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钼酸钾

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钼酸钾相关的论坛

  • 加1滴磷钼酸铵试剂

    在有磷钼酸铵的干滤纸上,加1滴样品消化液,再加1滴磷钼酸铵试剂,若有Sn++存在,应有( )现象。 A、显兰色 B、显褐色 C、显黄色 D、显黑色

  • 【求助】钼酸钠含量的测定?(原料)

    一般少于600ppm的钼酸钠用分光光度法测定600ppm以上的钼酸钠含量用滴定的方法,我查到钼酸铵的标准,然后用同样的方法做了钼酸钠的测定。方法如下:称取试样样0.3g精确至0.0001g。溶于水中加4g六次甲基四胺加热至60℃,加2~4滴吡啶偶氮间苯二酚钠盐指示液,用0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液,滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。实验结果:加1滴硝酸铅标准溶液进去,就变粉红,变换钼酸钠的含量,实验结果仍然一样。怀疑试剂问题,换了钼酸铵,同样方法做了一遍,有很好的结果。排出了试剂实效或污染。是不是该方法只能用来测钼酸铵,不能用于测钼酸钠。

  • 【求助】总磷加抗坏血酸和钼酸盐后水样显白色?

    [size=3]1.总磷加抗坏血酸和钼酸盐溶液后水样显白色,而不是显蓝色(这是在消解前加的试剂) 2.如果在消解后加抗坏血酸和钼酸盐溶液也不显蓝色,有些显黄色,有些是显绿色3.不知道是不是有什么东西干扰到了,大家有没有遇到过,是怎么做的呢?4.大家做总磷是有做过酸性或碱性的水样,是怎么做的,需要调PH到中性再做吗?[/size]

  • 钼酸铵测磷

    请问在用国标钼酸铵分光光度法测磷时,绘制标准曲线需要加入过硫酸钾进行消解吗;如果加了之后,以磷酸二氢钾溶液作为水样测磷需要加过硫酸钾吗;硫酸对磷酸二氢钾溶液的测磷有影响吗?

  • 我配置的钼酸盐溶液为什么老是变色呢?

    大家好,我在做总磷测试时,需要配置钼酸盐溶液,但是我按照要求配了五六次还是不成功,请大帮我分析分析,我的目前的配置操作步骤如下: 1、取13g钼酸铵溶解到100ml 2、取0.35g酒石酸锑钾溶解到100ml 3、取300ml分析纯硫酸放冰箱冰泠 4、把冰冷的硫酸拿出,将钼酸铵溶液缓慢搅拌加入硫酸中,然后再加酒石酸锑钾溶解,混匀后放冰箱冷藏,但是没过一会儿我再去看就发现变淡蓝色了。 这是怎么回事呢,请大家赐教,谢谢!

  • 钼酸铵测总磷的问题

    大家好,钼酸铵测定总磷的时候,不懂是不是仪器问题,做出来的空白都会有误差,所以曲线很难做出来。。。我没加过硫酸钾测空白会稳定一些,有加过硫酸钾下去消解的空白就明显有误差,如果是拿总磷质控样直接不用过硫酸钾消解,不知行不行得通

  • 紫外钼酸铵测磷

    使用磷酸二氢钾、硫酸、钼酸铵及抗坏血酸为原料,使用紫外分光光度计绘制标准磷曲线。问:(1)空白测试是使用水还是硫酸、钼酸铵、抗坏血酸和水的混合溶液?(2)以混合溶液为空白对照,对其它含磷溶液进行全波段扫描(200~800nm),为什么在312nm左右处出现了一个比700左右更高的峰?(3)如果只扫500到800的话,为什么从800基底很高?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475143_5595_5761274_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241151475455_5562_5761274_3.png[/img]

  • 钼酸氨溶液的保存方法

    我常用硅钼黄分光广度法测水中硅,其中使用的10%钼酸氨溶液放置一段时间就会有沉淀析出,请教各位专家,如何才能长时间保存那?

  • 【原创大赛】DSC-100测量煤油与磷钼酸反应的放热热焓

    【原创大赛】DSC-100测量煤油与磷钼酸反应的放热热焓

    看到了南京大展的活动奖品,就忍不住赶紧来参赛了 \(≧▽≦)/。正好手上有一台南京大展的差示扫描量热仪DSC-100,目前也正在使用这台仪器做实验,今天就把我做的实验过程发上来,和大家一起讨论讨论 O(∩_∩)O。我们实验室的差热托盘及传感器是铂铑合金,灵敏度还是非常好的。这个实验之前在论坛里也和大家讨论过,就是用DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量。听上去很简单吧、、But!!这实验可耗了我不少精力!!_ 最难解决的一个问题就是煤油与磷钼酸常温下一接触便反应,因此必须在将这两个物质放进炉子之前隔离。这点是最令人头疼的啊!!_ 但最终,功夫不负有心人,还是想到了一个办法,考虑到石蜡与煤油结构相似,石蜡是固体,可以用它将两个物质隔离开!石蜡的熔点在50~60℃左右,只要加热到石蜡熔化的温度,煤油就可以掉下去与磷钼酸反应啦(刚开始是考虑石蜡与煤油可以相似相溶,试了一下发现,需要的时间太长,而且石蜡与煤油相溶之后的流动性会变的非常差,最后还是用加热的方法了)。这是个很大的突破啊!!\(≧▽≦)/ 找到了隔离的物质,下面就好办啦~~(*^__^*) …下面先来隆重介绍下这个实验所用的铝坩埚,当当当当::::::图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071627_462982_2692547_3.jpg图2 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071627_462981_2692547_3.jpg图3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462983_2692547_3.jpg图4 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462985_2692547_3.jpg图5 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462984_2692547_3.jpg石蜡与煤油性质相似,石蜡也可能会跟磷钼酸反应,因此,石蜡跟煤油一样,在放进炉子之前也不能碰到磷钼酸,这样我就想到了做如图1、2所示的坩埚,下层大坩埚放磷钼酸口部收紧刚好能夹紧上层小坩埚,上层小坩埚底部中央开孔,再用石蜡封住孔,然后放上煤油。\(≧▽≦)/很聪明吧!多不容易啊~~可是实际测量过程中发现,下面的大坩埚口会松掉,导致上层坩埚底部的石蜡与磷钼酸直接接触,还有一个问题就是由于上层坩埚较小,石蜡熔化后任粘在孔上,煤油掉不下去无法与磷钼酸反应。于是把坩埚改进了一下,如图3、4、5,上层为大坩埚,底部开孔封蜡,然后放上煤油,下层坩埚放磷钼酸。问题是接踵而至啊~~~刚解决了坩埚的问题,下面的问题更复杂呢~~~~~~俗话说,有利就有弊,石蜡隔离了两个物质,同时也带入了新的误差因素。石蜡会与磷钼酸反应的话,那么他们也会放出热量,最终测得的放热热焓要减去石蜡与磷钼酸反应的热焓。另外石蜡、煤油、磷钼酸加热时都会吸热,一正一负会相互抵消╮(╯0╰)╭。这是要麻烦死人的节凑嘛(⊙_⊙)!?为了消除各组分的吸热,为了能更准确的算出煤油与磷钼酸的放热热焓,我制定了这样的方案,一组实验包括:a.石蜡+煤油+磷钼酸用图5所示的坩埚测量(上层坩埚打孔);f.石蜡+煤油+磷钼酸用上层坩埚底部不打孔,其他与图5所示一样的双层坩埚测量(也就是说,让煤油、石蜡不接触磷钼酸,这样可以消除三个物质的吸热总量);c.石蜡+磷钼酸反应测[font

  • 【求助】关于总磷加完钼酸铵不发色的情况?

    做总磷很长时间了,一直消解30min后,加抗坏血酸1ML,钼酸铵溶液2ML后显色,显示蓝色。可是最近不知道发生什么缘故,消解完按照原来的操作程序加抗坏血酸,钼酸铵就是不发色,我以为是冬天的缘故,但是在水浴20-30摄氏度下20分钟,后还是没变化(不显色),找不到原因,做了好多次了,试剂也从新配置了,就是没找到原因。请教各位同行和前辈,到底是怎么个原因呢?非常着急。

  • 【分享】钼酸铅法测钼

    钼量的测定钼酸铅重量法(GB/T 15079.1-1994)1.方法提要试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解,加氨水沉淀铁等氢氧化物,过滤。残渣以吸光光度法测其钼量。滤液用盐酸中和至甲基橙指示剂变色,然的后在pH约5的醋酸-醋酸按缓冲溶液中,钼与醋酸铅生成钳酸铅沉淀。将过滤洗涤后的沉淀,干燥灰化后在550~600℃马福炉中灼燃,以钼酸铅的形式称重,计算钼的含量。主要化学反应方程式如下:MoS2+2HNO3+2KCl3+2H2O==H2MoO4+2H2SO4+2KCl+2NO↑H2MoO4+2NH3H2O== (NH4)2MoO4+2H2O(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2==PbMoO4↓+2CH3COONH4在测定的条件下,钨也能与醋酸铅生成钨酸铅沉淀,干扰钼的测定,含钨量大于1%的试样,应分离。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%。2.试剂硝酸铵。硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,使成饱和溶液。盐酸(比重1.19)、(1+99)。氨水(比重0.9)、(1+1)、(2+98)。甲基橙(0.1%)。单宁酸(10%)用时配制。硝酸按洗液:30克硝酸铵溶解于1000毫升水中,用氨水(1+1)调至pH 8~9。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH5):250克醋酸铵加水溶解后,加150毫升冰醋酸,过滤,再用水稀释至1000毫升。醋酸-醋酸铵洗液:取40毫升上述醋酸-醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至600毫升。三氯化铁溶液:称取48克三氯化铁(FeCl3• 6H2O )诊解于50毫升盐酸(比重1.19)中,再用水稀释至1000毫升。醋酸铅(1.8%):称取18克醋酸铅[Pb(CH3COO)2• 2H2O],加25毫升水醋酸,加水溶解后,再用水稀释至10000毫升。过渡后使用。3.分析步骤称取0.2500~0.5000克试样,置于250毫升烧杯中,加15毫升硝酸~氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下加10毫升盐酸(比重1.19)煮沸2~3分钟,取下加水至溶液80毫升,加热至70~80℃,取下,用氨水(比重0.9)中和至刚好折出铁等氢氧化物沉淀,并过量20毫升,煮沸1~2分钟,取下,趁热用快速滤纸过滤于500毫升烧杯中,用热氨水(2+98)洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀5~6次,加水至溶液约200毫升。将滤纸及残渣置于30毫升铁坩埚中,干燥、灰化后,按硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。往滤液中加少许定量滤纸纸浆,2-3滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色变红并过量3~4滴,加60毫升醋酸-醋酸铵缓冲溶液,煮沸,取下。在不断搅拌下滴加1.8%醋酸铅溶液至单宁盐指示剂不呈黄色反应后,再过量2~3毫升。加热至微沸,再置于沸水汽浴上静置1小时,取下,用慢速定量滤纸过滤,以1小张滤纸将粘附在玻璃棒及烧杯内壁上的沉淀擦净,用热醋酸—醋酸铵洗液洗涤烧杯4~5次,洗涤沉淀10~12次,将沉淀连同滤纸置于予先垫有一小块定量滤纸的30毫升瓷坩埚中,干燥、灰化后再用在550~600℃马福炉灼烧20分钟,取出,置于干燥器中,冷却至室温,用毛笔将灼烧物扫出,称重。钼的百分含量按下式计算:式中;W1——钼铅沉淀的重量(克);0.2613——钼酸铅换算成钼的系数;W——称样量(克);C——残渣中测得钼的百分含量。‘4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤20.000.2020.000.305.注意事项①含三氧化钨量大于1%的钼精矿中钥量的测定方法如下:称取0.2500~0.5000克试样,置于300毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,加10毫升盐酸(比重1.19)、50毫升水,煮沸,趁热用快速滤纸过滤。用热盐酸(1+99)洗涤烧杯2~3次,冼涤沉淀7~8次。用少量氨水(1+1)将烧杯内壁上的粘附物溶解,合并于滤液中,并用水洗净烧杯。保留滤纸及残渣。滤液中补加6毫升三氧化铁溶液,加2~3克硝酸按,煮沸,取下,稍冷,搅拌下徐徐加氨水(比重0.9)至刚好析出铁等氢氧化物沉淀,并过量10毫升,煮沸,取下。用盐酸(1+1)、氨水(1+1)调节溶液pH 8~9,用快速滤纸过滤,以热硝酸按洗液洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀5~6次。沉淀与酸不溶残渣合并,置于30毫升铁坩埚中,干燥,灰化后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。加水至滤液体积200毫升,以下按分析步骤操作,测其钼量。②钼精矿试样中往往有少部分残存的浮选试剂,遇固体氯酸钾容易发生爆炸,因此加硝酸-氯酸钾饱和溶液时,应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾饱和溶液至试样分解完全。③沉淀钼酸铅时溶液pH约5,如酸度太低,测沉淀颗粒细小,不易过滤。④称样0. 5克,含钼量1%,需加1.097毫升1.8%醋酸铅溶液。(不包括过量部分)。⑤灼烧钼酸铅的温度不过高,以免形成熔体,影响分析结果。⑥往静置澄清的试液中,加数滴1.8%醋酸铅溶液,如有白色沉淀析出,说明醋酸铅的加入量不够,钼未能沉淀完全,须补加醋酸铅溶液至钼沉淀完全再过量2~3毫升。

  • 测总磷配置钼酸盐溶液

    配置钼酸盐溶液可以缩比例配置吗?比如6.5钼酸铵溶于50ml水,酒石酸锑钾0.175g溶于50ml水,最后加入到150ml硫酸1:1中,这样影响结果吗?准确不[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141826435545_5745_4115600_3.png[/img]

  • 如何测定ppm级的钼酸根

    根据生产要求,现在准备测试水中的钼酸根(指标要求含量大于50ppm),猜想:根据水质中磷酸根含量的测定方法;磷酸盐可以跟钼酸盐生成有色络合物,,现在反过来,如果把磷酸根定量加入,把钼酸根作为未知物来测定是不是也可以呢?对反应条件还有什么需要改进或加强控制的?请大神指教。。

  • 钼酸铵法测总磷的问题

    用钼酸铵法测磷时,钼酸铵的曲拉通溶液配出来有时是黄色,有时是无色的,OD值都不一样,有人知道是什么原因吗?谢谢。

  • 怎么清洗磷钼酸喹啉沉淀?

    近来刚开展食品添加剂 六偏磷酸钠中总磷酸盐的检测工作,由于不是很熟悉,在清洗玻璃砂坩埚时,发现玻璃砂坩埚内壁及滤孔附着很多钼酸喹啉沉淀,很难清洗掉,担心影响以后的检测,请问各位大虾有什么高招没?

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