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棉胺宁

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  • 凝聚胺法交叉配血标准操作规程

    1. 原理 凝聚胺(polymatching)法首先利用低离子介质降低溶液的离子强度,减少红细胞周围的阳离子云,促进血清(浆)中的抗体与红细胞相应抗原结合,再加入带亚电荷的高价阳离子多聚物-凝聚胺溶液,中和红细胞表面的负电荷,缩短细胞间距,形成可逆的非特异性聚集,并使IgG型抗体直接凝集红细胞。加入中和液后,仅由凝聚胺引起的非特异性聚集,会因电荷中和而分散,而由抗体介导的特异性凝集则不会分散。2. 标本采集:2.1 标本种类:抽取静脉血3-4ml待凝固后分离血清,将细胞配成5%盐水悬液将供血者血样以同样方法分离血清(浆)和红细胞悬液。2.2 标本要求:抗凝和干燥管均可,如用抗凝血主张用EDTAK2(mg/dz)抗凝标本应无溶血,切标签齐全。3. 标本储存:急诊标本30分钟内完成操作,标本应至4℃冰箱保存7天。4. 标本运输:室温运输。5. 标本拒收标准:细菌污染。溶血标本,标签不齐全不能作测定。6. 试剂:6.1 试剂名称:凝聚胺试剂(polymatching)6.2 试剂生产厂家:(台资)珠海贝索生物技术有限公司。6.3 试剂组成:试剂1. 低离子介质(LowLonic Medium,LIM).试剂打开使用后,可置室温贮存,未开封者2-10度贮存,有效期为2年。试剂2. 凝聚胺溶液(PolybreneSolution).贮存及有效期同上。试剂3. 重悬液(ResuspendingSolution).贮存及有效期同上。试剂4. 8.5%生理盐水。7. 仪器:7.1 血型血清索离心机:XTL-4.7 上海离心机械研究所7.2 离心机:上海手术器械厂7.3 电热恒温水箱:北京长源实验设备厂7.4 显微镜:OLYMPUS(日本)8. 操作步骤及结果判断:8.1 供受者红细胞用生理盐水配成3-5%的细胞悬液。加样量均为:血清2滴,红细胞悬液1滴。主管:受血者血清+供者红细胞悬液;次管:受者红细胞悬液+供者血清;(阴阳对照管另设)。8.2 各管分别加低离子介质0.6ml混匀置室温1分钟。加凝聚胺溶液2滴,混匀,置室温15秒。8.3 1000g(3000rpm),离心18秒,弃上清液,管底保留约2滴液体。轻摇试管,观察是否形成凝块。如未形成凝块,则重做前面试验。8.4 加入2滴重悬液,轻轻混合,肉眼或显微镜下观察结果。8.5 凝块在1分钟内分散,试验结果为阴性,供受者血液配合;反之,如依照为不同强度的凝块,试验结果判为阳性,供受者血液不配合。实验结果必须在3分钟内判读。9. 操作性能: 快速简便,特异性强,灵敏度较高,重复性好。10. 超出范围结果处理:10.1 细胞自凝: 在冬天气温较低时,某些病人血清中含有冷凝集素而导致交叉配血假阳性;遇此现象可用37℃-40℃生理盐水洗涤红细胞并置37℃水溶中轻轻摇动,观察结果。10.2 若病人血清(血浆)含有肝素,如洗肾患者能影响配血,须多加4-6滴polybrene溶液以中和肝素。10.3 红细胞悬液为5%为宜,过浓或过淡可使抗原抗体比例不适当,反应不明显易误判。10.4 各种原因引起的红细胞溶解,误判为不凝集,部分溶血时,可溶性血型物质中和了相应的抗体。11. 方法局限性:11.1 试管,滴管吸头和玻片必须清洁干燥,防止溶血。11.2 操作方法应按规定,先加血清,然后再加红细胞悬液,以便容易核实是否漏加血清。11.3 离心时间不宜过长或过短,速度不宜过快或过慢,以防假阳性或假阴性结果。11.4 观察时应注意红细胞呈特异性凝集,继发性凝固及线状排列的区别。

  • 聚苯胺水凝胶测红外

    想请问一下聚苯胺水凝胶如何测红外光谱?可以先旋涂在KBr 窗片上么 但是聚苯胺水凝胶的含水量比较大之前烘干再压片都太麻烦了谢谢

  • 【中文】蛋白质的聚丙烯酰胺凝胶电泳

    蛋白质的聚丙烯酰胺凝胶电泳 最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界,在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高, 有利于甘氨酸的离子化,所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后,沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后,SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶,并被筛分而依各自的大小得到分离。SDS与蛋白质结合后引起蛋白质构象的改变。SDS-蛋白质复合物的流体力学和光学性质表明,它们在水溶液中的形状,近似于雪茄烟形状的长椭园棒,不同蛋白质的SDS复合物的短轴长度都一样(约为18Å,即1.8nm),而长轴则随蛋白质分子量成正比地变化。这样的SDS-蛋白质复合物,在凝胶电泳中的迁移率,不再受蛋白质原有电荷和形状的影响,而只是椭园棒的长度也就是蛋白质分子量的函数。由于SDS和巯基乙醇的作用,蛋白质完全变性和解聚,解离成亚基或单个肽链,因此测定的结果只是亚基或单条肽链的分子量。 SDS聚丙烯酰胺凝胶的有效分离笵围取决于用于灌胶的聚丙烯酰胺的浓度和交联度。在没有交联剂的情况下聚合的丙烯酰胺形成毫无价值的粘稠溶液,而经双丙烯酰胺交联后凝胶的刚性和抗张强度都有所增加,并形成SDS蛋白质复合物必须通过的小孔。这些小孔的孔径随 “双丙烯酰胺~丙烯酰胺” 比率的增加而变小,比率接近 1:20 时孔径达到最小值。SDS聚丙烯酰胺凝胶大多按“双丙烯酰胺~丙烯酰胺”为1:29 配制,试验表明它能分离大小相差只有3% 的蛋白质。 凝胶的筛分特性取决于它的孔径,而孔径又是灌胶时所用丙烯酰胺和双丙烯酰胺绝对浓度的函数。用5~15%的丙烯酰胺所灌制凝胶的线性分离范围如下表:

  • 【资料】聚丙烯酰胺絮凝剂

    聚丙烯酰胺絮凝剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166406]聚丙烯酰胺絮凝剂[/url]

  • 【转帖】絮 凝 剂

    絮 凝 剂絮凝沉淀法是一种水处理方法,应用最广泛、成本最低。此方法是指在废水中,加入一定量的絮凝剂,使其进行物理化学反应,达到水体净化的目的。目前国内外既经济又简便的水处理技术是提高水质处理效率,其关键问题之一是絮凝剂的选择。 1 无机絮凝剂 1.1 无机絮凝剂的分类和性质 无机絮凝剂按金属盐可分为铝盐系及铁盐系两大类;铝盐以硫酸铝、氯化铝为主,铁盐以硫酸铁、氯化铁为主。后来在传统的铝盐和铁盐的基础上发展合成出聚合硫酸铝、聚合硫酸铁等新型的水处理剂,它的出现不仅降低了处理成本,而且提高了功效。这类絮凝剂中存在多羟基络离子,以OH-为架桥形成多核络离子,从而变成了巨大的无机高分子化合物,相对分子质量高达1×105。无机聚合物絮凝剂之所以比其他无机絮凝剂能力高、絮凝效果好,其根本原因就在于它能提供大量的如上所述的络合离子,能够强烈吸附胶体微粒,通过粘附、架桥和交联作用,从而促使胶体凝聚。同时还发生物理化学变化,中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷,降低了Zeta电位,使胶体粒子由原来的相斥变成相吸,破坏了胶团的稳定性,促使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,而且沉淀的表面积可达(200-1000)m2/g,极具吸附能力。也就是说,聚合物既有吸附脱稳作用,又可发挥黏附、桥联以及卷扫絮凝作用。 1.2 改性的单阳离子无机絮凝剂 除常用的聚铝、聚铁外,还有聚活性硅胶及其改性品,如聚硅铝(铁)、聚磷铝(铁)。改性的目的是引入某些高电荷离子以提高电荷的中和能力,引入羟基、磷酸根等以增加配位络合能力,从而改变絮凝效果,其可能的原因是:某些阴离子或阳离子可以改变聚合物的形态结构及分布,或者是两种以上聚合物之间具有协同增效作用。 近年来国内相继研制出复合型无机絮凝剂和复合型无机高分子絮凝剂。聚硅酸絮凝剂(PSAA)由于制备方法简便,原料来源广泛,成本低,是一种新型的无机高分子絮凝剂,对油田稠油采出水的处理具有更强的除油能力,故具有极大的开发价值及广泛的应用前景。聚硅酸硫酸铁(PFSS)絮凝剂,发现高度聚合的硅酸与金属离子一起可产生良好的混凝效果。将金属离子引到聚硅酸中,得到的混凝剂其平均分子质量高达2×105,有可能在水处理中部分取代有机合成高分子絮凝剂。聚磷氯化铁(PPFC)中PO43-高价阴离子与Fe3+有较强的亲和力,对Fe3+的水解溶液有较大的影响,能够参与Fe3+的络合反应并能在铁原子之间架桥,形成多核络合物;对水中带负电的硅藻土胶体的电中和吸附架桥作用增强,同时由于PO43-的参与使矾花的体积、密度增加,絮凝效果提高。聚磷氯化铝(PPAC)也是基于磷酸根对聚合铝(PAC)的强增聚作用,在聚合铝中引入适量的磷酸盐,通过磷酸根的增聚作用,使得PPAC产生了新一类高电荷的带磷酸根的多核中间络合物。聚硅酸铁(PSF)它不仅能很好地处理低温低浊水,而且比硫酸铁的絮凝效果有明显的优越性,如用量少,投料范围宽,矾花形成时间短且形态粗大易于沉降,可缩短水样在处理系统中的停留时间等,因而提高了系统的处理能力,对处理水的pH值基本无影响。 1.3 改性的多阳离子无机絮凝剂 聚合硫酸氯化铁铝(PAFCS)在饮用水及污水处理中,有着比明矾更好的效果;在含油废水及印染废水中PAFCS比PAC的效果均优,且脱色能力也优;絮凝物比重大,絮凝速度快,易过滤,出水率高;其原料均来源于工业废渣,成本较低,适合工业水处理。铝铁共聚复合絮凝剂也属这类产品,它的生产原料氯化铝和氯化铁均是廉价的传统无机絮凝剂,来源广,生产工艺简单,有利于开发应用。铝盐和铁盐的共聚物不同于两种盐的混合物,它是一种更有效地综合了PAC和FeCl3的优点,增强了去浊效果的絮凝剂。 随着人们对水处理认识的不断提高,残留铝对生物体产生的毒害作用倍受人们的关注,如何减少二次污染的问题已经越来越引起重视。国内现有生产方法制得的饮用水中铝含量比原水一般高1-2倍。饮用水中残留铝等含量高,原因可能是絮凝过程不完善,导致部分铝以氢氧化铝的微细颗粒存在于水中。采用强化絮凝净化法,改善絮凝反应条件,延长慢速絮凝时间等可有效地降低铝等含量。考虑到无机絮凝剂具有一定的腐蚀性和毒性对人类健康和生态环境会产生不利影响,人们研制开发出了有机高分子絮凝剂。 2 有机高分子絮凝剂 有机高分子絮凝剂出现于20世纪50年代,它们应用前途广阔,发展非常迅速。已用于给水净化,水/油体系破乳,含油废水处理,废水再资源化及污泥脱水等方面;还可用作油田开发过程的泥浆处理剂,选择性堵水剂,注水增稠剂,纺织印染过程的柔软剂,静电防止剂及通用的杀菌、消毒剂等。 2.1 有机高分子絮凝剂种类和性质 有机高分子絮凝剂有天然高分子和合成高分子两大类。从化学结构上可以分为以下3种类型:(1)聚胺型-低分子量阳离子型电解质;(2)季铵型-分子量变化范围大,并具有较高的阳离子性;(3)丙烯酰胺的共聚物-分子量较高,可以几十万到几百万、几千万,均以乳状或粉状的剂型出售,使用上较不方便,但絮凝性能好。根据含有不同的官能团离解后粒子的带电情况可以分为阳离子型、阴离子型、非离子型3大类。有机高分子絮凝剂大分子中可以带-COO-、-NH-、-SO3、-OH等亲水基团,具有链状、环状等多种结构。因其活性基团多,分子量高,具有用量少,浮渣产量少,絮凝能力强,絮体容易分离,除油及除悬浮物效果好等特点,在处理炼油废水,其它工业废水,高悬浮物废水及固液分离中阳离子型絮凝剂有着广泛的用途。特别是丙烯酰胺系列有机高分子絮凝剂以其分子量高,絮凝架桥能力强而显示出在水处理中的优越性。 2.2 非离子型有机高分子絮凝剂 非离子型有机高分子絮凝剂主要是聚丙烯酰胺。它由丙烯酰胺聚合而得。 2.3 阴离子型有机高分子絮凝剂 (1)阴离子型有机高分子絮凝剂主要有聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙以及聚丙烯酰胺的加碱水解物等聚合物。 (2)丙烯酰胺和苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸、甲基丙烯酸等共聚物。 2.4 阳离子型有机高分子絮凝剂 2.4.1 季铵化的聚丙烯酰胺 季铵化的聚丙烯酰胺阳离子均是将-NH2经过羟甲基化和季铵化而得,可以分为聚丙烯酰胺阳离子化和阳离子化丙烯酰胺聚合。 (1)由聚丙烯酰胺季铵化 聚丙烯酰胺(PAM)先与甲醛水溶液反应,酰胺基部分羟甲基化,其次与仲胺反应进行烷胺基化,然后与盐酸或胺基化试剂反应使叔胺季铵化。 (2)由季铵化的丙烯酰胺聚合 在碱性条件下,先由丙烯酰胺与甲醛水溶液反应,然后与二甲胺反应,冷却后加盐酸季铵化。产物经蒸发浓缩、过滤,得季铵化丙烯酰胺单体。 2.4.2 聚丙烯酰胺的阳离子衍生物 这类产品多是由丙烯酰胺与阳离子单体共聚合得到的。 2.5 两性聚丙烯酰胺聚合物 以部分水解聚丙烯酰胺加入适量甲醛和二甲胺,通过曼尼兹反应合成出具有羧基和胺甲基的两性型聚丙烯酰胺絮凝剂。 2.6 丙烯酰胺接枝共聚物 因为淀粉价廉来源丰富,其本身也是高分子化合物,它具有亲水的刚性链,以这种刚性链为骨架,接上柔性的聚丙烯酰胺支链,这种刚柔相济的网状大分子除了保持原聚丙烯酰胺的功能之外,还具有某些更为优异的性能。 由于大多数有机高分子絮凝剂本身或其水解、降解产物有毒,且合成用丙烯酰胺单体有毒,能麻醉人的中枢神经,应用领域受到一定限制,迫使絮凝剂向廉价实用、无毒高效的方向发展。

  • 【原创】SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理

    [size=4][b][size=5][font=黑体][/font][/size] [/b][/size][b]SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理[/b] 采用十二烷基硫酸钠-聚丙稀酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE,polyacrylamide gel electrophoresis)方法可对蛋白质的组分进行分离,并可精确测得蛋白质的分子量。常用的方法为SDS-PAGE不连续系统。基本原理:聚丙稀酰胺是由丙稀酰胺(acrylamide)和N,N’-亚甲基双丙稀酰胺(N,N’-methylene bis acrylamide)经共聚合而成。此聚合过程是由四甲基乙二胺(tetramethylethylenediamine,TEMED)和过硫酸胺(ammonium persulfate,AP)激发的。被激活的单体和未被激活的单体开始了多聚链的延伸,正在延伸的多聚链也可以随机地接上双丙稀酰胺,使多聚链交叉互连成为网状立体结构,最终多聚链聚合成凝胶状。[b]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温( 120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。[/b] [b]研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。[/b] [b]丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。[/b] [b]对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。[/b][b][/b] [b]丙烯酰胺简介[/b][b]丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。[/b][毒性]  丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。[预防]⒈职业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。⒉日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。⒊由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法 [b]N.N-亚甲基双丙烯酰胺,别名MBA,双叫N.N-甲叉双丙烯酰胺,次甲基双丙烯酰胺,N.N-甲撑双丙烯酰胺。是一种白色晶体粉末,无味,吸湿性极小。遇高温或强光则自交联,微溶于水、乙醇。[/b][b]丙烯酰胺单体和交联剂N1 N′-亚甲基双丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合成含有酰胺基侧链的脂肪族长链。相邻的两个链通过亚甲基桥交联起来就形成三维网状结构的聚丙烯酰胺凝胶。[/b][b]N, N -亚甲基双丙烯酰胺又名甲撑双丙烯酰胺 , 英文缩写名 MBA, 为白色或浅黄色粉末状结晶 , 毒性低 , 对皮肤无刺激 , 无神经毒性 , 溶于水及乙醇、丙酮等有机溶剂。在它的结构中具有两个相同且非常活泼的反应性官能团 , 可作为交联剂 ,能将线性高分子迅速转变为体型高分子 , 制备吸水性聚合物 , 还可与各种离子型单体发生聚合反应 ,使其在石油开采以及医药、水处理等行业具有广泛用途。 [/b][b]产品简介: [/b][b]? TEMED即N,N,N‘,N’-Tetramethylethylenediamine,中文名为N,N,N‘,N’-四甲基二乙胺。分子式为(CH3)2NCH2CH2N(CH3)2, 分子量为116.20。 [/b][b]? 进口分装,用于配制PAGE胶等。TEMED通过催化过硫酸铵形成自由基而加速丙烯酰胺与双丙烯酰胺的聚合。[/b][b]? 加入加速剂TEMED后聚合马上开始,应立即将凝胶混匀,迅速灌胶。[/b][b]保存条件: 4℃保存。 [/b][b]注意事项: [/b][b]?易燃,有腐蚀性,请注意防护。 [/b][b]?为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。[/b][b]过硫酸铵分子式: (NH4)2S2O8 分子量: 228.20[/b][b]性状:过硫酸铵是一种白色、无味晶体,常作强氧化剂使用,也可用作单体聚合引发剂。它几乎不吸潮,由于能达到很高的纯度而具有特别好的稳定性,便于储存。另外,它还具有使用方便、安全等优点。[/b][b]储存及使用注意事项:[/b]  [b]过硫酸铵属于非易燃品,但由于能释放氧而有助燃作用,因此必须在一定条件下储存。首先必须存放在干燥、密闭的容器中,其次应避免阳光直射、热源、潮湿等不利因素。另外,一些杂质如脏物、铁锈、少量金属以及还原剂可能引起过硫酸铵的分解,在存放和使用过程中也必须注意。由于潮湿的过硫酸铵粉末及其水溶液有漂白和轻微的腐蚀作用,因此使用过程中应避免眼睛、皮肤和衣物直接与其接触。[/b][b]过硫酸铵的应用:过硫酸铵提供驱动丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚合所必需的自由基。须新鲜配制[/b]。 [b]过硫酸铵是乳胶或丙烯酸单体聚合液、醋酸乙烯、氯乙烯等产品的引发剂,同时也是苯乙烯、丙烯腈、丁二烯等胶体发生共聚作用的引发剂。 [/b][b]过硫酸铵-TEMED(四甲基乙二胺)系统:在Acr 和Bis的溶液中放入这个催化系统后,过硫酸铵[(NH4)2S2O8]产生出游离氧原子使单体成为具有游离基的状态,从而发生聚合作用。聚合的初速度和过硫酸铵浓度的平方根成正比。这种催化系统需要在碱性条件下进行。例如,在pH 8.8条件下7%的丙烯酰胺溶液30分钟就能聚合完毕;在 pH 4.3时聚合很慢,要90分钟才能完成。温度与聚合的快慢成正比。通常在室温下就很快聚合,温度升高聚合更快。如将混合后的凝胶溶液放在近0℃的地方,就能延缓聚合。一般来讲,温度过低,有氧分子或不纯物质存在时都能延缓凝胶的聚合。为了防止溶液中气泡含有氧分子而妨碍聚合,在聚合前须将溶液分别抽气,然后再混合。[/b][b]十二烷基硫酸钠 SDS[/b][b]不连续系统由上层浓缩胶和下层的分离胶组成。浓缩胶(pH6.7,孔径大)主要作用是使样品浓缩,使样品在未进入分离胶前,被浓缩成很窄的条带,从而提高分离效果。分离胶(pH8.9,孔径小)通过分子筛效应和电荷效应,把样品中的各组分按分子量和电荷的大小而分开。 [/b]如果要利用凝胶电泳测定某一蛋白质的分子量就必须将电荷效应去掉或减少到可以忽略不计的程度,使蛋白质泳动率的大小完全取决于分子量。如何去除电荷效应呢?现常用的是十二烷基硫酸钠(SDS)。SDS是一种阴离子去污剂。在电泳体系中加入一定浓度的SDS,SDS以一定的比例和蛋白质分子结合成复合物,使蛋白质分子带负电荷,这种负电荷远远超过了蛋白质分子原有的电荷,从而减低或消除了各种蛋白质分子天然电荷的差异。[b]是阴离子型表面活性剂,它能按一定比例与蛋白质分子结合成带负电荷的复合物,再与PAGE技术结合,则谱带差异更加明显、清晰,并可测定蛋白质分子量。 [/b][b]在有去污剂十二烷基硫酸钠存在下的聚丙烯酰胺凝胶电泳。SDS-PAGE只是按照分子大小分离的,而不是根据分子所带的电荷和大小分离的。[/b][b]SDS带有大量负电荷,当其与蛋白质结合时,所带的负电荷大大超过了蛋白质原有的负电荷,因而消除或掩盖了不同种类蛋白质间原有电荷的差异,使蛋白质均带有相同密度的负电荷,因而可利用Mr差异将各种蛋白质分开。[/b][b]甘氨酸[/b][b]最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界,在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高,有利于甘氨酸的离子化,所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后,沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后,SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶,并被筛分而依各自的大小得到分离。[/b][b]浓缩效应:凝胶由两种不同的凝胶层组成。上层为浓缩胶,下层为分离胶。浓缩胶为大孔胶,缓冲液pH6.7,分离胶为小孔胶,缓冲液pH8.9。在上下电泳槽内充以Tris—甘氨酸缓冲液(pH8.3),这样便形成了凝胶孔径和缓冲液pH值的不连续性。在浓缩胶中 HCl几乎全部解离为Cl-,但只有极少部分甘氨酸解离为H2NCH2COO-。蛋白质的等电点一般在pH5左右,在此条件下其解离度在HCl和甘氨酸之间。当电泳系统通电后,这3种离子同向阳极移动。其有效泳动率依次为Cl->蛋白质>H2NCH2COO-,故C1-称为快离子,而H2NCH2COO- 称为慢离子。电泳开始后,快离子在前,在它后面形成离子浓度低的区域即低电导区。电导与电压梯度成反比,所以低电导区有较高的电压梯度。这种高电压梯度使蛋白质和慢离子在快离子后面加速移动。在快离子和慢离子之间形成—个稳定而不断向阳极移动的界面。由于蛋白质的有效移动率恰好介于快慢离子之间,因此蛋白质离子就集聚在快慢离子之间被浓缩成—条狭窄带。这种浓缩效应可使蛋白质浓缩数百倍。 [/b]

  • [求助]能否用凝胶色谱测定三聚氰胺固化剂的分子量

    我们这里用的是Waters的凝胶色谱,柱子是Styregel HT型的柱子,想请问各位老师有没有人知道能不能用它来测定三聚氰胺类聚氨酯固化剂样品(注:该物质会与羟基反应)的分子量。另外,不太明白软件里面的Mz+1和Mz+1/Mw的意思,希望能帮忙解释一下。非常感谢!

  • 【转帖】鲁宁:三聚氰胺走了牛奶的解抗剂来了

    鲁宁:三聚氰胺走了牛奶的解抗剂来了http://view.QQ.com  2009年05月10日09:16   广州日报  鲁宁有些奶制品企业明知奶“有抗”,却昧着良心使用“解抗剂”将其人为变成“无抗”。监管部门不应无动于衷。 昨天上午去超市购物,见到鲜奶制品冷柜前乱哄哄的,刚下架的纸盒装牛奶散乱地堆放在地上,目睹此景,我条件反射般地猜想:是不是牛奶质量又出了大麻烦。 下午拿到邮局送来的新民晚报方知,原来,上海市区各家连锁超市和卖场统一行动,将外包装印有“无抗奶”标识的牛奶统一下架。涉及品牌包括光明、完达山和三元,共27个品种,其中仅光明品牌就涉及17个品种。 读完新民晚报获悉,紧急叫停“无抗奶”宣传,系卫生、农业、工商、质检等六部委的意见。新民晚报的报道很讲“分寸”,特意写明“叫停‘无抗奶’宣传并不涉及牛奶质量和卫生安全……”我将信将疑,心想事儿恐怕没那么简单,就立即上网查询。不查不知道,一查吓一跳,我相继查到的权威信息包括: 今年3月9日,卫生部公布《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》,其中指出,[color=#00008B]β-内酰胺酶(解抗剂)可以用来分解和掩蔽鲜奶及奶制品中的残存抗生素[/color],冒充“无抗奶”坑骗消费者。 “解抗剂”的作用旨在将“有抗奶”中的超标抗生素分解掉,使牛奶顺利通过检测。有报道称,六部委突然叫停“无抗奶”,很大程度上是防止企业在牛奶及奶制品中使用“解抗剂”。 我还查阅获悉,牛奶及奶制品中不得含有任何抗生素残留(“无抗”)系国际通用标准,也是对奶农及乳品生产企业的最基本约束之一。可是,中国的牛奶及奶制品强制标准居然没有“无抗”限定。换句话讲,就算有的牛奶和奶制品中存有大量对消费者健康有害的抗生素残留,照样是合格产品。呜呼哀哉! 更不可理喻的是,就是这么一个事关无数消费者健康、用以质量管控的、必须强制执行的国家标准,居然还是1986年制定的。 2001年9月农业部已发布《无公害食品——生鲜牛乳》行业标准,该标准明确提出“[color=#DC143C]抗生素不得检出[/color]”。然而,颇为无奈的是:第一、农业部标准系“推荐性行业标准”,奶农和企业可执行也可不执行;第二、“抗生素不得检出”的条规,恰好为某些奶制品企业大量“合法”使用“解抗剂”开了天窗。 还有,人会生病牛也会生病,使用抗生素不可避免。中国的奶牛会使用,外国的奶牛也照样使用,但二者的大不同在于: 前者使用后没有间隔期(用药期和休药期)——就如刚打了农药的青菜就敢上市叫卖。而且有些奶制品企业明知奶“有抗”,却昧着良心使用“解抗剂”将其人为变成“无抗”。 后者使用后自觉执行间隔期——形如刚打了农药的青菜必须一周后才能上市。而且,一旦发现有奶“有抗”,奶制品企业绝对不会收购,更不会昧着良心使用“解抗剂”。 既然有的“无抗”是通过“狸猫换太子”的恶劣手段解决的,监管部门为何无动于衷?长年累月,消费者不知喝了多少“解抗剂”? 奶的“坏消息”排着队被揭露,不知何时是个头。 [em09507]

  • 甘麦大枣汤养心宁神防失眠

    养心宁神的甘麦大枣汤 用甘草12克,淮小麦18克,去核大枣9枚。小麦洗净,漂去浮末;将甘草、小麦、大枣一起放入锅内加水煮沸之后即可饮用。此方出自《金匮要略》。此方应 用的就是小麦可以“养心气”的功效,而甘草可以泻心火,大枣可以补脾益气,三药共同达到养心安神、滋阴养脏的功效。在日常生活中,处于更年期的妇女如出现 心不在焉、睡眠不佳、经常失眠、常流泪、易激动、心慌等症状,饮用甘麦大枣汤症状可以立即消除。

  • 【原创大赛】DNA聚丙烯酰胺凝胶电泳操作分享(仅代表个人实验习惯)

    【原创大赛】DNA聚丙烯酰胺凝胶电泳操作分享(仅代表个人实验习惯)

    同样是电泳,但是DNA聚丙烯酰胺凝胶电泳和琼脂糖电泳在操作上有很大的区别。相比之下,琼脂糖凝胶操作简单很多,只需要准备好制胶槽和梳子,融好胶后加一点核酸染料后,倒入制胶槽,然后点样,电泳,即可显示,时间大概在1个小时左右就可以了。而DNA聚丙烯酰胺凝胶电泳,先要洗板子,然后用乙醇擦板子,用硅化剂和反硅化剂擦,再制胶,然后预电泳,期间要插梳子,缓冲液热了后,点样电泳,电泳完后,下板子染色15分钟,最后显色。这一系列步骤听下来都有些复杂,所以有必要把该方法整理下来,标注好实验关键点。以下自己对聚丙烯酰胺凝胶电泳的实验总结,虽然步骤大体上和其他网上搜的一致,但是不同实验室甚至个人对于一个实验操作都会有不同,所以我把自己的拿出来和大家一起分享,重点在于一些小细节操作。一 聚丙烯酰胺凝胶的制备根据分离DNA片段的大小及需凝胶的容积,配制聚丙烯酰胺凝胶.1玻璃板清洗:NaOH溶液浸泡玻璃板一定时间,想要快的话可以用开水浸泡,将剥离板上的胶铲除,用去污剂(洗洁精也可)和清水清洗干净,最后用双蒸水冲洗两遍,垂直放置,晾干(清洗短长板的工具要分开)。2 用滤纸蘸取95%乙醇擦拭长短板,5分钟待乙醇挥发后。分别用脱脂棉蘸取硅化剂和反硅化剂均匀擦拭长短板。2.固定玻璃板:5分钟之后,把两个封条分别置于长板处理面两侧,短板处理面向下盖到长板上,两侧用夹子固定,准备好梳子,调整板子的平衡,使板子和台面保持水平。3配制胶溶液(5%): 原胶: 8.34ml;尿素: 45ml; 5xTBE:15ml;双蒸水:6.66ml; 尿素在室温难溶解,这一部分胶先配好在55℃水浴中预热,溶解完后过滤,制胶时再加入TEMED: 30ul;过硫酸铵: 200ul4灌胶:缓缓地使胶溶液倒入两板间,等胶溶液布满整个板子时,倒插梳子,用夹子夹紧使梳子和玻璃博间没有缝隙从而防止点样时串样,整个过程不要产生气泡。5.凝固:灌完胶后,放于室温让其自然凝固,观察胶边沿出现折射线就表明胶以凝固。二 聚丙烯酰胺凝胶电泳1.固定玻璃板于电泳仪:取掉玻璃板上的夹子,拔下梳子,除去长板点样处的胶,用清水冲洗干净玻璃板,短板向里固定于电泳仪支架上,即凹口板面向电泳液。2.插梳子:取5xTBE200ml稀释到1000ml制成1xTBE。向电泳仪下端槽内倒1xTBE约500ml,向上槽倒1xTBE,使液面高于短板上沿。用10ml的枪吸打缓冲液吹除插梳子除的废胶,插好梳子,点3ul 上样缓冲液,观察点样孔是否串样,如串样再调试梳子。3 预电泳:打开变压器,调节电压为1800V,功率100W,电流100A,预电泳大约40min至玻璃板热。4 样品变性:12ul体积的样品中加入6ulLoading Buffer,沸水浴5min,迅速放于冰上冷却。5电泳: 吸取3-4ul 变性后的样品,按顺序点样。调节电压为1800V,功率100W,电流80A,电泳大约1h。6 卸玻璃板。电泳完毕,关掉电泳仪,放出缓冲液,取下玻璃板,卸下短板、梳子、封条,只留下长板和上面的胶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508042043_559121_3030491_3.jpg三 聚丙烯酰胺凝胶电泳的显色----银染1.洗胶:把长板置于双蒸水中清洗一次。2.染色: 染色液 硝酸银: 1.5g(0.1%);37%甲醇:2.25ml;加双蒸水至1.5L。把长板放在染色液中15分钟。3 洗胶:从染色液中拿出长板后,于双蒸水中清洗一次,该步骤动作要迅速。4.显色:显色液 碳酸钠: 45g(0.03g/ml); 37%甲醛: 2.25ml(0.15%);硫代硫酸钠:300ul(10mg/ml);加双蒸水至1.5L。把清洗干净的胶板置于盛有显色液的塑料盘中显色。显色时间根据条带和背景颜色深浅调整,达到DNA条带清晰的目的。5.终止显色:在水龙头下冲洗板子,防止胶被烧而无法读带。7.干胶:胶板置于室温自然干燥。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508042043_559120_3030491_3.jpg上图是自己按操作跑的板子,所有的实验操作都需带好手套,口罩,注意实验安全。板子读完后拍照保存,及时泡于NaOH溶液中。对于同一个实验每个实验室在有些步骤上会不同,所以本文也仅限拿出来分享而已。

  • 【原创】感谢支持凝胶成像版面

    首先祝贺各位版友新年快乐!感谢支持凝胶成像版面的版友!感谢在凝胶成像版面发布求助帖子的版友!感谢在凝胶成像面积极回答版友问题的版友!感谢在凝胶成像版面入住的居民!感谢凝胶成像版面的各位专家!欢迎版友给2011年凝胶成像版面出谋划策,使得凝胶成像版面红起来。反提出建设性建议者,一经采用悬赏奖励。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 【原创】凝胶色谱的分类

    一)聚丙烯酰胺凝胶: 是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位, 由甲叉双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P (Bio-Gel P),由日本tosoh的TSKGEL的pw系列,适合蛋白和多糖的纯化。(二)交联葡聚糖凝胶(Sephadex)⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephndex,不同规格型号的葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200克每克千胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G-150,和G-200。因此,“G”反映,凝胶的交联程度,膨胀程度及分部范围。⑵Sephadex LH-20,是—Sephadex G-25的羧丙基衍生物, 能溶于水及亲脂溶剂,用于分离不溶于水的物质。(三)琼脂糖凝胶: 商品名很多,常见的有,Sepharose(瑞典,pharmacia ),Bio-Gel-A(美国Bio-Rad)等。琼脂糖凝胶是依靠糖链之间的次级链如氢键来维持网状结构,网状结构的疏密依靠琼脂糖的浓度。一般情况下,它的结构是稳定的,可以在许多条件下使用(如水,pH4-9范围内的盐溶液)。琼脂糖凝胶在40℃以上开始融化,也不能高压消毒,可用化学灭菌活处理。(四)聚苯乙烯凝胶 商品为Styrogel , 具有大网孔结构, 可用于分离分子量1600到40,000,000的生物大分子,适用于有机多聚物,分子量测定和脂溶性天然物的分级,凝胶机械强度好,洗脱剂可用甲基亚砜。 [b]8[/b]

  • 【分享】三聚氰胺快速试纸年内或面世 1分钟“毒物”现形

    自2008年的“三鹿毒奶粉”事件之后,去年底,湖北省又查出了三聚氰胺乳酸玉米奶,奶制品安全再次成为民众关注的焦点。记者近日从省农科院食品质量安全检测所了解到,他们研发的三聚氰胺快速检测试纸今年内有望面世,今后市民在家就能快速测出牛奶中是否含有三聚氰胺。  记者在省农科院食品质量安全检测所的实验室看到,用于检测的纳米金溶液呈淡红色,科研人员在其中滴入几滴三聚氰胺溶剂,1分钟不到,纳米金溶液就渐渐变成蓝紫色。  据介绍,三聚氰胺能够破坏柠檬酸根稳定的纳米金溶胶,两者一混合,颜色就会发生明显改变。这一技术的检测灵敏度可达到1ppm(1毫克/公斤奶),而国家液态奶残留的限量值就为1ppm。该技术成本低廉,检测一个样品的成本不到1块钱,尤其适合基层检测单位对大量液态奶样本的初筛分析和现场检测。  据悉,现在国内的三聚氰胺测试,用的仪器非常昂贵,价格在100万左右,一些机构的仪器向市民开放,但检测一次的成本要200元左右。省农科院正在申请专利,用纳米金检测技术制成三聚氰胺检测试纸,预计今年年内正式面世。一些乳品企业也与农科院接洽,这种试纸有望与牛奶或奶粉搭配销售。

  • 55.7 高效液相色谱法测定磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑的含量

    55.7 高效液相色谱法测定磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑的含量

    作者:李征;张秀杰;张鹤;郭君;姜丽; (辽宁省辽阳市药品检验所;辽宁省灯塔市中心医院;辽阳市辽阳县鹏博大药房;辽阳市辽阳县百姓堂大药房;)摘要:目的:建立高效液相法测定磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-三乙胺(200∶799∶1),用冰醋酸调节pH值至5.9;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min。结果:磺胺甲噁唑在4~14μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201405_384672_1606903_3.jpg

  • 带玻璃棉的衬管不适合分析胺类吗

    请教各位老师,最近在做亚硝胺类化合物,使用的衬管是5190-2293,里面带玻璃棉,是安捷伦产品里挺好的惰性衬管了,但是又看它培训教材上写当分析胺类、酚类、农药类等化合物时不使用玻璃棉,这是因为玻璃棉会吸附目标化合物吗?最近做的kb MRM里总有目标化合物干扰,进样系统全排查了,分流平板、隔垫都换了,进样针洗了,这只衬管是新的没有换,色谱柱是新装的柱子,kb里还是有,有哪位老师指点一二,不胜感激。

  • 【原创大赛】聚丙烯凝胶电泳安全操作及相关知识介绍

    【原创大赛】聚丙烯凝胶电泳安全操作及相关知识介绍

    在基因克隆过程中,开发标记是一个重要过程,而在筛标记的时候,群体往往很大,聚丙烯酰胺凝胶电泳(polyacryamide gel electrophoresis,PAGE)能够适应这种大群体筛标记,帮助实验人员开发标记,因此多年来一直被广受各大实验室应用。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 有关PAGE的简介已经可以从很多途径获得了,因此我把这方面的内容附在文后,主要想写的是有关PAGE的安全操作。 我曾经做过一个采访,当然不是正式的,范围仅限本实验室需进行PAGE实验操作的实验人员,问题是如果有其他选择,是否愿意来跑PAGE,为什么?98%都回答不想跑,所有女生都表示没得选择,只为毕业。听到这样的结果每个人估计会有不同的猜想了,为什么呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif请看下面分解。 首先,PAGE实验过程中用到的很多试剂对人体毒害很大,比如硅化剂和反硅化剂含有对呼吸道和批发有刺激作用的物质。其次,PAGE是一个长期的实验过程,长期处于一个毒性的环境中不可避免的人体会受到伤害。所以提高PAGE实验的安全意识很有必要。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif 1 佩戴手套,口罩。实验时用防护性好的手套,多戴几层,避免实验操作中有些不经意中划破了。普通口罩带两层,有条件的可以带防毒面具。 2 配置通风橱。进行有关有毒试剂操作时,尽量在通风橱内进行。 3 室内通风透气。实验室内空气要和外界流通,避免吸入过多有害气体。 4 及时清理垃圾,保持环境清洁。泡胶的池子要及时清理,防止有害物质滋生蔓延。 5 有毒试剂统一集中处理。类似银染液、显色液需集中收集,送至专门的有毒试剂处理处处理,不能随便倾倒,不应直接导入水池中。聚丙烯酰胺凝胶电泳给科学研究带来了不可估量的作用,既然不能避免不做实验,那我们应该提高实验安全意识,减少实验危害。附:PAGE相关知识介绍:1 原理PAGE是以聚丙烯酰胺凝胶作为支持介质,聚丙烯酰胺凝胶是丙烯酰胺单体在TEMED和过硫酸铵共同作用下聚合形成长链,长链在交联剂甲叉双丙烯酰胺在催化剂作用下形成的三维网状结构物质。2 适用范围不同大小的DNA的要配置不同浓度的胶,比如,3.5%的丙烯酰胺有效分离100-2000bp的DNA片段,这是由聚丙烯酰胺凝胶孔径大小决定的,而丙烯酰胺和交联剂的浓度和比例决定了聚丙烯酰胺凝胶孔径,因此,在制胶之前先要根据DNA片段大小选择试剂用量。PAGE分离效果强,电泳的分辨率高,适用于小DNA片段分离,是利用连续或不连续的pH梯度原理,在电泳时,样品被压缩成一条狭窄的条带,清晰可见,5-500bp的片段之间即使仅差1bp也能分开。3 步骤简介及改进聚丙烯酰胺凝胶电泳包括聚丙烯酰胺凝胶的制备、凝胶电泳、显色-银染三个大的部分,操作步骤较多,一套流程下来需要三个小时左右,比较费时费力,因此有些人在该方法做了一些改进,以求加快实验进度,提高实验效率。如利用电解质梯度变性聚丙烯酰胺凝胶电泳系统对稻纵卷叶螟取食的水稻叶片进行cDNA-AFLP分析,结果表明产生的cDNA条带比普通变性聚丙烯酰胺凝胶电泳系统大约增加30%,解决了传统的聚丙烯酰胺凝胶电泳在同一块胶板中大片段DNA条带堆积而小片段DNA条带间距过大,且读带数量有限的问题(曹蕾等,附件农林大学学报,2007)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171913_566486_3039681_3.jpgA.普通变性聚丙烯酰胺凝胶(质量分数为5%);B.电解质梯度变性聚丙烯酰胺凝胶(质量分数为5%).

  • 【转帖】SFDA曝光了“诺康舒眠宁”等十二种假药

    日前,国家食品药品监督管理局发出通知,曝光了“诺康舒眠宁”等十二种假药,并要求各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门加强对辖区内药品经营企业、医疗机构的监督检查,一旦发现,立即依法查处。  近日,国家食品药品监督管理局接到报告,反映在市场上有以伪造的医疗机构或研究机构的名义,违法宣传销售宣称具有治疗疾病功能的产品。经核实,报告反映的产品均为未经批准注册的假药,具体产品情况如下:  一、产品名称:“诺康舒眠宁”,标示研制单位名称:“中国中医药(国际)精神病医学研究总院”。  二、产品名称:“辉瑞健脑回春丹”,标示研制单位名称:“中国科学院脑病研究中心”。  三、产品名称:“宜康活力胶囊”,标示研制单位名称:“北京糖尿病研究所”、“中国生物科学制药有限公司”。  四、产品名称:“舒络疝立消”,标示研制单位名称:“中华国际疝病治疗中心”、“中华国际疝病(京)治疗中心”。  五、产品名称:“安神解郁养心胶囊”,标示研制单位名称:“北京中医药研究总院”、“北京巨仁堂药业股份有限公司”。  六、产品名称:“清脑清血清肝降压胶囊”,标示研制单位名称:“中国中医学会高血压专研中心”。  七、产品名称:“拜耳·愈压宁”,标示研制单位名称:“中国(国际)中医药高血压研究总院”。  八、产品名称:“拜耳·胰康王”、“红星一号胶囊”、“奥邦·生胰肽”、“奥邦·生胰素”、“诺尔·骨肽”,标示研制单位名称: “中国人民解放军军事医学科学糖尿病专研院”、“中国(国际)中医药糖尿病研究总院”、“中国(国际)中医药糖尿病联合会”、“北京东城区东单同芝堂大药房”、“首都协和医学院骨病专科”、“中国国际红十字会总会糖尿病救助中心”、“中科院糖尿病研究中心”。  国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监督管理局依法加强辖区药品市场监督检查,发现上述产品,依法严肃查处;涉嫌刑事犯罪的,按照“最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释”移送公安机关追究刑事责任。  国家食品药品监督管理局提醒患者不要购买上述产品,避免贻误诊治,危害身体健康。同时提醒患者去正规有资质的药店或医疗机构购买药品;查询药品是否经过批准注册应登陆国家食品药品监督管理局官方网站查询。

  • 聚丙烯酰胺水凝胶的SEM应该怎么做?

    我将水凝胶放在金属基底上,晾干后镀C,然后去看SEM。本以为可以看到凝胶的多孔结构,但只看到一片漆黑和一些白线。是不是凝胶“趴”下来了?是不是要镀Au?或者使用冷冻干燥后再去看?冷冻干燥后是否还要在低温下做SEM?或者要看截面?

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 透水混凝土路面基层施工要求

    透水混凝土又称多孔混凝土,也可称排水混凝土。其由欧美、日本等国家针对原城市道路的路面的缺陷,开发使用的一种能让雨水流入地下,有效补充地下水;并能有效的消除地面上的油类化合物等对环境污染的危害;同时,是保护自然、维护生态平衡、能缓解城市热岛效应的优良的铺装材料; 其有利于人类生存环境的良性发展及城市雨水管理与水污染防治等工作上,具有特殊的重要意义。  因透水混凝土系统拥有系列色彩配方,配合设计的创意,针对不同环境和个性要求的装饰风格进行铺设施工。这是传统铺装和一般透水砖不能实现的特殊铺装材料。  透水彩色沥青混凝土的铺装工艺,类似于混凝土的铺装,但又不同于混凝土铺装方面。  透水混凝土路面基层的要求  1、透水混凝土透水路面的厚度:从上可知因彩色透水混凝土的强度原因,大都应用于人行道、广场、停车场、园林小道等场所。根据路面的不同应用面板厚度不同。对人行道,自行车道等轻荷重地面,一般面层厚度不低于8公分;对停车场、广场等中荷重地面,面层厚度不低于10公分,考虑成本,可将面层分为二层,即表层为彩色透水混凝土层,厚度一般不低于3公分,下层为素色透水混凝土层。  2、为确保路体结构层具有足够的整体强度和透水性,表面层下需有透水基层和较好保水性的垫层。  基层要求:在素土层夯实层上,配用的基层材料,应有适当的强度外,须有较好的透水性,采用级配砂砾或级配碎石等。采用级配碎石时,碎石的最大粒径应小于0.7倍的基层厚度,且不超过50mm。  垫层一般采用天然碎石,粒径小于10mm,俗称瓜子片,并铺有一定厚度、铺设需均匀平整。  3、考虑大暴雨季节因素,为防止基层过多积水,影响地基,在基层处设置专用透水管道排,通向道路边的排水系统,用时排除过量的雨水。  标美彩色生态透水混凝土的施工  一般按8cm为标准作为人行道的基准厚度,在此基础上按不同的功能,设计不同的厚度。为降低成本,可采用分层设计时。施工上述单层或分层的彩色透水混凝土路面,键全的施工工艺是彩色沥青路面质量的保证,标美彩石提供以下的施工方案。  1、施工前的准备:施工前应作好组织、物质、技术等三大准备。  1)组织准备:建立健全的施工项目组织机构的人员设置,以能实现施工项目所要求的工作任务为原则,人员配置要从严控制,力求一专多用,一人多职。  2)物质准备:透水混凝土施实质上相似于水泥混凝土施工,其原料中仅少了砂子,而一定粒度的高料碎石替代了骨料,在施工中具有一定量的材料(胶结料、高料)。  物质准备应是现场的准备,如人员的住宿、所需的水、电供应、工程材料堆放工棚(胶结料须要有防水措施的工棚)搭建;搅拌机械的设置场地等等一系列的准备工作。  搅拌机械的设置场地,透水混凝土的搅拌是采用小型卧式搅拌机。搅拌机最佳的设置方案是施工现场的中段,因透水混凝土及彩色防滑路面是属干料性质的混凝土,其初凝快,为保证运输时间应尽量短。为防止混凝土粘污施工场地,搅拌机下部的一定范围需用防护板设防措施。  3)施工机械、推车、瓦工工具等必备的工具、立模用的木料或型钢等配备;水、电设施到位,生活用水、电以及施工用水、电。施工用电:三相电,施工用水:普通自来水连接到搅拌设备旁。  4)施工前的技术准备:了解和分析工程项目特点、进度要求,了解施工的客观条件,根据设计要求,熟悉设计图纸,合理布置施工力量,制定出施工方案,为工程顺利完成作好技术上的准备工作。  5)配合做基础方的土建队,在做地面基层的同时进行专用透水管道的铺设,透水管道除按图子要求铺设外,必须与原道路排水系统相连接,成为道路排水系统的一部分。  2、施工:在准备工作充分的基础上,人员设备方可进场施工。  1)立模:  施工人员在首先须按设计要求进行分隔立模及区域立模工作,立模中须注意高度、垂直度、泛水坡度等的问题。  2)搅拌:  搅拌器:根据工程量的大小,配置不同容量的机械搅拌器,机械搅拌器的一定范围内的地面处,应设置防止水和物料散落的接料设备(如方型板式斗类),保护施工环境的卫生,减少施工后的清理工作。  透水混凝土不能采用人工搅拌,采用普通混凝土搅拌机械进行搅拌,搅拌时按物料的规定比例及投料顺序将物料投入搅拌机,先将胶结料和碎石搅拌约30秒后,使其初步混合,再将规定量的水分2-3次加入继续进行搅拌约1.5-2分钟。视搅拌均匀程度,可适当延长机械搅拌的时间,但不宜过长时间的搅拌。

  • 中检院卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料项目采购公告

    [font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=宋体]一、项目基本情况[/font][font=宋体]项目名称:中检院卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300002[/font][font=宋体]项目需求:[/font][table][tr][td=1,1,52][font=宋体]序号[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]品种名字[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]预算金额(万元)[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]采购数量[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]货期要求[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]1[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]卡铂[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]5.1[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]一个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]2[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]来那度胺[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]6[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]二个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]3[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]10[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]200g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]三个月[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]技术要求:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]卡铂:同一批号、均匀且纯度≥99.5%,符合现行国家药品标准规定,提供检验报告书;资质要求:具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]来那度胺:同一批号、均匀且纯度≥99.5%,符合现行国家药品标准规定,提供检验报告书;资质要求:具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ:同一批号、均匀且纯度≥99%,符合现行国家药品标准规定。提供检验报告书,并附结构确证、纯度分析、稳定性资料及相关图谱。[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]原料质保期要求:在标化合格后一年内。[/font][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=宋体]三、报名方式[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件1)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件2)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][font=宋体]请报名供应商以单品种总价进行报价,本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=宋体]五、联系方式[/font][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=宋体]联系人: 袁玉萍[/font][font=宋体]联系电话:010-53852873[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]报名表[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]供应商响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/161b0e45-7a85-425c-ba18-db5c6983f1db.xlsx]附件1:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/7df1e302-bf54-4d16-8982-4be1494103e4.xlsx]附件2:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

  • 面粉增筋剂(偶氮甲酰胺)

    继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。在欧盟,它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名,但在美国、巴西、加拿大,包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日,我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多,但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说,这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧,那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》,相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用,以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者,虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准,但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的,这是我们不容忽视的。”

  • 甲胺磷乙酰甲胺磷前处理问题

    最近做绿茶提取物甲胺磷,乙酰甲胺磷,对硫磷的检测,回收率做不出,甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%,对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N,检测器NPD,不分流进样,进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右,但是不是很稳定。感觉问题出在前处理,分别用正己烷,乙酸乙酯,乙腈做过过加样回收,加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯,乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体,用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善,正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的,浓缩后没有了,回收液液没有,估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪,水浴45度,真空度250Mbar,冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题,大家帮分析一下,到底是哪里出的问题?有没有跟好的前处理分享一下,要方法简单的哦

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