敌草隆

敌草隆FAO标准，共享

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80580]杀草隆检测方法[/url]

我们在做敌草隆原药的时候要做其相关杂质3,3'4,4'-四氯氧化偶氮苯和3,3'4,4'-四氯偶氮苯的测定，能查到的文献有限，富集工作进展很慢，有人做过此方面的工作么？有做农药GLP的么？大家来交流一下经验。

[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

各位大虾：经我们调查发现，以上三种农药在茶叶、花草中给滥用，现在面对日本肯定列表制度，需要检测茶叶中的苄嘧磺隆（Bensulfuron-methyl）、禾草丹（Thiobencarb）、阿维菌素（Abamectin）。哪位大虾有相应的检验方法，请提供。最好有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法，我们目前只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（已经准备购入液相）。另外，禾草丹（Thiobencarb）、阿维菌素（Abamectin）的标准品在哪里可以买到？

溴敌隆可以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析吗？溴敌隆是一种老鼠药

求助:产品标注是!%α氯代醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测里面含有溴敌隆,用全组分分析法 也可以检测出来溴敌隆,[color=#222222]但是用质谱检测不出来,求助大家如何能在这个颗粒里面定性[font=Arial, sans-serif][color=#222222]溴敌隆的存在,是方法不对还是仪器的问题,求助求助[/color][/font][/color]

新接手企业标准，需要做色谱图及相关数据，费用支持，请问在北京哪里有这样承接企业液相色谱检测的机构，（鼠药溴敌隆蜡块和麦粒）

磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

GB 20678-2006 溴敌隆原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51394]GB 20678-2006 溴敌隆原药[/url]

GB 20679-2006 溴敌隆母药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51393]GB 20679-2006 溴敌隆母药[/url]

最近在做5009.221-2008敌草快，用气质上机，1.00ug/L响应才1000多，0.10ug/L的快出不来了，请高人指点下，还有就是敌草快的衍生产物是什么

有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测？我前一段时间刚做过，用的是商检的标准SN0293-1993,，氮磷检测器，DB1701柱，可是响应特别差，根本达不到标准的检出限，现在有没有更好的方法做这两种物质？

在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比，想请问的是，在做校正曲线的时候，应该选择的校正曲线类型是哪个呢?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。

大家好： 我用液质来测定百草枯和敌草快，但是标准品不成线性，是什么原因？请大家指点一下，谢谢！

[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵）[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

大家好： 有没有用液质测定蔬菜中敌草快和百草快的？请我呢使用的什么色谱柱？什么流动相？前处理是怎样使用的什么提取溶剂和净化柱子？ 我们在用气质方法（衍生）测定土豆时，加入硼氢化钠时产生气泡过多无法消除，所以想采用液质方法来做，请大家给予指点，谢谢！

百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时，用什么色谱柱和流动相？我用HILick怎么也不出峰

关于敌草快气质的资料比较少，这个农药比较难做，所以想问问有没有谁之前做过，传授一下经验

最近按照国标方法（GB/T5009.221-2008）在做敌草快的测定发现国标的方法及其繁琐对标准品进行了前处理之后上机之后已经读数很不稳定了查找文献也没找到有合适的改进的方法在这里请教下高手有没有更好更简便的敌草快的前处理方法呢？另外，我查到有个文献是检测敌草快原药溶液中2，2‘-联吡啶的含量，现在另一个疑问就是：是否我们前处理那么繁琐最终就是为了将这个2，2’-联吡啶提取出来上机检验？如果确定最终只是需要检验这个成分，那我直接买这个成分的标样就行了，现在就是不清楚这个，望指教谢谢！！

请问GB/T 5009.221-2008标准叫敌草快的残留量的测定，标准中叫我们买的标准品是敌草快二溴盐，叫我们配的标准溶液又叫敌草快，请问配制标液时是否需要扣掉两个溴的分子量呢？国内或国际上监控的敌草快到底是敌草快是含溴离子的还是不含溴离子的呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72385]高效液相色谱法同时测定灭鼠毒饵中杀鼠灵、溴敌隆、大隆的含量[/url]

gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD，我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟，检测器温度260℃，但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰，5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟，检测器温度300℃,稻瘟灵出峰，禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题，有哪位老师做过这两个么，指点一下，谢谢！

对 草酸分析求救贴：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答： 草酸是一种常见的有机酸，分析方法很多，不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前，用酸碱滴定，氧化还原法，以及比色法都是有的，但这些一般适合常量分析，如果有干扰的，分析是很不准确的。从现在分析角度来看，色谱法是最佳的分析方法，分析简单，快速，但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多，都可以分析草酸，但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的，但目前只能用于特定的范围，定量也不准确，操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强，因为有二个羧基，沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸，这样的文献也不少，操作也是繁琐一些，也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段，根据不同的分离机理，有不同的类型：1反相色谱法：在酸抑制条件下，采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道，如果用纯水柱则效果更好，波长在210nm，其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的，远高于其它有机酸。2离子交换法：采用液相的SAX柱，也可以分析草酸，不过淋洗盐的浓度要比较低，另外在SAX中出峰还是比较快的，复杂样品不是很适合。3离子对色谱法：从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的，但由于一般的离子对试剂的纯度问题，低紫外的吸收很高，而且试剂浓度不低，这样基线噪音会很大，对复杂样品不是很理想，而且TBA效果不好，应采用更高碳数的试剂，成本较高，灵敏度低。4离子排斥法：这种方法比较经典，采用专用的有机酸柱（就是离子排斥柱）有很多的文献报道，只是有这种柱子的人很少，我曾试分析过草酸，一般分析时间比C18柱长多了，草酸的保留时间长，但柱效不如C18的柱子，这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸，水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法：分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，灵敏度高，选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子，对于复杂化合物用OH体系柱子比较好，可以进行梯度分析，但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话，对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳，也有用于分析有机酸成功的报道，分析速度快，灵敏度高，但目前实用性不强，准确性欠佳。综上所述，草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。

敌草快衍生物怎么确定？具体物质是什么？还有衍生怎么做才好？各位朋友给点意见