十六烯

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测室内空气50325的16种TVOC混标标样，前处理用的二次热解析，吸附管用的T-C管，柱子用的HP-VOC（60m、0.32mm的内径、1.8μm的膜厚），色谱条件如下：1.检测器温度250℃；2.进样口温度150℃；柱温程序升温：50℃保持8min、5℃/min升到180℃、然后15℃/min升到260℃保持1min、然后10℃/min升到275℃保持5min；做出来的图谱其他峰都算得上正常，只有十六烷的峰非常小（最后一个峰是十六烷）[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201041423094008_6068_2671875_3.jpg!w690x318.jpg[/img]请问这个怎么解决（溶剂峰很小是因为制管的时候把溶剂吹出来的，然后还有一些连体峰说明还需要后续优化参数，但是十六烷做了几根，峰都小的可怜，感觉有点不对）

[align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911121343415954_2465_676_3.png!w690x407.jpg[/img][/align]石榴的营养价值 1.石榴的营养特别丰富，含有多种人体所需的营养成分，果实中含有维生素C及B族维生素，有机酸、糖类、蛋白质、脂肪，以及钙、磷、钾等矿物质。据分析，石榴果实中含碳水化合物17%，水份79%，糖13～17%，脂肪、蛋白质的含量较少，果实以品鲜为主。 2.石榴以维生素C而言，比柑桔、香蕉、木瓜、番茄、西瓜、凤梨都高，铁、钙、磷含量也丰富，种子中铁的含量更胜于其它水果，所以最好能一起食下去。3.石榴果皮中含有苹果酸、鞣质、生物碱等成分。 石榴的功效与作用 1、有助消化和吸收 石榴中含有丰富的石榴酸等多种有机酸。能促进消化和吸收，增加食欲等功效。 2、广谱抗菌 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用。其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。 3、防止宿醉、防止口臭、能减肥 石榴是治疗宿醉的最佳圣品，若饮酒过度，第二天的宿醉可不好受，适时吃些石榴，可以帮助解除酒醉的痛苦。石榴具有强大的杀菌效果，其中含有硼酸和丹宁，能够消除口中的臭味。石榴还能调节人体内的水分，是理想的减肥食品。 4、驱虫杀虫 石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。 5、收敛，涩肠 石榴味酸，含有生物碱、熊果酸等，有明显的收敛作用，能够涩肠止血，加之其具有良好的抑菌作用，所以是治疗痢疾、泄泻、便血及遗精、脱肛等病症的良品。 6、防细胞癌变： 石榴中的维生素C、胡萝卜素都是具有防止细胞癌变功效的(抗氧化剂)，并且能预防动脉粥样硬化等作用! 7、抑制流感病毒 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用，其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。 石榴的选购 1.看光泽亮不亮，如果光亮说明石榴新鲜的。 2.拈重量，如果差不多大的石榴但其中一个放在手心感觉重一点的，那就是熟透了的，里面水分就会多。 3.看石榴的皮是不是很饱满，就是皮和里面的肉很紧绷的那样 如果是松驰的，那就不新鲜了 外皮不要有一块块的斑块通常是黄黑色，这样剥开里面的石榴大都是坏了的。4.有些石榴表皮有一点点的小黑点，这个倒不是很重要的，里面仍然是好的。 石榴的存储 放在昏暗、阴凉处保存，如厨橱柜中，保存石榴长达一个月。也可以视成熟程度，存放在冰箱里长达两个月。

[font=&][color=#333333]金秋燥气主令，人体常表现出诸多“津亏液少”的秋燥症，如口鼻咽喉干燥，皮肤皲裂、大便秘结等，故“当秋之时，其饮食之味，宜减辛增酸”。石榴味道酸甘，可化生阴液，如水行舟，生津润燥，治疗时病燥邪具有良好功效。[/color][/font][align=center][font=&][color=#333333][img=,524,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141538078274_2732_676_3.jpg!w524x324.jpg[/img][/color][/font][/align][align=left][color=#333333][b]石榴[/b][font=&][color=#333333]性温、味甘酸涩，入肺、肾、大肠经；[/color][/font][font=&][color=#333333]具有生津止渴，收敛固涩，止泻止血的功效；[/color][/font][font=&][color=#333333]主治津亏口燥咽干，烦渴，久泻，久痢，便血，崩漏等病症。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【石榴的营养价值】[/b][font=&][color=#333333]石榴中含有较为丰富的营养物质，其中每百克可食部分[/color][/font][font=&][color=#333333]蛋白质含量是苹果和梨的2倍，脂肪含量为葡萄的3倍，钙含量超出桃子4倍，糖类及维生素含量也较一般水果为高。[/color][/font][font=&][color=#333333]此外石榴中还含有苹果酸、柠檬酸、果胶、甘露醇等有益于人体的营养成分。石榴既可鲜食，又能加工成清凉饮料，以其酿酒别具风味。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【古籍记载石榴的功效】[/b][font=&][color=#333333]中医认为，石榴果实性味甘酸温涩，无毒[/color][/font][font=&][color=#333333]《本草纲目》谓可“止泻痢、下血、脱肛、崩中带下”[/color][/font][font=&][color=#333333]《滇南本草》曰：“治日久水泻，同炒砂糖煨服，又治痢脓血、大肠下血。”[/color][/font][font=&][color=#333333]此外石榴还能治疗咽喉及扁桃体炎、口疮以及皮肤疮癣，并可杀虫。[/color][/font][font=&][color=#333333] [/color][/font][b]【石榴的功效与作用】[/b][font=&][color=#333333]1、美容肌肤[/color][/font][font=&][color=#333333]　　红石榴中富含矿物质，并具有两大抗氧化成份--红石榴多酚和花青素，还含有亚麻油酸，维他命C、B6、E和叶酸。红石榴中含有的钙、镁、锌等矿物质萃取精华，能迅速补充肌肤所失水份，令肤质更为明亮柔润。[/color][/font][font=&][color=#333333]2、抗菌[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴对志贺氏痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用，对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。[/color][/font][font=&][color=#333333]3、预防心血管疾病　[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴中含有高水平抗氧化剂，可用以抵抗人体炎症和氧自由基的破坏作用，达到延缓衰老、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程的效果，甚至比红葡萄酒的效果更佳。[/color][/font][font=&][color=#333333]4、收敛，涩肠[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴味酸，含有生物碱、熊果酸等，有明显的收敛作用，能够涩肠止血，加之其具有良好的抑菌作用，所以是治疗痢疾、泄泻、便血及遗精、脱肛等病症的良品。[/color][/font][font=&][color=#333333]5、驱虫杀虫[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。[/color][/font][font=&][color=#333333]6、止血，明目[/color][/font][font=&][color=#333333]　　石榴花性味酸涩而平，若晒干研末，则具有良好的止血作用，亦能止赤白带下。石榴花泡水洗眼，尚有明目效能。[/color][/font][/color][/align]

前段时间新买了台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，然后工程师过来验收，用的是异辛烷中的十六烷，柱子用的是WAX强极性柱子，仪器参数如下图：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301438081308_585_2671875_3.png!w690x517.jpg[/img]重复性很好，因为只做重复性所以也没做曲线，也没定量，只看峰面积然后我就有很多疑问了：1.标准上规定用非极性色谱柱做，用WAX极性柱子也能出峰，但是这个只能用来看重复性，如果定量还是得用非极性柱去做。不知道我这个理解对不对，但是如果是这样他怎么不带根非极性的柱子过来，既能定性也能定量2.在网上查过正十六烷的沸点是289℃，这里进样口才250℃，检测器也才250℃，是不是因为异辛烷中的正十六烷沸点会比纯正十六烷低？求大佬解答

[align=center][img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710181048_01_676_3.png!w690x504.jpg[/img][/align][align=left] 石榴性温、味甘酸涩，入肺、肾、大肠经 具有生津止渴，收敛固涩，止泻止血的功效 主治津亏口燥咽干，烦渴，久泻，久痢，便血，崩漏等病症。[/align][align=left]　　石榴汁含有多种氨基酸和微量元素，有助消化、抗胃溃疡、软化血管、降血脂和血糖，降低胆固醇等多种功能。可防止冠心病心病、高血压，可达到健胃提神、增强食欲、益寿谈话派延年之功效，对饮酒过量者，解酒有奇效。[/align][align=left]　[b]　1.广谱抗菌[/b][/align][align=left] 石榴皮中含有多种生物碱，抑菌试验证实，石榴的醇浸出物及果皮水煎剂，具有广谱抗菌作用，其对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、霍乱弧菌、痢疾杆菌等有明显的抑制作用。　　其中对志贺氏痢疾杆菌作用最强，石榴皮水浸剂在试管内对各种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用，石榴皮煎剂还能抑制流感病毒。　　[b]2.防止宿醉、防止口臭、能减肥[/b]　　石榴是治疗宿醉的最佳圣品，若饮酒过度，第二天的宿醉可不好受，适时吃些石榴，可以帮助解除酒醉的痛苦。　　石榴具有强大的杀菌效果，其中含有硼酸和丹宁，能够消除口中的臭味。石榴还能调节人体内的水分，是理想的减肥食品。[/align][align=left] [b] 3、驱虫杀虫。[/b]　　石榴皮以及石榴树根皮均含有石榴皮碱，对人体的寄生虫有麻醉作用，是驱虫杀虫的要药，尤其对绦虫的杀灭作用更强，可用于治疗虫积腹痛、疥癣等。　　[b]4、止血，明目。[/b]　　石榴花性味酸涩而平，若晒干研末，则具有良好的止血作用，亦能止赤白带下。石榴花泡水洗眼，尚有明目效能。　　[b]5、石榴富含维生素C，有美容的功效。[/b]　　酸甜的水果通常都富含丰富的维生素C，当然石榴的美容功效不仅仅是因为它富含维生素C，它有很好的活血功效，增进血液循环，有祛斑功效，还能让人的脸色看上去更加红润透亮。　　[b]6、石榴有良好的止泻功效。[/b]　　石榴具有良好的收涩功能，因此能够止泻。多吃石榴还能够治疗白带过多，遗精等症状。当然，便秘的人应避免过多食用石榴，否则会使便秘加重。　　[b]7、石榴具有良好的活血功能[/b]。　　石榴的活血功能与它的收涩功能并不矛盾。它能防止津液过多的外泄，但在人体内部又起着活血化瘀的功效。因此多吃石榴可以起到活化血管，防止血管堵塞老化的作用。　　[b]8、石榴具有止渴生津的作用。[/b]　　人感到口渴，怎么喝水都不解渴的时候，吃一个石榴立马就会得到缓解。　　[b]9、石榴有祛火的作用。[/b]　　吃石榴能够治疗上火引起的喉咙干涩，鼻腔干燥有血丝，眼睛红肿，眼屎多等症状。酸甜可口，祛火又滋润。　　此外，石榴中还富含多酚类物质、黄酮类化合物及植物雌激素，能够抗氧化、清除自由基，改善机体新陈代谢。石榴吃起来比较麻烦，很多人都懒得去吃。殊不知，石榴含有多种人体所需的营养成分，是一种不可多得的水果喔。[/align][align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710181044_01_676_3.png!w690x427.jpg[/img][/align]

[align=center][img=,589,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909191012315453_5114_676_3.png!w589x448.jpg[/img][/align]9月正是石榴的成熟时节，更是最佳应季水果。石榴不仅外形美观，勾人食欲，而且果实营养丰富，连古人都盛赞石榴“天下之奇树，九州之明果”。石榴性温，含有多种有机酸，可以帮助人身体消化，从而促进食欲 石榴中含有的维生素C和胡萝卜素都有抗氧化的作用，可以有效的预防癌症和动脉粥样硬化。不仅石榴果实能食用，石榴树的叶子更是可以制作石榴茶，有润燥解渴的功效，若以其洗眼，还能消除眼疾，具有名目的作用。

[align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 1 充满疑惑的开始====[/size][/b][/color][/font][/align][align=left][size=16px]2020年3月27日，这天周五，我像往常一样我又开始了兴ku奋bi的做实验。这次是做土壤和沉积物中多环芳烃的方法验证，具体指HJ786-2014这个标准。因为有两个检测器需要验证需要单独验证，所以我觉得先用DAD检测器对十六种多环芳烃进行全光谱扫描（190-800nm），这样就能很快发现十六种目标化合物的保留时间。[/size][/align][align=left][size=16px]这里先说一下我当前的仪器条件：岛津LC-20AT四元低压液相系统，配合二极管阵列检测器（SPD-M20A）和荧光检测器（RF-20A），流动相准备了A乙腈B水C甲醇。流速控制在1ml/min。[/size][/align][align=left][size=16px]想法很美好，但是现实却很残酷。我设置好梯度洗脱程序，进了一针1mg/L的乙腈十六种多环芳烃（没加十氟联苯），设置好计时闹钟，就去办公室忙别的去了。。。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148295238_1900_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]当我还沉浸在三针之内必定将方法优化好的错觉之中的时候，第一针完成的结果却给我沉重的一击。我数来数去发现只有十五个峰。我擦，人品这么差？？？？这十六种多环少说也做了十多次了，怎么这次这么奇怪？我那一个峰被老鼠吃掉了。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148296742_9176_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我一边让自己不要慌（其实慌得一批），一边开始排查原因：[/size][/align][table][tr][td][align=center][font=calibri][size=16px]排查原因[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]可能性[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]有物质没有分离，两个物质重叠在一起了，只要调整梯度洗脱的程序，必定能发现踪迹。（90%）[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]90%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]本佛山吴彦祖人品不好，买的标准品少了一个物质。[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]10%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]其他[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]？%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][size=16px]针对第一个猜想的原因，我设置了不同的梯度洗脱程序，用来观察每个峰是否有分离成为两个峰的迹象，以下是我试验的梯度程序和结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148297640_556_3352385_3.png[/img][/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148298314_1702_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148299143_2608_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301019_776_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301907_9912_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148303127_3501_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148304144_6566_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148305198_2929_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148306293_3487_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148307279_4600_3352385_3.png[/img][/align][size=16px]一通操作下来，发现并没有改变什么？还是只有十五个峰。。。。。于是我更加慌了。[/size][size=16px]于是我验证了每一个峰的峰纯度信息，发现这些纯度均为正数，也就是说每个峰代表了一个物质，不存在有两个物质重合的峰出现。[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 02 不可思议的原因====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]于是我将1mg/L的乙腈中十六种多环芳烃用GCMS走了一针样品，结果发现缺少“菲”。我将公司购买的同一批次的标准溶液又打开一只，发现还是缺少“菲”，这就说明这一批次的标准溶液均缺少这个物质。[/size][size=16px]这下真相大白了，但是也耽误了不少时间。然后上报领导并且联系供应商。供应商说之前没有遇到过这样的问题，然后就是答应按照之前购买的数目重新免费发新批次的标准溶液给我。但是耽误的时间再也找不回来了。[/size][size=16px]以下是经过gcms分析的图谱，其中缺少‘菲’。[/size][size=16px]（此处缺的图以后补上）[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 03 意外的结局====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]本以为这件事就此尘埃落定，我也能安心的开始做我的方法验证。但是现实再次给我出了个难题。[/size][size=16px]在4月21日16多环芳烃（DAD）分析过程中发现，十氟联苯的峰位置与HJ748-2016上表示的位置不一致。具体为：HJ748-2016多环芳烃中替代物十氟联苯的位置为第9位，介于（8—芘；9—十氟联苯；10—苯并(a)蒽）；而此次发现在该系统中，十氟联苯的位置在第八位[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148308449_6976_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148309818_8978_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148310656_4372_3352385_3.png[/img][/align][align=center]附分析条件：时间程序（见图5）：A乙腈B水；检测器DAD；色谱柱：C18硅胶柱 250mm*4.6mm*5um，型号为Shim-pack GIST(Sμm C18）；流动相流速：1ml/min。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148311662_9970_3352385_3.png[/img][/align][align=center]同时我还发现了另一个现象？[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148312386_2330_3352385_3.png[/img][/align][align=center][size=16px]我按照实际情况，将十氟联苯的位置稍作调整，开始了方法验证之旅。至于这个情况，只要不影响定量分析，不管了。[/size][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 04 一波三折====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]在我完成了二极管检测器的方法验证之后，切换为荧光检测器的时候，诡异的事情发生了。[/size][size=16px]先说一下准备用荧光检测器做十六种多环芳烃的验证环节的时候。首先找打了岛津公司网站上的应用案例，按道理来说，这种案例应该是比较具有参考性的，毕竟我想标准制定者再怎么水，作为一家仪器公司应该会实际去验证一下，给客户一个比较好的参考。[/size][size=16px]现实是我又一次错了。[/size][size=16px]让我们先看下岛津公司提供的相关应用案例。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148313089_4979_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314182_5088_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]根据上述时间程序，更改变参时间，匹配我自己的梯度洗脱方法。然后就得到了如下的图谱。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314935_8950_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148315891_3337_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我有点想骂人了，又有点想哭。[/size][/align][align=left][size=16px]然后我又根据HJ784，重新给化合物分组，重新设置时间程序。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148317307_880_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148318508_5207_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]发现第七个峰的积分出现问题，重新调整了变参时间。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148319261_9069_3352385_3.png[/img][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====part 05 新的问题====[/size][/b][/color][/font][/align][align=center][font=calibri][size=18px][color=#1f4e79][b]茚并（123-cd）芘和苯并（ghi）苝位置互换了。？[/b][/color][/size][/font][/align][align=center][i][b][size=18px]====引用文献====[/size][/b][/i][/align][size=16px]1. HJ784-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》[/size][size=16px]2. HPLC法检测土壤中的十六种多环芳烃 form 岛津中国官网[/size]