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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 【求助】请教气相色谱高手--间甲基苯酚与对甲基苯酚的气相色谱分析

    请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析: 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手,我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物,两组分沸点201.8和202.1度,用的是毛细管柱惠普的(BP 20),可是分不开,我用程序升温柱温50~220度,3度每分钟,载气用氮气,柱前压力0.14mpa,进样室250度,检测器250度,分析n次总是出来一个峰,快绝望了,望高手指点,可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com,小弟不胜感激!!!!!!!!

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗?

    我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 化工厂爆炸,沈阳的筒子,赶快拿出GC测测身边的有害物质 吧

    石油中的氧化物方法:GC基质:标准溶液化合物:庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚固定相:DM-WAX色谱柱/前处理小柱:DM-WAX 30m x 0.53mm x 1um商品编号:7551色谱条件:柱温:45 oC ( 4 min ) - 220 oC, 6oC/min载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 220 oC样品:合成混合物, 0.2μL, 15-30ng/μL检测:FID, 16 x 10-11 AFS, 220 oC作者:迪马科技文章出处:CSR00196关键字:石油中的氧化物,GC,DM-Wax,石油化工,庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CSR00196.png图例:1. 庚烷;2. C3 氧化物;3. 苯;4. 甲苯;5. 乙苯;6. 对二甲苯;7. 间二甲苯;8. 枯烯;9. 邻二甲苯;10. 苯乙烯;11. 2- 甲基戊醇;12. 对二乙基苯;13. 间二乙基苯;14. α- 甲基苯乙烯;15. 邻二乙基苯;16. 苯乙炔;17. 苯甲醛;18. 单丙二醇;19. 苯乙酮;20. 2- 苯基-2- 丙醇;21. α- 甲基苯甲基醇;22. 苄醇;23. 苯基乙基醇;24. 苯酚

  • 中红外分析N-甲基苯胺,甲缩醛

    中红外分析N-甲基苯胺,甲缩醛

    单位是做汽油检测的,最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺,甲缩醛2种添加剂,用的是中红外,初步查到的信息是N-甲基苯胺,的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰,则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外,不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?

  • 美国药典(USP)与安捷伦公司毛细柱对照表

    首先声明本人不是作药物分析的,以下为转贴,希望对作药物分析的朋友有点帮助,谢谢USP 固定相组成 推荐固定相G1 二甲基聚硅氧烷油 HP-1,HP-1MS G2 二甲基聚硅烷胶 HP-1,HP-1MS G3 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 HP-50+ G5 3-氰丙基聚氧硅烷 DB-23 G6 三氟丙基甲基聚硅氧烷 DB-210 G7 50%-3-氰丙基聚硅氧烷-50%苯甲基硅氧烷 DB-225 G14 聚乙二醇(平均分子量950-1,050) DB-WAX G15 聚乙二醇(平均分子量3,000~3,700) DB-WAX G16 聚乙二醇(平均分子量3,000~3,700) DB-WAX G17 75%苯基-25%甲基聚硅氧烷 HP-50+ G19 25%苯基-25%氰丙基甲基硅氧烷 DB-225 G20 聚乙二醇(平均分子量380~420) DB-WAX G25 聚乙二醇TPA(Carbowax 20M对苯二甲酸) HP-FFAP G27 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 HP-5,HP-5MS,DB-5MS G28 25%苯基-75%甲基聚硅氧烷 HP-35 DB-35MS G32 20%苯甲基-80%二甲基聚硅氧烷 HP-35 DB-35MS G35 聚乙二醇及硝基对苯二甲酸酯化双环氧化物 HP-FFAP G36 1%乙烯基-5%苯甲基聚硅氧烷 HP-5,HP-5MS DB-5MS G38 G1固定相,加拖尾抑制剂 HP-1,HP-1MSG39 聚乙二醇(平均分子量1500) DB-WAX G41 苯甲基二四基聚硅氧烷(10%苯取代) HP-5,HP-5MS,DB-5MS G42 5%苯基-65%乙烯基硅烷 HP-35,DB-35MS G43 6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷 HP-624,DB-1301 G45 二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯 HP-PLOT U G46 14%-氰丙基苯基-86%-甲基聚硅氧烷 DB-1701

  • 甲基六氢苯酐红外光谱分析

    甲基六氢苯酐红外光谱分析

    [color=#444444]我在分析甲基六氢苯酐的红外光谱过程中,无法确定900cm-1的强吸收峰的归属,希望有人能帮下我[/color][color=#444444][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281619247151_5896_1823055_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]甲基六氢苯酐红外.JPG[/color][/color]

  • 【求助】求助 对甲基苯甲酰氯 GC分析条件

    近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件,我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到,告诉我一下,我在网上只查到物理性质。

  • 关于分析甲基苯丙胺

    关于分析甲基苯丙胺

    分析甲基苯丙胺时,连续进样时色谱峰峰型总是不理想,保留时间和面积重复性也很差,该如何解决。[img=,554,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221438312389_8002_3913975_3.png!w690x417.jpg[/img]

  • 气质联用甲基苯丙胺不出峰

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检验甲基苯丙胺,突然峰出的很差,低浓度直接没有峰了,其他东西正常。

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