[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(83：5：12)为流动相；检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，浸泡过夜，加热回流8小时，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 用以上方法测得的对照品峰：齐墩果酸与熊果酸分离不开，保留时间很近，请问应该怎样做才有好的效果？谢谢
最近实验室想买纯水机，所以熊猫请教一下问题：1. 你的实验室使用的是什么牌子的？？2. 厂商售后的维护，和以后的耗材情况如何？？请大家按照问题回答，熊猫要做一个统计，谢谢合作[em0814]
固相合成胸腺五肽的分离与纯化[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59829]固相合成胸腺五肽的分离与纯化[/url]
脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障，然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病，包括黄褐斑，晒斑，和炎症后色素沉着的一大特性。因此，人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体，酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶，通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌，熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂，但其长期应用副作用也较多，包括刺激性皮炎，黑素细胞的破坏，接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚，并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性，但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下，脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂，具更大的抑制酪氨酸酶活性，并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌，因此，在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物，故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题，这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器：脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水；紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水（60:40（V / V）、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论：本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性，所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱，其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷，对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团，脱氧熊果苷在室温下难溶于水，故采用丙二醇助溶，可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13％（W / W）。美国食品和药物管理局（FDA）已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中；世界卫生组织（WHO）也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用，但考虑到其对皮肤的刺激性，我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况，采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱，采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液（含10%的丙二醇），于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图：显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升，R2大于0.995。（其中下面为脱氧熊果酸，上面为氢琨）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag
用DB-WAX测非那雄胺11种残留溶剂，乙二醇峰测不出来，可能是和溶剂峰N-吡咯烷酮峰重合了，程序升温，起始30℃，保持3min,再以10℃/min,升至220℃，保持2min,分流比20:1，流速：2.0ml/min。要怎么使其分离出来呢，求解？
高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量 本所研制的促进消化片由山楂、麦芽、鸡内金、莱菔子等药味组成，具有清胃消食之功效。用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者。其中君药为山楂。 中药山楂是蔷薇科山楂或山里红的干燥成熟果实。具有消食健脾，行气散瘀功效，用于肉食积滞，胃脘账满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气作痛；高血脂症。主产山东、河北、河南、辽宁、山西等省，多为栽培。 随着中药现代化发展战略的提出，为控制产品质量，确保临床疗效，对中药的鉴别和检查提出了很高的要求。本文采用高效液相色谱法对方中山楂的有效成分熊果酸进行含量测定，为建立促进消化片的质量标准提供依据。材料与方法1 仪器与材料安捷伦1200 配紫外检测器循环水式真空泵（河南郑州）旋转蒸发仪（东京理化）紫外可见分光光度计（瓦里安）SZ-97A自动三重水蒸馏器（上海亚荣生）电子天平（万分之一，梅特勒托利多）超声波清洗机（昆山）熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所），促进消化片（本所自制），阴性对照（自制），甲醇（分析纯、色谱纯，国药）2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特 (250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水：醋酸(65∶34：1)；检测波长210nm；体积流量1mL﹒min-1；柱温38℃；进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算，应不低于3000。2.2 溶液的配制2.2.1对照品贮备液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的熊果酸10.56mg，溶于适量甲醇，移至50mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.2112mg的溶液，作为熊果酸对照品贮备液。2.2.2对照品溶液的制备精密量取熊果酸对照品贮备液1mL置5mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.04224mg的溶液，作为熊果酸对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取100片促进消化片粉碎过120目筛，精密量取粉末1g，甲醇超声提取30分钟，过滤，滤液水浴蒸干后，残渣加适量甲醇，超声处理30 min，转入50 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，以0.45[/size
查资料玫瑰醇是左旋香茅醇，香茅醇和玫瑰醇味道挺像的，两个进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]出峰时间都接近，老师们怎么区别它们呢？
进了一个玫瑰醚，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中发现带有玫瑰醇（含量高达80），这是为什么呢，放久了玫瑰醚会变玫瑰醇吗，还是说这个原料错了呢
我不知道我这样理解对不对，请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的？玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇，但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油？乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯？乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯？
想请教一下有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过福美双和硫醇吗?福美双我查了一下物理性质,只有熔点,没有沸点.是不是沸点很高,或者不稳定啊?而且我看蔬菜,水果中检测福美双的国标是用分光光度法,不知道是不是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不能做.还有有高手做过硫醇吗?不知道会不会很臭啊?希望有高手能予以指教,非常感谢.
肉中沙丁胺醇酶解 酶的规格怎么购买？ 图中的 ku mu 是质量吗？
[align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312]，罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯（广州）实验技术有限公司；[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解，超声[/font]15 min[font=宋体]，再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化，最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源，全扫描模式，取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体]，[/font]0.019mg/kg[font=宋体]，[/font]0.022 mg/kg[font=宋体]，线性良好，[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质，回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间，相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法；生姜提取液；米诺地尔；度他雄胺；非那雄胺；[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B]，[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液，使得毛囊活跃，有助于毛发生长，减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状，但根据《化妆品安全技术规范》（[/font]2015[font=宋体]年版）中规定，米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中，若长期使用含有这三种激素的日化用品，很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，因此需建立相关的检测方法，以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前，检测米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高，不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法，同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法，能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，这有利于缩短分析时间，有利于辨别假阳性，因此，在实际工作中，首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，但是检测度他雄胺的检测方法较少，因此本实验通过优化前处理条件，色谱条件与质谱条件，建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体]，吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品（纯度为[/font]99.5 %[font=宋体]）、非那雄胺标准品（纯度为[/font]99.7 %[font=宋体]）、度他雄胺标准品（纯度为[/font]99.9 %[font=宋体]）[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品：市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂：甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯，三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材：[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱，[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量，用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体]，分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇稀释至标线，配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液，[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体]）色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱（[/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]），柱温：[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体]；进样体积[/font]5μl[font=宋体]；流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇，流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水，等度洗脱，[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体]）质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源（[/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]），全扫描模式（[/font]scan[font=宋体]），碰撞气为氩气，雾化气为氮气，雾化室温度：[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体]，其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中，加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取，振荡[/font]1 min[font=宋体]，超声[/font]10 min[font=宋体]后，于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心，有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱（提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇，[/font]10ml[font=宋体]水活化）净化，待样品液体流尽后，以甲醇进行自然流下洗脱，最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中，供试品经过有机滤膜过滤后，上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下，[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺（从左到右）标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相，分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水，[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试，查看各个目标峰的响应值（响应值以同浓度下的峰面积大小判断）。结果发现，流动相的变化，对度他雄胺的响应值无明显影响，但有机相的占比越高，米诺地尔与非那雄胺的响应值越高，因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析，通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数，得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明，这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂，分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明，这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低，而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高，而乙腈作为提取剂时，三个目标物的回收率均较好（如表[/font]2[font=宋体]所示），因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体]，[/font]5 min[font=宋体]，[/font]10min[font=宋体]，[/font]15 min[font=宋体]，[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验，以一定浓度的质控样作为提取样品，参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理，以回收率的高低作为判断的标准。结果发现，米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内，回收率呈上升阶段，而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化，大于[/font]15 min[font=宋体]后，有往下的趋势，而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内，呈上升的阶段，而大于[/font]15 min[font=宋体]后，并无明显的变化。因此本试验，采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力，分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱，结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时，三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间，而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时，回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间，因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]5.0[font=宋体]，[/font]10.0[font=宋体]，[/font]50.0[font=宋体]，[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列，按优化后的色谱条件对其进行测定，以目标物的配置浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。线性范围，回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比（[/font]3S/N[font=宋体]）时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围（[/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试[/font]6[font=宋体]次，回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果（[/font]n=6[font=黑体]）[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件，探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能准确的检测生姜提取液中米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体]，[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]：[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分：中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.
纪念近30年大熊猫国际科研繁育合作，日本白浜动物园向熊猫基地赠送以大熊猫“永明”“梅梅”和它们孩子为原型的纪念碑。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302261104286297_4384_1642069_3.png[/img]
玉米赤霉醇的测定前处理需要水解 标准品也必须水解吗 国标上写着要水解 不水解可以吗
[align=left][font=宋体][size=18px][b]媚 春【原创】[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]片片白雪几点媚红，若娇若柔亦似纯美；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]独身寒立万花媲美，丝丝幽香沁入春霏；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]迟迟微风厚厚暖昧，漫漫绿野春色撩人；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]似娇似美萋萋韵味，美景伊人欲与定格；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]觅遍季季久久迟滞，木然后已点点媚红；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]花盛花败香缠树身，鸟语水流诠映春媚；[/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=18px][b]漫漫深绿不见媚艳，攸未尽欢莫要行？[/b][/size][/font][/align]
大家有做玉米赤霉醇的吗 开始打标准还能出峰 就是分的不好 后来都打不出来了 如何办呢
今天做纯镁分析时，用高纯镁（99.99%）的配制标准溶液，上设备一测，发现高纯镁的纯度不如样品的纯度好，特别是纯镁中Zn含量，强度达到14000了下图为高纯镁的Zn含量强度首先说明不是标准样品弄反了，而是买的试剂有问题，[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004021138_209609_1619487_3.jpg[/img]
小熊猫吃西瓜，西瓜香甜美！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090750044777_3519_1642069_3.png[/img]
美国华盛顿动物园为旅美大熊猫“美香”一家举办告别派对。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310021102145918_4392_1642069_3.png[/img]
流言：有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆，那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实，熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相： 据媒体报道，这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆，并生产相关产品进行辩护。不过，无论是从传统医学的角度，还是从现代医学的角度，这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆，而且比熊胆更有优势——杂质少，有效成分含量确定，而且也更便宜易得。
现在的方法，腐霉利和三唑醇峰时间相近，腐霉利的峰把三唑醇的峰给吃了，怎么把这两个分开来，
请问大家有没有用硝酸镁作为基体改进剂呢?有的话，请问优级纯的硝酸镁哪里有卖呢？谢谢
多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。
黑熊胆汁有什么作用；熊胆有什么功效；黑熊胆汁可以入药吗；熊胆可以用其他中草药代替吗；归真堂演示活取熊胆；活熊取胆熊真的没痛苦吗……熊胆，哺乳纲熊科动物黑熊和棕熊的胆囊。入药史载于《唐本草》的“熊脂”项下。明《本草纲目》亦有详细论述。黑熊又名狗熊，俗名黑瞎子。全身披黑毛，体长1.5-1.7米，胸部有一半月形白纹。有冬眠习性，能直立行直走，多栖息森林中。棕熊又名罴、人熊、马熊。比黑熊体大，背部近于黑棕色，头部、腹部颜色略淡，习性与黑熊相似。吉林省东部长白山区盛产黑熊与棕熊，因此为我国熊胆的主要产区之一。药材行业称吉林熊胆为“东胆”。干燥熊胆呈扁卵形，上部狭细，下部膨大，一般长10-20厘米，直径5-8厘米，色黑或棕绿色，显光泽，囊皮薄，有皱褶，质坚硬，破开后，断面纤维性。囊内藏有干燥的胆汗，呈块状、颗粒状或稠膏状，通常以颜色金黄、明亮、味苦回甜者为佳品。从传统医学的角度来看，熊胆曾经是一种较为罕见的动物性药材。因为“物以稀为贵”，它被一些谋利者强附出许多“神奇”的效果，并声称它的作用是无可取代的。事实上，熊胆只是一味普通的中药。在中国传统医学的实际操作中，它能被许多中草药和合成药物所替代。在中医的《黄帝内经》、《伤寒论》等四大中医经典中，没有一个药方提到了熊胆，这就表明，熊胆可用可不用。熊胆，为熊科动物黑熊或棕熊的胆囊，可做药用。亚洲黑熊因为人们对其胆囊的需求而被捕杀的历史已经有数千年了，人们为了区区3盎司重的熊胆，就到野外捕杀黑熊。直到20年前，亚洲各国（如韩国、中国、越南）才开始寻找其它的方法，结束这种残忍的做法。东方传统医学使用脱氧熊胆酸已有3000年历史，而熊是唯一能大量产生胆酸的哺乳动物。但研究表明，熊胆完全可以用更便宜有效的人工药品和更容易采集的草药来替代。这一点也得到了许多当代中医药师的认同。世界上有八大类熊。除了熊猫，其他种类的熊的数量均由于熊胆交易而大幅减少。亚洲黑熊所受的影响最大。亚洲黑熊又叫月熊，因其胸前长有美丽的新月形金毛而得名。亚洲黑熊已被列入濒危物种国际贸易公约（CITES）附录一，也即被列为最濒危的物种之一。在很多亚洲国家，人们把导管插入黑熊腹内，或实施所谓的先进“无管引流法”。熊被关在窄小的笼内，以便抽取胆汁。植入导管或“无管引流”的外科手术既残酷又不卫生，许多熊因此丧命。而如此得来的熊胆只用来治疗头痛、痔疮等小病小痛。那些侥幸存活的黑熊则被困在狭窄的铁笼里，无法伸展四肢，每天饱受抽取胆汁的痛苦。自1993年起，亚洲动物基金的工作团队就开始为结束养熊业而积极寻找解决方案。基金会将继续与亚洲各国的有关政府部门以及社团组织合作，使身陷囹圄的黑熊脱离苦海。我们将继续通过协商来解救和医治这些被囚禁在养熊场内的黑熊，并且尽力让野外的黑熊能够留在属于他们的地方——大自然。
最近，组织了一次同学会，大家都在不同的岗位上...有些人去经商了，和学的专业一点关系都没有，很成功，应该算是成功的人士.没有嫉妒， 只有真心的祝贺和赞赏...有些人，因为出生就是带金的， 当然生活很是惬意...没有羡慕，只是祝福..有些人出生在农村，现在还在都市的没个角落流浪着， 为了温饱在努力着...没有冷眼，只有真心的祝愿和无限的鼓励和支持...有些人，成为了人民的公仆了...没有什么，只有真心的支持他们做好自己的本职工作...而我，一个人不算成功与失败，喜欢学习新鲜事物的人...在不断的学习和认识新的东西中....为什么不结婚..怕束缚，有个可爱的侄子也一样嘛...可是同学会开的有些失望，大部分的人都在炫耀自己的多成功，多么让同学羡慕...都在不断的比较着..一种恶性的比较...看到这样的一幕真的非常的失望..为什么会这样呢， 也许社会就是这样在虚荣和名利的氛围中嘛...大家都变了...开同学会的目的不是为了寻找当初大学那份纯纯的感情嘛，为什么要这样，相互的攀比着..这样开同学会有什么意思呢？？？最后最为组织人终于说出自己的办同学会的目的：是希望大家保留大学那份纯纯的感情，在社会的复杂关系中，依然可以找的到..大家相互的帮助着，不是这样的攀比着...不知道有多少的同学可以找的到， 我相信这份会在他们的心中，希望所有的同学都可以找的到....这是一份什么东西都无法替代的宝藏..
１．维他命Ｃ（抗坏血酸） 维他命Ｃ是目前最具代表性的黑色素生成抑制剂，自２０世纪５０年代起就被广泛应用于美白祛斑类化妆品中，能抑制黑色素最终形成的氧化过程，还能作为表皮脱落剂，加速表皮黑色素的脱落，促进皮肤表面含有色素细胞的自然死亡，净化皮肤，使肤色均匀，透明有光泽，有效美白祛斑皮肤，治疗和改善黑皮症、肝斑等。缺点是稳定性差，在膏霜中，如果不加以保护会很快失去活性。因此，在化妆品应用中，采取将其制成衍生物或用果胶等将其包裹，可有效防止其失去活性。 ２．曲酸（ｋｏｊｉｃ ａｃｉｄ） 曲酸主要由曲霉类和青霉类等丝状真菌发酵产生，是一种通过抑制酪氨酸酶活性的美白祛斑剂。 曲酸在１９９０年通过了日本厚生省的认可后，率先在日本使用，由于曲酸具有维他命Ｃ所没有的高稳定度，具抗发炎及抗氧化效果，能迅速渗入肌肤，是一种美白祛斑达标率高、美白祛斑效果迅速的美白祛斑剂。因而，自１９９０年后，含曲酸的美白祛斑化妆品曾经风靡一时，曲酸曾一度被认为是当今惟一能兼具美白祛斑效果， 安全性及质感的美白祛斑成分。但近年来含曲酸的美白祛斑化妆品的安全性越来越受到人们的关注。 ３．甘草提取物（甘草黄酮） 它是从甘草中提取纯天然美白祛斑润肤剂，有消炎、细胞修护功能，主要机理是抑制酪氨酸酶的活性及其扩散速度，抑制黑色素和氧化酶的活性，具抗氧及快速的美白祛斑效能。但是在生化试验中，其美白祛斑作用却是微乎其微。 ４．熊果苷（Ａｒｂｕｔｉｎ） 熊果苷，化学名称为对苯二酚葡萄糖苷，是一种可从沙梨树、虎耳草等植物中提取的化学物质。是一种能抑制酪氨酸酶活性的美白祛斑剂。 由于熊果苷在不影响细胞增殖的情况下，可以有效减少黑色素的形成，是一种被认为副作用很低的美白祛斑剂，曾被称为是２１世纪最佳的美白祛斑剂。 缺点是具有高度的光敏感性，因而产品中往往要添加大量防晒剂，容易对皮肤造成负担，加快皮肤老化，但在符合规定添加量时，显效过程较长。 ５．维他命磷酸酯镁（ＶＣ镁） 是维他命Ｃ的衍生物，以维他命Ｃ为原料，用现代科技精制而成，能迅速酶解成维他命Ｃ，经皮肤吸收后能有效的抵抗紫外线伤害，清除皮肤中的氧化自由基，防止色素沉着，祛除各种皮肤色素。
熊猫本无罪， 香炉亦清白。 必缴造毒者， 还望汝节哀。 网时刻香飘飘，线上网民陷慌张，借问熊猫何时休,鄙人首推格式化。 春节前夕雨纷纷,登上QQ欲断魂. 借问病毒何时除,网友遥指灭猫村 春眠玩电脑，处处烧香扰。夜来杀虫剂，不知死多少！ 金山薄，瑞星恶，熊猫烧香花易落。江民软，卡巴残，杀毒心事，独语斜栏。难，难，难！病毒常似秋千索。文件残，夜阑珊，怕猫来问，咽泪装欢。瞒，瞒，瞒 中国国宝,家喻户晓. 最近两天,过的不好. 老吃竹子,营养不好. 不会说话,烧香还好. 临近年关,登门求宝. 你若不给,温柔拜倒. 三柱清烟,令你叫好. 夹香独上西楼, 月如钩. 寂寞杀毒深房锁春秋. 杀不断. 带复活. 别是一翻滋味在心头. 你的泪光，柔弱中带伤， 满屏的熊猫香，删除过往， 熊猫猖狂，点上三根香，是谁在电脑前冰冷的绝望 猫慢慢拜，暗黄色的香， 我瘫坐椅子上，精神错乱， 路在何方，谁为我思量，冷风吹乱憔悴模样。 熊猫拜，三根香，你的笑容已泛黄， 重装又重装，我心里在发慌。 江民杀，瑞星除，你的影子剪不断， 徒留我在机旁神伤。 爱机已死两忙忙，不思量，自难忘。 熊猫烧香，无处话凄凉。 纵使相逢应不识，恨满面，屏如霜。 夜来恶梦忽还乡，小熊猫，正烧香。 相顾无言，唯有泪千行。 料得重装爱机日，熊猫来，还烧香。 何时能开机，泪眼问杀毒，不知已中熊猫，烧香来拜年。金山乘风归去，瑞星一命呜呼，卡巴不胜寒，孤军在奋战，欲把熊猫歼。 小熊猫，三炷香，烧不完，不应有恨，只是你丫太过分，人有悲欢离合，机有阴晴圆缺，此猫忒难杀，但愿其作者，全家下黄泉。 金山薄，瑞星恶，熊猫烧香花易落。江民软，卡巴残，杀毒心事，独语斜栏。难，难，难！病毒常似秋千索。文件残，夜阑珊，怕猫来问，咽泪装欢。瞒，瞒，瞒！ —————————————— 开机难，运行艰，熊猫烧香红破天，监控器，防火墙，硬件虽在，系统已破，错、错、借 红客手，黑客酒，满屏尽跟熊猫走，冲击波，灰鸽子， 橙色八月，情人病毒，莫、莫、莫 上网日当午,汗滴手下鼠 谁知我电脑,都是熊猫毒 常记上网摆渡(baidu),沉迷不知归路,误入网络深处,惊起熊猫无数. 快来 种熊猫烧香的人们 把我们的硬盘 组成我们新的长城 中国网民到了最危险的时候 每个菜鸟被迫 发出最后的伊妹儿 快来 快来 快来 我们团结一致 冒着熊猫烧香的烟火 开机 冒着熊猫烧香的烟火 开机 开机 开机！机！ 九天龙吟惊天变，惟我熊猫傲世间 一月二十六日病毒发作 现看电脑很悲哀，烧香烧进我这台． 卡巴杀猪死命叫，重装开机他还在． 横眉冷对三根香，病毒只有熊猫牛 子曰：猫来拿香之，不亦奇乎。有猫自远方来，不亦杀乎。杀不掉而不愠，不亦死蠢乎。（ 机子中熊猫，一刻一枯荣 香火烧不尽，熊猫吹又生 李白开机将网上，忽闻机内熊猫声。 杀毒软件千千万，不及我猫三柱香！世界杯版的,传染，好的，进去了，用户在操作，发作！发作！发作！熊猫烧香立功了，熊猫烧香立功了！不要给杀毒软件任何的机会。 伟大的熊猫烧香！他继承了中国病毒的光荣的传统。ＲＯＳＥ、威金、橙色八月在这一刻灵魂附体，熊猫烧香一个病毒它代表了电脑病毒悠久的历史和传统，在这一刻它不是一个病毒在战斗，他不是一个病毒.....！ 熊猫，面对这个机会。它面对的是全世界电脑病毒的目光和期待。 杀毒软件曾经在这台机子上杀过不少病毒，熊猫应该深知这一点，它还能够微笑着面对它面前的实时监控吗？10秒钟以后它会是怎样的下场？ 毒发了！系统兰屏了！熊猫烧香获得了胜利，淘汰了杀毒软件的进程。他们没有再一次倒在杀毒软件的监控面前，伟大的烧三支香的大熊猫！今天ＶＢＳ生日快乐！病毒万岁！ 伟大的熊猫，电脑病毒的期望，这个发作是一个绝对理论上的决杀。绝对的精彩，电脑病毒捣乱了系统！ 这个胜利属于电脑病毒，属于蠕虫，属于恶意程序，属于特洛伊，属于破坏性程序，属于系统缺陷，属于所有热爱整残电脑的病毒！ 中毒的用户也许会后悔的，坐在电脑前的他在杀毒软件未升级的情况下他上网得太随便、太没警惕性了，他失去了自己的勇气，面对电脑病毒悠久的历史和传统，他没有再拿出游戏中那样猛扑猛打的作风，他终于自食其果。他们该重装了，他们不用找遥远的微软公司，他们大多数都在用盗版，再见！泻立停，泻立停，熊猫烧香一吃就停！ 是蓝瓶的吗？熊猫专用香，都是蓝瓶的。 俺们整天风吹香熏的，自从用了大宝，嘿！还真对得起咱这张熊猫脸。 人老了，腰酸背疼腿抽筋，烧香，我还是选熊猫六厂的香中香，一支顶过去五支，你看我，一口气烧到五楼，不费劲。 OLAY玉兰油，特含88%香液精华，使我的熊猫柔嫩白滑，迷人熊猫用OLAY A：我们上网快有绝招，烧香。B：我打字快有绝招，烧烟。C：那为什么不用熊猫制药六厂的香加烟？烧两样只花一样钱。
你经常会在身边不时的听到这个词语， 那就是： 放弃 放弃好像在人们的印象是一张无能， 懦弱的表现..一个代名词说某某说不了什么苦难， 放弃了..辜负大家的什么期望其实真正的放弃是一种很勇敢， 很智慧的人才能做得到的..因为那要承受太多的遗憾（当然熊猫不鼓励， 也绝对反对随便放弃）因为放弃不代表失败，放弃不代表无能，懦弱 ， 真正的放弃代表着一个新的开始..当然这里有很多名人的列子..不想提了但是你一定要真正的学会放弃， 那不是一件容易的事情： 因为你在放弃之前， 付出了太多，太多的努力和坚持...如果你正在放弃了， 在你的回忆里会留下一丝遗憾可是你没有真的放弃， 留下的不是遗憾， 而是无尽的挣扎..[color=#00008B]熊猫人生中的一次放弃， 是因为那份纯纯的爱...[/color]还记得， 自己在读大学的时候， 我是个很好奇， 很学会接触新的事物的人， 也许是年少气盛吧 ，喜欢挑战困难....（也迅和小时候的家庭教育有关吧）因为进大学接触了一位学长， 他很优秀， 学习， 体育都很好， 人缘也很好.那时他是大三了， 后来知道在考研， 刚刚开始真的不知道什么考研， 后来因为他慢慢的了解..那时他是我的目标， 我的偶像...后来了解到他考研失败了，我很是不信， 怎么会这样呢？？ 也有些fans的愤怒， 肯定考的学校有问题.弄错了.呵呵， 现在想想很好笑...于是， 我大二就开始准备考研了，（比我们学校一班人的都要早一年）， 目标就是学长的学校和专业...每天拿着一本1000多也的英语单词到图书馆看着， 因为我的英文很差， 考研对于英文的阅读要求很高..所有就拼命的学习...就这样的一天天过去了...相信经历过考研都会知道那种艰辛的， 因为你在和全国优秀的人在赛跑， 在对决考场..而且，在我们学校， 每天早上都要6.00起来到图书馆排队， 才能保证这一天， 你有一个安静的学习环境，不是因为我们学习的环境差， 就是学习氛围太不一样了，在我的印象学习的比例， 女vs 男＝3：1..就这样无论是冬天的寒冷， 还是夏天的炎热， 日子还是一天天的坚持下来了..在大四炎热五月份的那天早上， 熊猫遇到了生命中的第一个女孩（他很文静，笑起来很美）， 不知道是不是： 一见钟情呢？？？ 到现在，我也不清楚..她，总之很清爽， 很干净的感觉...后来两个走在了一起 （她是外语系的）待续.........（更多的故事会在我的博克出现）期待续篇
【作者中文名】谭承佳; 张艺; 马家骅; 王毓杰;【作者单位】绵阳师范学院; 成都中医药大学药学院;【论文摘要】目的从醋柳黄酮中提取分离熊果酸并建立其含量测定方法。方法采用硅胶柱层析从醋柳黄酮氯仿浸提物中分离得到化合物,经1H-NMR、~(13)C-NMR鉴定为熊果酸;采用Diamonsil~(TM)(钻石)C~(18)(250×4.6mm,5μm),甲醇-8mmol·L~(-1)四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),紫外检测波长210nm,柱温40℃。结果熊果酸的标准曲线线性范围为0.59～8.85μg(r=0.9996,n=5);平均加样回收率为97.11%,RSD=1.20%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,适用于醋柳黄酮中熊果酸的定量分析。
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