米氏酮

有人参加大连中实玉米赤霉烯酮能力验证吗？

一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

有人做玉米赤霉烯酮吗？

豆制品和蜂蜜都是营养佳品，但这两种食品却不能同食。 豆腐能清热散血，下大肠浊气。蜂蜜甘凉滑利，二物同食，易致泄泻。同时，蜂蜜含多种酶类，豆腐中又含有多种矿物质、植物蛋白及有机酸，二者混食用易产生不利于人体的生化反应。故食豆腐后，不宜食蜂蜜，更不宜同食。 豆浆蛋白质含量比牛奶还高，而蜂蜜含少量有机酸，两者冲兑时，有机酸与蛋白质结合产生变性沉淀，不能被人体吸收。

玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素，它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏，如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%，最高含毒量可达到2909mg/kg；小麦的检出率为20%，含毒量为0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才被完全破坏。　　玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡，可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮。 这么毒的玉米赤霉烯酮怎么办？有一种方法可以快速的检测出猪的玉米赤霉烯酮，那就是快速金边检测卡，本卡检测快速、直观准确、操作简便，非常适合各级兽医站、动物门诊和养猪场的疾病监测和区域性疾病普查。

今天上午参加了液质联用（食品领域）最新应用技术培训班，学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法，跟大家来分享，顺便参加一下原创大赛。 目前，国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主，采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用，其强度为雌激素的1/10，可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现，猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下，对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋，在脏器当中造成很多出血点，使动物突然死亡。目前的方法有以下几种： GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法； NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法； GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法； GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定，本标准适用于谷物（玉米、小麦等）中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg. SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法； SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法； GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量，ZEN 100， OTA 500; GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定； LS/T 6109-2014 粮油检验 谷物中玉米赤霉烯酮测定 胶体金快速测试卡法。 而检测方法中还没有出台液质的检测方法，但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是，如果后置是液相的话，前处理可以不变化，就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致，质谱的定量不是关键，主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况，可以不先扔掉前处理样品，再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑，如果样品中有盐的话，会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的，一是因为盐对保留时间不会有影响，二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。

玉米赤霉烯酮如何检测？

玉米赤霉烯酮的酸碱稳定性如何？在碱性条件下会被破坏吗？

链接　　荧光增白剂　　一种荧光染料，可提高纤维织物和纸张等白度。荧光物质一旦进入人体，会对人体造成伤害，如果剂量达到一定程度还可能使细胞发生变异，成为潜在致癌因素。　　爆米花桶内侧　　主要有俩颜色　　走访　　记者走访北京嘉禾、华星、星美、万达、东都等多家影院并购买了不同规格大小的爆米花发现，从颜色上区分，这些爆米花桶基本可分为两类：一部分爆米花桶内侧看上去颜色较白较亮，另一部分爆米花桶内侧呈自然乳白色。　　“这种看上去白亮的桶很可能是加入了大量的荧光增白剂”，业内权威人士告诉记者，制作爆米花桶的材料必须是“食品级白卡纸”，国家要求不能使用废纸、不能含荧光增白剂。然而有些生产厂家为了降低成本，用回收来的废纸生产，但又由于纸浆质量不过关，还要让杯子看上去更白，就加入大量的荧光增白剂。　　“检测食品包装纸中是否含有荧光增白剂时，一般使用紫外分析仪检测”，上述人士告诉记者，使用“社会白卡纸”制成的包装在紫外分析仪下会呈现出鲜亮刺眼的蓝色，“食品级白卡纸”制成的包装在紫外分析仪下，则会呈现自然的乳白色。　　合格与不合格产品被混用　　试验　　记者在位于海淀区巴沟路2号华联万柳购物中心5层的北京嘉禾万柳影城购买爆米花时发现，大爆米花(85oz)使用纸盒装，盒上无QS生产许可以及生产厂家信息等内容。记者随后与国际食品包装协会秘书长、著名食品包装打假专家董金狮联系，将该爆米花桶经紫外分析仪观察后发现，85oz的纸盒在紫外分析仪下呈蓝色，董金狮表示，这证明桶中肯定含有荧光增白剂。而该影院售卖的中桶爆米花(64oz)则呈乳白色(对比图片见图)，底部上写有“北京中钜铖国际商贸有限公司”字样。　　记者在众多影院发现，用来包装爆米花的桶可谓是鱼龙混杂，将合格包装的爆米花和不合格包装的爆米花一起出售。“这极有可能是为了应付送检”，董金狮分析认为，出售给消费者的可能是价格低廉的、不合格包装的爆米花，而在送检时拿出的却是合格的包装。　　记者采访调查也发现，UME华星国际影城华星店以及万达影城石景山店的爆米花桶在紫外灯下呈现的都是乳白色。　　有QS生产许可也散发蓝光　　在金源时代购物中心5层星美国际影城(金源店)，记者发现，该影院存在的问题较为严重。　　该影院主要出售130oz的大爆、85oz的中爆以及46oz的小爆三种规格的爆米花，外形上与“北京中钜铖国际商贸有限公司”的桶相似，但后来在紫外分析仪下观察发现，所有桶样品都呈鲜亮刺眼的蓝色，证明是使用含有荧光增白剂的社会白卡纸。记者注意到，该影院所使用的桶底部写有“QS33-10202-00050”字样，记者通过国家质检总局网站查询发现，该产品由台州市路桥海军塑胶有限公司生产。　　“很显然，这些产品虽然获得QS生产许可，但其产品可能存在着严重的隐患”。董金狮这样表示。　　一个有趣的细节是，4月14日，记者在该影院购买爆米花时，希望了解桶是否安全并要求查看，该影院工作人员以各种借口拒绝，并表示：“你们是买爆米花的，还是来查我的桶的？” 　　不合格“爆桶”成本价低两成　　调查　　记者采访中了解到，一桶不起眼的爆米花就能卖出15-30元。一位生产食品包装企业负责人向记者透露，这些加包装的爆米花成本其实非常低。　　记者在家乐福超市发现，一桶净重90克的爆米花售价4.9元。而记者从星美国际影城购买的一桶规格为46oz的爆米花，经电子天平测量显示，桶重16.22g，爆米花(含桶)总重为118.97g，而其价格则卖到19元。　　上述业内人士还透露，不合格包装产品的价格平均要比合格产品低20%。　　另据了解，有些影城票房收入仅占影城总收入的60%左右，其余40%收入全靠卖爆米花、饮料、冰激凌等附属产品。　　超市“爆桶”也存安全隐患　　记者昨天走访发现，各大超市内售卖的爆米花桶质量也参差不齐。　　在欢乐谷公园东门正对面的乐购超市(欢乐谷店)，记者发现了一桶外形酷似电影院中销售的有“中钜铖国际商贸有限公司”字样的爆米花，售价5元。但其桶身很软，此外，桶身上印有“QS42-10202-00365”的生产许可标识。记者随后通过质检总局网站查询得知，该生产许可证编号为武汉市江岸区永安纸品加工厂。而在紫外分析仪下检测时，该桶呈蓝色。　　政府部门应加大监管力度　　专家建议　　据了解，自2009年开始，我国对食品用纸包装、容器、工具等制品实施市场准入制度。然而为什么在食品用纸包装、容器等制品生产许可证无证查处开展两年以来，市场上的无证纸桶仍会这么畅销？　　“究其根本原因还是当地质监部门和工商部门的监管力度不够”，董金狮认为，质监部门应该主动出击，不要等产品出了问题才想到查一查。对使用不合格原辅材料进行生产的企业，要加大处罚力度。其次，工商部门应加强监管力度，对销售不合格产品的经销商不能手软。

我要用扫描电镜测碳纳米管在丙酮中的分散性，怎么制作样品？以及需要注意什么问题？

有参加辽宁局PTC-T138玉米粉中玉米霉赤烯酮能力验证的朋友吗？刚收到样品

有参加liaoning出入境TPC-T138玉米赤霉烯酮能力验证的朋友吗？出来交流哈QQ957779698

本人需要检测原料里的酮、醛、醚，请问采用什么方法？GC还是滴定？如果是滴定还需要样品处理吗？

问：用于针筒式过滤器的0.45微米的滤膜又没有正反面？是不是用的时候怎么放都行啊

HPINNOWAX60米色谱柱分离甲醇，丁酮，怎么设置条件都分不开，安捷伦工程师说可以在35度或者更低的条件下保持一段时间，单纯靠物质沸点分离，可是尝试后依旧分不开，大家试过这种方法吗？

【序号】：1【作者】： 高萌萌【题名】：纳米碱式硫酸铜悬浮剂研制及其作用机理研究【期刊】：沈阳农业大学 硕士论文【全文链接】：[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202101&filename=1021524996.nh&v=PNVhqqxFxI5VM3trdln8Ny9Eo2KRPr98mjQTq3yx34xeJX4jUELxKNzg3x65CZSs[/url]

我从2016年开始接触液相，做的就是食品中玉米赤霉烯酮的检测。用的仪器是安捷伦的1200，带荧光检测器。上机都没有什么好说的，按照省疾控给的操作手册来，有时候仪器不同具体的技术参数也不太一样，但是不会偏差太大。主要说一下前处理。 手册要求的前处理是用90%乙腈+水来提取，将样品和提取液和5gNACl加入具塞三角烧瓶中萃取，然后加水稀释过柱子，过好柱子后加10mL蒸馏水，抽干后用1mL甲醇洗脱，氮吹干后用1mL乙腈溶解过滤上机。手册给了两种萃取方案，一个是涡旋混匀，一种是摇床。由于涡旋震荡一次只能震荡一个三角烧瓶，但是摇床却可以放十几个，而且做加标回收发现两者的回收率基本上没什么差异，都在95%-99%之间。于是2016年就用的手册的方法来，到了2017年时间比较紧，我决定用50mL离心管萃取。而且想了一下NaCl的作用，一般有机萃取过程中加NaCl就是为了防止乳化，但是操作过程中发现无论加不加NaCl食用油都会加水后出现乳化现象，但是这个乳化并不影响过柱子，让我比较意外。所以后来就不加NaCl了，这样也省去了后面加10mL蒸馏水洗脱无机盐的过程，节省了时间。再就是氮吹，经过氮吹后发现回收率会下降，10-20个百分点那种下降，到后来就干脆不氮吹，直接用甲醇过膜上机，效果比氮吹后上机好得多。 还有一个就是：柱子回温问题，我们用的是北京华安麦科的免疫亲和柱子，说明书上写的是回温半个钟头到室温，刚开始为了节省时间，直接在温水里面回温，发现效果不好，回收率低，后来打电话问厂家，厂家说的是回温一定要再室内常温情况下回温，为的是让免疫蛋白回复亲和性，并不是迅速到常温就能解决，一定要慢慢回温，让蛋白回复过来。这也算是为了走捷径但是走了弯路了，这个大家不要向我学习。在不安手册或者国标方法操作之前一定要明白这一步操作的意义是什么，不要盲目跃进。

石墨密封圈与铜质的密封圈，耐高温的差异如何？关键是用铜质的密封圈时，要注意什么？

60米的色谱柱截成两根30米的与同品牌30米的有区别吗？

美国环保署于7月24日发布通告，规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为： l 芫荽叶： 60ppm l 黄秋葵： 3.5ppm l 绿萝卜： 55ppm及根茎蔬菜（甜菜除外）, 亚洲组1B（胡萝卜除外）:0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量： l田玉米草料：0.25ppm l 田玉米谷：0.02ppm l 田玉米秣草：0.40ppm l 甜玉米草料：0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米：0.02ppm l 甜玉米秣草：0.20ppm l 大豆草料：0.15ppm l 大豆干草：0.25ppm及大豆种：0.02ppm. 由于红萝卜（除甜菜外）,亚组1B（除萝卜外）残留将包括在根茎植物新定许可限量内，因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

其他所有配置都一样的情况下。想买一台微波消解，初步意向milestone或cem，但问题是milestone的是双磁通，单磁通两种,想问一下两者差价多少.指标中应该如何写,才能防止milestone以单磁通中标?(如果milestone双磁通中标能接受,但怕以单磁通低价中标)谢谢

各位老师大家好，我本来不是搞材料的，现在出国做纳米材料，在我做的过程中发现选择不同的铜网对样品的制作有很大影响，比如镀碳的铜网，还有二氧化硅的铜网等等。有那位高人给与指导一下不同铜网的作用和适用纳米粒子的类型，比如小的球形纳米粒子适用于哪种铜网，纳米线和纳米棒又适合哪种铜网。另外如果哪位高人想来国外读博士很欢迎呀。我们这里的老师比较喜欢中国人，象我这种半路出家的，在这里受到的待遇还不错。我的E-MAIL:LQL98119@126.COM

检测烯草酮用丙酮和石油醚定容的原因，和用甲醇定容的区别，谢谢

请问有谁知道瑞士万通库伦法水分仪密封垫的货号啊？谢谢

大家好，公司计划重新规划实验室，计划中，气相使用的气瓶离气相室的距离大概有70米，请问如果购买210米左右的紫铜管，需要的费用大概是多少？

我们样品较多，振实密度仪用的量筒坏得很快...玻璃器皿不贵，但是总是碎的话安全上存在问题啊试过寻找塑料的量筒，但发现塑料的精度太差了，不能用...大家怎么避免量筒损耗过快的啊（总是损耗，内校工作量也大了）还有振实后量筒里的样品怎么倒出来？我们倒出来的时候都是用敲的，结果量筒碎的几率很高....