天后依然能检出14种代谢物。所采用MS和MS/MS数据关联扫描，使得一次进样同时获得高分辨一级和二级质谱数据，用于代谢产物研究。Q Exactive的特异性和灵敏度也使其成为兼具优异的同时定性和定量功能，成为最佳的体内或体外代谢物研究的全能高分辨质谱平台。

SU9000作为冷场发射扫描电镜，其本身具有很高的分辨率，同时采用内透镜的物镜设计使其具有与透射电镜相同的功能。由于SU9000的最高加速电压只有30kV，因此它可以实现低电压下高分辨晶格像的观察。

PerkinElmer公司生产的功率补偿型DSC 8500既可以提供药物多晶型测试所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的分辨率。对于药物研发和生产行业来说，多晶型检测都是非常重要的，因为多晶型现象对于有效成分进入血液循环的速率有很大的影响，也会影响到药物的储存期。功率补偿式DSC的小炉体设计可以提供很快的响应时间，从而确保对热转变过程进行很好地检测和分辨。在本研究中，功率补偿型DSC可以揭示特定药物的多晶型性质，而高性能的热流型DSC仪器无法检测到该样品的多晶型现象（结晶过程）。

琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的检测报告一，实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=235nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调ph=3）-乙腈=88:12；流速：1.0ml/min；头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL；样品配置：取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ，加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解，用流动相定容至刻度；进样量：10ul。二，实验结果 1，Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 8.182209710557760.000001.41925头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.3333997100.000002.34747 8.287140758069840.000001.47949 11.202131144492196.753241.25221能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。2，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 头孢氨苄7.208214055564510.000001.29583头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.538122715390.000001.56606 头孢氨苄7.2251415258747518.975861.24665 甲氧苄啶10.682132817689138.786221.07329能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。三，结果讨论由图可见2种色谱柱都峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中。就该样品来说，相比之下Inertex更优，推荐使用Scienhome（天津琛航） Inertex色谱柱。技术咨询可致电我们：天津琛航科苑科技发展有限公司电话：022-58693245/6/7E-mail：sales@scienhome.comHTTP://www.scienhome.com

快速温变试验箱是一种用于模拟产品在快速温变环境中的性能和稳定性的测试设备，能够在短时间内将试验样品暴露在极端温度条件下，以评估产品在快速温变环境中的适应性和可靠性。主要应用场景包括电子、汽车、航空航天等行业。

为了探讨短时高压二氧化碳处理对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)褐变和活性氧代谢的影响，采用优化好的0.3 MPa二氧化碳短时处理双孢蘑菇，然后于4℃条件下贮藏8 d，测定双孢蘑菇褐变度，细胞膜透性，生成速率，MDA，抗氧化物质和H_2O_2的含量以及自由基清除酶活性等指标。

该应用2018年在自然杂志上作为研究通信被报道过。采用时间分辨泵浦探针光谱学和Ekspla公司的振动和频光谱测量系统，对二维有机金属晶体中局域激子的振动指纹进行了实验研究。

摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

水中SVOCs的种类繁多，含量相差很大，大多数固相萃取文献只是针对某一类半挥发性有机物进行检测，本文参考“GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法”等方法利用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中几个不同种类的21种半挥发性有机物进行固相萃取，并采用GC/MS检测。建立了一套水中21种半挥发性有机物的检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中21种半挥发性有机物的检测。水中邻苯二甲酸丁苄酯检测

【预约试拍】超高分辨显微镜在神经科学中的应用（四）

在扫描电镜发展历史中，长期都是不断提升二次电子探头的能力，使得二次电子分辨率不断提升，不断稳定，背散射探头的功能始终被作为辅助功能，甚至做为选配探头，一直难以体现其实际能力。或许是能谱仪 EDS 的问世，背散射探头 BSD 才慢慢开始暂露头角。到了台式扫描电镜的流行，又让背散射探头 BSD 的能力发挥得淋漓尽致，当然这也仅限是优秀背散射探头的 BSD 探头。

【预约试拍】超高分辨显微镜在神经科学中的应用（三）

利用DFS高分辨气质联用系统，可以对食品、环境和生物样品中飞克级的二恶英和二恶英类多氯联苯进行分析。即使是基质干扰很严重的样品也可以成功得到分析。DFS的可靠性、灵敏度和长时间重现性，通过对基质复杂的血液样品的一系列重复进样得到体现。使用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪，DFS系统提供了经得起法律质询的确证分析。DFS的独特设计使得它为保护我们日常生活的安全提供了精确的分析数据。DFS为当今世界带来了我们所需的安全和准确。

利用DFS高分辨气质联用系统，可以对食品、环境和生物样品中飞克级的二恶英和二恶英类多氯联苯进行分析。即使是基质干扰很严重的样品也可以成功得到分析。DFS的可靠性、灵敏度和长时间重现性，通过对基质复杂的血液样品的一系列重复进样得到体现。使用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪，DFS系统提供了经得起法律质询的确证分析。DFS的独特设计使得它为保护我们日常生活的安全提供了精确的分析数据。DFS为当今世界带来了我们所需的安全和准确。