关于稻瘟灵残留量有什么测试标准?
请教哪位大侠,有谁做过40%稻瘟灵(Isoprothiolane)乳油的含量测定?我急需要资料补充,一定是要乳油的分析,而不是原药分析,急!
[em0912]做稻瘟灵的质量分析,延长分析时间到25分钟,就只有溶剂峰,色谱条件如下:柱子0V-1701,进样口温度230 汽化温度 280 FID检测器温度 260 ,谱图在附件中 不知道怎么上传图片。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=134086]稻瘟灵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902191426_134087_1605035_3.jpg[/img]
请大家指教硅镁吸附剂:60~100目,550℃灼烧5h,以5%水减活化,混匀,放置2天以上。用前于130℃烘2h,以5%水减活化,平衡过夜后使用;稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(纯度≥97.5%),用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液,冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0μg/mL的标准使用液。Silicon-magnesium adsorbent: 60-100 mesh, burned at 550℃ for 5 hours, deactivated by 5% water, mixed well, lay aside for at least 2 days, burned at 130℃ for 2 hours before use, deactivated by 5% water, lay aside over night. Isoprothiolane standard sample solution: weigh accurately certain amount of isoprothiolane standard sample (purity not lower than 97.5%), prepare a standard stock solution using acetone, store in refrigeratory. Prepare a standard sample solution with concentration of 1.0 μg/ml using use this stock solution to when test.
欢迎wenlingd10担任色谱-岛津液相色谱版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/
有人做过稻瘟灵40%乳油 制剂的生产方法和OECD guidelines 毒性报告吗?OECD guidelines 包括401/420/423/425 and 402,毒性报告只要是制剂或是其原药中之一就OK了?可以的话,希望大家帮忙 提供些有用资料~~~
吲唑磺菌胺(amisulbrom)、异稻瘟净(Iprobenfos)、螺虫乙酯(spirotetramat)、对甲抑菌灵(TOLYLFLUANID)、新喹唑啉(间二氮杂苯)类杀虫剂pyrifluquinazon、抑草磷(butamifos)、嘧螨酯(Fluacrypyrim)、弥拜菌素(milbemectin)http://www.ffcr.or.jp/zaidan/MHWinfo.nsf/ab440e922b7f68e2492565a700176026/2e70652ddb86aacc492577c70009e715?OpenDocument
gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD,我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟,检测器温度260℃,但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰,5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟,检测器温度300℃,稻瘟灵出峰,禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题,有哪位老师做过这两个么,指点一下,谢谢!
桥流不稳,热导的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]他的桥流在运行中有时自动回零
我使用的是日本AND HR200型電子天平,精確到0.1毫克,今天突然發現歸零後最後一位數字總是不穩定,一直跳動,各位知道是怎麼回事嗎???
我们新近购进一台岛津GC2010,最近出了一些小问题:当基线稳定时,按“基线调零”按钮,结果基线并不完全归零,而是调到-0.5上下。试了好几次都是这样,这是为什么?哪位熟悉岛津GC2010工作站的高手指点一二。
这个问题在色谱版发出好几天都没人理,还是在热点应用区来找高手帮忙:我们新近购进一台岛津GC2010,最近出了一些小问题:当基线稳定时,按“基线调零”按钮,结果基线并不完全归零,而是调到-0.5上下。试了好几次都是这样,这是为什么?哪位熟悉岛津GC2010工作站的高手指点一二。
气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 (8)调零电路有开路。 (9)记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; (2)气路出口管道中有冷凝物或异物; (3)仪器接地不良; (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; (6)稳定阀、稳流阀控制精度差; (7)双柱气路相差太大,补偿不良; (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; (9)柱填充物松动; (10)机械振动过大; (11)桥路直流稳压电源不稳; (12)柱中固定相流失; 色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
样品提取:100mL 稻田水,加入5mL甲酸SPE活化:CNWBOND SCX小柱3mL 甲醇活化,3mL 水平衡上样:100mL水样通过大容量采样管1滴/秒的流速过柱。依次用3mL水、3mL甲醇淋洗小柱,流出液弃去,低真空抽干小柱洗脱:3mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。30ºC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供UPLC/MS/MS 分析。分析物加标浓度平均回收率(%)多菌灵20ppb91
岛津UV mini-1240在做期间核查时,313和350nm处无法调零,一直波动,用重铬酸钾标液的透射比能低至负值。后细化查找,大概在300-360nm以内都不稳定,开盖透射比达400%。请教各位老师,该怎么排除故障并解决?
大家好,我是新手,我做农残有一年多了,也用过好几种仪器,但是对原理什么的懂得还少我现在用的是waters的uplc,检测甲基硫菌灵,发现一个问题,第一次进样的时候,进的是1ppm,响应有几百万,同事说肯定不是目标峰,要我重新配标样,重配后进样响应几十万,0.1ppm是几万,接下来几天我都是用的这次倒的进样小瓶里的标样跑的仪器,过了年假后,我拿上次配的标样重新试条件,0.1ppm就有几千万了,重新倒的,和之前的是同一个储液瓶里的,后来我又重新用10ppm的稀释了一个1ppm的,响应几万,和原来的0.1ppm在一个数量级。是甲基硫菌灵转化了吗,为何10ppm的又没变大,但是转化了也不会变这么多。。。。同样条件下,多菌灵一直没什么变化,没有重配过请有经验的前辈高人指点指点
有没有零下5度到零上20度的冰箱要求冷藏冷冻空间是独立的?
我用的是岛津液相前两天发现一个奇怪现象,我要让基线归零,我按“zero”键,基线不回零了,而是到1.86V附近,以前一直是好好的,现在每次使用都出现这个问题。请问有谁知道这是怎么回事吗先谢谢了?
[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问:[/font][font=微软雅黑]18号令第三十八条规定财政部门及有关部门可以视情况到现场监督开标活动。87号令为什么不提财政部门现场监督开标了?[/font][font=微软雅黑]答:原因可能是多方面的,比如说,从实际情况看,现场监督的比例不高、现场监督的成本太大等。现在都有视频录像,事后监管也可以还原现场。[/font][/color][/b]
广灭灵是农药里的一种。一帮我们在田里都会用的上的。不过这种是有毒的一种化学药品。广灭灵属低毒除草剂。。广灭灵对动物,鱼类毒性较低,对眼睛有中度刺激,对皮肤有轻度刺激。在使用的时候还要小心一点,最好是防护一下为好。----功效作用: 灭灵为选择性苗前除草剂,通过植物的根、幼芽吸收,向上输导,经木质部扩散至叶部,抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成。形成白苗,在短期内死亡。持效期长,广灭灵在土壤中的生物活性可持续6个月以上,可在推荐剂量下,选择性安排后茬作物,避免药害。----适用作物: 1:适用于大豆,水稻,花生,马铃薯,油菜,等等, 2:可防除稗草、狗尾草、马唐、金狗尾草,----药物特点: 1:药效稳定,在干旱低温条件下,也能发挥良好效果。 2:适用期长,播前混土、播后、苗前及苗后早期均可施药,对大豆安全,药效稳定。----使用方法: 防除大豆田杂草:采取大豆播前、播后苗前土壤处理,或苗后早期茎叶处理。尽量缩短播种与施药间隔期。播前施药后浅种混土,耙深5-7厘米;播后、苗前施药后,培土2厘米,可减轻干旱、风蚀对药效的影响。还有的就是广灭灵可与其他除草剂混用。
[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问:[/font][font=微软雅黑]87号令中的资格审查信息是否要保密?[/font][font=微软雅黑]答:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]资格审查的相关信息有可能会涉及到投标供应商的机密或权益,另外[/font][font=微软雅黑]87号令明确,对未通过资格审查的投标人,应当告知其未通过的原因。所以资格审查的相关信息,除本供应商外应当保密。法律依据为《政府采购货物和服务招标投标管理办法》第六十九条。[/font][/font][/color][/b]
想问下FID点火响应没有降到零,是载气不干净还是集电极那可能有问题?氮气直接从气瓶出来经流量计后进去FID,(进样口200℃,柱箱150℃,检测器250℃)然后点调零基线值也回不到零值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100927_534986_2984752_3.png
求助,液相做多菌灵,除虫脲,吡虫灵,阿维菌素的标准曲线不出峰,我们用的岛津的仪器。
紫外双光源,波长设置在在380nm以后能稳定调零,380nm以前调零不稳,是灯的问题吗?不加参比液调零是稳定的
我查了一些文献,ECD、FID、FPD的都有。搞晕了。。。。哪位大侠做过,最好条件详细点,例如用什么柱子,检测器,温度,载气流速等 非常感谢
请问哪里有卖切哑铃型样品的刀具,颈部宽一点的,谢谢!
如题。稳压器接线完成后测量零对地电压,万用表几乎一直显示为零。但有一个小时间短,万用表零对地电压读数0~110之间波动很不稳定,搞不清楚是什么原因。现在测读数也还是零,而且很稳定。 我爸说“是电网的事,接地电阻,三相负荷不平均造成的“,理解不了,不知道靠不靠谱。那一小段时间到底怎么了?刚才我把插排按钮按了,插排都断电了,为啥测万用表零对地电压读数还有,0~110之间波动很不稳定?刚才那那一小段儿时间也是因为我没打开插排电源按钮?
做完液相后,用甲醇冲洗柱子,一般要达到几个零才算冲洗干净? 或是走基线时,要达到几个零,才算平稳呢?我们老师要求达到4个零,可是我已经冲洗了3个小时了,流速为1.0mL/min,其值维持在0.03mAu左右,压力为6.9Mpa左右。算不算已经冲洗干净了?
这台仪器是PE的Pyris 1的TGA,昨天出现了一个问题,就是清零老是不稳定。起初怀疑是样品坩锅碰到了炉壁,于是调整了一下位置,包括挂钩,还有甜品支架盘。而且千小心万小心的,生怕就把那根脆弱的细铂丝给弄断了,折腾出了一身冷汗阿!所以也不敢把样品挂钩给取下来,怕取了后就放不进去了。不过调整位置以后,已经不碰到炉壁了,可清零时还是不稳定,数值老跳老跳,变动很大。不知何故?
岛津GC-2014-FID新仪器,工程师安装完之后基本上没用到,前两天用这台仪器老化了四个填充色谱柱(老化温度为130-260℃),然后今天刚想用来测总烃,但打开仪器,发现仪器基线不稳,基线都是在零(响应值)以下,而且一直往下降,请问这是怎么回事?各位有什么建议?谢谢!