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木皂苷

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木皂苷相关的论坛

  • 不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    应雪妖版主的客户要求,对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试,最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递,里面装了满满5根柱子,当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了,中间等待了两天才开始实验,实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器(LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产,ELSD 为美国奥泰公司提供);超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司);超声波清洗机(张家港市神科超声电子有限公司)1.2 试剂氮气(购于昆山当地,纯度大于99.999%);乙腈(色谱纯,美国TEDIA 公司生产);超纯水:自制;色谱柱(C8)共5根,均为月旭材料科技(上海)有限公司提供。5根色谱柱型号如下:1#:Xtimate C8,编号:22904 ,4.6mm*250mm,5um;2#:XB-C8,编号:Ult 101202c1,4.6mm*250mm,5um;3#:Ultimate LP-C8,编号:631001522,4.6mm*250mm,5um;4#:Xtimate C8,编号:4311015264.6mm*250mm,5um;5#:Topsil C8,4.6mm*250mm,5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:水=25:75 为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注:因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液,因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例,同时参照相关网络文献,首先将流速设置为1.0ml/min,色谱柱温:35℃,氮气压力设置为0.3MPa, 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul,色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件,对供试品进样测试,谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注:在此之前,对氮气压力做过调整,试过0.25MPa,漂移管温度试过65℃,与0.3MPa和70℃基本没有什么区别,故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下,色谱图能满足测试要求,理论板数都大于10000。同样的色谱条件,对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注:用2#色谱柱进行测试,理论板数均大于10000,且峰形对称。3#色谱柱,色谱条件同前:空跑基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注:3#色谱柱测试谱图,理论板数均大于10000。4#色谱柱,色谱条件同前:空跑基线谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

  • 【金秋计划】绞股蓝皂苷提取实例

    [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草,多年生草质藤本植物,叶片为鸟足状复叶互生,小叶7枚,俗称“七叶胆”,分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用,最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质,经结构测定,绞股蓝含有多种皂苷,具有特殊的生理活性,含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分,对人体的保健作用既等同于人参,又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷,将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷,其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”,是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍,其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用,对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶,用75~80°C的热水反复浸提三次,每次用水量为茎叶质量的7~8倍,每次浸提后过滤,滤液进入下一流程,残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5,静置沉淀,吸取上清液,下层沉渣进行过滤,滤渣弃去,将上清液与滤液合并,用10%的盐酸调pH至中性,即得淡黄色粗提液,此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂,则皂苷和部分色素被吸附于树脂上,而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去,再用相当于树脂体积5~6倍的水淋洗树脂,淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂,皂苷即被解吸,收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂,色素被吸附于树脂上,通过树脂的溶液即为皂苷精提液,颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩,回收乙醇,然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性,须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末,口感微苦,无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

  • 19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    【作者】 范辉; 谷忠良;【机构】 广东药学院药科学院; 广东药学院中医药研究院;【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2~82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231711_379259_2379123_3.jpg

  • 齐墩果酸与人参皂苷类如何用一个HPLC条件走出

    齐墩果酸五环三萜类极性很小,人参皂苷类极性较大,但是两者都同属三萜类,都是末端吸收203~210nm,按道理说可以采用紫外检测器同时检测。这几天走了几个梯度条件都不理想http://emuch.net/bbs/images/smilies/cry.gif,我的思路是这样的:先采用中国药典2010版人参项下条件走60min(主要是乙腈-水,水比例较高80~45),然后梯度增加乙腈的比例,走至100min,但是齐墩果酸还是走不出来,请教各位能不能把保留时间限定在100min内,把上述两类成分分离呢?http://emuch.net/bbs/images/smilies/work.gif

  • 测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    各位大侠你们好,小弟正在学习用液相,我们用的岛津LC-15, 我今天测了一下三七皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的,出峰顺序分别为(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现几个问题,第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别,另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚,还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱,发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议,再次谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢?

  • 人参皂苷检测时间很长

    人参是好东西,人参中的主要成分是人参皂苷,人参皂苷到底有多少种,为什么检测需要那么长时间,一般都得一百多分钟,条件还那么苛刻!

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷,可是对照品和样品的Re均不出峰,其他几个峰都出得很好

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位:重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要:建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • 药材皂苷含量的提取方法

    药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时,再正丁醇萃取几次,再水洗几次,然后再上大孔吸附树脂柱,最后定容上液相,整个过程做下来前处理都得2-3天,很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢?有谁尝试过,做出的结果也能将皂苷完全提出来?

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品,用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多,有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版解决方法

    独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版药典解决方法独圣活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re的分析本方法来源于2010版药典P940中“独圣活血片”的分析l 前言虽然药典中只要求分析三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,但实际上是需要有效分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的,因为作为独圣活血片原料的三七中或多或少总会含有Re,如果不将Rg1和Re分开,将会对Rg1的定量产生极大的干扰; l 样品分子结构中文名英文名结构式三七皂苷R1Notoginsenoside R1见附页人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1见附页人参皂苷ReGinsenoside Re见附页 l 样品来源记录

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置:精确称取薯蓣皂苷元标准品(纯度98%)5mg,溶于10ml甲醇中,母液浓度为0.5mg/ml(0.5μg/μL),现用现配;2. 实验方法标准曲线的建立:分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中,每个浓度3个重复,室温条件下挥干溶剂,然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸,然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内,35℃,摇振2min,静止10min后,在350nm~700nm波长范围内扫描其最大吸收波长,并在最大吸收波长下测定吸光值,根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量,绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm~700nm波长范围内的光谱扫描图,根据图1所示,可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线,线性回归方程为y=0.1218x+0.0404,r=0.9988。y代表410nm处的吸光值,x代表反应体系中的diosgenin含量(μg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定:将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解,然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内,室温下挥干溶剂,然后按照上述实验条件进行检测,最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算,可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2(1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China);【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量,柴胡皂苷a的稳定性很差,求助!

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量,刚开始预实验,对照品和样品的峰型都挺好,后来平衡好色谱柱,直接批量进针,问题就出现了,无论是对照还是样品,柴胡皂苷a的峰高变低,峰型变胖,保留时间也提前了4分钟,但是柴胡皂苷d没有什么变化,求助大家,问题在哪?而且每个样品进3针,第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 高效液相测人参皂苷含量

    测人参、红参、西洋参中人参皂苷的含量、三七中人参皂苷、三七皂苷的含量大家公司一般用哪个品牌的高效液相来测呢?检测效果怎么样?

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