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嘧螨酯

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嘧螨酯相关的论坛

  • 苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒

    请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

  • 色值高经过0.45微米的滤膜缓慢

    [color=#444444]糖浆的色值很高，经过[/color][color=#444444]0.45[/color][color=#444444]微米的滤膜进行真空抽滤很缓慢，要如何才抽快点[/color][color=#444444] [/color]

  • 烷烃硫醚化合物的拉曼光谱

    [color=#444444]最近测定烷烃硫醚，但是找不到拉曼光谱数据库，在银基底上测定后与纯品峰个数和位置差异很大，本人不会判定峰的归属。有没有大神测过烷烃硫醚类物质，求一般的峰位置及归属。[/color]

  • 馒头与甜蜜素的那点事儿

    甜蜜素到底能不能与馒头“牵手”?这居然是一个非常专业的问题。　　2015年6月14日腾讯大燕网报道：“石家庄黑作坊在馒头里非法添加甜蜜素” 更早之前的2014年人民网报道：“深圳市龙岗区法院近日一审宣判一起生产、销售不符合安全标准的食品案，在馒头中添加甜蜜素的黑心面馆老板李某被判处8个月有期徒刑。”华西都市报报道：“馒头店里揪出甜蜜素 老板要挨罚”……　　甜蜜素到底能不能与馒头“牵手”?这是一个非常专业的问题。　　馒头与甜蜜素，专业解答　　按我国现行的管理模式，食品添加剂使用的是“许可列表”方式，简而言之，在GB 2760里用列表的方式详细列明某种限量食品添加剂在某类食品中允许的添加量。正常情况下，如果某种添加剂下方的列表没有出现某类食品，则表示该类食品不允许添加该种食品添加剂。因为标准不可能把所有的食品列举一遍，所以标准对食品进行了分类，并按分类来确定食品添加剂的使用，这个分类就是《表 F.1 食品分类系统》(GB 2760-2014中改为表 E.1，下同)。

  • 格螨酯、环螨酯定性定量离子

    求格螨酯、环螨酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱/质谱的定量离子和定性离子，由于新参数找不到相应的检测标准或文献参考，哪位大神有开发的，可以分享一下吗

  • 好书推荐——《拉曼光谱学与低维纳米半导体》

    给大家推荐一本书，北京大学张树霖老师编著的《拉曼光谱学与低维纳米半导体》。书中前半部分主要介绍拉曼仪器，拉曼技术和拉曼相关的基础知识，后半部分介绍拉曼在纳米材料中的应用和进展。由科学出版社在2008年出版，有兴趣的同仁可以购买，相关的技术问题可以拿来讨论。作者简介：张树霖，教授/博士生导师，中国物理学会光散射专业委员会国际顾问组成员；国际拉曼光谱学大会国际执委会主席（2002-2004）、终身委员。2004年，获国家自然科学二等奖：“若干低维材料的拉曼光谱学研究”（第一作者）。1986年，获国家教委颁发的教学仪器研制一等奖：“RBD—Ⅱ型激光拉曼光谱仪”（研制主持人）。http://www.waterlike.com.tw/image/book/O58C087001.jpg

  • 请问raman光谱测纳米碳无峰的问题

    近来使用布鲁克的Vertex 70 红外和拉曼模光谱仪测量碳包覆FeS纳米颗粒。碳的厚度在10个纳米左右。FeS颗粒尺寸在50~100nm之间。raman选择400mW的功率，测试时没有峰，取出样品后发现，样品的中心被烧了一个小坑，并有少量橙红色物质，应该是FeS被氧化成Fe2O3了。如果选择10mW的功率，raman又无法获得峰，没有信号。不知道这种测试的问题出在哪里，是激光功率过高么？这个仪器有什么办法可以测试这种纳米粉体么？请大家指教，感谢！

  • 【分享】長壽秘訣「三慢四快」

    什麼樣的人能長壽？我們聽過世界各地長壽老人的秘訣，媒體也不斷報導出醫學專家對長壽的新研究，但哪些適合國人借鑒？最近，《生命時報》請國內權威專家從眾多長壽方法中篩選出以下幾種，只要堅持做到這“三慢四快”，長壽對你來說也許不是一件遙不可及的事。“三慢”給身體調整的時間　　 吃飯速度慢一點：可能你真得很忙，但這不該成 為吃飯狼吞虎嚥的藉口。要知道，我們的胃不是敞開口等著你往裡傾倒食物的大袋子，整個消化系統都需要時間來處理食物。在以長壽著稱的地中海地區，慢慢吃飯 就已成為當地人的長壽秘訣之一；而遍及45個國家和地區的“國際慢餐協 會”的成立，更是讓慢餐變成了一種健康時尚。　　衛生部老年醫學研究所原所長高芳?指出?! ?! ???部梢栽?油僖旱姆置?浚?矣兄???c食物的充分混合，增進消化吸收。這 一點，對於牙齒不好的老年人來說，尤其重要。此外，也有專家認為，慢慢吃飯能緩解緊張、焦慮的情緒；多花些時間咀嚼食物，還可以鍛煉面部肌肉，減少皺紋。 所以，想長壽，就要慢點吃飯。一般建議，一口飯最好嚼20次以上，每頓飯吃15分鐘以上。 脾氣上來慢一點：有“火”能發出來是好的，但 “點火就著”卻不是什麼好事。中國老年學學會老年心理專業委員會總幹事楊萍告訴記者，學會控制不良情緒是保障身心健康的重要因素。需要強調的是，控制不良 情緒，不代表要壓抑憤怒。研究表明，生悶氣不利於心臟，同時也會影響免疫系統正常工作。所以，正確的化解方法很重要。楊萍說，在發現自己快發脾氣時，趕緊 換個環境或在話題上打個岔，都有助於消解不良情緒。如果你能經常用深呼吸、運動等方式調節自己的心理狀態，心態慢慢就會變得平和。當你覺得沒什麼事值得發 脾氣時，就說明你正在踏上健康長壽之路。 心臟跳得慢一點：為什麼烏龜能活百歲，有些動物卻只有十幾年，甚至更短的 壽命？德國科學家發現，壽命的長短似乎與心跳的快慢成反比，也就是說，心跳越快，壽命越短。烏龜心跳每分鐘20―30次，因而長壽；老鼠的心跳達到每分鐘500―600次，所以壽命很短。這一理論能否套用到人身上？美國克利夫蘭診所女性心臟血管中心主任萊斯利?曹博士認為，絕大多數人的靜止心率在每分鐘60―100! 次，較慢的心率意味著，你的心臟不用太過賣力工作，就可以完成輸送血液的任務。因此，心跳次數越少，身體就越健康。上海第六 人民醫院心內科主任醫師魏盟認為，雖然目前醫學界對這一理論還有爭論，不過，在患有冠心病或心衰的病人中，它是成立的。有研究顯示，對於這些患者，心跳快 要比心跳慢的死亡率高。義大利心肌梗死治療中心的研究人員認為，如果健康人能夠每天用1小時步行4

  • 碳纳米管的Raman光谱实验请教

    我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱，就是要重复不断的测试才能在1600cm－1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率，解析度，扫描数scannumber等等，我们用的Raman仪器是(Brucker, RFS-100/S)。谢谢指教！

  • 【分享】重庆“黑心馒头”滥用甜蜜素 挤垮多家同行

    昨日，重庆晚报记者来到山水丽都50号门面，执法人员正在现场检查。许多居民都来围观，“我们早上都在这里买早餐！”居民张大妈说，“这家的馒头很白，而且甜蜜蜜的。”　　“没想到这是个违法生产窝点，小区居民都喜欢在这里买早餐。”市民秦先生路过时说，这家卖馒头包子的店铺开了一年多，现在的价格是1元钱两个大馒头。　　“这家店铺开起来了后，附近有两家都被挤垮了。”小区居民说，因为馒头好吃，大家都爱到这家来买，那些生意不好的馒头铺子就垮了。　　蒸馒头纱布放在厕所里　　重庆晚报记者走进这个店铺，是三室一厅的一楼房间改成。生产馒头的客厅，天花板有黑色的霉迹斑点，顶角处还有蜘蛛网。厕所在客厅后面，地板黑黢黢的且很油腻。　　走进厕所，一口大的不锈钢盆放在正中，挡出了便槽的一半。如果一不小心，排泄物可能就会溅进去。　　用来蒸馒头的纱布，随意泡在不锈钢盆里，苍蝇成群结队飞来飞去。“这家店里面这么脏呀！我还经常在这里买馒头。”一位居民说。　　三无黑店内查出甜蜜素　　执法人员发现，这家店铺无营业执照、无卫生许可证、无生产许可证，是一个黑店。此外，还发现了食品添加剂甜蜜素。执法人员称，根据我国《食品添加剂使用卫生标准》，甜蜜素不能作为肉制品添加剂，不能用在馒头等发酵食品中。　　业内人士介绍，甜蜜素是一种化学合成的食品添加剂，其甜度是蔗糖的30倍到40倍。添加甜蜜素除了有增强甜度、起到代糖的作用外，没有任何营养作用，是厂家为降低生产成本而使用的。不过，如果经常食用甜蜜素含量超标食品，会对肝脏和神经系统造成危害。　　甜蜜素馒头远销五里店　　“以前加过甜蜜素的，现在没有用了。”店老板说，自己一家是合川人，来主城几年了，有一儿一女。之前为买设备，还向银行贷了一些款。　　老板说，自己开始时主要做附近居民的生意，因为“味道好，干净卫生”，逐渐有了名气。现在每天还会用车拉馒头到外面送货，有时则是开着车卖馒头，远的有大石坝、五里店的客户。重庆晚报记者看到，一笼刚蒸好的馒头，散发出诱人的香味，表皮雪白光亮，里面松嫩软和。　　老板还透露，如果用白糖做馒头，每天要用80斤左右，按3元一斤，成本就是240元左右。而甜蜜素十多元一袋，一次用一小点即可，可以用十几二十天。这成本，谁都看得出来节约了不是一点点。　　昨日，这个三无家庭作坊已被查封，执法人员还在进一步调查中。　　“这家做的馒头比其他店的都要香，我们都喜欢在这里买。”昨日，江北区警方、工商等部门联合行动，在石马河山水丽都小区查封了一家非法生产、售卖馒头的窝点。小区居民十分诧异：“原来这么好吃的馒头，居然偷偷添加了东西。”

  • 碳纳米管拉曼光谱求助

    碳纳米管拉曼光谱求助

    用CVD方法制备的碳纳米管拉曼谱图见附件，请高手指点，1686cm-1左右的峰是什么峰？有没有文献提到过这个峰？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080748_353170_1671589_3.jpg

  • 【原创】拉曼测量谈纳米管

    在炭纳米管上接了一个官能团想通过拉曼来测试一下样品量特别少使用红外好？还是拉曼好呢听说我们学校的红外不是特别好请大虾们指点~~不胜感激

  • 【分享】SN/T 2431-2010 进出口食品中苄螨醚残留量的检测方法（中英文版）

    SN/T 2431-2010 进出口食品中苄螨醚残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中苄螨醚残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中苄螨醚残留量的检测。注：全文见资料中心。

  • 【资料】蠕形螨的诊治及预防

    蠕形螨的诊治及预防蠕形螨病亦称毛囊虫病或脂螨病，是由蠕形螨寄生于犬、猫的皮脂腺、淋巴组织或毛囊内而引起的一种常见而又较顽固的皮肤病，以犬多见，且危害严重。典型的蠕形螨生长在动物毛囊内，但有时也可以在毗邻的皮脂腺与皮肤分泌物中找到。螨虫以毛囊碎屑、细胞以及少量皮脂为食。在淋巴细胞受到抑制或受到细菌继发感染的时候，则为螨虫扩散创造了条件。 2005年8月中旬至9月上旬先后有三只以四肢末端红肿、溃疡及血样肿块为特征的患犬，来我院就诊。我们根据临床检查结合病料显微镜检查发现虫体，确诊为蠕形螨感染，并采取治疗措施，病犬痊愈，现将诊治情况总结如下。 一 临床症状 患犬四肢末端及指（趾）间红肿、局部破溃。前肢较严重，后肢程度轻。 二 诊断 根据临床症状结合病料进行显微镜检查，观察到虫体即可确诊。 2.1 脓液涂片法 以消毒的针尖或刀尖，将脓疱丘疹等损害处划破，挤出脓液直接涂片检查。 2.2 拔毛检查法 拔取病变部位的毛发，在载玻片上加1滴甘油，把毛根部置于甘油内，在显微镜下检查毛根部的蠕形螨。 2.3 皮肤刮片检查法 用刀片刮取发病部位的皮肤，要刮到轻微出血为止，将刮取物置于载玻片上，经50％～70％的甘油处理后在显微镜下检查。 三 治疗 治疗前应先将患部剪毛，除去污垢和痂皮，前肢穿刺将脓汁挤出，血肿处用消毒针尖刺破后放血，随后用双氧水或0.1％的高锰酸钾溶液清洗患部；后肢程度轻直接用双氧水或0.1％的高锰酸钾溶液清洗患部，再用下列药物治疗。 3.1 多拉菌素0.1～0.4ml/kg，皮下注射，7日重复一次。 3.2 1％多拉菌素2ml＋3％四环素软膏20g混合，涂搽患部，每日2次。 3.3 虱螨净按1：500倍稀释后浸泡15～20分钟，隔日1次。 3.4 持续用药直到2周后3次深部皮肤刮片镜检呈阴性后停止，而不能单独取决于临床症状的消失。蠕形螨感染可以引起皮肤免疫力下降，因而可能为葡萄球菌的感染创造机会，辨别并治疗细菌的继发感染对于降低脓皮病发病率十分有帮助。当出现重度脓皮病时，应进行完整的脓疱与组织的细菌培养和药敏试验，选用高效抗生素治疗。 四 预防 加强饲养管理，保持犬舍宽敞、干燥和通风，避免潮湿拥挤，以减少犬只间相互感染的机会。有条件者可用火焰消毒或喷洒长效杀虫药。 搞好清洁卫生和犬舍及用具的定期消毒和杀虫工作，以消灭环境中的螨。 新进的犬、猫要注意观察，无螨者方可合群饲养。对患病和带螨的犬、猫要及时隔离治疗，防止病原蔓延。 平时做好预防工作，避免与带虫犬猫或有脱毛和骚痒的犬猫接触。佩带除虫项圈有助于犬、猫感染螨等外寄生虫的机会。 五 小结 本病的治疗应做到早发现、早诊断、早治疗，坚持疗程，确保疗效。本病在治疗的同时还要加强营养，补充蛋白质、微量元素和维生素。 由于品种易感染性导致的动物蠕形螨病，之后皮肤免疫系统受损，易再次复发，可能会变得十分严重并难以治愈，故需平时做好预防工作。对于所有泛发性幼年蠕形螨病犬应尽快进行绝育手术。成年犬患泛发性蠕形螨病可能与内分泌异常有关。无论治疗何种类型的蠕形螨病的患犬都禁止使用糖皮质激素。 参考文献[1]小动物疾病学，侯加法主编，中国农业出版社，2002年.[2]犬猫临床疾病图谱，迈克尔沙尔主编，林德贵主译，辽宁科学技术出版社，2004年.[3]寄生虫学，汪明主编，中国农业出版社，2002年.（新兽医 2006年1月）

  • 【转帖】帝斯曼觅如意郎君携手中化集团创佳绩

    在2010年的年尾，荷兰皇家帝斯曼（下称“帝斯曼”）喜觅如意郎君。近期，帝斯曼宣布已与中国中化集团达成协议，其旗下帝斯曼抗感染业务集团将与中国中化集团成立全球性抗感染合资企业，双方各持一般股份，此次帝斯曼携手中化集团，将共创佳绩。　　从协议内容获悉，在无现金和无债务的基础上，中化集团将以2.1亿欧元的价格，以现金交易的方式收购帝斯曼抗感染部50%的股份。合资企业的总部将设在香港，会囊括目前帝斯曼抗感染部在全球范围内的所有业务，帝斯曼抗感染部在全球约有2000名员工，也将成为新公司实体的一部分。　　预计此项交易将于2011年第二季度完成交割，交割完成后，此交易将回溯至2011年1月1日起生效。关于组织架构和管理层的安排将于交易交割时公告公布。目前中国和欧洲的有关监管机构正在对该项交易进行例行审查。　　　　据了解，帝斯曼核心业务群之一就是制药业务，2009年，其销售额为7.21亿欧元，是帝斯曼销售额上“袖珍”的业务群。帝斯曼推出的“绿色酶法技术”能直接在青霉素发酵菌液条件下经酶的作用分步实现各级结构改变生产半合成下游产品。这项技术奠定了帝斯曼在抗感染原料药市场的领导地位。　　与此同时，中化集团则拥有强大的网络优势，在境内外有200多家经营机构，其医药业务板块业务除了进出口贸易之外，还涉及研发、生产和物流，并有高端医药中间体及原料药的生产基地。　　此次，帝斯曼携手中化集团正是看重了其拥有的“进入快速发展的亚洲经济体的渠道”，与中化集团建立合资企业，也非常符合其对制药业务群“通过合作伙伴关系创造价值”的战略。实际上，帝斯曼抗感染业务在中国的发展还有很大的提升空间，中化集团可能是最强大的合作伙伴，这或许是帝斯曼愿意出让50%股权的重要原因。　　据负责制药业务群的帝斯曼董事会成员stephan tanda介绍说，这是抗感染业务迈出的重要一步。受益于帝斯曼和中化集团双方的优势，新企业在确保为欧洲和美洲提供高质量产品的同时，还能够抓住中国及其他高增长经济体的市场机会。合作将展示出“令人激动的未来增长潜力”。　　　　此次合作协议的签订也有利于夯实中化集团在生物化工产业的基础。中化集团副总裁潘正义认为，合作将进一步改善抗生素行业的技术能力，促进中化在生物化工领域的战略发展。　　　　　现价段，随着制药行业的不断变化，对帝斯曼的制药业务群来说，正面临着挑战。帝斯曼的2009年年报透露，抗感染药物的价格持续低靡，与流感相关的消毒免疫产品需求将渐渐走低，经营业绩也将受到影响。　　尽管今年业绩回升明显，但帝斯曼认为，在医保支付压力下，下游客户会越来越关注成本，而市场正逐步向非专利药和高增长经济体倾斜，因此寻找合作伙伴关系的战略，尤其是在亚洲建立合作伙伴关系，能够帮助帝斯曼医药产品加速增长，是提高业绩的最快捷的途径。帝斯曼的目标是到2015年，制药业务群的息税折旧摊销前利润率能回升15%~20%。　　　　为缓解这种现状，转移压力，帝斯曼也作出了相对应的措施。曾制定了“2010扬长出击战略”，表示要寻求核心领域的收购以实现外部增长，帝斯曼中国区总裁蒋惟明此前在接受本报专访时曾表示，这是从全球业务的角度提出的，但他非常希望这在中国发生，因为中国的增长非常快，同时也希望是价值链上互补的合作,抗感染业务将会有很大的发展空间。

  • 【求助】请教：多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置？

    问题一：我曾经在J. Phys. Chem. B上看到关于多壁碳纳米管拉曼光谱从100到3600cm-1的图，但现在查不到那篇文献了，看到过这篇文献的老师和同学，麻烦告知一下！ 问题二：请问如何确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置？有经验的老师和同学，麻烦告诉我一下！万分感激！ 谢谢！

  • 馒头中可以加甜蜜素吗

    [color=#444444]GB2760要求，馒头应该属于发酵类制品，那它除了酵母，什么也不能加，加了就是不合格，但食品安全认证（QS）要求，馒头属于糕点这一大类中的蒸煮类糕点，要是这样的话，馒头应该执行GB2760中糕点的要求，不能执行发酵类制品的要求，这样就能加！大家再工作中是如何套用指标的？[/color]

  • 液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    [align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂，并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程，抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果，广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定，以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定：牛奶、肉、蛋：[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜：[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，加拿大：山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量：[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注，但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中：[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌，该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法，为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中，加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液，涡旋混匀，再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液，再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇，涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，转移合并两次上清液，继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣，合并上清，用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合，加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱，自然流尽，压干弃去流出液，用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱，收集流出液，氮气吹干，[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶，过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。（前处理过程中要做好避光处理）[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件：[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱，柱温：[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相：[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液（含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸），[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例：[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速：[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量：[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件：[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源：带喷射流的电喷雾离子源（[/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源），离子化方式：正离子模式，干燥气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，干燥气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，雾化气压力：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体]，鞘气温度：[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃，鞘气流量：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体]，毛细管电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，喷嘴电压：[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，扫描方式：多反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰，灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰，两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂，失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团，[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合，形成新的分子离子基团，结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵，配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]）稀释标准品溶液，对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变，灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体]，特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃，灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势，羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势，见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑，选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对，羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]，优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团，加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力，能够更快的实现基线分离，并获得更好的峰形。流动相的选择上，甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌（左）、羟基灭螨醌（右）结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）、羟基灭螨醌（[/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂，有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定，但在光照下的水溶液中会快速分解。故此，向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸，并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱，对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现，灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]；羟基灭螨醌的响应值：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]，中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇（含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸）提取，[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响，使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验，运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比，灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体]；羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时，[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font]ng/ml[font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]（[/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]（[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌：[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验，结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]μg/kg）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]，羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率：[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好，满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量，中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定，安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]（[/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]

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