最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌，用的是安捷伦的6460，ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90：10。标液用乙腈配的1ppm，但在摸子离子的时候发现碎不了，碎裂能从1到35左右都试过了，不行。是我流动相的问题吗？还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式，灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341！这341可以用吗？
有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌，羟基灭螨醌，茚草酮吗，esi源。
用的是安捷伦6460，esi源。灭螨醌和羟基灭螨醌都是拿乙腈配的标液。流动相用的0.1甲酸水和乙腈。在摸质谱条件的时候。scan模式两个物质都能找到343.3的，但是响应值不是最高的，可能就5万左右（1ppm).问题出在我在优化碎裂能的时候，找不到子离子！灭螨醌和羟基灭螨醌根本不碎裂啊。这是怎么回事，应该把有机相换成加酸的甲醇吗？还是别的问题。求赐教。万分感谢。
[align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂，并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程，抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果，广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定，以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定：牛奶、肉、蛋：[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜：[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，加拿大：山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注，但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中：[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌，该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法，为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中，加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液，涡旋混匀，再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液，再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇，涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，转移合并两次上清液，继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣，合并上清，用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合，加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱，自然流尽，压干弃去流出液，用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱，收集流出液，氮气吹干，[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶，过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。（前处理过程中要做好避光处理）[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件：[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱，柱温：[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相：[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液（含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸），[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例：[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速：[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量：[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件：[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源：带喷射流的电喷雾离子源（[/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源），离子化方式：正离子模式，干燥气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，干燥气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，雾化气压力：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体]，鞘气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，鞘气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，毛细管电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，喷嘴电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，扫描方式：多反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰，灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰，两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂，失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团，[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合，形成新的分子离子基团，结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵，配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）稀释标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变，灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体]，特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃，灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势，羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势，见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑，选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对，羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]，优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团，加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力，能够更快的实现基线分离，并获得更好的峰形。流动相的选择上，甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌（左）、羟基灭螨醌（右）结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）、羟基灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂，有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定，但在光照下的水溶液中会快速分解。故此，向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸，并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱，对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现，灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]；羟基灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）提取，[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响，使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验，运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比，灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体]；羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font]ng/ml[font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]（[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌：[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验，结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]μg/kg）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]，羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率：[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好，满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量，中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定，安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]（[/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]
用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。
昨晚看了一期非诚勿扰，一个矿工去应征，结果最后遭女嘉宾灭灯，没人跟他呀，就一个普普通通的工人。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif世态炎凉~~~
http://www.sina.com.cn 2008年04月10日03:17 南方都市报 本报讯 （记者 过国亮）记者昨日了解到，目前，《珠海市海洋功能区划》已经报送省政府审批。据悉，若报审的《区划》改动不大，珠海的围海造地将相当于填出两个澳门。中科院南海海洋研究所资源环境评估部部长刘云旭博士表示：为了发展，填海乃属“不得已而为之”，但一定要经过谨慎的规划、论证，要靠政府主导进行，不能委托企业。不过，近岸的生态系统将遭灭顶之灾，损失无法定量评估。 珠海填海围出两个澳门 在最新颁布的《广东省海洋功能区划》中，为“十一五”期间30多个重大项目划定了146平方公里的围海造地区。其中珠海拥有7个围海造地区，总面积约为62平方公里，相当于珠海未来将“围”出两个澳门，属珠三角围海造地最多的地区。 刘云旭博士曾经参与过珠海多个海洋海岛项目调研，昨天接受记者采访时他表示，为了发展，填海乃属“不得已而为之”，但一定要经过谨慎的规划、论证，要靠政府主导进行，不能委托企业。不过，近岸的生态系统将遭灭顶之灾，损失无法定量评估。 近岸生态肯定遭灭顶之灾 对于珠海未来的大规模填海，刘云旭表示，如果从经济发展角度考量，此举乃是“不得已而为之”，“陆地面积有限加上地价贵，要发展只能向大海要地、要GDP”。他说，国内曾经由水利主管部门出台了海洋水利指导线，填海必须在指导线以内进行，但这只是从防洪、排洪的角度考虑，环保的因素几乎没有。 “如果只是在大洋深处填海，虽然会有生物多样性方面的影响，但大家几乎看不到。但是填海一般都是在近岸进行，珠海地处珠江出海口，如果不进行仔细的规划、论证，那造成的影响将不可逆转。”刘博士表示，近岸区域包括了大量的浅滩、湿地，不管是采取什么方式的填海，这些近岸生态系统包括海岸、物种以及自然景观，都将不可避免地遭受灭顶之灾，而且“依据目前的科技水平，无法去定量评估这些损失”。 一定要政府主导整体论证 一面是向大海要地，一面是近岸生态的覆灭危险，二者之间有没有中间道路可走呢？采访中刘表示，虽然国内外正在尝试对填海区进行生态恢复研究，“比如说珠海东区有的人工鱼礁区”，但这些恢复技术都不成熟，意即没有一条完美的“先破坏再保护”的路子。 面对未来的大规模填海，刘云旭给珠海市政府的建议是：有序填海。“首先要对这个区域进行详细的论证，从水动力、滩涂，到冲淤环境、地貌、水文特征、经济发展预期……”，他说，这个论证一定要由政府层面主导，由高层次进行把握，而不能像以前多见的由参与企业委托调查。“企业论证的第一个弊病是只见局部，没有对整个区域的考量。孰知这个地方增加一些，那个地方增加一些，累加起来对整个区域的影响就不可估量。另外一个弊病就是虽然经过科学论证，但企业总会从中寻找对自己有利的证据，对不利的证据进行忽略或者缩小。”
灭菌杀藻剂弄到人的皮肤上,会不会对人体产生血液疾病?请大侠们详细说明,谢谢![em33] [em33] [em33] [em33] [em33] [em33] [em33] [em33] [em33]
附件请参考。
实验室洗瓶机广泛的使用，国产品牌如雨后春笋般兴起，德国Miele洗瓶机的制造值得借鉴。
在看有关荧光资料时，经常看到“荧光淬灭”和“荧光猝灭”这两个术语，感到有些困惑；这两个术语是代表一个意思还是两个意思？那位大侠知道请给解释一下？
各位老师好：[font=微软雅黑][color=#444444]我做农药在水中光降解机理，想加入猝灭剂看是什么自由基参加的，求出他们的贡献率[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]1 异丙醇，苯醌，草酸钠这些猝灭剂的用量问题不知道怎么确定[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]2 有文献说通氮气，然后密封试管，来排除溶解氧的影响，我做这些猝灭试验的时候，需要先通氮气处理吗[/color][/font]
添加海藻酸钠的植物饮料高温灭完菌后，稠度一点也没有了，是因为海藻酸钠经高温分解了吗？大神们，想保持原有稠度的话，有什么好的灭菌方法吗？
藻种室建设方案一、 建立环境监测中心藻种室的必要性随着工农业生长的发展和人口的增长，大量的工业废水和生活污水源源不断的排放入水体，使生活饮用水水源不断受到污染。水中氮、磷含量急剧增加，藻类获取了丰富的营养物质而大量增殖，导致水华现象在世界各地频繁爆发。目前，淡水湖泊水华爆发的频率与严重程度都呈现迅猛增长的趋势。我国近20年来水华现象异常严重，滇池、太湖、巢湖等曾多次爆发水华。北方一些淡水湖泊也不同程度的受到了藻毒素的污染.水华不仅影响水体的感观性状，而且对人类健康也产生了很大的威胁，已引起了全世界的关注和重视。我市地表水体富营养化现象也比较严重。去年夏季，包括宁波姚江流域、梅湖等饮用水源地内的大面积地表水体发生了蓝藻污染事件，造成几十万人饮用水困难，它不仅制约了湖泊的可持续利用，而且直接影响到人民群众的身体健康和安全。因此，在实验室内建立藻种室是十分必要的。二、宁波市环境监测中心藻种室的功能及定位本藻种室主要为宁波市水华爆发的相关研究提供硬件支持。包括自然水体中水华藻种类分离后的保种和扩大培养以及部分用于水华相关研究藻种的保存及相关实验。二、 建立宁波市环境监测中心藻种室的基本要求藻种室宜建在相对密闭的朝北房间中，避免杂菌感染以及强光照射；配有合适的灭菌杀菌装置；配有连续稳定的空调系统，以保持相对稳定的保种温度；保种区和藻种培养区分开设置，独立控温；藻类培养区配有通气设施；培养架上有合适光强的灯管，并能自动控制光照周期。三、 建立环境监测中心藻种室具体方案（一）选址地点拟建在宁波市环境监测中心二楼实验区204室。（二）实验室废水、固体废弃物处置1. 对实验室废水的处置藻种室产生废水量较少，主要为废弃藻液和废弃培养基。对这些废水的处理方式为分别收集入污物桶密封保存，定期送有资质的单位（宁波大地公司）处置。2. 对实验室固废的处置藻种室的固体废弃物主要有一次性移液枪头、废弃的固体培养基、脱脂棉、严重污染玻璃器皿等。对于它们的处理方式为：（1）分类收集，分类储存。（2）一般性废物由环卫部门清运。（3）有毒害废物放入密封防漏容器中，集中在专用废物间储存，定期送有相关资质的单位处置（宁波大地公司）。（三）藻种室内部设施设计按藻种室有关规定和要求，宁波环境监测中心藻种室分为缓冲区、藻种培养区和保种区三块。具体布局见附录1《平面布置图》。具体内部设计如下：1.保种区配置来电自动启动的稳定空调，保种温度20℃左右的藻类，放在藻种室的保种区中进行保种（空调全天24小时控温20℃）；其他适温范围的藻种（如微囊藻）在光照培养箱内保种。2.扩大培养区内配置普通1.5匹空调，尽量保持藻类的最佳生长温度。3.保种区和扩大培养区的保种/培养架均为四层，每层配置独立灯管，连接定时器自动控制光照周期。4.藻类培养区采用增氧泵作为通气装置。5.朝北窗户配置百叶窗，避免外界光线过强。6.每个区域顶上装置1~2个紫外灯，定期打开，以杀灭空气中的细菌以及杂藻。7.缓冲区设独立的衣帽柜或者挂钩，工作人员进入培养区及保种区前应更换洁净衣帽，以保证内部区域的相对洁净。8.藻种室门窗全部具有良好密封性；室内配电设备为不易积尘的设备；所用空调选
随着我国铁路的不断提速和铁路网的不断完善，未来我国铁路的主要环境问题是噪声与振动以及电磁辐射所带来的一些负面影响。作为绿色铁路建设重点考察方面之一，噪声问题日益受到各方关注。 而我国人口众多，铁路两侧尤其是中、东部铁路两侧人口密集，故未来铁路的建设主要考虑噪声所带来的一些环境问题。而设置声屏障作为降低噪声的一种最行之有效的方法，其应用必然会越来越广泛。国外经济发达国家均把建造声屏障作为在改善声环境方面较为合理、经济有效的方法。 我国声屏障建设发展起步较晚，声屏障作为道路降噪声的治理措施，在国内还是上世纪90年代的事，一般用于城市高速或快速干线上。20世纪90年代初，交通部在贵黄公路上修筑了百余米圬工结构的声屏障，这是国内第一次应用于道路上作为降噪目的的措施。但到目前为止，我国铁路声屏障还存在如铁路声屏障设计的几何高度趋近于统一高度，几乎均为在线路以上2-3m高、声屏障的结构形式单一，大部分为直立式等缺陷，从而导致声屏障降噪效果低下，故有必要对不同材料、厚度和高度的铁路声屏障降噪效果进行研究。 本文首先简述了对声屏障降噪效果研究的必要性，以及目前国内外的研究进展，总结了这方面研究的不足，并提出了本论文的研究内容。其次是系统的归纳了声屏障的降噪效果、分类，并对国内外的铁路噪声预测模式进行了具体的阐述，分析彼此的利弊，并以内昆铁路：K456+370—K457+900段为例，采用德国Schall03修正模式预测了该路段火车通过时的噪声值。然后对该路段所设置的三种声屏障后火车通过时的噪声进行了实测，并与预测值进行对比、分析研究，得出A声屏障降噪值L为15.3dB，B声屏障降噪值L为14.2dB，C声屏障降噪值L为17.61dB。 从而经过分析可知，C声屏障的降噪效果最好，其次是A声屏障，最后是B声屏障，但B声屏障和A声屏障降噪值差距不大，说明声屏障降噪的好坏不仅与材料有关，还与高度和厚度有关。
[font=SimSun, STSong, &]添加海藻酸钠的植物饮料高温灭完菌后，稠度一点也没有了，是因为海藻酸钠经高温分解了吗？大神们，想保持原有稠度的话，有什么好的灭菌方法吗？[/font]
盘点40年来灭绝的11种典型动物http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110629/44/2089670753837223200.jpg金蟾蜍(1989年)人的活动导致了生物栖息地大面积消失和环境遭到破坏，地球生物正在经历有史以来第六次大灭绝,下面是在过去40年内新近灭绝的11大最典型的动物。据国外媒体报道，科学家称，当今物种加速灭绝的主要原因是人的活动导致了生物栖息地大面积消失和环境遭到破坏。全球气温变暖、人口急速增长和自然环境恶化，使地球上的生物正在经历有史以来第六次大灭绝。下面是在过去40年内新近灭绝的11大最典型的动物。 1、金蟾蜍(1989年) 金蟾蜍是过去40年中消失的物种中最美的一种。金蟾蜍因全身呈金黄色和皮肤光泽明亮而闻名，这种会发光的两栖类动物最早是在哥斯达黎加的高海拔地区发现的，曾大量存在于哥斯达黎加蒙特维多云雾森林。金蟾蜍由被人类发现至灭绝仅数十年时间，1989年以后，金蟾蜍再没有被发现。据说，金蟾蜍为哥斯达黎加第一个因全球变暖而灭绝的物种。 灭绝原因：环境污染、全球变暖以及细菌感染。
现代人对于自己的身体健康非常重视，其中游泳是最受人们欢迎的一项。我们可以选择在室外或室内游泳，经过长时间泳池水中会有很多病菌滋生。这时就要用到游泳池水处理设备，本文将介绍几种有效的灭菌技术。 游泳池水处理设备灭藻与抑藻 我国有很多室内游泳池为了能得到更好的水质，也可以用到很多方法。最为重要的就是灭藻与抑藻，每1000 立方水投放2～3kg为宜的投放硫酸铜，而且每个月只能投放2次。如果是室外的游泳池要下雨后再次投放，若处理的是新水也需要加倍投放。 游泳池水处理设备 游泳池水处理设备消毒的注意事项 为了人们在体育锻炼进保持最为良好的环境，游泳池水处理设备消毒需要注意消毒事项。我们一般都使用加药装置，可以是手动加药。每周应在晚上进行一次冲击性处理，使水的余氯高出平时的 2-3 倍充分消毒一次。 游泳池水处理设备调节pH值 当上述的步骤完成以后，我们还应该要注意游泳池水处理设备pH值。也就是我们常说的酸碱度，在消毒之后水的PH值会偏低。根据国家的规定游泳池水的PH值范围在6.8—8.2最好的范围是在7.4—7.6。 游泳是现代人锻炼身体放松心情的好方法，经过长时间之后水中的悬浮颗粒物、细菌会激增。游泳池水处理设备可以解决以上的问题，水要首先经过毛发收集器、多功能洗水器、尿素去除装置以及二氧化氯消毒，出水符合国家标准《人工游泳池池水水质卫生标准》GB9667-1996规定。
日本一家玻璃器皿公司制成了灭菌玻璃瓶，能滤除并杀死与其接触的任何细菌，防止霉变和海藻的积聚，以确保盛装食品的安全。 这种灭菌玻璃瓶中含有金属离子，例如银离子或铜离子，它们都具有灭菌功能。该灭菌玻璃除可制作灭菌玻璃瓶外，也可制作盘、碗、杯等各种玻璃器皿。
四、微生物知识及消毒与灭菌知识判断题试题四、判断题（每题2分、共10分）1．细菌一般为有性繁殖，以二分法繁殖，几十分钟或1~2小时分裂一次。………………( )2.病毒是一类体积十分微小，结构简单，只含一种核酸（DNA或RNA），没有产生能量的酶系统，只能在活细胞内以复制方式增殖的非细胞型微生物。…………………………( ) 3．氮是组成蛋白质和核酸的重要元素。…………………………………………………（ ）4．消毒——用物理或化学方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。通常是指杀死病原微生物的繁殖体，但能破坏其芽孢。所以消毒是彻底的，能代替灭菌。（ ）5.环氧乙烷是广谱杀菌剂，能杀灭细菌、芽孢和多种病毒，还能杀死昆虫及虫卵。但由于环氧乙烷易燃易爆且有毒（有致变异性），用于药品方面极有限，多用于医疗器械、塑料制品等灭菌。…………………………………………………………………………………（ ） 有兴趣的跟帖做一下，标准答案以后帖出。建议版主：如答案全对者能否适当给加分！
大家好，有个问题亟待求教。我做藻类（固体粉末）吸附试验的时候，震荡48h后，离心过滤后提取上清液来测定As的含量，上清液经还原后用原子荧光测定，结果每次都会把火焰熄灭。不知道是不是上清液成蓝色的缘故？上清液呈蓝色。应该如何处理这种现象呢？使用硝酸破坏上清液中的蓝色物质？请大家指导一下。
用的安捷伦6460，ESI源，找不到子离子啊。有时候scan的时候母离子也找不到，跟我用的流动相有关吗？我直接用的乙腈和0.1甲酸水来摸质谱条件的。有大佬分享一下方法吗？
大家好!我公司是一家蔬菜出口企业,常因产品中发现昆虫而被客诉,但我公司的产品均经过灭菌,故请问如何用化学方法鉴别食品中的昆虫是否被煮过(如苍蝇和蚊子等)??谢谢![em57]
灭火器的分类 灭火器的种类很多，按其移动方式可分为：手提式和推车式；按驱动灭火剂的动力来源可分为：储气瓶式、储压式、化学反应式、按所充装的灭火剂则又可分为：泡沫、干粉、卤代烷、二氧化碳、酸碱、清水等。灭火器适应火灾及使用方法（手提式） 1.泡沫灭火器适应火灾及使用方法适用范围 适用于扑救一般B类火灾，如油制品、油脂等火灾，也可适用于A类火灾，但不能扑救B类火灾中的水溶性可燃、易燃液体的火灾，如醇、酯、醚、酮等物质火灾；也不能扑救带电设备及C类和D类火灾。 使用方法： 可手提筒体上部的提环，迅速奔赴火场。这时应注意不得使灭火器过分倾斜，更不可横拿或颠倒，以免两种药剂混合而提前喷出。当距离着火点10米左右，即可将筒体颠倒过来，一只手紧握提环，另一只手扶住筒体的底圈，将射流对准燃烧物。在扑救可燃液体火灾时，如已呈流淌状燃烧，则将泡沫由远而近喷射，使泡沫完全覆盖在燃烧液面上；如在容器内燃烧，应将泡沫射向容器的内壁，使泡沫沿着内壁流淌，逐步覆盖着火液面。切忌直接对准液面喷射，以免由于射流的冲击，反而将燃烧的液体冲散或冲出容器，扩大燃烧范围。在扑救固体物质火灾时，应将射流对准燃烧最猛烈处。灭火时随着有效喷射距离的缩短，使用者应逐渐向燃烧区靠近，并始终将泡沫喷在燃烧物上，直到扑灭。使用时，灭火器应始终保持倒置状态，否则会中断喷射。 （手提式）泡沫灭火器存放应选择干燥、阴凉、通风并取用方便之处，不可靠近高温或可能受到曝晒的地方，以防止碳酸分解而失效；冬季要采取防冻措施，以防止冻结；并应经常擦除灰尘、疏通喷嘴，使之保持通畅。 2. 推车式泡沫灭火器适应火灾和使用方法 其适应火灾与手提式化学泡沫灭火器相同。 使用方法： 使用时，一般由两人操作，先将灭火器迅速推拉到火场，在距离着火点10米左右处停下，由一人施放喷射软管后，双手紧握喷枪并对准燃烧处；另一个则先逆时针方向转动手轮，将螺杆升到最高位置，使瓶盖开足，然后将筒体向后倾倒，使拉杆触地，并将阀门手柄旋转90度，即可喷射泡沫进行灭火。如阀门装在喷枪处，则由负责操作喷枪者打开阀门。 灭火方法及注意事项与手提式化学泡沫灭火器基本相同，可以参照。由于该种灭火器的喷射距离远，连续喷射时间长，因而可充分发挥其优势，用来扑救较大面积的储槽或油罐车等处的初起火灾。 3. 空气泡沫灭火器适应火灾和使用方法 适用范围: 适用范围基本上与化学泡沫灭火器相同。但抗溶泡沫灭火器还能扑救水溶性易燃、可燃液体的火灾如醇、醚、酮等溶剂燃烧的初起火灾。 使用方法: 使用时可手提或肩扛迅速奔到火场，在距燃烧物6米左右，拔出保险销，一手握住开启压把，另一手紧握喷枪；用力捏紧开启压把，打开密封或刺穿储气瓶密封片，空气泡沫即可从喷枪口喷出。灭火方法与手提式化学泡沫灭火器相同。但空气泡沫灭火器使用时，应使灭火器始终保持直立状态、切勿颠倒或横卧使用，否则会中断喷射。同时应一直紧握开启压把，不能松手，否则也会中断喷射。 4.酸碱灭火器适应火灾及使用方法 适应范围： 适用于扑救A类物质燃烧的初起火灾，如木、织物、纸张等燃烧的火灾。它不能用于扑救B类物质燃烧的火灾，也不能用于扑救C类可燃性气体或D类轻金属火灾。同时也不能用于带电物体火灾的扑救。 使用方法： 使用时应手提筒体上部提环，迅速奔到着火地点。决不能将灭火器扛在背上，也不能过分倾斜，以防两种药液混合而提前喷射。在距离燃烧物6米左右，即可将灭火器颠倒过来，并摇晃几次，使两种药液加快混合；一只手握住提环，另一只手抓住筒体下的底圈将喷出的射流对准燃烧最猛烈处喷射。同时随着喷射距离的缩减，使用人应向燃烧处推近。 5. 二氧化碳灭火器的使用方法 灭火时只要将灭火器提到或扛到火场，在距燃烧物5米左右，放下灭火器拔出保险销，一手握住喇叭筒根部的手柄，另一只手紧握启闭阀的压把。对没有喷射软管的二氧化碳灭火器，应把喇叭筒往上板70-90度。使用时，不能直接用手抓住喇叭筒外壁或金属连线管，防止手被冻伤。灭火时，当可燃液体呈流淌状燃烧时，使用者将二氧化碳灭火剂的喷流由近而远向火焰喷射。如果可燃液体在容器内燃烧时，使用者应将喇叭筒提起。从容器的一侧上部向燃烧的容器中喷射。但不能将二氧化碳射流直接冲击可燃液面，以防止将可燃液体冲出容器而扩大火势，造成灭火困难。 推车式二氧化碳灭火器一般由两人操作，使用时两人一起将灭火器推或拉到燃烧处，在离燃烧物10米左右停下，一人快速取下喇叭筒并展开喷射软管后，握住喇叭筒根部的手柄，另一人快速按逆时针方向旋动手轮，并开到最大位置。灭火方法与手提式的方法一样。 使用二氧化碳灭火器时，在室外使用的，应选择在上风方向喷射。在室外内窄小空间使用的，灭火后操作者应迅速离开，以防窒息。 7. 1211手提式灭火器使用方法 使用时，应将手提灭火器的提把或肩扛灭火器带到火场。在距燃烧处5米左右，放下灭火器，先拔出保险销，一手握住开启把，另一手握在喷射软管前端的喷嘴处。如灭火器无喷射软管，可一手握住开启压把，另一手扶住灭火器底部的底圈部分。先将喷嘴对准燃烧处，用力握紧开启压把，使灭火器喷射。当被扑救可燃烧液体呈现流淌状燃烧时，使用者应对准火焰根部由近而远并左右扫射，向前快速推进，直至火焰全部扑灭。如果可燃液体在容器中燃烧，应对准火焰左右晃动扫射，当火焰被赶出容器时，喷射流跟着火焰扫射，直至把火焰全部扑灭。但应注意不能将喷流直接喷射在燃烧液面上，防止灭火剂的冲力将可燃液体冲出容器而扩大火势，造成灭火困难。如果扑救可燃性固体物质的初起火灾时，则将喷流对准燃烧最猛烈处喷射，当火焰被扑灭后，应及时采取措施，不让其复燃。1211灭火器使用时不能颠倒，也不能横卧，否则灭火剂不会喷出。另外在室外使用时，应选择在上风方向喷射；在窄小的室内灭火时，灭火后操作者应迅速撤离，因1211灭火剂也有一定的毒性，以防对人体的伤害。 8. 推车式1211灭火器使用方法灭火时一般由二个操作，先将灭火器推或拉到火场，在距燃烧处10米左右停下，一人快速放开喷射软管，紧握喷枪，对准燃烧处；另一个则快速打开灭火器阀门。灭火方法与手提式1211灭火器相同。 推车式灭火器的维护 推车式灭火电器的维护要求与手提式1211灭火器相同。 9. 1301灭火器的使用 1301灭火器的使用方法和适用范围与1211灭火器相同。但由于1301灭火剂喷出成雾状，在室外有风状态下使用时，其灭火能力没1211灭火器高，因此更应在上风方向喷射。 10. 干粉灭火器适应火灾和使用方法 碳酸氢钠干粉灭火器适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾；磷酸铵盐干粉灭火器除可用于上述几类火灾外，还可扑救固体类物质的初起火灾。但都不能扑救金属燃烧火灾。 灭火时，可手提或肩扛灭火器快速奔赴火场，在距燃烧处5米左右，放下灭火器。如在室外，应选择在上风方向喷射。使用的干粉灭火器若是外挂式储压式的，操作者应一手紧握喷枪、另一手提起储气瓶上的开启提环。如果储气瓶的开启是手轮式的，则向逆时针方向旋开，并旋到最高位置，随即提起灭火器。当干粉喷出后，迅速对准火焰的根部扫射。使用的干粉灭火器若是内置式储气瓶的或者是储压式的，操作者应先将开启把上的保险销拔下，然后握住喷射软管前端喷嘴部，另一只手将开启压把压下，打开灭火器进行灭火。有喷射软管的灭火器或储压式灭火器在使用时，一手应始终压下压把，不能放开，否则会中断喷射。 干粉灭火器扑救可燃、易燃液体火灾时，应对准火焰要部扫射，如果被扑救的液体火灾呈流淌燃烧时，应对准火焰根部由近而远，并左右扫射，直至把火焰全部扑灭。如果可燃液体在容器内燃烧，使用者应对准火焰根部左右晃动扫射，使喷射出的干粉流覆盖整个容器开口表面；当火焰被赶出容器时，使用者仍应继续喷射，直至将火焰全部扑灭。在扑救容器内可燃液体火灾时，应注意不能将喷嘴直接对准液面喷射，防止喷流的冲击力使可燃液体溅出而扩大火势，造成灭火困难。如果当可燃液体在金属容器中燃烧时间过长，容器的壁温已高于扑救可燃液体的自燃点，此时极易造成灭火后再复燃的现象，若与泡沫类灭火器联用，则灭火效果更佳。 使用磷酸铵盐干粉灭火器扑救固体可燃物火灾时，应对准燃烧最猛烈处喷射，并上下、左右扫射。如条件许可，使用者可提着灭火器沿着燃烧物的四周边走边喷，使干粉灭火剂均匀地喷在燃烧物的表面，直至将火焰全部扑灭。 11. 推车式干粉灭火器的使用方法 推车式干粉灭火器的使用方法与手提式干粉灭火器的使用相同。
培养基的高压灭菌及效果验证消毒灭菌在医学实践上有着重要意义。它可切断传播途径、控制感染扩散造成的危害；也可杀灭物品或器皿上的细菌，防止医院感染；在微生物检验的领域中，消毒灭菌是保正感染的病原学检验不受外来微生物污染的前提。（一）术语消毒( disinfection)、灭菌(sterilization)、抑菌(bacteriostasis)、防腐（antisepsis）和无菌( asepsis)是常用术语。下面就术语概念加以叙述。(1)灭菌：是用适当的物理或化学手段将物品中活的微生物杀灭或除去的方法。本法适用于制剂、原料、辅料及医疗器械等物品的灭菌。（如外科器械、注射器、基础培养基灭菌等。）(2)消毒：是破坏物体上活的病原微生物的方法，但不包括细菌芽胞和非病原微生物。如用酒精溶液浸泡体温计、新洁尔灭液擦拭检查台等。用于消毒的化学物品称消毒剂( dis-infectant)。一般而言，消毒对象是指物体而不是机体。(3)防腐：直接使用防腐剂(antiseptics)破坏或抑制活的病原微牛物的方法。如外科手术前碘液擦洗皮肤、双氧水清创伤口或杀菌肥皂清冼双手等。(4)无菌：防止感染病原体进入灭菌组织或物品的操作技术称无菌操作。无菌即为不存在活的微生物。用于消毒灭菌的物理方法有热力、电离辐射、超声波、过滤等。这里介绍热力消毒灭菌法。高热破坏微生物蛋白质、核酸、细胞壁和细胞膜，从而导致微生物死亡。受高热作用后，蛋白质分子运动加快，肽链连接键断裂，蛋白变性凝固；细胞膜功能受损使胞内物质漏出，细菌内外环境平衡失调。不同种类微生物对热的耐受力不同，多数无芽胞细菌经55-60℃作用30-60分钟后死亡，100℃时迅速死亡。有芽胞细菌则对高温有强的抵抗力，如肉毒芽胞梭菌煮沸需3—5小时才死亡。热力灭菌分干热灭菌法和湿热灭菌法两大类，相同温度下后者较前告效力大，其原因是：①湿热环境中菌体蛋白易凝固；②湿热穿透力比干热大；③湿热蒸气变为液态时可释放潜热，迅速提高被灭菌物体的温度。1．干热（dry heat）灭菌法(1)焚烧。直接点燃或在焚烧炉内进行，仅适用于废弃物品或动物尸体。(2)烧灼。直接以火焰灭菌，适用于微生物学实验室接种环、针和试管口等灭菌。(3)干烤。在干烤箱内进行，加热至150-180℃ 2-4小时达到灭菌效果，适用于高温下不变质、不被破坏和不蒸发的物品，如玻璃器皿、瓷器，不能用于塑料、棉、纸制品。2．湿热( moist heat)消毒灭菌法(1)巴氏消毒法。巴氏消毒法(pasteurization)是用较低温度杀灭液体中的病原微生物或特定微生物而保持物品中所需的不耐热成分的方法。此法由巴斯德创立，用于酒类消毒而得名。目前用于牛乳消毒。方法有两种：一种为71.6℃加热15秒，另一种为63-66℃加热30分钟。大多采用第一种方法。(2)煮沸法。在1个大气压下，水煮沸后温度达100℃，煮沸5分钟后可杀死一般细菌繁殖体。如于水中加入2%碳酸钠，可将其沸点提高至105℃，既可促进芽胞的杀灭，又可防止金属器皿生锈。(3)流通蒸气消毒法。又称常压蒸气消毒法，常用附诺(Amold)流通蒸气灭菌器，利用1个大气压下100℃水蒸气进行消毒，10-30分钟后细菌繁殖体被杀死，但对芽孢作用不大。(4)间歇灭菌法（fractional sterilization）。采用间歇方式达到灭菌目的。将灭菌物品置于阿诺流通蒸气灭菌器内，100℃加热15-30分钟，每日1次，连续3次。每次灭菌后取出物品置37℃孵育箱过夜，致残存的芽胞发育成繁殖体，次日再通过流通蒸气灭菌器加热而被杀灭。如此反复，既可杀灭芽胞，又可使不耐高温的物质免受影响。若某些物质不耐100摄氏度，则可将温度下降至75-80℃，每次加热时间延长到30-60分钟，常用血清凝固器对吕氏血清培养基和L-J培养基的灭菌属此方法。(5)高压蒸气火菌法。利用密闭的耐高压蒸气灭菌器(autoclave)，在蒸气不外溢的条件下，使锅内压力增高，随之蒸气温度也增高。通常在103.4kPa压力下蒸气温度达到121.3℃，维持15-20分钟，可杀灭所有的繁殖体和芽胞。本法适用于耐高温、耐湿物品的灭菌，如普通培养基、生理盐水、手术敷料等。（二）下向主要介绍高压蒸气灭菌器灭菌效果的验证方法高压蒸气灭菌器使物品灭菌后达到无菌要求，这是药品实验中的基本保证。高压灭菌器灭菌效果是否合格足实验成败的最基础最关键的首要步骤。除少数培养基只需加热溶解，不需高压灭菌外，大部分培养基均需121℃高压灭菌15-30分钟。尤其是对无菌试验培养基灭菌不彻底，直接关系到对药品的无菌试验结果。因此必须认真对高压灭菌器进行灭菌效果的验证。为此我们提供了进行灭菌效果验证的一个简易可行的方法。1．试验材料(1)嗜热脂肪芽胞杆菌纸片。嗜热脂肪芽胞杆菌(Bacillus stearothermophilus)ATCC7053是本法常用的生物指示菌，含芽胞量5-lO5 CFU/片。(2) 121℃压力蒸气灭菌化学指示卡。(3)溴甲酚紫胨水培养基116℃高压灭菌20分钟后备用。(4)O—150℃留点温度计2．方法与结果将嗜热脂肪芽胞杆菌纸片（以下简称菌片）用无菌镊子放人密封试管中。化学指示卡和留点温度计放入敞口试管中。以上两种试管各准备5-10份。分别放置在高压灭菌器蒸气口处、底部排气口处及底部出水口处或上下左右中间5处。如灭菌器为二层，则需放10处。留点温度计标化合格后方可用于验证试验。检测前，需将温度计的水银柱甩至40℃以下。每次监测后留点温度计的温差应存l℃之间，则说明灭菌器内的温度分布是均匀的。灭菌后的菌片应在严格无菌操作条件下放入灭菌后的溴甲酚紫胨水培养基内56-60℃培养24-48小时，观察颜色变化。如培养基变为黄色，说明菌片中的嗜热脂肪芽胞杆菌尚未完全灭活，细菌仍可在培养基中生长，分解葡萄糖产酸变为黄色。如培养基颜色不变化仍为紫色，则说明芽胞已灭活。同时要用未经灭菌的纸片放入培养基内作为阳性对照，不加纸片的空白培养基作为阴性对照。化学指示卡上的指示色块，在高压蒸气灭菌时，由淡黄色变为黑色。随着颜色变化的深浅，并与对照色相比，可判断灭菌效果是否达到要求。化学指示卡应在干燥处保存。遇潮会变色，影响灭菌效果的观测。高压蒸气灭菌必须使蒸气顺利进入灭菌器内，与灭菌物品接触，并将原有的冷空气排出方可达到灭菌的效果。要进行空载热分布和满载热穿透力验证(满载时不超过总体积的2/3)。二种验证各重复三次，共做六次。5个点六次试验表明温度均在121℃，化学指示卡变黑；程度与对照色一致；培养基均未改变颜色，说明高压蒸气灭菌效果合格。高压灭菌器属于强检仪器，但强检只是对仪器物理参数的考核。所以做过强检的灭菌器还必须进行灭菌效果的验证。一些单位常常忽略了这个重要的问题。国内市售的手提灭菌器，往往仪器指针达到所需的温度，但灭菌物品的实际温度却未达到要求。导致灭菌物品不彻底，影响实验结果。培养基灭菌不彻底，影响培养基的使用及结果判断。因此高压蒸气灭菌器无菌效果的验证是一个必须引起重视的问题。（三）灭菌时的注意事项使用高压蒸气灭菌器时，首先应注意在开放蒸气的同时，排除灭菌器内的冷空气。必须将器内冷空气全部排除后，才可关闭排气孔。假如灭菌器内仍存留有部分空气时，刚压力表上虽已达到了某一压力值，但器内之温度仍未达到相应之度数。存留的空气越多，刚二者相差也越大。差也越大，器内温度不足，灭菌则不彻底。 转
重金属盐类 0.05%-0.1%升汞 与蛋白质的琉基结合使失活；非金属物品， 器皿2%红汞 与蛋白质的巯基结合使失活；皮肤，粘膜，小伤口0.01%-0.1%硫柳汞 与蛋白质的巯基结合使失活；皮肤，手术部位，生物制品防腐0.1%-1%AgN03 沉淀蛋白质，使其变性；皮肤，滴新生儿眼睛0.1%-0.5%GuS04 与蛋白质的巯基结合使失活；杀灭植物病原真菌与藻类酚类3%-5%石炭酸 蛋白质变性，损伤细胞膜；地面，家具，器皿2%煤酚皂（来苏儿） 蛋白质变性，损伤细胞膜；皮肤醇类 70%-75%乙醇 蛋白质变性，损伤细胞膜，脱水，溶解类脂；皮肤，器械酸类 5-10ml／m3醋酸（熏蒸）破坏细胞膜和蛋白质；房间消毒（防呼吸道传染）醛类 0.5%-10%甲醛 破坏蛋白质氢键或氨基；物品消毒，接种箱、接种室的熏蒸2%戊二醛（pH8左右） 破坏蛋白质氢键或氨基；精密仪器等的消毒气体 600mg／L环氧乙烷 有机物烷化，酶失活；手术器械，毛皮，食品，药物氧化剂 0.1%KMn04 氧化蛋白质的活性基团；皮肤，尿道，水果，蔬菜3%H202 氧化蛋白质的活性基团；污染物件的表面0.2%-0.5%过氧乙酸 氧化蛋白质的活性基团；皮肤，塑料，玻璃，人造纤维~1mg／L臭氧 氧化蛋白质的活性基团；食品卤素及化合物 0.2-0.5mg／L氯气 破坏细胞膜、酶、蛋白质；饮水，游泳池水10%-20%漂白粉 破坏细胞膜、酶、蛋白质；地面，厕所0.5%-1%漂白粉 破坏细胞膜、酶、蛋白质；饮水，空气（喷雾），体表0.2%-0.5%氯胺 破坏细胞膜、酶、蛋白质；室内空气（喷雾），表面消毒4mg／L二氯异氰尿酸钠 破坏细胞膜、酶、蛋白质；饮水3%二氯异氰尿酸钠 破坏细胞膜、酶、蛋白质；空气（喷雾），排泄物，分泌物2.5%碘酒 酪氨酸卤化，酶失活；皮肤表面活性剂 0.05%-0.1%新洁而灭 蛋白质变性，破坏膜；皮肤，粘膜，手术器械0.05%-0.1%杜灭芬 蛋白质变性，破坏膜；皮肤，金属，棉织品，塑料染料 2%-4%龙胆紫 与蛋白质的羧基结合；皮肤，伤口辐射灭菌 保持无菌状态
据不完全统计： 18世纪灭绝的动物就达32种 19世纪灭绝了56种 20世纪灭绝了120种 有专家认为， 21世纪后期将有包括大熊猫、藏羚羊、东北虎、扬子鳄在内的600余种灭绝 人类的自我发展和对地球生态环境的破坏，其恶果已经逐渐显露，自我的膨胀，将使人类本身经过一场浩劫！ 他们也曾经生活在这个地球上:阿特拉斯棕熊：于1870年灭绝 当时陆地上最大的熊[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170837_206355_1611705_3.jpg[/img]澳米氏弹鼠：1901年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170837_206356_1611705_3.jpg[/img]澳洲小兔猼：1890年灭绝 澳大利亚是近几个世纪来灭绝动物最多的国家。。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170838_206357_1611705_3.jpg[/img]白足澳洲林鼠：1902年灭绝 此鼠刨土能力是当时世界上最厉害的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170838_206358_1611705_3.jpg[/img]斑驴：1883年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170839_206359_1611705_3.jpg[/img]东袋狸：1940年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170839_206360_1611705_3.jpg[/img]刚果北部白犀牛，1920年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170840_206361_1611705_3.jpg[/img]恐鸟：1800年彻底灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170841_206362_1611705_3.jpg[/img]昆士兰毛鼻袋熊：1900年灭绝 样子很可爱,是现在树袋熊的近亲[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170841_206363_1611705_3.jpg[/img]南极狼：于1875年灭绝 曾经的南极霸主[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170842_206364_1611705_3.jpg[/img]塔斯曼尼亚虎:1936年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170842_206365_1611705_3.jpg[/img]西非狮：1865年灭绝[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003170843_206366_1611705_3.jpg[/img]
请教大家一个问题，如果食品样品，如水产品，因为一次救火的原因，有可能被干粉灭火器所污染了，我们可以通过什么方法来鉴别是否遭到污染呢？干粉灭火器的成分是磷酸二氢铵、硫酸铵吗？谢谢大家！
一般化验室的易燃试剂很多，化验室出现火灾的危害不可小视。现将一些常见火灾的种类与灭火剂的选择与大家共享，本资料相对比较全面。火灾的种类与灭火剂的选择一、火灾的种类火灾种类根据着火物质及其燃烧特性划分为以下5类： A类火灾：指含碳固体可燃物，如木材、棉、毛、麻、纸张等燃烧的火灾； B类火灾：指甲、乙、丙类液体甲醇、乙醚、丙酮等燃烧的火灾； C火灾：指可燃气体，如煤气、天然气、甲烷、丙烷、乙炔、氢气等燃烧的火灾； D类火灾：指可燃金属，如钾、钠、镁、钛、锆、锂、铝镁合金等燃烧的火灾； 带电火灾：指带电物体燃烧的火灾。 二、灭火剂的选择 为了能迅速扑灭火灾，必须按照现代的防火技术、生产工艺过程的特点、着火物质的性质、灭火剂的性质及取用是否便利等原则来选择灭火剂。常用的灭火剂有水、水蒸气、泡沫液、二氧化碳、干粉、卤代烷等。下面就这几类灭火剂的性能及应用范围作一简单的介绍。 1．水 1)水的灭火作用 水是最常用的灭火剂，它资源丰富，取用方便。水的热容量大，lkg水温度升高1℃，需要4．1868kJ(1 keal)的热量；lkgl00℃的水汽化成水蒸气则需要吸收2．2567 kJ(539eal)的热量。因此水能从燃烧物中吸收很多热量，使燃烧物的温度迅速下降，使燃烧终止。水在受热汽化时，体积增大1700多倍，当大量的水蒸气笼罩于燃烧物的周围时，可以阻止空气进入燃烧区，从而大大减少氧的含量，使燃烧因缺氧而窒息熄灭。在用水灭火时，加压水能喷射到较远的地方，具有较大的冲击作用，能冲过燃烧表面而进入内部，从而使未着火的部分与燃烧区隔离开来，防止燃烧物继续分解燃烧。 水能稀释或冲淡某些液体或气体，降低燃烧强度；能浸湿未燃烧的物质，使之难以燃烧；还能吸收某些气体、蒸气和烟雾，有助于灭火。 2)灭火时水的形态及应用范围 ①直流水和开花水(滴状水) 经水泵加压由直流水枪喷出的柱状水流称直流水，由开花水枪喷出的滴状水流称开花水。直流水、开花水可用于扑救一般固体物质的火灾(如煤炭、木制品、粮草、棉麻、橡胶、纸张等)，还可扑救闪点在于120℃、常温下呈半凝固状态的重油火灾。 ②雾状水 由喷雾水枪喷出，水滴直径小于1μm的水流称雾状水。它可大大提高水与燃烧物或火焰的接触面积，因而降温快、灭火效率高。可用于扑灭可燃粉尘、纤维状物质、谷物堆囤等固体物质的火灾，也可用于电气设备火灾的扑救。 但是与直流水相比，开花水和雾状水的射程均较近，不能远距离使用。 ③细水雾灭火技术 它采用特定的压力装置将水箱中的水分解成滴径数微米的细水雾，再驱动细水雾直接到达燃烧的火焰表面，通过卷吸等作用，形成一个稳固的隔氧冷却层，使火灾得到有效地抑制，直至熄灭。据报道，中国科学技术大学已于2000年成功开发出这一国际先进的新型灭火技术。 3)不能用水扑灭的火灾 ①密度小于水和不溶于水的易燃液体的火灾，如汽油、煤油、柴油等油晶。 (密度大于水的可燃液体，如二硫化碳可以用喷雾水扑救，或用水封阻火势的蔓延。) 苯类、醇类、醚类、酮类、酯类及丙烯腈等大容量储罐，如用水扑救，则水会沉在液体下层，被加热后会引起爆沸，形成可燃液体的飞溅和溢流，使火势扩大。 ②遇水产生燃烧物的火灾，如金属钾、钠、碳化钙等，不能用水，而应用砂土灭火。 ③硫酸、盐酸和硝酸引发的火灾，不能用水流冲击，因为强大的水流能使酸飞溅，流出后遇可燃物质，有引起爆炸的危险。酸溅在人身上，能灼伤人。 ④电气火灾未切断电源前不能用水扑救，因为水是良导体，容易造成触电。 ⑤高温状态下化工设备的火灾不能用水扑救，以防高温设备遇冷水后骤冷，引起形变或爆裂。 2．泡沫灭火剂 泡沫灭火剂是扑救可燃易燃液体的有效灭火剂，它主要是在液体表面生成凝聚的泡沫漂浮层，起窒息和冷却作用。泡沫灭火剂分为化学泡沫、空气泡沫、氟蛋白泡沫、水成膜泡沫和抗溶性泡沫等。 ㈠化学泡沫灭火剂(MP) 常用的化学泡沫灭火剂，主要是酸性盐(硫酸铝)和碱性盐(碳酸氢钠)与少量的发泡剂(植物水解蛋白质或甘草粉)、少量的稳定剂(三氯化铁)等混合后，相互作用而生成的泡沫，其反应式如下： 6NaHCO3十Al2(SO4)3→2Al(OH)3十3Na2SO4十6GO2 化学泡沫灭火剂在发生作用后生成大量的二氧化碳气体，它与发泡剂作用便生成许多气泡。这种泡沫密度小，且有黏性，能覆盖在着火物的表面上隔绝空气。同时二氧化碳又是惰性气体，不助燃。 化学泡沫灭火剂不能用来扑救忌水忌酸的化学物质和电气设备的火灾。 2)空气泡沫灭火剂(MPE) 空气泡沫即普通蛋白质泡沫；它是一定比例的泡沫液、水和空气经过机械作用相互混合后生成的膜状泡沫群。泡沫的相对密度为0．11-0．16，气泡中的气体是空气。泡沫液是动物或植物蛋白质类物质经水解而成的。 空气泡沫灭火剂的作用是当其以一定厚度覆盖在可燃或易燃液体的表面后，可以阻挡易燃或可燃液体的蒸气进入火焰区，使空气与液面隔离，也防止火焰区的热量进入可燃或易燃液体表面。 在高温下，空气泡沫灭火剂产生的气泡由于受热膨胀会迅速遭到破坏，所以不宜在高温下使用。 构成泡沫的水溶液能溶解于酒精、丙酮和其他有机溶剂中，使泡沫遭到破坏，故空气泡沫不适用于扑救醇、酮、醚类等有机溶剂的火灾，对于忌水的化学物质也不适用。
[font=宋体]我可以根据通用的实验室设备使用经验和知识，提供一些关于使用蒸汽灭菌器的心得体会。以下是一些可能的心得分享：[/font] [font=宋体][font=Calibri]1. [/font][/font][font=宋体]操作熟悉度：熟悉蒸汽灭菌器的操作界面和功能是至关重要的。这包括了解如何设置温度、压力和时间，以及如何监控灭菌过程。[/font] [font=宋体][font=Calibri]2. [/font][/font][font=宋体]预处理：在装载灭菌器之前，确保所有物品都经过适当的预处理，比如清洗和干燥，以避免污染和损坏灭菌效果。[/font] [font=宋体][font=Calibri]3. [/font][/font][font=宋体]装载技巧：装载物品时，要确保它们之间有足够的空间，以便蒸汽可以均匀地渗透到每个物品。这有助于提高灭菌效率。[/font] [font=宋体][font=Calibri]4. [/font][/font][font=宋体]参数设置：根据灭菌物品的不同，可能需要调整灭菌参数。例如，液体、固体和包装材料可能需要不同的温度和时间。[/font] [font=宋体][font=Calibri]5. [/font][/font][font=宋体]安全第一：在整个灭菌过程中，始终将安全放在首位。这包括在操作前检查设备，确保所有安全措施都已到位，并在操作后正确地关闭设备。[/font] [font=宋体][font=Calibri]6. [/font][/font][font=宋体]灭菌验证：使用生物指示剂或化学指示剂来验证灭菌效果，确保灭菌过程的有效性。[/font] [font=宋体][font=Calibri]7. [/font][/font][font=宋体]记录保持：记录每次灭菌的详细信息，包括日期、时间、参数和任何异常情况，这对于追踪和质量控制非常重要。[/font] [font=宋体][font=Calibri]8. [/font][/font][font=宋体]设备维护：定期对蒸汽灭菌器进行维护和清洁，以保持其性能和延长使用寿命。[/font] [font=宋体][font=Calibri]9. [/font][/font][font=宋体]问题解决：遇到问题时，不要急于操作，而是应该先查找原因，必要时联系技术支持。[/font] [font=宋体][font=Calibri]10. [/font][/font][font=宋体]持续学习：随着技术的发展和更新，持续学习新的操作技巧和最佳实践，以提高灭菌效率和安全性。[/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][font=宋体]请注意，这些心得是基于一般性的理解，具体使用[/font][font=Calibri]Yamato[/font][font=宋体]立式压力蒸汽灭菌器[/font][font=Calibri]SQL[/font][font=宋体]系列产品时，应遵循制造商提供的详细操作指南和安全标准。如果你需要更具体的操作心得或遇到问题，建议咨询有经验的同事或直接联系设备制造商。[/font][/font] [img=,690,1095]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408171730523592_2779_6642979_3.jpg!w690x1095.jpg[/img] [font=Calibri] [/font]
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