脱乙基

液相色谱中怎样设置梯度洗脱？我分析的是双氧水中2-乙基蒽醌和四氢中2-乙基蒽醌的含量，用的溶剂是水和甲醇。

用经过减压过滤的一级水，为什么在液相洗脱的过程中，还是会产生气泡，而且量还很大。虽然液相带有脱气机，但是体积较大的气泡是脱不掉的。同一个滤头放在盐溶液中就不会产生气泡。一级水在减压过滤后使用的第一天产生的气泡较少，第二天就逐渐多了。求解

在白酒分析中酸类物质分离不好，尤其是内标峰2乙基丁酸与戊酸不能完全分离开，其他酸类出现拖尾现象。

HJ583-2010方法，测苯系物二级热脱附仪应选用毛细柱。我们用毛细柱测空气中苯系物，可以用一级热脱附仪吗？

我要测定植物激素，文献上说需要使用聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）柱、二乙基氨基乙基交联葡聚糖凝胶柱。我没有用过，请问这种柱子一般怎么用啊？上样量多少，用什么洗脱？怎么保存？怎么预处理？谢谢啊。文献上都没有写。谢谢啦。文献我上传了，请大家帮帮我啊。非常感谢。 [~188310~]

电视广告里常说：“某某某，一级压榨花生油”“某某某调和油”给人感觉貌似很好很高端的的样子，但是什么是“一级”，有没有二级、三级、四级？看过下面为大家带来的介绍，您就明白了： 在市场上常见的食用油中，有“调和油”“烹调油”“一级油”“二级油”其代表了油品的质量和等级。 2005国家重新确定了食用油的标准；原色拉油为一级油，烹调油为二级油；原国标一级油为三级油，原国标二级油为四级油。 色拉油（一级油）：也称“凉拌油”是指毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭等多道工序精炼而成的高级食用植物油。其特点：无味、色浅、油烟少、低温下不易凝固。除适合于烹调等用途外，特别是凉拌菜肴的理想用油。从健康角度分析，色拉油去除了普通油中的有害成份，如菜油的叶绿素、芥子甙，豆油中的黄曲霉素等，实为油中精品。 烹调油（二级油）：是指毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工序精练而成的高级食用植物油，是家庭、餐饮的理想用油，同样具有颜色浅，油无味，油烟少等特点。 调和油（二级油）：是将两种以上精练的油品，按比例调配制成的食用油，营养均衡，是烹饪和调馅的理想用油。 三级油：是仅次于二级油标准高于四级油标准，颜色稍浅，杂质少，油脂中固有的气味不浓。 四级油：是食用植物油中最低档的油品。其色泽较深，且有油脂中固有的气味，如：大豆油的豆腥味、菜籽油的辛辣味，在烹调过程中油烟大、污染居室等缺点。因此不是烹调与健康的理想用油。 毛油：颜色深且浑浊，不可以直接食用，需经过精练，并根据精练的程度，可制成“四级油”“三级油”“烹调油”“色拉油”等不同等级的食用油。 以上内容基本详细明了，如果还是看不懂，没关系，只需记住一级比二级的好、二级比三级好……以此类推就对了。通过这次科普，咱也明白为什么有的油冬天“结冰”有的油不“结冰”到底是为什么了。

跟着5009.284-2021走的梯度洗脱，4个标准品配的混标，只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开，呈大M，自己试了好几种梯度都分不开，色谱柱是全新的，排除色谱柱原因，想问一下大家有没有更好的梯度洗脱？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]

最近扩项，按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法，对于氯苯类的采样，需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下：5.13 富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400㎡/g，颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1）处理8个小时。晾干后于80℃烘8h，备用采样用的富集柱：于40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13）并于两段塞少量玻璃棉，或视样品浓度，适当增加柱长度。

Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定 浙江 WUPINGGU 由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出，如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等，重金属通过食物链从水开始向食物迁移，并一级一级浓缩转化，其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素，特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物，使其毒性大大增加，国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量，我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD方法测定，但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好，灵敏度偏低，巯基棉吸附回收低等缺点（不排除本人实验有误，没有掌握好），其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法，但上述3种方法均要求特定的联用仪器，目前方法推广有局限性，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱虽然也是仪器联用，但技术已经适当成熟，而且仪器的普及已经相当广泛，因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附，然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形，最后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。1、仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS DB1701MS柱，30m*0.25mm*0.25um，35度，2min—10度/min-150度。 监测离子：甲基汞 202、215、217、246；乙基汞202、231、258、260。（其他省略）。2、样品提取：称取样品0.5g，加1mol/L KOH甲醇溶液5mL，在100度下水解1小时，取出冷却，离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL，加水2mL，用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，然后加水至10mL，5000rpm离心5min，取上清夜备用。3、样品净化：取巯基乙酸键合固相萃取柱（250mg/6mL），先用5mL淋洗柱子，然后将上述上清液过柱，再用5ml水淋洗除杂，真空抽干水分，加1mL苯洗脱（抽干苯，以防止损失，注体积不会变化多少！）。4、样品衍生：在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL，0.1mL四乙基硼化钠溶液，混匀反应15min，然后加入2mL2mol/L NaOH溶液，混匀除去巯基乙酸，5000rpm离心5min，取上层苯溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。结果与讨论（待续）化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定”，希望对大家有所帮助。由于图谱在单位，上班后附上。[em09510]

最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法，其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵，所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠，不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不？哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠？查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。

有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药，在生产过程中使用到羟乙基哌嗪，怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好，目前只知道溶于DMSO

目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂，（1）四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置？（2）四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的，客户如果购买了5g的，一次用不完5g，剩下的如何保存？（3）有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液，然后再稀释？这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。（4）四乙基硼酸钠是易燃固体，是否会在称量的过程中时间稍长点，就会燃烧？我们安谱可以提供1g（货号4.120026.0001）和5g（货号4.120026.0005）两种规格包装，欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

（求助）3-乙基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑溴 的分子式以及供应厂家。

乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂，广泛使用于肉制品加工、糕点、饮料等各类食品中。乙基麦芽酚大致可以分为：焦香型、纯香型以及特醇型三大类，在卤味生产中多以焦香型为主。为什么乙基麦芽酚会在熟食行业广泛使用？一是现在的动物养殖方式，时间短、多以饲料养殖为主，导致原料的肉香味不足；加之冷冻储存无机盐的流水，香味就更加的不足了。而乙基麦芽酚恰恰能明显的增强原料的肉香味，使之这一缺陷得到有效改善，故而广泛应用在肉制品加工中。但是，乙基麦芽酚用量不当，会产生一种闷头、刺鼻的香气，个人的建议是使用量宜少不宜多。乙基麦芽酚不耐高温，一般在卤水关火前投放，具体用量请参考具体品牌。

[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah

请问一下香精届的各位版友，有无遇到过乙基麦芽酚加到香精中迅速变色的问题？会是什么原因导致变色呢？有无好的方法检测以及避免呢？有种说法是乙基麦芽酚中有铁离子存在会导致这种现象，不知道是否正确？

网上说乙基麦芽酚分为三种类型，纯香型，淡焦香型和增强焦香型，标识为A1 A2 A3 ，并且也能买到相应的产品。请教一下，乙基麦芽酚不是一种纯的化合物吗，是以什么特性或依据将其划分为三类的？？？？？

[color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240，可是没找到，找到了238和242的，是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

用IC能做氯乙基磷酸吗？电导检测器。

有机锡衍生化试剂四乙基硼酸钠很容易潮解，你们都是怎样保存的呢？

关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知各有关单位： 2013年国家认监委能力验证计划已经下达（见国认实函12号）。本中心已按国家认监委计划要求实施化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯能力验证计划。具体材料见附件。现诚邀从事化妆品相关检测的实验室参加本次能力验证计划。 联系人：王海瑞 吴 新 0512-66303617 余雯静 0512-66303602 苏州出入境检验检疫局综合技术中心 2013.4.19

那里能够买到四乙基铅的标准品啊？谢了先！

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