棉胺宁

自2008年的“三鹿毒奶粉”事件之后，去年底，湖北省又查出了三聚氰胺乳酸玉米奶，奶制品安全再次成为民众关注的焦点。记者近日从江苏省农科院食品质量安全检测所了解到，他们研发的三聚氰胺快速检测试纸今年内有望面世，今后南京市民在家就能快速测出牛奶中是否含有三聚氰胺。 　　记者在江苏省农科院食品质量安全检测所的实验室看到，用于检测的纳米金溶液呈淡红色，科研人员在其中滴入几滴三聚氰胺溶剂，1分钟不到，纳米金溶液就渐渐变成蓝紫色。 　　据介绍，三聚氰胺能够破坏柠檬酸根稳定的纳米金溶胶，两者一混合，颜色就会发生明显改变。这一技术的检测灵敏度可达到1ppm(1毫克/公斤奶)，而国家液态奶残留的限量值就为1ppm。该技术成本低廉，检测一个样品的成本不到1块钱，尤其适合基层检测单位对大量液态奶样本的初筛分析和现场检测。 　　据悉，现在国内的三聚氰胺测试，用的仪器非常昂贵，价格在100万左右，一些机构的仪器向市民开放，但检测一次的成本要200元左右。江苏省农科院正在申请专利，用纳米金检测技术制成三聚氰胺检测试纸，预计今年年内正式面世。一些乳品企业也与农科院接洽，这种试纸有望与牛奶或奶粉搭配销售。

水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而，伴随着柔性电子领域的快速发展，如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发，湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作，在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术（nanoArch P140，摩方精密）制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下，体系能被完全降解，实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。（a）面投影光刻技术原理图。（b）水凝胶前体溶液组成。（c）前体溶液固化前后展示图。（d）H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析（DFT）。（e）扫描电子显微镜（SEM）图像。（f）基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示，先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中，得到溶液A。同时，将氯化钾（KCl）、丙烯酰胺（AAm）和聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）加入去离子（DI）水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀，超声处理得到水凝胶前体溶液（图 1c），在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能，图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外，还探究了电导率的影响因素（图2d-h），证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。（a）拉伸测试。不同含量（b) 丙烯酰胺，（c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量（d）氯化钾，（e）丙烯酰胺和（f）1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。（g）丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热（DSC）曲线。（h）不同温度下的电导率。（i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现，图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程（pH=13）。通过改变样品的形状、厚度或表面积，能够对其降解速度进行调控。除了几何参数，水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。（图3c-g） 图3 降解性能探究。（a）碱性环境中的降解原理图。（b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量（c）丙烯酰胺，（d）PEGDMA和（e）1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。（f）不同pH值下的降解时间。（g）不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能，研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示，基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力，具有广泛的传感范围，从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外，研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成（图5b），可稳定获取五个手指的肌电信号，开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码，实现人手控制机械手进行动作，如图5c-g展示，证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是，基于水凝胶的体系能被完全降解，为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。（a）不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。（b）不同拉伸率下的灵敏度。（c） 手指弯曲，（d）手指不同频率连续弯曲，（e）肘部连续弯曲，（f）行走期间膝盖弯曲，（g）吞咽，（h）发声和（i）恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。（a）基于水凝胶电路的降解和修复。（b）采集系统工作原理示意图。（c）所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。（d）暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。（e）基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。（f）采集得到的不同手势的信号。（g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划，湖南省自然科学基金，民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。

柔性导电水凝胶应用广泛，如监测人体运动、检测健康状况、促进人机界面以及为软机器提供动力。然而在在极低地区超低温的环境下，传统的水凝胶不可避免地面临着机械性能同电学性能同时奔溃的糟糕状况。当温度下降到冰点以下时，传统水凝胶网络内流动的自由水结晶，胶体的流动性受到限制，同时功能基团失活，许多水凝胶的性能大大降低。因此，传统水凝胶传感器在低温下的应用范围受到了限制。受天然贻贝粘合机制的启发，中国水产科学研究院吴立冬研究员团队设计了一种聚多巴胺-聚丙烯酰胺-氯化锂（PPL）水凝胶，与传统水凝胶不同，PPL水凝胶在零下60°C也能保持强大表现，为科研探险提供了全新可能。它拥有三大关键特性，一是极低温抗冻性： PPL水凝胶在寒冷条件下展现出色，为科研、医疗和探险提供了新的可能性。二是高导电性：导电性在室温（384 S m-1）和零下40°C（26 S m-1）都能维持在可观的水平，为电子设备在寒冷地带的稳定运行提供了支持。特性三：强大的表面粘附力：表面粘附力高达68.8 kPa，确保在恶劣条件下的牢固粘附，应对各种极端环境。PPL水凝胶传感器精确测量人体关节运动，为寒冷环境中的医疗监测提供创新解决方案。同时，利用PPL水凝胶传感器进行信息传输，通过摩尔斯电码实现加密，为通信领域带来了全新的安全标准。PPL水凝胶在极端条件下表现出色，更是有望推动在极端条件下软机器人领域的进一步发展。研究成果在线发表Sensors and Actuators A: Physical杂志，题目为“Polydopamine-triggered adhesive and conductive hydrogel for Morse code communication at polar environments”。论文通讯作者为中国水产科学研究院吴立冬研究员，孙蒙蒙硕士为论文的第一作者。此项工作得到了国家自然科学基金（22176221）、中央级公益性科研经费（CAFS：2022A004 和 2020TD75）等项目的支持。文章链接： https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0924424723006623

智能变形水凝胶作为一种软、湿态智能材料，能在外界环境的刺激下将自身化学能转化为机械能，同时伴随体积及形态的转变，因此一直以来被认为是理解与验证生物变形的理想平台。经过多年的发展，智能变形水凝胶已然能模仿自然界中的大部分变形行为，并展现出多刺激响应、可编程、程序化形态转变等诸多特点。然而，自然界的生命体不仅能改变自身形态，还可将这种原位的变形高效地转化为运动，从而满足自身示警、捕食及避险等需求。因此如何模仿生命体的运动行为，并进一步使智能变形水凝胶实现越野运动依然是一个巨大的挑战。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员长期从事功能与智能高分子水凝胶及其在仿生变形、变色及运动等方面的前沿探索研究。近期，该团队与浙江大学、之江实验室的郑音飞教授合作，基于前期提出的界面扩散聚合(IDP)策略(CCS Chem. 2022, DOI: 10.31635/ccschem.022.202201942)，成功编程智能高分子水凝胶的各向异性结构，从而模仿尺蠖的爬行行为，实现了智能变形水凝胶全地形的越野爬行行为(图1)。 　　为了能实现高效的变形-运动转变，研究人员利用冰模板的方法，制备了具有超快温度响应的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)凝胶海绵。其可在5s内收缩到自身体积的40%，并且由其制备而得的双层水凝胶驱动器展示出88°/s的快速弯曲变形(图2)。值得一提的是，与传统的智能变形材料通过减小自身厚度来加快响应速度的方式不同，即使该凝胶厚度增加到2mm，其驱动速度也不会有较大损失。因此，在保证凝胶驱动变形速度的同时，PNIPAm凝胶海绵能具有更大的体积从而能将自身更多的化学能转化为机械能。 　　进一步地，为了增强凝胶变形的可控性，研究人员基于凝胶结构设计以及IDP策略，通过在PNIPAm凝胶海绵的表面定制化地生长含有Fe3O4纳米颗粒的光热凝胶，使得所制备的双层水凝胶驱动器能在近红外(NIR)光驱动下产生向光性及自持振动行为(图3)。除此之外，研究人员还可通过IDP策略，将制备好的双层水凝胶驱动器切断并重新排序组装，从而实现在NIR光下的多自由度程序化变形。 　　基于凝胶的程序化变形，这种双层的水凝胶驱动器能通过模仿自然界中尺蠖爬行的过程，利用时空调控的原位变形与环境的交互来实现高效的爬行运动。具体而言，一束NIR光首先照射的凝胶的头部，由于Fe3O4纳米颗粒的光热作用与PNIPAm凝胶海绵的热响应形变的协同作用，凝胶头部快速弯曲变形，并与粗糙基底形成卯榫结构增大其与基底的摩擦力。而后，NIR逐步移向凝胶中部，并不断触发所经凝胶的热弯曲收缩，使得凝胶整体收缩前进。当NIR移动到凝胶尾部时，对称相反的结构使得凝胶尾部凝胶向上弯曲从而抬起凝胶头部，使得其与基底的卯榫结构打开，解除锚定作用。最后，当移除NIR光后，头部的凝胶会快速回复到初始状态从而触发下一次循环。因此水凝胶也可在这种动态的卯榫锚定模式下，实现持续地爬行过程(图4)。值得一提的是，利用这种动态的卯榫锚定模式，该双层水凝胶驱动器可以适应多种粗糙表面，甚至可在普通的自然沙地上实现快速爬行。 　　此外，得益于IDP策略对凝胶结构的编程，双层水凝胶驱动器可进一步仿生进化出二维的六触手形态，通过水凝胶触手之间的互相配合实现快速的二维爬行。并且通过触手的程序化变形，水凝胶还可在爬行过程中不断调整自身体积，从而适应地形的变化，并成功穿越隘口，山谷以及山脊等一系列复杂地形(图5)。 　　该工作近期以题为“The Dynamic Mortise-and-Tenon Interlock Assists Hydrated Soft Robots Toward Off-Road Locomotion”的论文在线发表在Science合作期刊Research(DOI: org/10.34133/research.0015)上。本研究得到了国家重点研发计划(2022YFB3200071)、浙江省自然科学基金(LD22E050008，LD22A020002)、浙江省重点研发计划(2022C01002)、中国科学院青年创新促进会(2019297)、浙江省医药卫生重点科技项目、国家卫生健康委员会科研基金(WKJ-ZJ-2009)和国家重大科研仪器开发项目(81827804)等项目的支持。图1 水凝胶的仿生进化及越野爬行图2 具有快速温敏驱动的凝胶海绵图3 NIR下光热水凝胶驱动器的程序化变形过程图4 仿尺蠖多地形快速爬行图5 水凝胶二维越野爬行

2月8日，在辽宁省卫生厅的网站上，突然出现一条消息，辽阳市辽宁雅朝食品有限公司的一批次生产雪糕的原料奶粉中被省质监部门查出三聚氰胺含量严重超标。加上之前爆出的辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒，漳州市南方食品有限公司的企业负责人称大部分“小白鼠”“毒奶糖”销往了东北三省。在前年第一波“三聚氰胺”猛攻中情况较好的辽宁省，似乎卷入了“三聚氰胺”第二波袭击中。 　　1、雅朝公司拒绝采访 　　卫生厅的通报称：2009年12月30日，我省质监部门在监督抽查中，发现辽阳市辽宁雅朝食品有限公司用于生产雪糕的批号为6月27日生产的原料奶粉中三聚氰胺含量严重超标。该批奶粉共7吨，已使用1.25吨，剩余5.75吨。国家加工食品及添加剂质量监督检验中心对库存雪糕进行了抽检，有些批次未检出三聚氰胺，有2个品种4个批次检出三聚氰胺，其中3个批次“开心果草莓口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标分别为4.38mg/kg、27.45mg/kg、4.62mg/kg，一个批次的“开心果蛋奶口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标为22.42 mg/kg，均超过国家规定的标准限值。案件发生后，省、市质监部门迅速对该公司做出处理：对剩余的5.75吨问题奶粉实施扣押封存，责令该企业立即将问题雪糕全部召回，责令该企业停止生产。据推算，该公司以1.25吨问题原料奶粉生产的雪糕约为14131箱(每箱20支)，已召回6281箱，现库存6353箱。经查，未发现该企业存在人为添加三聚氰胺的行为，制作雪糕的问题奶粉系从省外购入。 　　随后，记者连续拨打了“雅朝”公司总机三次。第一次长时间无人接听。第二次一男子飞快的说完一句含混的话，然后立刻挂断了电话。第三次该男子承认是“雅朝”公司后，称“公司拒绝回答此事的采访，以后不要再打来”，挂断电话…… 　　2、“二次三聚” 多路奔袭 　　最早将人们重新拉回到三聚氰胺痛苦回忆中的，是陕西金桥乳业的事件。 　　去年12月10日，陕西省公安厅宣布破获金桥乳业生产销售三聚氰胺超标奶粉案件，查出5.25吨问题奶粉，其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。 　　12月31日，上海市食品安全联席会议办公室的消息让“三聚氰胺”再次拨动了公众的神经:上海熊猫乳品因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处。 　　近日，据媒体报道，上海熊猫乳品公司董事长王岳超等三人已被批捕,下周将提起公诉。而更早前,位于陕西的金桥乳业有限公司三名高管被批准逮捕。 　　随后，贵州省卫生厅发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。这四个批次的问题食品包括:上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱 山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品 辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒 河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒。 　　三聚氰胺的队伍逐渐增加…… 　　据卫生部最新公布的“黑名单”，又有两家企业“上榜”，分别是陕西渭南市乐康乳业有限公司和宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的三种奶粉产品。这三种奶粉，均为去年9月至11月期间生产。 　　3、连锁反应考验沈阳 　　“三聚氰胺”卷土重来的消息爆发后，立即引起中央有关部门高度重视，在查实全国多家食品企业使用2008年未被销毁的问题奶粉作原料，造成多起三聚氰胺超标案件之后，一场为期10天的全国乳制品检查整顿拉开序幕。 　　据悉，经查实的本轮事态的重灾区之一的陕西的问题奶粉主要流入了福建和广东。本轮事态另一重灾区的宁夏已紧急查处两家问题企业，问题乳粉主要销往了内蒙古、福建、广东等地。全国食品安全整顿工作办公室高调派出8个督查组。 　　“据我预测，在‘三鹿奶粉’事件之后，市场上仍有约10万吨的毒奶粉没有被销毁。”乳业专家王丁棉在接受媒体采访时估计。在“三聚氰胺”第二波攻势大面积覆盖全国的情况下，这个春节前的食品安全已经成为全国人议论的话题。坚守沈阳食品安全，已成为沈阳相关部门的当务之急。 　　“2008年整治乳品市场的时候，沈阳工作得到国家认可。”沈阳市工商局相关负责人表示。“在前年，沈阳受‘三聚氰胺’奶粉的影响并不大，一例因为问题奶粉的重症患者都没有。国家的赔付在沈阳只限于较轻的二级。” 　　然而，此番形势不容乐观，由于2008年未销毁的问题奶粉做奶源的变种产品做清查并不是件容易的事。记者了解到，工商等有关部门这次针对“二次三聚”的清查行动还主要是逐一排查奶粉批发企业、经销奶粉的超市、食杂店，尤其要清查2008年问题奶粉的返厂和销毁情况，做到底数清、情况明。在清查过程中，要逐户检查辖区内食品经销单位的奶粉经销情况，分兵把守，全方位做好检查记录。 　　4、三聚氰胺“变种”再攻? 　　“像辽阳市辽宁雅朝食品有限公司生产的‘开心果’冰激凌、辽宁省铁岭五洲食品有限公司的‘五洲’冰棒、漳州市南方食品有限公司生产的‘小白鼠’奶糖。我们只能等待上面的下架通报，哪一批次的产品，哪一品牌的产品都清楚才好做处理。在消息确定并下架之前进入流通环节的问题产品，就很可能会被消费者误食。”工商有关负责人说。 　　早在2008年，就有人猜想，毒奶粉会不会变成冷饮、糖果、面包、蛋糕等上下游产业链的产品“借尸还魂”?现在部分印证当时的一些猜想，除了没有蛋糕厂被有关部门查出之外，“毒糖”与“毒雪糕”都已变成为现实。更令人担忧的是，更下游的产业往往具有更大的自由竞争性质，品牌多，产品种类多。“防不胜防”，“二次三聚”对这些产业都可能造成致命打击…… 　　记者了解到，饲料业曾是三聚氰胺的主要倾销市场。王丁棉向媒体透露，去年6月份，曾有一饲料商从奶粉经销商手中购买了六七吨三聚氰胺严重超标的奶粉。 　　而据专家分析，高含量三聚氰胺奶粉流向饲料产品的危害不容小视。家禽家畜吃了含三聚氰胺的饲料经过粪便等形式排出，还可能污染土壤和水源。

国产奶粉不敌洋奶粉。当前婴儿奶粉的困境，就是中国乳业现状的一面镜子。 　　&ldquo 奶粉质量问题，困扰着中国奶粉业，侵蚀着消费者对奶粉业的信任，制约着民族奶粉业的发展。&rdquo 谈到奶粉的质量，农业部原副部长、中国奶业协会会长高鸿宾面色凝重。 　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育 　　近年来，我国迎来奶业发展最好的历史时期，奶业形势好，不单表现在收入增加、效益提高上，重要的是，我国奶业已经进入到了一个调整结构、转型升级的重要阶段，奶业生产现代化的进程正在不断加快，包括奶粉在内的乳制品质量不断提高。 　　目前我国乳品企业共有1600家左右，奶粉产能超过150万吨，加上每年的适当进口，我国奶粉市场供需基本平衡。现在，我国奶粉质量究竟怎么样?消费者是否可以放心食用? 　　高鸿宾说，农业部连续5年实施生鲜乳质量安全监测计划和生鲜乳专项整治，累计抽检生鲜乳样品9.8万批次，抽检指标从6项增加到12项，涵盖国家公布的所有违禁添加物，检测范围覆盖全部奶站和运输车，生鲜乳三聚氰胺检测合格率连续5年保持100%。整个抽检证明了奶业安全状况恢复，提高了国人对中国奶业的信心。 　　尽管中国奶业质量取得全面进步，但奶粉的&ldquo 质量之困&rdquo 依然存在。 　　国家奶牛产业技术体系首席科学家李胜利分析了其中的原因。首先是奶粉产业集中度偏低，造成奶粉质量水平参差不齐。我国奶粉行业规模巨大但却是食品行业中最分散的行业之一，我国最大的奶粉品牌的份额占国内市场份额不足15%。婴幼儿奶粉因其竞争激烈而更说明问题。目前，全国婴幼儿配方奶粉前十大品牌中，国产品牌有5个，分别是贝因美、伊利、合生元、雅士利和圣元，其中贝因美和伊利位于第一梯队，份额占比均不足10%。 　　其次，是奶粉产业处在加速追赶期，造成奶源质量波动大。从生产方式看，一家一户的养牛方式包括从挤奶到运输过程中会因为可能存在的管理漏洞而产生奶源质量隐患。从产业效率看，奶牛养殖户存在&ldquo 养牛挤奶&rdquo 与&ldquo 杀牛卖肉&rdquo 的效益对比现象，造成奶牛养殖水平不稳定，从而带来奶源质量不稳定的隐患。从价格机制上看，原料奶生产主体与奶制品加工企业利益关系不紧密，未建立价格联动的利益分享机制，高品质奶源供应得不到有效激励，甚至同低品质奶源一起&ldquo 大囫囵&rdquo 收购，挫伤了原料奶生产主体提供高品质奶源的积极性。 　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育。中国奶业协会乳业专家顾佳升分析，从消费发育看，当年的奶制品三聚氰胺污染事件的影响依然没有彻底消除，消费者对消费国内奶粉的信心还在恢复之中。根据中国奶业协会统计，每年我国的婴幼儿奶粉市场至少需要30&mdash 40万吨，但目前我国每年的婴幼儿奶粉产量约为8&mdash 10万吨。原因是市场对国产婴儿消费奶粉的信心不足，抑制了乳业企业扩大奶粉生产规模的动力。 　　从产业发育看，本土奶粉市场份额和洋奶粉市场份额比重的失衡，抑制了国内乳品企业生产奶粉的资本周转，使乳企发展缺乏后劲。李胜利坦言，我国是全球最大的奶粉市场，也是全球奶粉市场增长速度最快、最有潜力的市场，占据全球1/4的奶粉市场，但至今仍未产生与国内市场份额相匹配的奶粉业龙头，目前国内最大的奶粉企业贝因美公司的市值尚不足美国的美赞臣公司的1/5。 　　以质量为圆心，画奶粉产业的圆 　　民以食为天。乳制品从奶头到嘴头的任何一个环节出了问题，都会在市场上引起巨大波动。2004年出现的安徽阜阳劣质奶粉事件，2005年曝光的浙江雀巢婴幼儿奶粉碘超标事件，2008年河北石家庄奶制品三聚氰胺污染事件&hellip &hellip 当年一系列乳品质量安全事件，至今让消费者心头还罩着挥之难去的阴霾。 　　&ldquo 必须像爱护眼珠一样爱护奶粉质量，当前的奶粉&lsquo 质量之困&rsquo 不可怕，怕的是没有变危机为机遇的信心和勇气。&rdquo 农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果说：&ldquo 中国乳业始终要以质量为圆心，画奶粉产业的圆。&rdquo 面对严峻的挑战，中国奶粉业亟待化茧成蝶，亟待寻求新的突破。突破口在哪里?一是建立可靠的奶业质量体系。二是构建奶业健康发展体系。 　　这些年，通过贯彻落实《国务院关于促进奶业持续健康发展的意见》、《乳品质量安全监督管理条例》和《奶业整顿和振兴规划纲要》，中国乳业在打造放心奶工程方面已经取得了长足的进步，为进一步夯实奶粉质量创造了有利条件。 　　顾佳升表示，建立可靠奶业质量体系，核心是要解决产业集中度问题。要千方百计推进奶牛生产规模化、标准化，使产业集中度明显提高。产业集中度提高是一个系统工程，包括奶牛存栏快速增加，奶类总产量大幅增长，奶牛规模养殖加快推进，乳制品加工业快速发展，生产规模迅速扩大，乳制品产量持续增加，产品种类丰富多样，从而使乳业在最终产品上形成放心食品。 　　构建奶业健康发展体系，核心是要解决清洁奶源问题。要从养殖方式改造升级和乳品质量安全监管入手。目前，小规模散养户仍是生鲜乳生产的主体，专用饲草饲料缺乏，饲养方式粗放，高产奶牛比例不高，高品质奶源不够。乳品质量安全监管方面，必须从根本上解决生鲜乳收购站点数量多，条件参差不齐，开办主体复杂，监管难度大等问题。乳品质量安全保障体系不健全，监管力量不足等现象必须得到纠正。还要规范投入品使用，增强防疫服务能力，加强环境保护，从而实现在源头上保障生鲜乳质量安全。 　　打造可靠的奶业质量体系和健康发展体系，需要制度保障。专家建议，要从完善市场监测预警、产业损害调查与贸易救济、市场价格形成机制等方面入手，建立和完善奶业市场监测预警体系，加强国内外奶价的监测和预警，严格执行液态奶标识制度，实现进口乳制品渠道和用途可追溯，建立奶农与乳品企业价格联动的利益分享机制，推行原料奶价格保险机制，保证奶业稳定发展。 　　量化奶粉质量指标，奶业转型升级站在新起点 　　在质量崛起的道路上，中国奶粉业在无声中酝酿着变革，许多地方都在行动。 　　抱着奶业质量崛起的雄心，年过花甲的著名乳业企业家邓九强来到河北省张家口市，建起了旗帜乳品股份有限公司。早年，邓九强参与创立了蒙牛乳业，在蒙牛经验的基础上，邓九强秉承&ldquo 集行业智慧、乘政策东风、融国际经验&rdquo 的宗旨，创立了现代牧业股份有限公司。截至目前，现代牧业在全国八个省共建万头规模奶牛养殖牧场22个，奶牛存栏数超过20万头，日产高品质生乳2600多吨。正是现代牧业探索的&ldquo 养殖与加工零距离一体化&rdquo 乳业发展新模式，使得旗帜奶粉从今年&ldquo 3· 15&rdquo 投放市场开始，便具备高品质、高起点的身姿。 　　记者来到旗帜乳品在张家口察北&ldquo 万头牧场&rdquo 的生产基地，一体化奶粉生产模式立体地呈现在眼前。在整洁明亮的挤奶大厅，约2万头奶牛每天自发地排着队，整齐划一地来到挤奶转盘上安静地享受机器挤奶。邓九强说：&ldquo 你瞧，我们成功实现了生鲜乳奶源零运输、零中转，通过一根低温洁净管道将新鲜生乳在2小时内输送至加工环节，全程与空气隔绝，大大降低了原奶微生物滋生、繁殖的概率，保障了奶源的安全洁净和超低菌，浓缩前采用75度低温杀菌，最大程度保留牛奶中最宝贵的活性物质。&rdquo 　　奶粉质量是什么?是具体化的量化指标。旗帜乳品的二个&ldquo 2&rdquo 是邓九强自信的关键。 　　一个&ldquo 2&rdquo 是其原奶每毫升微生物指标低于2万。国际标准又是怎么样的呢?顾佳升说，日本的最高标准是每毫升10万个菌落数，欧盟的最高标准是20万个。另一个&ldquo 2&rdquo 是从挤奶到加工在2小时内进行，可有效减少传统生产模式中原奶贮存和运输等多个环节中可能带来的污染，并使原奶中的免疫因子和营养成分得以最大限度保留。 　　旗帜乳品整合了世界顶尖生产技术，采用了先进的专属生产线，按照药品GMP标准设计严控生产流程，切实保证产品质量安全。此举，极大地提高了奶粉产业的生产效率和产业集中度。 　　百舸争流。伊利在奶粉质量体系建设上持续发力，建成中国首个母乳数据库，率先建设婴幼儿奶粉追溯体系。蒙牛、光明、娃哈哈，一个个具有深厚乳品禀赋的乳企不断借助资本、人才、技术各方面力量提高奶粉品质&hellip &hellip 　　刘成果表示，中国人要把奶杯紧抓在自己的手上，这一天的到来，必须始终以质量为依托。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

对中国的乳业而言，三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。 　　1月19日，贵州某媒体报道称，贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”，确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司，又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。 　　1月20日，《每日经济新闻》记者调查发现，一个月前多省相关部门已经“悄然”下文，要求对上述四个批次食品进行彻查。 　　三家企业再现“三聚氰胺” 　　“我们从未对外发布过类似的消息，目前我们正在内部进行调查，并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日，贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。 　　该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’，确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括： 　　上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱 　　山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号：2009-4-25) 　　辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号：2009-4-9) 　　河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号：2009-3-19)。 　　四川、江苏等地下文查处 　　随后，记者发现，四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。 　　在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上，有这样一条短讯——《紧急行动，检查伪劣乳制品》，该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求，绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”，日期是2009年12月19日。巧合的是，检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。 　　无独有偶，在江苏省南通市通州区卫生局的网站中，也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》，短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”，而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品，日期是2009年12月22日。 　　或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处，是在全国范围内举行的。 　　1月21日，《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队，一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露，“我们根据函件里的要求，查处了四种食品，函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露，要求他们进行查处的函件，是北京有关部门发出的。 　　记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标，要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。 　　记者致电全国食品安全整顿办公室，截至发稿，尚未获得回复。 　　被查公司：是奶粉的问题 　　获悉消息后，记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。 　　山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者，公司拥有自己的奶牛基地，可以自己生产原奶，同时也会从外面购买原奶以进行生产，但当记者询问其三聚氰胺超标时，该人员表示，并不知道此事，且目前公司生产很正常。 　　辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家，他们都表示问题不在自己，主要是供应商奶粉的问题。 　　据一位自称是五洲食品经理的人士介绍，五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时，该人士表示，不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代，其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的，但当记者追问是哪家奶粉厂时，他则表示回忆不起来了。 　　专家：或是遗留“毒奶粉” 　　“首先是政府监管依然存在漏洞，其次是一些企业道德沦丧，缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。 　　据王丁棉透露，在“三鹿奶粉”事件爆发后，有一些经销商手上的“毒奶粉”，并没有按照要求进行销毁，“这些人认为一年之后管制会比较松，所以现在就拿出来卖。” 　　不过，王丁棉认为，在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下，目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题，目前主要是要加强监督，解决市场上这些“历史的遗留产物”。

依照《中华人民共和国产品质量法》《中华人民共和国消费者权益保护法》《产品质量监督抽查管理暂行办法》等有关法律法规的规定，结合省财政资金安排和现行标准情况，经充分采纳各方意见建议，综合考虑社会舆论关注度、消费者投诉率及有关法律法规规定的监管职责等，省局制定了《2023年辽宁省产品质量省级监督抽查计划》和《2023年辽宁省产品质量安全风险监测计划》，现予以发布。《2023年辽宁省产品质量省级监督抽查计划》共涉及日用消费品及纺织品、电子电器类产品、建筑和装饰装修材料、机械及安防产品、农业生产资料、食品相关产品、电子商务产品等7大类127种产品，产品抽查范围涵盖生产和流通领域。《2023年辽宁省产品质量安全风险监测计划》共涉及直播带货产品、儿童手表、旅游商品等17种产品。省市场监管局在按计划对上述产品开展产品质量省级监督抽查和产品质量安全风险监测的同时，也将根据工作实际需要，酌情调整抽查内容，组织对计划外的产品开展产品质量专项监督抽查和风险监测。省市场监管局将依法履职，坚持民生导向和问题导向，认真组织开展产品质量省级监督抽查和风险监测工作，及时向社会发布监督抽查结果和风险监测通告。同时，为保证承检机构工作质量，省局将适时启动承检机构工作质量飞行检查评价工作。附件：1. 2023年辽宁省产品质量省级监督抽查计划2. 2023年辽宁省产品质量安全风险监测计划辽宁省市场监督管理局2023年4月4日附件12023年辽宁省产品质量省级监督抽查计划（127种）一、日用消费品及纺织品（25种）床上用品（含学生絮棉制品）、泳装、袜子、内衣（含文胸、塑身内衣）、运动服装、休闲服装、儿童及婴幼儿服装、儿童鞋（含婴幼儿）、学生校服、卫生纸、卫生巾、瓦楞纸箱、眼镜、烟花爆竹、家具（含儿童家具）、头盔、学生作业本（课业簿册等）、老人鞋、塑料购物袋、学生文具、儿童玩具、党员徽章、红领巾、首饰、不锈钢真空杯。二、电子电器类产品（14种）电热毯、电磁炉、空气净化器、室内加热器、家用燃气灶、电动自行车及配件、家用燃气快速热水器、蓄电池和充电电池、家电电器噪声、可燃气体探测器、低压电器、防爆电气、电动机、电热水壶。三、建筑和装饰装修材料（24种）塑料管材（管件）、安全玻璃（含中空玻璃等）、新型节能环保墙体材料、耐火材料（镁碳砖）、保温材料、水泥、输水管、人造石与石材、化粪池构件、建筑防水卷材、建筑用钢材、防水涂料、人造板和普通纸面石膏板、室内装修用胶黏剂、陶瓷砖、内外墙涂料、采暖用散热器、坐便器、淋浴用花洒、地坪漆、油漆、电线电缆、电缆用材料、塑料及铝合金型材。四、机械及安防产品（44种）机械用钢管、动力及冶炼用煤和商品煤、车用汽油、柴油、车用乙醇汽油、天然气（含液化石油气）、危化品有机产品、危化品无机产品、氯碱、工业气体、化学试剂、危险化学品包装物（容器）、橡胶密封制品、轮胎、工业泵、轴承、防火门、消防应急灯具、手提式干粉灭火器、砂轮、特种劳动防护用品（除口罩外）、机动车辆制动液、车用尿素水溶液、工业用布、水表、燃气表、发动机油、汽保产品、机动车发动机冷却液、机动车风窗玻璃清洗液、井盖、柴油汽油清净剂、工业盐、铜及铜合金管材、消防水带、阀门水嘴、法兰和安全阀、机制砂和矿渣粉、家用燃气橡胶软管、石油焦、工业白油、船用燃料油、橡胶增塑剂、生物质燃料。五、农业生产资料（7种）化肥、非许可证目录化肥、农用薄膜、农用塑料管材、饲料加工机械、机动脱粒机、农用潜水泵。六、食品相关产品（9种）塑料膜袋、一次性餐具、塑料食品工具、食品用纸包装和纸容器、食品接触用金属制品、食品用洗涤剂、工业和商用电热食品加工设备、压力锅、食品过度包装。七、电子商务产品（4种）电子商务产品(妇女、老人用品)、电子商务产品（儿童服装（含婴幼儿））、电子商务产品（休闲服装、运动服装等）、电子商务产品（小家电、家电电器噪声）。附件22023年辽宁省产品质量安全风险监测计划（17种）直播带货产品、儿童盲盒、奶茶杯塑化剂和特定迁移量、石制食品接触材料中重金属和放射性、食品包装纸制品、儿童手表、密胺塑料餐具、食品接触用金属餐具、涂料中的三聚氰胺、防水涂料中的烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）、密封胶中有机锡、特殊人群辅助产品、旅游商品、功能性服装、成人鞋中的六价铬和邻苯二甲酸酯、儿童演出服和化装舞会服装、老年服饰鞋。

天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务 　　天美（中国）科学仪器有限公司是一家从事科学仪器销售的外商投资公司。其代理的产品主要是日本日立公司等世界著名企业的产品。 　　九月披露的三聚氰胺事件成为了仪器界的大事。在这个事件中，天美公司利用其代理的产品能够很好地检测三聚氰胺的优势，积极主动地参与到这项工作中去：福州办事处举办了三聚氰胺测定研讨会；西安办、成都办收集了三聚氰胺测定方法；武汉办卖出了对付测定的HPLC；北京办卖给蒙牛多套HPLC并用国庆休假的时间完成了仪器的安装和培训。其它办事处也都积极应对；公司市场部HPLC小组提供了日立液相测定三聚氰胺的方法，发出了销售备忘并印发了相关通讯。 其中天美公司与蒙牛集团的携手合作尤为可嘉： 　　2008年9月24日晚，天美（中国）公司在公司总部接待了专程从蒙牛集团总部赶来北京进行仪器考察的蒙牛集团总裁助理等一行人。经过几个小时的细致介绍和反复讨论，蒙牛集团当即决定购买本公司的5台检测三聚氰胺的液相色谱。蒙牛集团要求，货款马上预付；设备在一周内到货，而且仪器使用培训、安装、调试，到最后正式使用必须在国庆节（10月3日）前完成。 　　按照往常的惯例，在签完合同后，需要三个月才能供货。但是，在涉及人命关天的大事面前，天美公司打破了惯例：一方面与天美集团总部报告，从他们拟发给其它用户的合同订货中，借调仪器空运给客户；另一方面，马上与仪器供应商日立公司联系，从日立公司库存中调剂仪器，然后紧急空运到中国。期间，蒙牛集团也从全国各分公司连夜抽调人员赶到北京，集中在天美（中国）公司总部进行使用培训。 由于货期紧张，从香港发往呼和浩特的3台液相是混在 　　一起发运的，没有分开，而这3台液相又是发往3个不同的地方的。当地的货运代理，在天美公司专家的电话指导下，不厌其烦地把收到的8个大箱子分别打开，将3套液相重新分拣、包装，然后再发往山西雁门、内蒙包头、辽宁沈阳三地。要知道，每套液相除了5件主机之外，还有6个小配件，上面的标签和货号都不是很明显，要非专业人　　 　　　　　　员完成这个工作实在难度很大。但是货运公司认真负责地分装，没有出任何差错。否则一旦出现分拣错误的情况，可能至少就要影响2个地方的安装工作。 　　货发到用户各个使用地后，正赶上国庆。为了确保用户及时用上仪器，我们安排安装工程师立即赴用户仪器使用地进行安装。天美公司的这些工程师，国庆期间有的家里有孩子需要照顾，有的家里有老人本来是想利用假期好好陪一陪，还有的本来安排要去拜见未来岳父的&hellip &hellip ，但是在用户的困难时候，他们义无返顾地放弃了他们原先的安排。 　　接下来，用户对仪器的的操作也是一个问题。虽然用户都已经经过培训，安装过程中也没有什么问题，用户也自己操作仪器得到分析结果了，但在实际操作中，各种具体问题也会接踵而来，其中有软件操作问题，还有柱子、流动相、样品前处理等问题。因此需要不断地进行交流。在国庆节假期的几天里，天美几位工程师结束安装工作以后，每天都要接十几个电话，解答这些问题。在大家耐心解答下，最后问题越来越少，表明用户的工作也逐步进入正轨。 在克服了许多困难，牺牲了假期的休息时间，以及在蒙牛集团的大力配合下，所有仪器终于按时运转起来了！ 　　今天，当我们听到国家质检总局发布，包括蒙牛牛奶在 内的一批牛奶可以放心饮用时，我们与蒙牛人一样感到无比的欣慰和自豪！因为，这中间也凝聚着天美人的一份辛劳！

近日有媒体报道称，继乳品之后，农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示，农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道，农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日，王智才接受本报记者采访时表示，三聚氰胺是违禁品，不允许往饲料里添加，农业部去年还对此进行了检查。 　　据悉，2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后，农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。 　　今年7月22日，农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”，其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中，在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次，检出率5.90%。 　　王智才表示，农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值，也将在今天揭晓。 　　■ 相关反应 　　输港鲜蛋或须 　　公示“无三胺” 　　本报讯 （记者徐春柳）香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示，目前正与国家质检总局讨论，考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。 　　周一岳说，希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论，“不过这要等内地考虑和安排才可以。” 　　■ 调查蛋白精身世 　　“三胺蛋白精并非出自中科院” 　　中科院被质疑“发明”三胺添加剂 　　本报讯 （记者鲍颖 甘浩）自鸡蛋也查出三聚氰胺后，人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术，被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上，因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。 　　昨日，中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认，称已经成立调查小组，分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。 　　被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说，那只是十年前的一个项目方案，并没有找到企业合作、投产，该技术也没申请专利。 　　这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称，事发后他被停职接受调查，专家的鉴定结果出来后才刚恢复。 　　蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料，未经农业部审定批准，是非法饲料添加剂。对此，中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称，“蛋白精是我国‘发明’的商业名词，其主要成分就是三聚氰胺，主要用于蛋白质虚高造假。” 　　本报记者 林文龙 　　■ 调查政府公告 　　大连“问题鸡蛋”推迟公布月余？ 　　韩伟集团称9月22日自检就发现问题，相关饲料厂本月1日已关停 　　本报讯 （记者孙旭阳）前日，大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告，但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。 　　这纸公告称，早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋，输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月，但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。 　　究竟是韩伟集团自检发现问题，还是官方例检发现问题，双方各执一词。韩伟告诉本报，9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺，并对产品进行了召回。而大连市政府称，9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后，责令韩伟集团召回，暂停其出口。 　　昨日，媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实，该厂于10月初被关停，法人代表也在当时被刑拘。这一时间，与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合，但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。 　　直到10月26日，香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标，韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因，韩伟表示公司做好回收工作，已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。

图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。 图为因店内饮用水售一空，一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。 　　河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称，接山西省有关部门通报，由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放，该市政府决定停止从岳城水库供水，改为全部由羊角铺地下水源地供水，由于单水源供水管网压力较低，造成部分市区供水困难。 　　据了解，岳城水库属国家直管的特大型水库，位于磁县境内，水质为国家地表水Ⅱ类水体，水质综合污染指数2.25，水质良好，是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库，经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。 　　邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露，邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭，造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题，部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。 　　邯郸市人民政府通报称，其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方，人畜不可直接饮用 用于灌溉的，需等到有关部门通知后方可使用。 　　由于尚未得到恢复供水时间通知，邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到，1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区，一位高姓居民说，她下来发现小区里的矿泉水早已卖光，只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市，该超市工作人员介绍说，饮用水已销售一空。 　　邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说，该超市已经敞开供应饮用水，现在他们已调动全体采购人员联系货源，如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前) 　　★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告 　　2012年12月31日早7时40分，事故发生，山西省环保厅1月5日获知消息，中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定：较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后，县(市、区)人民政府应当及时报告，设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】 　　★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺 　　记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到，经过初步核查，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。

12月15日，为严厉打击重点区域固体废物非法转移、倾倒、填埋等违法犯罪行为，及时消除生态环境风险隐患，提升固体废物综合治理水平，辽宁省召开2023—2024年重点区域“清废行动”动员部署暨工作推进会。辽宁省生态环境系统以及各市（区县）政府和住建、农业农村、公安等部门负责同志共400余人参加会议。会上，辽宁省生态环境厅副厅长米金套表示，“清废行动”将全面排查全省重点区域固体废物堆放、贮存、倾倒和填埋点位，对固体废物违规堆放、非法转移、倾倒和填埋等问题依法整治，坚决彻底整改到位。到2024年9月底前，“清废行动”所有交办问题基本完成整改，涉及固体废物体量大、环境危害大且整改进展缓慢的将实施挂牌督办。据悉，此次辽宁开展的重点区域“清废行动”，是除长江黄河流域外，首个运用卫星遥感进行固废排查整治的省份。遥感等信息技术的应用，为“清废行动”提供了有力支撑。多方联动形成合力，将从源头推动污染治理，进一步防范固体废物非法转移倾倒引发的生态环境风险。采取卫星遥感与现场核查相结合方式，确保全覆盖、无遗漏近年来，涉固体废物环境问题屡屡曝光。人民群众对固体废物的关注度越来越高，对良好生态环境的期盼也越来越强烈。“开展‘清废行动’，既是保障生态环境安全的需要，也是回应全省人民群众对良好生态环境殷切期望的有效途径。”米金套介绍，围绕“清废行动”，辽宁省精心谋划、统一部署。在出台的《辽宁省2023-2024年重点区域“清废行动”工作方案》中，明确此次排查整治范围包括辽河、浑河、太子河、大辽河、大凌河、小凌河、鸭绿江等主要干流两岸约5公里；以及大连复州河、营口熊岳河等重要入海河流两岸约5公里；重点产废集中区域周边10公里，高铁高速沿线两侧约3公里等区域。此外，还包括国家级、省级自然保护区，总排查面积约66542平方千米，约占全省地域面积44%。如此大范围、大面积排查，仅依靠人工核查，在短时间内是无法完成的。为此，辽宁省“清废行动”采用“遥感排查—分批交办—地方整改—专家帮扶—遥感再看”的非现场监管执法模式，通过卫星遥感影像解译，识别重点区域疑似固体废物堆放点位，形成遥感疑似问题清单。在具体工作中，“清废行动”将进一步优化并完善卫星遥感识别、APP系统手机端与网页端等功能，充分发挥遥感排查高效发现问题的优势，为现场核查人员精准定位、快速处置问题提供了便利，节省了人工核查成本，提高执法效能。与此同时，辽宁省生态环境厅梳理2022年以来全省涉及固体废物群众信访举报和投诉件，形成信访投诉问题清单。“两个清单”作为重点问题分批交办各市。对交办的重点问题，各市相关领域执法部门第一时间组织进行全方位现场核查，于问题交办后15个工作日内，在辽宁省“清废行动”系统平台上完成上报。“除交办点位外，各市还要对排查范围开展自查，并在系统中填报自查信息，充分运用卫星遥感、无人机等科技手段，提高排查质效，确保全覆盖、无遗漏。”米金套表示。多部门分工协作突出问题整改，“回头看”严防问题反弹“清废行动”涉及环节多，如何确保分工明确、整治到位？辽宁省将强化部门协同配合和信息共享，进一步压实责任。按照辽宁省“清废行动”相关要求，各市生态环境部门牵头负责一般工业固废、危险废物问题整改的检查督导；各市住房和城乡建设部门牵头负责涉及建筑垃圾、生活垃圾和城市污泥等问题整改的检查督导；各市农业农村部门负责农业废弃物问题整改的检查督导；各市公安机关依法及时受理各牵头部门移送的涉嫌犯罪案件，适时开展调查处理。“要各司其职，协同联动，挂图作战，挂账销号，推动完成清废任务。”米金套在启动会上强调，各地在“清废行动”中发现的涉及危险废物问题，要深挖扩线，向上游产废单位、中间收集单位、下游经营单位进行延伸检查，依法追究涉案企业的主体责任；对链条式、团伙式作案，要形成“打源头、端窝点、摧网络、断链条、追流向”的全链条打击，查办一批典型案件，坚决遏制危险废物非法倾倒、转移和处置的行为。辽宁省生态环境厅固体废物与化学品处相关负责人介绍，对核实的问题，各地将对照“清理、溯源、处罚、公开”要求，制定整改方案，积极实施整改，整改进度和结果及时反馈。2024年3月底前，所有立查立改类问题完成整改，对整改难度大、短时间内难以完成整改的，应制定整改方案并公开，限期完成整改。辽宁省生态环境厅将针对整改完成的问题点位，采用卫星遥感技术开展遥感“回头看”，严防问题反弹。对敷衍排查、漏排漏报和拖延整改、整改不彻底的进行通报批评并督办。上述负责人表示，“针对此次‘清废行动’，将力争做到排查无盲区、核查无错报、整治无死角，实现问题按期清零。辽宁省生态环境厅将把固体废物贮存、利用处置作为省级生态环境保护督察重点，推动突出问题的解决。”

据中国国家媒体报导，中国奶制品在去年年初再次检出含有有毒化工原料三聚氰胺。这一最新报导表明在中国乳品行业于2008年曝出重大食品安全丑闻后，中国政府对此类违法行为的打击并未全面解决问题。 贵州省1月19日的一则报导称，该省在检测中发现，山东淄博绿赛尔乳业有限公司(Shandong Zibo Lusaier Dairy Co.)、辽宁省铁岭五洲食品有限公司(Liaoning Tieling Wuzhou Food Co.)和河北唐山乐亭县凯达冷冻厂(Laoting Kaida Refrigeration Plant)生产的奶制品含有过量的三聚氰胺，目前贵州省已将问题产品下架。英文报纸《中国日报》(China Daily)周一对此事的报导引起了全国反响，报导称此次问题产品下架事件发生在去年早些时候。 贵州省政府发言人拒绝就此置评。该省卫生局的一位发言人没有回复记者的质询电话，接听电话的人否认知情。记者尚无法联络到报导中的问题产品生产商。 近几周来，中国国有媒体另有两次报导了在其他省市再次发现乳制品中掺有三聚氰胺的消息，其中一起发生在上海。在近来曝光的、包括上述贵州省毒奶事件在内的几起案件中，主管部门似乎都是在2009年年初即已将有毒产品下架，当时距中国政府承诺大力整顿乳品行业、保护公众利益不过几个月时间，不清楚为何现在新闻媒体把它们拿出来炒冷饭。 在2008年中，三聚氰胺毒奶丑闻造成30万儿童患病，六名婴儿因此夭折。中国政府通过了食品安全法，内容包括承诺加强检测和召回制度。政府还表示决不允许隐瞒实情。 此次在国有媒体曝光的两家乳品企业，河北唐山乐亭县凯达冷冻厂和上海熊猫乳品有限公司(Shanghai Panda Dairy Co.)早在2008年政府检查出的22家涉毒企业清单中就已是“榜上有名”。三聚氰胺商业用途广泛，它之所以被加入牛奶中是因为它可以在检测中虚增蛋白质含量。 报导称，现在的问题之一是，不法企业对2008年下架但未销毁的有毒牛奶进行了重新包装。 中国媒体在2010年新年前夕报导了上海熊猫乳品有限公司的毒奶事件，尽管当时问题发生在去年4月份。 上海市政府近日首次证实了这一事件。一位发言人在1月11日说，政府在全国范围内进行了产品召回、并关闭了涉案工厂；他承认未能及时公开政府在此案上的行动，因为此案涉及跨省办案。

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

7月5日讯 今后济宁市畜产品质量安全事件和动物疫病将得到有效控制。日前，济宁市畜产品质量安全监测中心正式通过山东省质量技术监督局计量认证，这将为全市畜产品质量安全和公共卫生安全提供基础数据和执法依据。 　　据介绍，该畜产品质量安全监测中心是济宁市确立的三大农产品监测中心之一，总投资达609万元。拥有原子吸收分光光度计、全自动纤维分析仪等先进检测设备200多台，各类专业技术人员11人。 　　中心建成以来，开展了禽流感、口蹄疫、奶牛结核病等重大动物疫病监测工作，加大了对全市27个奶站三聚氰胺的监测力度。并对市场猪肉、牛肉等动物源性食品中盐酸克伦特罗(又称“瘦肉精”)、莱克多巴胺等有害添加剂实施了定期监测。 　　该中心通过实验室资质认定，确保了全市畜产品质量安全检测中心出具的数据和检测报告具有公正性和法律效力，为贸易出证、产品质量评价、成果鉴定、公证数据提供了法律依据。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

10月16日，记者从国家质检总局在京举行的新闻发布会上获悉，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。会上，质检总局全面介绍了10月15日发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。国家质检总局副局长蒲长城，国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。 　　蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。 　　蒲长城表示，质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。下一步，质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。同时，质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。 　　据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm(百万分之零点三) 检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时 仪器价格相对低，国产仪器设备每台五六万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元 检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本 操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。 　　据悉，液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署，国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制，对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。

食品安全是受到全社会普遍关注的问题，特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响，食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战，对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求，需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此，食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司，拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置，可一次处理多达48个样品，是传统SPE及全自动SPE所不能实现的，其方便灵巧的操作模式，大批量的处理能力，为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助，尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力，特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用，以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址：北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编：100029 电话：010-58772760/1/2/3 传真：010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰，也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，水溶液显弱碱性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性，人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂，使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取，MCX固相萃取小柱净化，辅以J2加压固相萃取仪操作，建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂：Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺标准品，纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液，混匀后超声提取30min，高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱（6mL，500mg）置于J2固相萃取仪样品架上，分别加入5mL甲醇、5mL水活化，再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时，将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小，控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱，弃去洗脱液，将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液用氮吹仪吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定：略 2．结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图，存在许多杂质峰，而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图，杂质峰的干扰基本去除。 图1：奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2：奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论： J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

“孔孟之乡，礼仪之邦”的济宁位于山东省西南的一支奇葩，闻名远近的微山湖就坐落在济宁境内。济宁市不仅肩负着微山湖环境的检测治理工作，还负责渔业环境的监测任务，另外，山东省大的制药集团鲁抗股份也坐落于此。因此该地区用户渴求了解、掌握分析检测技术的发展潮流和趋势，并期待能够将最新的检测解决方案应用于实际工作中。 近期，岛津公司带着全面检查解决方案走进山东济宁市，与当地的分析测试专家汇聚一堂，围绕着岛津的全面解决方案展开了热烈友好的交流与讨论，以此促进该市的分析检测水平全面、快速的提升。岛津公司与当地检测技术专家联手在济宁市香港大厦举行岛津分析仪器全面解决方案技术交流会。会议吸引到包括药检、质检、商检、农业局、渔业局、公安系统、鲁抗、辰欣等大制药企业的主要技术骨干和相关领导，以及济宁医学院、职业技术学院的相关老师在内的100余位专家用户与会。 会议首先由岛津公司的营业担当孙鹤先生致欢迎词，他感谢各位专家用户在百忙之中前来参加岛津的技术交流会。他在致辞中强调，岛津公司是一家有着百余年历史的分析仪器厂家，公司自成立之初一直走在分析仪器厂家的前列，特别是2002年岛津公司质谱研究所的田中耕一先生由于在质谱领域研究的突出贡献，有幸荣获诺贝尔奖，更足以证明岛津先进的技术底蕴。岛津公司将继续秉承优秀的服务理念，为济宁地区的广大用户提供高品质的分析设备和高品质的服务，真正做到全方位地为用户排忧解难。 会议现场 随后，岛津公司市场部的靳松小姐介绍了岛津旗舰产品GCMS-QP2010Ultra以及岛津公司MDGC/GCMS、GC×GC等高端产品在农产品检验和环境检验中的应用。接下来，王文曼小姐介绍了岛津超高压液相UHPLC-30A及LCMSMS-8030在食品和医药领域的应用，LCMS-8030将MRM测定的快速化与超快速极性切换技术融合,最大限度发挥出UHPLC的性能,是打破分析速度极限最可靠的伙伴。最后，有市场部杨乐先生介绍岛津ICP，原子吸收，红外等产品新颖的设计理念。岛津全谱直读型产品ICPE-9000特点独特，软件可以自动选择最佳分析波长，并且分析完成后可随意追加波长和元素进行分析，从紫外区波长到可见区波长，无需再次进行实验。并且独有真空光室，方便自如的应对深紫外区元素分析，无需气体吹扫，小炬管的独特设计使用工业氩气即可达到完美的分析结果，大大节约了使用成本；开机即可稳定高灵敏度分析。高分辨百万像素CCD检测器，有着很高的量子效率，表面无需另加涂层。丰富的附件可满足各行各业的需求。 岛津市场部的技术专家在讲解解决方案 会议中间穿插了与客户的互动有奖问答活动，不但活跃了会场气氛，同时，使用户对岛津公司产品有了更加清晰的了解。在会议中，与会用户对岛津公司整体解决方案显示出极大的兴趣，对岛津的产品和服务表示出高度认可。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

由三鹿奶粉引发的奶粉质量安全问题已经引起了一场对奶制品行业的巨大信任危机，&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这一化学名词，令人如此恐惧与痛心。这些年来，涉及食品安全问题的重大事件屡屡发生，已经到了必须全面解决这一问题的时候。为了解决食品安全问题，食品生产者必须承担起自己的社会责任，制造出令消费者放心的食品，同时监督体制也必须进一步完善。在食品生产与食品质量监督的各个环节，全面、有效的有害物质检测手段不可或缺。创立于1875年的分析仪器综合生产厂家岛津公司，一直以&ldquo 为了人类与地球的健康&rdquo 这一愿望作为公司的经营理念，长期以来在分析检测方面为食品生产与食品质量监督领域提供先进全面的解决方案。面对此次奶制品三聚氰胺污染的突发事件，岛津立刻做出响应，推出了多种奶制品中三聚氰胺的检测方案，为妥善解决此次事件做出力所能及的贡献。 敬请点击以下网址查阅相关检测方法： 使用岛津GCMS-QP2010 Plus测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 http://www.shimadzu.com.cn/hotApp_content-06ccfbf1-693a-4996-b18a-8546c467ddad.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/downloadlist.asp?id=78495 使用岛津HPLC法测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的残留 http://www.shimadzu.com.cn/hotApp_content-f657201a-28b6-4f0e-8f2d-4b42c695490d.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/download.asp

环境保护部19日在京开展&ldquo 环评和监测工作创新&rdquo 大讨论，环境保护部部长陈吉宁出席并讲话。陈吉宁强调，要坚持问题导向，进一步激发创新活力，推进环评、监测工作再上新台阶，为持续改善环境质量提供有力保障。 　　这次大讨论是继不久前围绕落实新环保法和编制&ldquo 十三五&rdquo 环保规划开展大讨论之后，就&ldquo 环评和监测工作创新&rdquo 问题开展的第二次专题大讨论。大讨论聚焦&ldquo 环评和监测&rdquo 主题，坚持问题导向，紧扣创新发展思路。发言的同志立足环保事业发展全局，就环评简政放权、完善环评制度、保障监测数据真实性、强化环境质量分析、推进信息化建设等话题，解放思想，畅所欲言，献计献策。 　　陈吉宁说，这次大讨论既是将大讨论活动引向深入的重要步骤，也是深入开展&ldquo 三严三实&rdquo 专题教育的具体实践。旨在通过讨论，使大家进一步看清形势，在解放思想、提高工作质量、转变工作作风上做到又严又实，为全面开创生态环保工作新局面凝聚新的能量。 　　陈吉宁指出，经济新常态下，环保工作面临着许多新情况和新问题，要求我们必须创新工作思路，深入研究运用新的方式破解难题。创新不能抛开历史，必须在充分继承基础上开拓创新 创新不能无中生有，必须学深学透习近平总书记系列重要讲话精神，更好地贯彻落实党中央、国务院对环保工作的新部署、新要求 创新不能坐而论道，必须紧密联系实际，深入基层、了解实情，提出切实可行、针对性强的真招实招。 　　陈吉宁指出，环评是污染源防控的前置保障，是环保部门的一项重要工作。随着形势的发展，现行的环评制度出现了许多不适应的地方，必须通过改革创新，使环评管理方式更加合理完善，在污染源头预防方面发挥更加重要的作用。在环评改革中，必须重点抓好三个环节：一是划框子。要通过规划环评、战略环评划定生态红线，明确区域发展定位、生态功能定位和准入条件，优化空间布局，调控环境容量。二是定规则。要通过准入导则的制定和解释，提高导则规范的指导性和适用性，增强环评的针对性和科学性。三是查落实。核心是要创新监管思路，建立规划实施后的环境评价和核查工作机制，充分利用大数据等技术手段提高监管能力，精准打击环评违法违规行为，督促地方政府更好落实环保主体责任。 　　陈吉宁表示，环境监测是环境保护的基础性工作，推进环境监测改革要着力抓好四个方面：一要保证环境监测数据真实。监测数据是否真实、客观、权威，关系着环保工作大局，必须高度重视。要以&ldquo 准&rdquo 和&ldquo 狠&rdquo 为原则，加大环境监测数据监督检查力度，集中整治篡改和伪造监测数据等弄虚作假和违法行为。二要完善环境监测体系。明确各级政府、企业的环境监测权责，上收国家环境质量监测网的监测事权，抓好环境监测队伍建设。三要深度运用环境监测数据。大数据、互联网+等智能技术已成为推进环境治理体系和治理能力现代化的重要手段，要加强数据综合应用和集成分析，为科学决策提供有力支撑。四要实行信息公开。要进一步拓宽信息发布渠道，并以公众需求为出发点，改进信息发布内容，努力满足公众的知情权和监督权。 　　环境保护部副部长吴晓青、纪检组长周英、副部长李干杰，总工程师万本太，核安全总工程师刘华出席会议。机关各部门及有关部属单位主要负责同志列席了会议。 　　大讨论由环境保护部副部长、直属机关党委书记潘岳主持。潘岳说，下一次创新大讨论的主题是大气、水、土壤污染防治和环境执法工作创新，同时还要安排地方环保部门、各有关部门、相关的专家学者等不同层次的创新大讨论活动。

核心提示：近日，辽宁辽阳一处工厂以劣质鸭肉加添加剂制成牛羊肉卷，李某等34人因涉生产销售有毒有害食品罪被刑事拘留。经检验，该厂所制作的“牛羊肉卷”强致癌物亚硝酸钠超标达2000多倍。目前，警方已基本将流入市场的假羊肉和牛肉卷追回。 用鸭肉和添加剂制成的毒肉。 加工毒肉时使用的染色剂。 库房内堆放着几十吨准备春节上市的毒肉卷。 　　廉价的鸭肉经过保水剂、黏合剂、染色剂和羊油的浸泡后，充当羊肉向外出售。杀羊出身的李某通过这种方式办厂大肆制售伪劣羊肉卷，而这种添加了非法添加剂的所谓羊肉也成了名副其实的毒肉，不仅含重金属，而且亚硝酸钠超标2000多倍。 　　根据公安部的统一部署，近日，辽宁警方在辽阳成功侦破一起特大生产有毒有害羊肉卷案件，李某等34人因涉嫌生产销售有毒有害食品罪被辽宁警方刑事拘留。同时，警方查封生产线3条、生产设备10余套 查扣尚未售出的伪劣牛羊肉卷40余吨，羊油等原料10余吨 非法添加剂500余斤，涉案金额达3000余万元。这也是辽宁省近年来破获的最大一起制售有毒有害羊肉卷案。 　　□大案告破 警方查明有毒肉抓34人 　　去年年底，辽宁省公安厅食品药品犯罪侦查总队侦查员在工作中发现，辽阳升泰肉产品加工厂涉嫌用含有毒有害物质的非法添加剂，生产加工牛羊肉卷。 　　根据线索，警方从去年11月份开始对辽阳升泰肉产品加工厂相关负责人进行调查。此后的3个月时间里，民警每天凌晨3点钟左右，到工厂门口附近的小道上进行蹲守，并对过往车辆的进出进行记录。 　　1月10日前后，该厂销售经理曹某将一车约8吨左右的假牛羊肉卷运往吉林德惠，民警开车跟随700公里，对曹某在沿途进行销售的过程进行取证。 　　10天后，警方在得知销售添加剂的宏某和清某到沈阳对客户进行业务指导后，趁机将这二人控制。据嫌疑人交代，他们将生产的添加剂主要销售到6个省市，涉案金额达1600余万元，客户中包括辽阳升泰肉产品加工厂。 　　随后，辽宁省公安厅食品药品犯罪侦查总队，联合鞍山市公安局，出动100余名民警，对涉案的辽阳升泰肉产品加工厂采取突击行动，一举将加工厂打掉，在现场查获已添加非法添加剂且尚未销售的羊肉卷、牛肉卷40余吨，包括工厂负责人李某、销售经理曹某在内的32名同伙被刑事拘留。 　　□制假手段 鸭肉加添加剂制成羊肉 　　1月29日，公安部统一部署辽宁、吉林涉案地公安机关，迅速深挖生产添加剂上线，追查有毒有害肉制品流向，全力追缴涉案肉制品。 　　据辽宁省鞍山市铁东公安分局食品药品犯罪支队大队长姚国亮介绍，李某用鸭肉加添加剂的方式，制造伪劣羊肉卷和牛肉卷，通过这种方法不仅可以降低成本，还能使假羊肉的分量变重。经检测，该厂所制作的牛羊肉卷亚硝酸钠和重金属严重超标。 　　警方通过前期的暗访发现，该厂主要将这些肉卖给一些中小饭馆，由于东北冬天气候比较寒冷，吃涮锅是过年的一种习惯，所以在春节期间牛羊肉卷有很好的销路。李某将大批量肉卷做成后囤积在仓库，准备春节投入市场。 　　经初步统计，李某囤积的40余吨假肉卷，可以给他带来120万元的利润。目前，警方已基本将流入市场的假羊肉和牛肉卷追回。市场上的羊肉卷很多都要20多元甚至30元一斤，而李某的工厂所制作的羊肉卷有的连10元一斤都不到，所以很多饭店都在明知肉不正规的情况下，贪图便宜大量购入。警方表示，这些饭店也会受到相关行政处罚。 　　□检测结果 亚硝酸钠超标2000倍 　　民警将假肉卷拿到专业机构进行检测，假肉卷的有毒有害成分随之曝光。该厂制作羊肉卷所用的黏合剂和保水剂的主要成分为亚硝酸盐，且含量严重超标。 　　根据我国食品安全标准，在生鲜肉或冷冻肉中，每千克食物中亚硝酸钠(亚硝酸盐中的主要成分之一)的含量不得超过3毫克，而李某生产的假肉卷中每千克亚硝酸钠的含量竟达到8.69克，超标2000多倍。根据李某等人的供述，在生产中，每100斤肉里他们大约要放两斤的添加剂。据了解，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒，3克即可致死。同时，亚硝酸盐也是一种强致癌物质，会诱发食道癌等多种癌症。在胃酸等环境下，亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应，生成强致癌物N-亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。除了含有亚硝酸盐，肉卷中的重金属也严重超标。 　　民警在暗访中还了解到，一些饭店在向李某购买几次假肉卷后，曾向他们反映，肉一煮就碎，客人有投诉。针对这个情况，李某将鸭肉中黏合剂的比例由1.5%提高到2.2%，这样制成的肉卷煮熟后也不会散碎，而黏合剂的主要成分是亚硝酸钠。 　　□探访厂房 黑心工厂扮正规工厂 　　李某开办的辽阳升泰肉产品加工厂位于辽阳市首山镇郊区，工厂内一边是库房，一边是生产车间，中间的红色平房是员工宿舍。从外观上看，该工厂和正规的肉产品加工厂没有什么不同。 　　据警方介绍，嫌疑人李某投资建厂共花费600多万元，在生产车间内有5个不同分区，包括刨肉间、分割间、辅料间、缓化解冻间和真空包装间，每个区域都有大约30平米左右。送来的鸭肉鸭皮一般会在分割间将肥瘦肉分开，然后送往别的车间。在辅料间，有一个直径约10米的大池子，这个池子就是用来浸泡鸭肉的，工人将他们命名的3号和7号添加剂加到池子中，浸泡鸭肉，这样鸭肉就会慢慢变成羊肉的颜色，同时还会增加分量，而所谓的3号和7号添加剂就是保水剂、黏合剂和染色剂。 　　在工厂车间的墙上，李某共贴了9块自己编写的肉产品加工厂制度模板，其中包括卫生制度、卫生检查制度，厂内还设有员工更衣室，这与正规肉产品加工厂极为相似。 　　在冷库中存放着还未销售的假肉卷，40余吨的假肉卷都被真空包装成箱，每个箱子上不仅有条形码、动物检验检疫标志，还有QS标志，甚至还包括肉质营养成分构成表。除了肉卷，冷库还放着许多箱羊油，这些羊油都是从新西兰进口来的，是国外不用的废料，在这儿用来把鸭肉调成羊肉味。警方表示，冷库内的40余吨假牛羊肉卷将集中掩埋焚烧。 　　□嫌犯背景 缓刑期间重操旧业 　　今年42岁的李某是本溪人。据了解，李某小学二年级就辍学回家，在无业多年后，开始以杀羊为生，通过杀羊卖肉，李某发现如果用鸭肉等其他廉价肉类充当羊肉卖，能够赚更多的钱，于是他便产生了制作假肉卷的想法。 　　据警方介绍，2011年，李某在辽阳县创办了亿丰肉类食品厂，开始生产加工假劣肉制品，但很快被执法部门发现。2011年5月7日，李某因生产销售伪劣产品罪被判处有期徒刑1年半，缓刑两年，并禁止从事肉制品加工执业1年。不知悔改的李某在缓刑期间再次投厂制假，这次他竟然往肉里加入有毒有害的食品添加剂，他觉得这样做更逼真，可以蒙混过关。 　　被关押在看守所的李某依然不认为自己做的假羊肉卷有害，“这肉卷谁也没吃出过问题，我不知道为什么关我。”李某说，他的厂子每天能够生产1000多斤肉卷，虽然包装上都写着高级羔羊卷和肥牛卷，但他承认自己卖的不是纯羊肉。 　　在被判缓刑后，李某回到辽阳，再次召集此前和他一起制假的旧部下，和他一起继续做假牛羊肉卷，销售经理曹某就是其中之一。李某向曹某出示了卖肉的所有手续，以为万无一失的曹某再次跟随李某一起办厂。 　　“我就是法律意识太淡薄了，觉得做这个没事。”曹某供述，老板每月给她基本工资1800元，因为她手头有很多饭店的客户，肉卷销售完后还会有提成。买他们肉的客户基本是中低档饭店，以及东北三省的一些冷冻食品批发站。在被警方发现前，他们共销售出大约2000多斤伪劣羊牛肉卷。 　　□北京落点 京城市场未现毒肉卷 　　记者走访了新发地、八里桥市场、通州肉产品市场等几个羊肉卷批发地点后了解到，目前北京市场上没有辽阳升泰肉产品加工厂所生产的牛羊肉卷。一些批发商表示，之前没有进过辽阳升泰肉产品加工厂的肉卷，大部分羊肉卷由内蒙古和北京周边供给。 　　今年，北京的牛羊肉从元旦后迎来迅猛的涨价潮。据了解，涨价一方面是因为天气寒冷，另一方面是由于饲料、人工成本上升，牛羊存栏量下降。目前，羊肉卷的市场价格在每斤25元到30元左右。 　　□如何分辨 羊肉应有“大理石花纹” 　　近日，记者请新发地市场的相关工作人员介绍了如何辨别真假羊肉卷。 　　1.假羊肉的白肉和红肉是分开的，白是白，红是红，一块一块的。真羊肉的白肉和红肉是相接的，纹理很清晰，而且很自然。 　　2.羊肉区别于其他肉类的一大特征就是瘦肉中混杂脂肪，细看丝丝分明，俗称“大理石花纹”，而且羊肉的纹路较细，呈条纹状排列分布。鸭肉则没有。一些假羊肉通过把其他肉切碎再压紧切片，也能做出这种花纹，但纤维混乱，很容易辨识。 　　3.真羊肉的颜色是鲜红色，比牛肉略浅，猪肉是粉红色，鸭肉则是暗红色。 　　4.羊肉的脂肪部分应该是洁白细腻的，有些羊肉卷脂肪部分发黄，是冻得太久了，这种羊肉新鲜度很差，营养口感也不好。 　　5.将真假羊肉卷放入沸水中煮，假羊肉比较容易散开，颜色也会不自然，但是真羊肉则越煮肉越紧实。 　　据警方介绍，从成本来分析，一斤羊肉的养殖成本超过10元，在零售市场上，每斤肉至少应该在15元左右。所以，低于这个价格的羊肉就可能有问题。 　　□官方表态 公安部：专项行动保卫餐桌安全 　　自1月25日公安部部署开展“打击食品犯罪、保卫餐桌安全”专项行动以来，公安部加强每日情况调度，加强综合分析研判，并派出多个督导组，会同食安、农业、工商、商务、质检等部门深入商场超市、批发市场、农贸市场、展销促销会、旅游景区、城乡接合部等重点场所、重点部位以及生产经营节日食品重点企业，进行督导检查。公安部先后6次召开视频调度会、重点案件协调会，对重大案件直接指挥部署，对重大跨区域案件实行多警种捆绑作战、跨区域统一指挥、多地区集中行动，务求全环节摧毁犯罪网络。截至目前，在公安部统一协调部署下，各地集中侦破食品安全犯罪案件120余起，抓获违法犯罪嫌疑人350余名，捣毁制售有毒有害食品的“黑作坊”“黑工厂”“黑窝点”220余个，清除了一大批有毒有害的“黑心食品”，专项行动取得初步成效。 　　专项行动分三个阶段，贯穿全年。第一阶段重点针对节日期间食品市场供需两旺特点，紧紧围绕食用油、肉类、酒类、调味品、保健品、民俗特产等节日市场热销食品，集中精力、集中警力，严厉打击各类食品安全犯罪活动，确保节日期间百姓餐桌安全。 　　当前行动主要针对节日期间食品市场供需两旺的特点，紧紧围绕食用油、肉类、酒类、调味品、保健品、民俗特产等节日市场热销食品，集中精力、集中警力，进行严厉打击。 　　公安部有关负责人表示，食品安全事关人民群众身体健康和生命安全，是社会各界广泛关注的重大民生问题。针对当前食品安全犯罪仍然高发的态势，全国公安机关在巩固前期“打四黑除四害”专项行动成果的基础上，将继续保持严打高压态势，对食品安全犯罪“零容忍”。 　　同时，公安机关欢迎广大群众投诉举报食品安全犯罪活动，查证属实的将及时给予奖励，公安部专项行动办公室举报电话010-58186722 公安部“打四黑除四害”官方微博同步接受举报。

Millipore全方位支持三聚氰胺检测工作 三鹿奶粉事件从始至今，一直牵动着举国上下无数人的关注之情。而随着事件的深入调查，情况比人们想象的更加严重，所造成的危害已经从牛奶行业蔓延到整个含奶原料产品体系，而事件的始作俑者&ldquo 三聚氰胺&rdquo 则受到各方普遍的关注。三聚氰胺属于化工原料，虽然检测方法成熟，但是目前国内在食品中的检测还是空白。奶粉事件发生后，党和国家高度重视，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 现在对三聚氰胺的主要检测手段包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。由于奶制品中颗粒多，蛋白含量高，基质成分复杂，因此在进行仪器分析之前的样品处理尤为重要。对于气质及液质联用这类精密分析仪器，从样品处理到使用的试剂、流动相都有很高的要求，以确保实验结果准确同时仪器不被损伤。 Millipore公司作为生命科学领域的领先者，把服务于人类健康视为己任，对此次三聚氰胺事件尤为关注。Millipore全球研发中心与国内技术团队通力合作，专门为相关检测机构的实验室用户设计出一套从样品前处理工具到标准品、样品及流动相制备所用实验室超纯水的整体解决方案，保证了实验结果的准确、可控及可追溯性。 同时，Millipore始终不忘自身的社会责任，通过各种方式全力支持各地三氯氰胺检测工作的进行。近期，我们对上海市疾控中心、辽宁省质检所和沈阳商检所/质检所、国家食品质量安全监督检验中心，北京市食品安全监控中心等用户进行了及时回访和系统维护。上海市疾控中心的水纯化设备由于安装楼层过高，出现了进水水压不够的情况。Millipore获悉之后，迅速购买了增压装置，在三天内免费为其安装，解决了进水水压不够的问题，保证了疾控中心三聚氰胺检测中超纯水的正常使用。目前，各地质检所承担着全国主要的检测工作，工作量大，时间紧。接下来，Millipore会陆续对其它各地相关检测机构的用户展开回访，保证纯水系统的正常运行，保持产水水质持续可靠、稳定，帮助用户解决实验室纯水应用问题，从而确保各地检测工作的顺利开展。 上海CDC 沈阳产品质量监督检验院 相关产品背景 样品前处理工具 Millipore作为世界膜技术的领导者，其Millex产品广泛应用于色谱分析（HPLC，UHPLC）及去除用精密仪器检测样品中的颗粒，不仅可获得更清晰，稳定的分析结果，而且可以大大延长色谱柱的使用寿命。Millipore公司为质谱分析前样品处理过程提供一整套解决方案：包括多种针头式过滤器、全玻璃换膜溶剂过滤器、过滤膜和真空/压力两用泵等一系列产品，可用于样品及流动相的处理。密理博的Millex针头式过滤器，种类齐全，不仅有多种滤膜材质，而且有不同过滤体积的产品供客户选用；从结构设计，制造工艺等方面，密理博都力争将一个看似简单的产品做到最好，从各方面追求产品的高品质。选择正确的Millex，能降低样品的损耗，提高工作的效率，同时外壳材料和膜的溶出极低，可以减少对分析结果的干扰，最大程度地优化质谱分析结果，同时对样品分析结果的准确性及可靠性提供专业的保证。目前，Millipore经液相色谱认证的过滤产品主要有：Millex-GN, Millex-LH, Millex-LCR, Millex-LG以及Millex-FH。不同孔径和直径的Nylon Millex，PTFE Millex和IC Millex，可以满足用户在气质、液质联用以及离子色谱中的各种不同需求。 实验室纯水/超纯水系统 液质联用设备的质谱部分对于流动相用水的离子杂质要求较高，而液相部分（色谱柱）对于有机物杂质要求较高，因此，液质联用对流动相既要求低离子本底又要求超低有机物含量。Milli－Q® Integral纯水/超纯水一体化智能系统和Milli-Q® Advantage A10® 超纯水系统采用最先进的水纯化技术生产高品质的I级超纯水和II级纯水。 在实验中为了满足数据的精确性、可重复性、可验证性以及可追溯性，我们需要对水质进行全面、可验证及可追溯地监控。 这就需要纯水仪器配备有全面可验证的高精度监控体系，对出水的电阻率、TOC以及温度、流量等有全方位的监控。Integral系列水纯化系统在整个纯化流程中配有多个高精度的电阻率检测仪,同时标配了在线A10 TOC检测仪，准确监控出水的有机物含量和离子含量。所有的监控仪表均通过各种标准的验证，系统更能够记录长达2年中每一次使用中包括用水时间、用水量以及出水水质在内的详细记录，这使商检质检实验室在进行数据备案及仲裁时可以提供全面的数据追溯。 Milli－Q® Integral和Milli-Q® Advantage A10® 系统独有的实验室分级管理系统，通过密码实现了权限分级管理，方便了实验室管理者对于关键水质参数的监控，符合现代化实验室的管理需要。

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%