氨基钠

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。

哪有做氨基酸的强酸性阳离子树脂　钠型（分析用）卖？　做氨基酸的强酸性阳离子树脂　钠型（分析用）卖？　　分离和反应用的　　仪器是日立的，柱子好象没国产的

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠（福美钠）的浓度？请高手指教最好详细一点，谢谢。

各位好！如题，最近在做壮阳药类非添的项目时，发现其中一个物质，氨基他达那非，存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程：1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带，只有进标准品后，第二针空白才会有。且连续进空白溶剂，残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱，重新进标品再进空白，残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路，用两通直接连接混合器管路及色谱柱，残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品，第二针用两通替代色谱柱，进空白，未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品，第二针接色谱柱，未发现残留峰。以上是我的排查步骤，结果非常奇怪，非进样器，非色谱柱，非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏？另外，希望大家分享做壮阳药类的色谱方法，或者相关的案例，是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教，谢谢！

氨基柱寿命不长，耐2-8PH，哪款柱子寿命长点呢？

如题，是纯氨基磺酸镍，由于氨基磺酸根和氯离子的峰靠得很近，所以总是干扰了氯离子峰，我用的是万通，A5柱子，流动相是标准的3.2mM Na2CO3/1mMNaHCO3，是否能通过更换流动相来拉开两者距离，或如何把氨基磺酸的影响降到最低？急求各位！

今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

专家你好,我们使用的是四极杆LC/MS质谱仪,我们公司主要生产多肽及保护氨基酸,在我们日常分析保护氨基酸时除了看到常见的加H,Na的峰外,还有一个比分子量大42的峰(有时纯度达到99%左右时也有),我想请问这个是不是我需要的产品的峰还是产品中所含的杂质的峰,如果是产品的峰,请问该峰是产品加了什么基团所致.望回复。谢谢。

[b]【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决[/b] 季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决做了一个周的甜菜碱的HPLC方法，用了NaH2PO4（PH=4.5）的C18反相柱分析，又用了S5-NH2柱的正相乙腈：水（85：15）做对照，均出现对照拖尾严重的问题，加了0.1%TFA仍没改善，请问各位大虾，如何解决？？？？急求？氨基柱可以加三乙胺防拖尾吗？？？谢谢！

我要用氨基酸分析仪测土壤中游离氨基酸的种类和含量.但不知道如何处理土壤样品 现在非常着急 不只那为好心人可知道如何做 谢谢

[color=#444444]最近在用氨基柱发现重现性不好，主峰漂移（延迟），基线和柱压都正常，开始以为是流动相的问题，重新配过还是一样。是新启用的色谱柱，用异丙醇和甲醇冲洗平衡的。现在用的流动相是乙腈：磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的（0.01m/L）缓冲液=80:20，求解惑……多谢多谢！[/color]

氨基酸分析，用的是安捷伦的分析包。做的是植物组织中游离氨基酸。具体为：衍生剂OPA，FMOC以及AAA的色谱柱，保护柱。现在出现峰型拖尾分叉等各种问题。论坛里有谁使用过安捷伦的方法的，大家使用的时候怎么维护的呢，一根保护柱大概能做多少样品呢。求大神们支招，感激涕零具体为，色谱柱为AAA的氨基酸分析专用柱，保护柱是配套的一起买的。荧光检测器，流动相A：40mM磷酸二氢钠（色谱级，自配,过0.22滤膜），B为乙腈：甲醇：水=45:45:10(过0.22），流速为2ml/min。现在出现问题，拖尾，峰展宽，峰头变平，峰变胖，分不开等等。太多问题了出现问题的图谱[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012051701095746_5820_4178238_3.png[/img]

在用氨基键合丙基硅胶SPE柱处理蔬菜、水果样品检测氨基甲酸酯类农药时它主要去除的是样品中的那类干扰物质。谢谢那

请问一下大家有没有做过二氨基甲苯的啊？为什么我的加标回收每次测定都是0的？有拿位做过呢？

氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊，1mg/ml都不出峰，10mg/ml峰也不高，这是怎么回事[em09509]

水质挥发酚测定中，大家都是怎么提纯4-氨基氨替比啉的？？？看有说可以拿三氯甲烷提纯，，可我们拿三氯甲烷提纯后的4-氨基氨替比啉加到标液里完全不显色，根本看不出梯度。。。而拿活性炭萃取的可以，初步怀疑是不是三氯甲烷都把4-氨基氨替比啉的显色成分萃取走了？？？？还是我自己想多了？？？？或者是三氯甲烷提纯的过程出问题了？拿三氯甲烷萃取成功的小伙伴给分享下经验呗，在此谢过了，大家也可以讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

请问有谁做过氨基锂的合成？有经验者可否指点迷津？这种易与水反应的物质如何使其较长时间贮存？有什么可作其包覆物质吗？急，谢谢！可邮件交流bluedream_0@sina.com

本标 准 是 根据FAO/WHO(联合国粮食及农业组织和世界卫生组织)植物蛋白评价组专家联席会的推荐，在GB/T 15399-1994(饲料中含硫氨基酸测定方法离子交换色谱法》,GB/T 15400--1994《饲料中色氨酸测定方法分光光度法》国家标准和NY/T 56-1987(原GB 7649-1987)《谷物籽粒氨基酸测定的前处理方法》行业标准的基础上，充分吸纳国内外有关研究的最新成果和两次参加国际大型氨基酸实验室间联合试验研究的经验与结果制定的。

对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

我想问一下，为什么我测饲料中氨基酸，测出结果跟实际的地相差特别大呢~低了快十倍~我就是用得螺纹的水解管然后充氮，不过我是用的油浴110度反应的~哪地方出错了呢~郁闷中~

各位大佬，氨基柱由于盐析导致堵塞了怎么办，拿H2O:ACN=40:60的比例冲一夜了，压力还是居高不下，哭。

氨基甲酸酯类农残检测的前处理技术除了用氨基柱还有什么?氨基甲酸酯类农药现在主要的使用品种是不是可以用统一的方法检测?通常要用到柱后衍生法,那如果用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]是不是就可以略去衍生这一步了?不知道,氨基甲酸酯类农药的处理上有什么新方法,请教各位前辈![em01]

各位专家好。请问天津博纳艾杰尔提供的氨基酸分析柱（Venusil-AA氨基酸分析专用柱），在首次使用以前，是否需要进行一些前处理的步骤。例如活化之类的步骤。谢谢。

各位，我想问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]到底可以测定氨基酸么？为什么走出的标准氨基酸图谱很好，但是走样的时候就不行那？先前已比色测定的氨基酸总量是40ppm，但是却稀释了1000倍才可以，我很怀疑，测定的到底是不是氨基酸，大家测定提取游离氨基酸时，都是怎么处理的样品，怎么去除的可能影响的糖类等物质啊？[em06]

[b]【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决[/b] 季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决做了一个周的甜菜碱的HPLC方法，用了NaH2PO4（PH=4.5）的C18反相柱分析，又用了S5-NH2柱的正相乙腈：水（85：15）做对照，均出现对照拖尾严重的问题，加了0.1%TFA仍没改善，请问各位大虾，如何解决？？？？急求？氨基柱可以加三乙胺防拖尾吗？？？谢谢！

高效液相色谱法(HPLC)分析氨基酸概况杜文力 孟冲 史志军河北医药 Hebei Medical Journal 药品检测2004年1 月 第 26卷 第1 期, Jan 2004 , Vol 26 No 1随着氨基酸的广泛应用 ,对氨基酸的检测分析水平也不断提高。目前 ,氨基酸含量检测主要应用氨基酸 自动分析仪和HPLC。随着 HPLC 的发展 ,使用高效液相色谱技术分析氨基酸获得迅速发展 ,由于 HPLC技术无需特殊反应装置 ,具有高效、简便、快速、准确和价格低廉等优点 ,已在许多实验室部分或全部的代替了氨基酸自动分析仪 ,广泛应用于多种生物样品内氨基酸的检测。HPLC已成为一种较为理想的检测氨基酸的方法。实验所用色谱柱常采用 C18柱 、C8柱以及CN 柱 ,检测器使用紫外 、荧光或电化学 。流动相常采用强极性溶剂 ,如水、乙腈 、甲醇以及磷酸盐缓冲液。不同种类、不同离子强度的缓冲液均可影响到氨基酸容量因子 ,此时缓冲液的 pH值对容量因子的影响不大,但应注意当 pH7 对柱固定相有裂解作用。洗脱一般采用二级或三级梯度洗脱方式 ,洗脱程序明显影响分离效果