石斛碱

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟载气：N2进样口温度：250 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.13 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。

[b]1、铁皮石斛有滋养肌肤的功效 [/b]人体进入中年后，由于体内阴液日益减少，从而加速了皮肤老化，使之变黑或变皱。铁皮石斛含有的黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对人体皮肤有滋润营养作用。[b]2、铁皮石斛有增强免疫的功效 [/b]铁皮石斛具有滋阴养血的功能。清代《药性论》说：铁皮石斛能补肾积精、养胃阴、益气力。含有丰富的多糖类物质，具有增强免疫功能的作用。现代药理研究还表明：铁皮石斛能提高应激能力，具有良好的抗疲劳、耐缺氧的作用。[b]3、铁皮石斛有抗肿瘤的功效 [/b]铁皮石斛对肺癌、卵巢癌和早幼粒细胞性白血病等恶性肿瘤的某些细胞有杀灭作用，具有较强的抗肿瘤活性。临床用于恶性肿瘤的辅助治疗，能改善肿瘤患者的症状，减轻放、化疗的副作用，增强免疫力，提高生存质量，延长生存时间。[b]4、铁皮石斛有促进消化的功效 [/b]铁皮石斛是益胃生津药。《神农本草经》、《本草再新》中均有记载，称谓“肠胃药”，是治疗胃脘痛、上腹涨痛的常用药物。现代医学实验证实：铁皮石斛对脾胃病中常见的致病菌幽门螺杆菌有较好的抑制作用，有助于治疗萎缩性胃炎、浅表性胃炎、十二指肠溃疡等幽门螺杆菌阳性的病症；同时，口服铁皮石斛煎液能够促进胃液的分泌，增强胃的排空能力，帮助消化。[b]5、铁皮石斛有抗风湿的功效 [/b]人进入中年以后，阴津开始衰弱，筋骨功能逐渐减退，铁皮石斛能够滋养阴液、润滑关节，从而达到强筋健骨、流利关节、增强抗风湿的效果。[b]6、铁皮石斛有保护视力的功效 [/b]石斛具有滋阴养目的功能，被历代医家作为养护眼睛的佳品。现代药理学研究证实：石斛对防治老年白内障和保护少儿视力有明显效果。[b]7、铁皮石斛有降低血糖血脂的功效 [/b]铁皮石斛功能养阴清热润燥，自古以来就是治疗糖尿病的专用药。临床研究表明，铁皮石斛不仅可以增强胰岛素活性，同时能显著降低血糖水平，使血正常；可促进循环、扩张血管、降低血胆固醇和甘油三脂。[b]8、铁皮石斛有抗衰老的功效 [/b]《神农本草经》将铁皮石斛列为具有“轻身延年”作用的圣药。现代药理学研究证实：铁皮石斛含有多种微量元素，对于人体的健康长寿有着密切的关系，对人体的抗衰老作用比一般的药物更广泛、更全面。

分享石斛中84种农药残留的检测文献。石斛基质复杂，这篇文献提出了几种前处理方法，值得一看。

铁皮石斛鲜条的农残检测有哪些项目

我为石斛忙了3周，却毫无进展，无可奈何之下，烦请大家帮忙。

[b][size=16px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]复方鲜石斛胶囊：鲜石斛、葛根、三七。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛在九大仙草中位居首位，记载于道家经典《道藏》中。《神农本草经》[i][/i]中记载石斛“主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳，羸弱，强阴，久服厚脾胃。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛具有益胃生津、滋阴清热的功效。作为保护肠胃的良药，鲜石斛的营养和有效成分保存更为完整。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中对降三高、清肝明目都有很大帮助的多糖，不仅稳定，含量还很高，更容易被人体吸收和转化。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鲜石斛对幽门螺旋杆菌有较好的抑制作用，对各类胃肠疾病也能起到治疗效果。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中的多糖和生物碱对抑制血糖有明显作用，疏肝活血、疏泄肝气郁滞。对肝脏有保护作用的同时还能缓解视力疲劳。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七有“南国神草”“参中之王”的美誉，属于中国较早的药食同源植物，根茎叶都可以入药。具有散瘀止血，消肿定痛的功效。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七作为常用的活血止痛药，应用的范围相对广泛。首先是各种出血证。寒性的痛经，可以用三七化瘀止痛。跌打损伤，三七可以作为伤科药外用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医认为三七有止血不留瘀、化瘀不伤正的特点。现代药理研究显示，三七有增加冠脉流量，增加心输出量，降低心肌耗氧量，抗动脉粥样硬化等作用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根与酒算有不解之缘，葛根花就是很好的解酒药。药王孙思邈就曾在《千金方》[i][/i]中说过“葛根汁一斗二升，饮之治酒醉不醒。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根味甘性凉，归于胃经和脾经，保护胃肠，生津止渴、通经活络是它的主要功效。外感热证、阴虚津亏、酒后口渴恶心等，葛根用上效果也很好。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根中含有的葛根素可改善血液循环，血压高的人群就可以考虑日常食用葛根。一味葛根制作，能够治疗高血压的中成药叫“愈风宁心片[i][/i]”。若患者出现项背强痛，如颈椎病、腰椎间盘突出，也可用葛根缓解肌肉痉挛、疼痛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这三味药都是药食同源，食用历史久远，副作用少，长期服用也相对安全。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]用于解酒时，酒前半小时两粒，保护胃黏膜。酒后半小时两粒，保肝护胃，加速代谢。酒后八小时两粒，治疗宿醉，保护胃功能。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]最后说说这个药的功能主治，用于胃阴不足，口干咽燥，饥不欲食，舌红少津，酒后津枯虚热，酒醉烦渴等症。[/font][/size][/b]

药食同源介绍之铁皮石斛

铁皮石斛的甘露糖测定时，使用三氯甲烷洗涤三次的作用是什么呢？求告知。。还有，甘露糖使用盐酸水解，多糖使用浓硫酸水解，为什么呢？还有，甘露糖会不会干扰多糖的测定？，，谢谢大哥们解惑啊

http://www.zhongyao365.com/uploads/200910/s_1256375569BzEEy8ux.jpg石斛原植物

有没有做过铁皮石斛含量测定的大神，为什么我做的只出了这一个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104011720277565_8736_5059284_3.png[/img]

第一次做铁皮石斛含量，做完只出了两个峰，也不知道是哪里处理不对，着急啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828166127_6260_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828166207_4201_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828165217_2190_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828165571_1576_3615116_3.png[/img]

[font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛夜光丸是中医眼科的有名方剂，也是常用的中成药。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]从字面上来看大致就能判断出这个药就是针对眼睛的，视力不好，晚上看东西模糊不清的，吃上了就能看清楚。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][back=url(&]眼干、眼涩、眼睛疲劳，或者是眼部疾病，属于肝肾阴虚的，这个药就很好。[/back][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医讲，肝开窍于目，久视伤血，眼睛不好很多时候就是因为肝血不足。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]而从五行生克的角度来说，肝属木，肾属水，依据水生木的关系，滋水涵木，滋肾水是可以涵养肝木的。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医有种治疗法则叫“虚则补其母”，养肝血的同时，还要补肾精，这样才会事半功倍。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛夜光丸：石斛、熟地黄、生地黄、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、五味子、麦冬、天冬、人参、山药、茯苓、甘草、川芎、苦杏仁、防风、枳壳、山羊角、水牛角、决明子、黄连、牛膝、菊花、蒺藜、青葙子。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这个方子看上去还是蛮大的。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛、生地、熟地、枸杞子补肝肾之阴，肉苁蓉、菟丝子补肾阳，阴阳本来就是互为根本，能互相生化。补阴助阳，和补阳助阴，都可以增强这种转化的流动性 。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]天冬、麦冬补肺阴，肺为华盖，为水之上源，而肾呢，在下头，肺代表天空，肾代表河流，杏仁宣肺气，增强肺主宣发肃降的功能，肺气下降，把清凉之气往下降，叫金生丽水，肺属金，肾属水，也就是金生水的逻辑。就好像大家抬头看看天空，乌云密布，准备下雨，当听到滴滴答答的声音的时候，雨就下起来了，河水也跟着漫上来了，充沛的降雨量可以补充河流。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]人参、甘草、茯苓、山药补脾胃，“五脏六腑之精气，皆禀受于脾，上贯于目。”“脾虚则五脏之精气皆失所司，不能归明于目矣。”所以脾的状态也是关乎着眼睛的状态。脾胃好了，[color=var(--weui-LINK)]气血生化[i][/i][/color]就好。川芎行气活血，可以载血气上达头目，生化出来的气血就能源源不断地输送到眼睛那里去。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]五味子味酸，酸有收涩的特性，很多滋补的方子里面都会加入五味子，目的就是利用五味子的酸收之力，把补进去的精华给锁住。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝血不足、肝阴不足，风热邪气就会来侵犯眼睛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]风邪的表现是什么？眼睛发痒。这是肝阴不足导致的肝风内动。风老在那里吹，灯火摇摇晃晃，映射到眼睛里的人影也是歪七倒八，看不清晰，我们就用防风、蒺藜祛风止痒。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]如果眼睛发红，就说明眼睛里头有热邪。热从哪里来呢？阴虚内热。再加上前面的补益药一进去，气有余则为火，很难说会不会出现上火的现象。山羊角、水牛角、决明子、黄连、菊花、青葙子负责清热。牛膝引火下行，再用枳壳行气导滞，把肠腑中的浊气往下降，疏通管道。这里的清热覆盖面就很广了，虚热实热一网打尽。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][back=url(&]这个药对于肝肾阴虚的眼干、眼涩、眼疲劳特别友好。老年人也特别适合这个药，因为老年人正气渐衰，肝肾亏虚，精血不足，不能上输眼睛，容易导致患上视物昏花。除了这些，还有现代的视网膜炎、青光眼、飞蚊症、视神经炎属于阴虚火旺的，都可以用石斛夜光丸来调理。[/back][/font]

按照药典铁皮石斛项下进行操作，只出了衍生剂的峰，标准品和样品里面甘露糖和葡萄糖都没有出峰。

做铁皮石斛含量测定，甘露糖没出峰，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件跟20版药典一样，现在是空白试剂（水400ul代替对照品）与甘露糖的峰一样，处理方法都一样，做了几次都是这样，各位老师有解决方法吗，第一次做，十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]

[b][size=15px][color=#595959]血管[/color][/size][size=15px][color=#595959]钙化[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是伴随动脉粥样硬化性[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]心[/color][/size][size=15px][color=#595959]血管疾病[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]和[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]慢性肾脏[/color][/size][size=15px][color=#595959]疾病[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]的一种破坏性血管并发症，它增加了心血管不良事件的发生率，降低了血管干预的疗效。然而，缺乏有效的治疗药物和治疗方法来延缓或预防血管钙化。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959]杓唇石斛素(Moscatilin，又称石斛酚)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是从霍山石斛茎中分离出来的天然产物，是石斛的活性成分，具有[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]增强[/color][/size][size=15px][color=#595959]免疫[/color][/size][size=15px][color=#595959]力、辅助消化、抗[/color][/size][size=15px][color=#595959]白内障[/color][/size][size=15px][color=#595959]、调节血糖水平、抗肿瘤等[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]多种生物活性。杓唇石斛素被认为是普遍存在的NF-κ b依赖性促炎途径的抑制剂。许多研究已经证明了钙化和炎症之间的联系。该团队前期的研究发现转录因子21 (TCF21)诱导的炎症可以加速血管钙化的过程。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]研究杓唇石斛素在体内、体外及体外抑制血管钙化的作用及机制。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959]25周龄雄性C57BL/6J小鼠经尼古丁和[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]维生素D[/color][/size][size=15px][color=#595959]3(VD3)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]诱导血管钙化。体外建立磷酸盐条件下人[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]主动脉[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]平滑肌细胞(HASMCs)成骨细胞模型。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959]通过使用内部药物筛选方案，我们确定杓唇石斛素是一种新的天然化学实体，可以减少HASMC钙积累。在培养的HASMCs中证实了杓唇石斛素对血管钙化的保护作用。无偏转录谱分析和细胞热移分析表明，杓唇石斛素通过结合[b]白细胞介素13受体亚基A2 (IL13RA2)[/b]并增加其表达来抑制血管钙化。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]此外，在HASMC成骨过程中，[b]IL13RA2减少，从而通过STAT3促进炎症因子的分泌[/b]。进一步验证了杓唇石斛素抑制血管钙化通过经典的[b]WNT/β-catenin通路[/b]参与，其中WNT3在这一过程中发挥了关键作用。杓唇石斛素[b]减轻WNT3/β -catenin与IL13RA2/STAT3之间的串扰[/b]，从而降低HASMCs的成骨分化。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]该研究强调[b]IL13RA2可能成为血管钙化及其严重心血管不良后果的新的潜在治疗靶点[/b]，而杓唇石斛素作为一种新的天然候选药物，通过调节IL13RA2/STAT3和WNT3/β -catenin信号通路，[b]在血管钙化的治疗中具有治疗前景[/b]。[/color][/size]

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei']目的[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 研究胶膜菌属真菌S7([/font][i]Tulasnella[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] sp.)糖类成分对铁皮石斛种子萌发的影响。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']方法 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 通过水提醇沉法制备S7菌丝多糖和发酵液多糖。三氟乙酸水解制备菌丝多糖和发酵液多糖的水解物。利用柱前衍生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(PMP-HPLC)测定多糖的单糖组成。在水琼脂和1/2 MS培养基中分别添加菌丝多糖及其水解物,发酵液多糖及其水解物,以及菌丝多糖特有单糖组分和混合单糖组分,研究S7糖类成分对铁皮石斛种子萌发的影响。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结果[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 水琼脂培养基对照组(WACK1)萌发率(88.65±4.71)%,种子能萌发至3级(原球茎)。与WACK1相比,添加菌丝多糖及其水解物对萌发率没有显著影响([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),但种子能萌发至4级(1片叶) 添加发酵液多糖水解物能显著降低萌发率([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),但5级萌发率有显著提高([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),是MSCK的1.36~1.47倍。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结论 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] S7菌丝体多糖及其水解物具有促进铁皮石斛原球茎发育的作用,岩藻糖是S7菌丝多糖水解物中促进种子萌发后进一步分化发育的活性成分。[/font][/size]

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold? C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614596863_1311_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614597567_9185_5342166_3.png[/img]

[b][size=15px][color=#595959]急性肝损伤(ALI)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是突然和大量肝细胞损伤的严重后果。线粒体是多种药物和化学物质引起的药物性肝毒性的重要靶点。最近的证据表明，[b]线粒体功能[/b]异常可触发各种肝脏疾病的发生，并有助于感染、毒素和药物滥用引起的ALI 。线粒体扰动也会影响肝功能的恢复，改善线粒体功能一直是探索包括ALI在内的各种肝脏疾病潜在治疗方法的热门研究领域。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959]金钗石斛(DNL)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是载入《中国药典》(2020年版)的著名中药。先前的数据表明，[b]金钗石斛生物碱(DNLA)[/b]通过减少[b]氧化应激[/b]和改善线粒体功能来保护CCl4诱导的肝损伤，但确切的调控信号通路尚不清楚。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究旨在探讨[b]坏死性凋亡[/b]在CCl4诱导的肝损伤模式中的作用，并确定DNLA是否通过抑制线粒体ROS (mROS)介导的坏死性凋亡对CCl4诱导的急性肝损伤(ALI)有保护作用。 [/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]从DNL中提取DNLA，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])法测定其含量。采用C57BL/6J小鼠进行体内实验。先给药DNLA (20 mg/kg/d, ig) 7 d，然后给药CCl4(20 μL/kg, ip)。通过小鼠血清生化指标评估和苏木精伊红(H&E)染色对肝组织进行组织病理学检查，评价CCl4对小鼠肝损伤的影响。采用western blotting和实时荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url] (RT-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url])检测蛋白和基因表达。使用荧光探针DCFH-DA检测活性氧(ROS)产生，使用荧光探针JC-1评估线粒体膜电位。采用荧光探针MitoSOX检测[b]线粒体ROS (mROS)水平[/b]。 [/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]DNLA减轻CCl4诱导的肝损伤，表现为降低AST和ALT水平，改善肝脏病理。[b]DNLA通过降低RIPK1、RIPK3和MLKL磷酸化抑制坏死性凋亡，同时增强线粒体功能[/b]。它还打破了mROS与RIPK1/RIPK3/MLKL激活之间的正反馈循环。在白藜芦醇和线粒体SOD2过表达中观察到类似的结果，两者都减轻了mROS和坏死性凋亡。进一步的机制研究发现，DNLA抑制RIPK1的氧化并降低其磷酸化水平，从而降低RIPK3和MLKL的磷酸化水平，阻断坏死性凋亡，减轻肝损伤。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][size=16px][/size][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]DNLA通过减少mROS介导的RIPK1氧化，从而降低RIPK1、RIPK3和MLKL的磷酸化，抑制坏死性凋亡信号通路，对肝损伤具有保护作用[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size]

有事请教下各位，我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测石斛碱的，最近一段时间检测结果普遍低了，低的离谱，重检以前合格的产品还是很低，想找下原因，样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件也没变，奈内标液也重新配置过了，请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右

关与气象色谱内标法测金叉石斛石斛碱问题，1、手动进样同个样品重复性差，2、内标法结果计算问题，（仪器是国产的），请知道的朋友帮助下

[color=#3e3e3e]防雾霾茶方：金莲花3g、石斛花3g、麦冬2g、百合3g、玉蝴蝶3g、陈皮2g、莲子心1g。用法：沸水冲泡代茶饮，每日数次。功效：滋阴润肺、清热化痰、清咽利喉、养阴生津。[/color]