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基甲醇

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基甲醇相关的论坛

  • 【讨论】酒中甲醇测定问题?甲醇峰面积和乙醇浓度关系

    本人一直在做甲醇,食品的和职业卫生的。他们要求不一样,酒是60%乙醇配的标准,职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意,几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗?

  • 甲醇峰面积变小

    顶空GC-FID db-wax 柱子分析水中甲醇,以前的相同浓度的标样的峰面积都在18左右,前几天色谱出了故障,色谱柱拆到另一台色谱柱上用过,仪器修好之后,又重新换上原来色谱柱,甲醇的峰面积变为了2左右,将甲醇浓度增加10倍,峰面积仍为2左右,保留时间没有变化,似乎已没有线性关系。而这根色谱柱分析苯系物均没有问题。难道色谱柱会有选择性的坏?求各位指点,不胜感激。

  • 气雾剂产品的甲醇检测

    做气雾剂产品的甲醇的时候,甲醇出峰位置有一个很大的峰,如果当作甲醇的话含量有点儿高的离谱啊,觉得可能性不大气雾剂产品用的是二甲醚做的推进剂,二甲醚中有甲醇大家有没有碰到这个问题啊?都是怎么解决的啊甲醇出的峰本来就不是很漂亮,这样就更麻烦了

  • 【转帖】化学试剂甲醇的提纯工艺研究!

    【转帖】化学试剂甲醇的提纯工艺研究!

    化学试剂甲醇是以工业甲醇为原料,通过提纯而得。作者在徐州化工厂试剂分厂负责技术期间,利用传质效率低的闲置精馏塔,采用新工艺生产分析纯甲醇。试验证明:用化学试剂生产厂家通常采用的以氢氧化钠为化学处理剂改善甲醇中的“酸度”技术指标方法,不能使用传质效率较低的精馏塔把工业甲醇提纯至分析纯标准 而新工艺以适量的高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,用传质效率较低的精馏塔能生产出分析纯甲醇。1提纯原理1.1 原料质量选用市场上供应的工业二级品甲醇,按参考文献所示方法对原料进行化验,结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812270838_126484_1643419_3.jpg[/img]由表1得知,工业甲醇中的蒸发残渣、水分、酸度、碱度、易炭化物质、羰基化合物、还原高锰酸钾等几项技术指标不符合分析纯标准。工业甲醇杂质的组成比较复杂,采用光谱分析和色谱—质谱分析,已发现40余种不同类型的有机含氧化合物,如C2~C6的醇、醛、酮、醚、甲醛缩二甲醇等。相对于甲醇的沸点(64.7℃),高沸点杂质可用精馏方法除去,低沸点杂质可通过在塔釜中加化学处理剂,与之反应生成高沸点的杂质精馏除去,以确保甲醇的质量符合分析纯标准。 化学试剂生产厂家一般利用盐酸羟胺与甲醇中的醛与酮杂质反应生成固体肟的原理,除去甲醇中的低沸点(或与甲醇沸点相近)的醛与酮杂质,精馏后的馏出物再用氢氧化钠作化学处理剂改善甲醇中的“酸度”指标。我们所采用的新工艺是用高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,综合改善甲醇中的各项技术指标。这主要是利用高锰酸钾能氧化甲醇中的许多杂质的原理,有效地把低于或与甲醇沸点相近的醛与酮杂质氧化成沸点较高的羧酸,即把影响“酸度”技术指标的低沸点(或与甲醇沸点相近)的有机杂质氧化成高沸点杂质,以确保馏出物甲醇符合分析纯标准,同时改善甲醇的“易炭化物质”、“羰基化合物”、“还原高锰酸钾”等技术指标。

  • 甲醇,乙腈溶剂出峰

    流动相使用95%甲醇+5%水,不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰,当空白溶剂使用甲醇(质谱级)或乙腈(色谱级)并进质谱时,两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰,并且峰对应的质谱图主峰相同,从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰,柱子是刚换的新柱子,不可能出现污染等问题,甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗?请各位大佬帮忙分析一下,感谢

  • 残留溶剂测定甲醇有干扰

    各位老师,我现在在做甲醇的残留检测,用DMF作为溶剂,甲醇峰的位置总是有一个小的峰在干扰,信噪比8左右,导致定量限和检测限都不好做,大家检测甲醇的时候有遇到这个问题么,有什么办法呢?我判断这个峰是DMF里面的,大家有没有什么好的试剂品牌推荐?

  • 稀释剂DMA对甲醇的影响

    残留溶剂顶空检测:甲醇、正庚烷,稀释剂为DMA ,分析条件都是常规的,出峰顺序为甲醇、正庚烷、DMA标准溶液进样时连续两针出现异常,第一针:甲醇峰面积由100降到80,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到30000;第二针:[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]甲醇峰面积由100降到10,正庚烷正常2300,稀释剂DMA峰面积15000升到130000;前后进样都是正常的。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]向各位大佬求助,这种现象是怎么造成的,DMA会不会对低沸点先出峰的溶剂有影响;仪器DMA残留会不会有可能?[/color][/size][/font]

  • 哪种溶剂可以代替甲醇

    [color=#444444]我们进行胆固醇的HPLC外标分析,仪器是Agilent的,流动相为甲醇:乙腈=7:3,波长为205nm.[/color][color=#444444]现在出现以下问题:用校准品做好的标准曲线,过几天再用同一个标准品去校验,发现标准品的浓度偏高,甚至超过100%.我们猜测可能是在这个波长下,甲醇的基线不平,一直往上漂导致的.那请问各位高手,有什么溶剂可以代替甲醇的洗脱能力?而在这波长下又不至于再出现上述问题?[/color]

  • 哪种溶剂可以代替甲醇

    [color=#444444]我们进行胆固醇的HPLC外标分析,仪器是Agilent的,流动相为甲醇:乙腈=7:3,波长为205nm.[/color][color=#444444]现在出现以下问题:用校准品做好的标准曲线,过几天再用同一个标准品去校验,发现标准品的浓度偏高,甚至超过100%.我们猜测可能是在这个波长下,甲醇的基线不平,一直往上漂导致的.那请问各位高手,有什么溶剂可以代替甲醇的洗脱能力?而在这波长下又不至于再出现上述问题?[/color]

  • 近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少

    近期检测了几个品牌白酒的甲醇,感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了,不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题,两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时,应该是用40%乙醇溶液作为溶剂,我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的,叔戊醇是20000 ug/ml,我分别稀释到了甲醇(3000 ug/ml)和叔戊醇(2000 ug/ml)然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml,然后分别取了1ml于进样小瓶中,然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇(2000 ug/ml)[/size]和国标的区别是:国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml,叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml,而且是取10ml的标准溶液,然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇(20000 ug/ml)但是我做了3次,都多个品牌不合格,而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了,于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液,但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看

  • 【求助】GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗?

    我有一个样品是醇类,根据相似相溶的原则我选用了甲醇、无水乙醇做溶剂,但是同事跟我说醇类极性太强,会出现数据不稳定的现象,不适合作溶剂,最好选丙酮。但我查了一下极性指数,甲醇5.1,乙醇5.2,丙酮5.1,应该说三者的极性相近呀。GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗?

  • 甲醇能做溶剂吗?

    用非极性的柱子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器,能用甲醇做溶剂吗?[em04] [em04]

  • 甲醇是否可以用作进样溶剂?

    背景:1、物质必须要用气质进行分析,我用的HP-5柱2、物质极性较大,液液萃取方法不适用3、只能采用SPE的方法,甲醇为洗脱溶剂4、最后如果对甲醇做换相处理,目标物损失较大 最近遇到这个问题,所提取的物质只能用甲醇作为溶剂进气质,论坛及各方面都查过,对于甲醇是否能进气相的说法不一致,有说甲醇会损伤柱子不能做进样溶剂的,也有人说可以,因此再把这个问题提出来请教一下高手。 有没有人用甲醇做溶剂进过样本呢?是不是会把柱子搞废了。 谢谢!还请专家及有经验的老师给出解答!

  • 做顶空FID时甲醇溶剂的影响

    各位好,我们在测试一些环境样品中的挥发性有机物,使用顶空气相色谱FID测试。看到不同文献对基质溶液中添加的甲醇提取物有不同的说法,有的标准说10mL中添加10-100微升甲醇提取液,有的老工程师建议甲醇不要超过1%比例,而国外的一些文献中提到不得高于20微升/100mL水相。所以希望了解下:1、顶空测试中建议的甲醇溶剂比例不能超过多少?是否有指导性的文件标准?2、甲醇溶剂比例过高的影响时什么?是色谱图中甲醇峰浓度过高会掩蔽其他物质,还是色谱柱饱和造成峰延迟,还是顶空瓶在平衡的时候待测有机物物会受到甲醇的影响?实际做的时候发现除了与甲醇峰较近的低沸点物质外,其他物质线性和峰形基本不受影响。如果有参考的文献能告知那么就更好了,谢谢各位

  • 请问做沐浴剂中甲醇含量的方法确认问题

    请问做沐浴剂中甲醇含量的方法确认问题,参考的是QB9985-2000,使用的是内标法,在这个基础上的方法确认需要做线性吗?如果要做,怎么做?是用甲醇和内标的峰面积比值作为纵坐标,甲醇的含量作为横坐标去做曲线吗?

  • 【讨论】甲醇会污染吹扫捕集装置吗

    [em0808]我刚开始做吹扫捕集-FID测 甲醇中的VOC,现在发现即使走空白就是吹纯水,都会在甲醇的位置出峰,而且很多个。有5、6个左右的尖缝。直接进样和走空气都没有这种情况。是不是我高量的甲醇试剂吹多了导致的啊 大概是3000ng一次的进样甲醇量吹扫,做了一两百次的样子吧如果不是会是什么情况导致的呢如果是应该如何解决呢

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