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二己硫

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二己硫相关的论坛

  • SOS:哪有无苯级二硫化碳试剂买?

    我分析苯系物时用到二硫化碳试剂萃取或解析样品,采用国标方法提纯国产二硫化碳的过程对人体毒害较大,原默克有无苯级二硫化碳试剂购买,较为方便。现默克不再卖此产品,请教哪位前辈知道哪有无苯级二硫化碳试剂购买,如没有,含苯量很低的二硫化碳试剂也可考虑!最好有具体的联系电话!谢谢!

  • 溶剂二硫化碳

    我买了很多公司试剂,用二硫化碳(色谱纯)做溶剂时,里面都含有苯,做苯标准曲线不准吧,想问你们做时也是这种情况吗?

  • 【资料】有机溶剂的纯化——二硫化碳!

    二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。

  • 【求助】紧急求教测定二氧化硫的问题!

    紧急求教测定二氧化硫的问题!本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下:二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液(环保用);PRA-—天津出产的,浓度0.2%的1mol/L的盐酸溶液(环保用试剂);盐酸――优级纯;Milli-Q水;其他试剂为分析纯。过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02%时,用水稀释,并加入少量盐酸(1+1),最终0.02%PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L~1.0mol/L。出现问题:做不出标准曲线,所有浓度标准比色管的颜色一样,包括空白请教经验人士,哪里出了问题?是环保用的试剂的原因吗?谢谢

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗?

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!

  • 测二硫化碳用什么溶剂?

    rt,想测样品中残留的二硫化碳含量,估计在几十个ppb,样品沸点在140度左右,且遇水易分解,请问CS2的标样用什么溶剂配好呢?貌似比其沸点低的只有二氯甲烷,但又分不开。用高沸点溶剂吧,溶剂出峰时就会饱和,这样对质谱是不是影响比较大呢?还望大侠们多多指教!

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]

  • 二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们国肽生物已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。多对二硫键成环技术蛋白质和多肽类药物具有作用位点专一,疗效明确等优点,近年来,蛋白质和多肽类药物的研究和发展已经成为生物医药领域研究的一个热点。二硫键在维持多肽和蛋白质的空间立体结构及由此决定的生物活性中发挥着重要的作用。二硫键即为蛋白质或多肽分子中两个不同位点Cys的巯基(-SH)被氧化形成的S-S共价键。一条肽链上不同位置的氨基酸之间形成的二硫键,可以将肽链折叠成特定的空间结构。[align=center][img=,526,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953261874_7512_3531468_3.jpg!w526x200.jpg[/img][/align]多肽分子通常分子量较大,空间结构复杂,结构中形成二硫键时要求两个半胱氨酸在空间距离上接近。此外,多肽结构中还原态的巯基化学性质活泼,容易发生其他的副反应,而且肽链上其他侧链也可能会发生一系列修饰,因此,肽链进行修饰所选取的氧化剂和氧化条件是反应的关键因素,反应机理也比较复杂,既可能是自由基反应,也可能是离子反应。多肽的二硫键修饰中,分子内或者分子间一对二硫键的合成通常比较容易,反应条件有多种选择,比如空气氧化,DMSO氧化等温和的氧化过程,也可以采用H2O2,I2,汞盐等激烈的反应条件,反应产物也比较容易纯化分离,得到较高的纯度和产率。空气氧化法形成二硫键是多肽合成中最经典的方法,并且在早期的研究中取得了较好的结果。采用空气氧化法通常是将巯基处于还原态的多肽溶于水中,在近中性或弱碱性条件下(PH值6.5~10),反应24小时以上。为了降低分子之间二硫键形成的可能,该方法通常需要在低浓度条件下进行。碘氧化法在多肽合成中应用同样广泛,一般将多肽溶于25%的甲醇水溶液或30%的醋酸水溶液中,逐滴滴加10~15mol/L的碘进行氧化,反应15~40min。当肽链中含有对碘比较敏感的Tyr、Trp、Met和His的残基时,氧化条件要控制的更精确,氧化完后,立即加入维生素C或硫代硫酸钠除去过量的碘。当一条肽链上需要形成两对或两对以上的二硫键时,反应过程就变得相对复杂。在固相合成多肽之前,需要提前设计几对二硫键形成的顺序和方法路线,选择不同的侧链巯基保护基,利用其性质差异,分步氧化形成两对或多对二硫键。通常采用的巯基保护基有trt,Acm,Mmt,tBu,Bzl,Mob,Tmob等多种基团。我们分别列出两种以2-Cl树脂和Rink树脂为载体合成的多肽上多对二硫键形成路线:[align=center][img=,666,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953443844_9290_3531468_3.jpg!w666x432.jpg[/img][/align]二硫键的形成一直是多肽合成中的一个难点,经过不懈的研究和累积,我们公司已经具备相当成熟的多对二硫键成环技术,目前我们已经能够高成功率的合成三对和四对二硫键的多肽。不断克服实验困难,不停提高产品质量,不懈努力达到客户要求是我们国肽生物的不变宗旨。成功案例:固相合成序列DC*TSHNGAC*NHHSHC*C*SNVC*NTWAHLC*T,并对其成功进行3对二硫键修饰。HPLC分析:[align=center][img=,562,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954000045_2353_3531468_3.jpg!w562x246.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954145791_912_3531468_3.jpg!w562x224.jpg[/img][/align][align=left]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397[/align]

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • 二糠基二硫醚 极性柱和非极性柱结果不一样。

    二糠基二硫醚 极性柱和非极性柱结果不一样。

    为什么极性柱HP-INNOWAX二糠基二硫醚 会有类似糠基硫醇98-02-2的杂质而且含量很高,用非极性柱DB-1走样品就没有。谁知道这杂质什么,哪里来的。[img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106071435475186_239_2804507_3.png!w690x183.jpg[/img]

  • 【分享】实验室试剂二硫化碳对人身体的影响

    二硫化碳是一种易挥发和易燃的无色液体,沸点46.3℃,自燃点125℃。工业品带有臭萝卜样气味。几乎不溶于水,为油脂、橡胶、树脂、磷、硫等的溶剂。工业上主要用于黏胶纤维和赛璐玢(玻璃纸)的生产,其次用作制造四氮化碳的原料,此外,橡胶及其他化工生产中亦用做溶剂。   二硫化碳主要经呼吸道吸入人体后,皮肤及胃肠道便可吸收,进入机体后广泛分布于各脏器,而以肝、肾组织内含量最高。二硫化碳系脂溶性物质可于脑、脊髓及周围神经中贮留。主要以原形自呼吸道排出,经尿排出的量约在1%左右,乳汁、粪便、唾液亦可排出少量。二硫化碳在体内代谢生成二硫代氨基甲酸醋类化合物,能络合铜离子抑制含铜酶类,及妨碍维生素B6及氨基酸代谢。急性中毒多由事故引起,轻度中毒时症状酷似酒精中毒,头痛、眩晕、恶心、无力、步态蹒跚,重者可出现谵妄继之陷入昏迷。重症中毒恢复后,可残留神经衰弱综合征或伴有精神障碍。   二硫化碳慢性中毒的最常见表现为头痛、头晕、失眠、多梦、记忆力减退等 以及心悸、手足出汗、血压不稳定等自主神经功能紊乱的症状。可出现周围神经炎,呈现四肢感觉及运动障碍。重症中毒时可出现精神障碍和中毒性脑病。患者可出现癫痫样发作及震颤麻痹等。长期接触二硫化碳有加速动脉粥样硬化发生的倾向。患者出现视觉障碍,视野缩小,盲点扩大。眼底检查,视网膜动脉变细,反光增强。眼底微动脉瘤发现率较高。亦可出现消化系统症状,食欲不振、腹痛、便秘或腹泻。可出现肝肿大。部分病例尿中出现蛋白及红细胞。可有内分泌功能紊乱,男性可出现阳痿,女性月经功能紊乱较普遍。尿中二硫化碳及其代谢产物的测定,可作为接触指标。   二硫化碳作业女工月经异常患病率显著高于对照人群,主要表现为月经周期不规则,周期缩短或延长,以及月经血量过多。流行病学调查表明,二硫化碳作业女工自然流产率明显高于对照组,尤其是妊娠8周以前的早期自然流产率明显增高。有人自二硫化碳作业女工人工流产时所获得的胚胎组织中检出了二硫化碳,含量可达12%-42%微克,根据接触二硫化碳的浓度而有不同。母血中及胚胎组织中二硫化碳含量的比例,在1:1乃至1:4之间。二硫化碳可通过胎盘屏障而进入胎儿体内,二硫化碳作业女工子代出生缺陷的患病率增高。   国内近年来尚有报道,二硫化碳作业工人子代智能发育可能受到损伤,幼儿园年龄组及学龄儿童组二硫化碳作业工人的子女,智商均低于同龄的对照组。二硫化碳作业男工性机能减退国内外均有所报道,二硫化碳中毒工人中,精子少,精子活动无力,精子畸变等均显著增高。二硫化碳可自乳汁排出,含二硫化碳母乳对乳儿发育是否有影响,尚不清楚。

  • 二硫化碳当溶剂苯系物标曲

    用二硫化碳做溶剂,结果二硫化碳峰不出,苯系物的峰都出了,这是怎么回事,这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]

  • 【求助】砷化氢测定 二乙胺基二硫代甲酸银

    请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦

  • 二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法

    分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。流动相:四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65),供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98. 84~102. 58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物,该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等, 橡胶工业. 2022,69(07)。

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药(主要成分是:二丁基二硫代磷酸铵),由于无法买到标准品,进样用的是工业品,色谱图有一些杂质峰,无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少, EI源轰击之后是如何断键的分 子 式:(C4H9O)2PSSNH4 分子量:258结 构 式:http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【求助】急!急!急!二氧化硫的测定问题

    [em49] 这两天我在作测定大气中二氧化硫的实验,在做标准曲线时出了很大的问题(我用的是GB/T16128-1995做的)曲线总是很不直,只有0.98几几,我的室内温度大概在26度左右,显色温度我用的是20度,时间15分钟,然后直接测定。 其中规定的盐酸和磷酸是优级纯的,而我用的是分析纯的,其他的都是完全参照国标规定的操作的,希望得到高手指点,帮我找找直线不直的原因,小弟在这里先谢过了![em17][color=#dc143c][size=4][font=楷体_GB2312]补充问题:在标准曲线的截距的控制上有什么需要注意的吗?国标是规定最好不要超过0.005,请大侠们指点谢谢![/font][/size][/color]

  • 【原创】二硫化碳试剂购买

    大家在做职业卫生的碳管检测时经常要用到二硫化碳,可能已经注意到了试剂的购买时比较头痛的问题,经常会发现试剂空白较高,进口的和国产的价格相差50倍以上,自己处理也比较麻烦。条件好的多采用进口试剂,说实在的很心痛。经过到处寻找发现,天津福晨的还比较稳定,也不错,大家可以试试,也帮我们国家节省点外汇吧。

  • 【求助】急!用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

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