霜脲氰

有谁做过样品中霜脲氰的前处理方法，怎样较好的去除杂质？

最近用液质做霜脲氰残留，参考GB/T20769-2008的离子对，发现相应值非常低，80ppb的标样仪器已经没相应了，有没有哪位高手曾经做过这个玩意，能说下做个参考不？先在这谢谢了！

谁有HG/T 3884-2006 代森锰锌霜脲氰可湿性粉剂这个标准啊！

双缩脲结构双缩脲试剂是由双缩脲试剂A和双缩脲试剂B两种试剂组成.　　双缩脲试剂A的成分是氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的水溶液；　　双缩脲试剂B的成分是硫酸铜的质量分数为0.01 g/mL的水溶液。　　双缩脲试剂可以验证蛋白质的存在。　　具体方法是：　　先将双缩脲试剂A加入组织样液，摇荡均匀（必须营造碱性环境），在加入双缩脲试剂B，摇荡均匀。如果组织里含有蛋白质，那么会看到溶液变成紫色。具有两个或两个以上肽键的化合物皆可与双缩脲试剂产生紫色反应。蛋白质的肽键在碱性溶液中能与Cu2+络合成紫红色的化合物。颜色深浅与蛋白质浓度成正比。 　　双缩脲（NH2CONHCONH2）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。 　　双缩脲试剂本是用来检测双缩脲，因蛋白质中也有-CONH-基也可用于检验蛋白质，与蛋白质接触后的颜色呈紫色。

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享

目的]掌握双缩脲法测定蛋白质浓度的原理和标准曲线的绘制。[align=center]原理][/align][align=center]双缩脲(NH2CONHCONH2)在碱性溶液中与硫酸铜反应生成紫红色化合物，称为双缩脲[/align][align=center]反应，蛋白质分子中含有许多肽键(-CONH-)在碱性溶液中也能与Cu2+反应产生紫红色化合物。在一定范围内，其颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。因此，可以利用比色法测定蛋白质浓度。[/align][align=center]双缩脲法是测定蛋白质浓度的常用方法之一。操作简便、迅速、受蛋白质种类性质的影响较小，但灵敏度较差，而且特异性不高。除-CONH-有此反应外，-CONH2、-CH2NH2、-CS-NH2等基团也有此反应。[/align][align=center]操作][/align][align=center]（一） 绘制标准曲线[/align][align=center]（二） 未知样品蛋白质浓度的测定 [/align][align=center]　1．取12支试管[/align][align=center]6支分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0毫升的标准[/align][align=center]　　　6支分别加入1毫升不同稀释浓度的待测液（两两相同）。[/align][align=center]　2．分别加水补足到2毫升。[/align][align=center] 3．分别加入4毫升双缩脲试剂在室温/37℃下放置30分钟。[/align][align=center][

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

1 双缩脲法和凯氏定氮法测定饲料中蛋白质含量的比较研究 张厚锋 张淑萍 中国饲料 2008-04-05 期刊 2 双缩脲法与凯氏法测定饲料蛋白质的比较实验 张厚锋 张淑 饲料与畜牧 2008-03-15 期刊 3 一种蛋白质含量测定方法的改进研究 周东凯 富雪菲 吴刚 马学良 杨翔华 崔金久 赵海峰 刘志刚 饲料工业 2005-09-20 期刊 4 三氯乙酸沉淀法结合双缩脲比色法测定水蛭提取液中总蛋白含量 余兰 于香安 中国药物与临床 2004-09-30 期刊 5 双缩脲光度法快速测定乳品中的蛋白质 杨柳桦 孙成均 现代预防医学 2005-08-30 期刊 6 考马斯亮蓝G-250法快速测定牛乳中的蛋白质 南亚 李宏高 饮料工业 2007-12-28 期刊 7 蛋白质定量分析的进展 陈鸿琪 理化检验.化学分册 2000-07-28 期刊 8 双缩脲比色法测定面粉、肉类食品中的蛋白质 潘能斌 浙江预防医学 2001-03-01 期刊 5 9 测定含乳固体饮料蛋白质含量的双缩脲比色法 闫铁炜 内蒙古质量技术监督 2002-01-30 期刊 10 双缩脲比色法快速测定含乳固体饮料中蛋白质含量的探讨 高素虹 广东卫生防疫 1999-09-30 期刊 2 11 分光光度法测定人血清中微量蛋白质的研究 张威 杨胜科 西安科技学院学报 2004-06-30 期刊 1

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

如何用双缩脲法测定总蛋白含量？

[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵）[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

今天用农业部的那个双缩脲法标准做蛋白，结果只有9%，而定氮法为23。4%，不知做时有没有误差？

测定尿液中的双酚A，基质干扰怎么排除。空白尿样哪儿能买到

GB/T29668-2013化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲

NY/T 1678-2008 乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法

求NY/T 1678-2008《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》标准，急用，有请上传，谢谢!

[size=4]谁有NY/T 1678-2008 乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法[/size]

尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法[~88273~]

请问：用双硫脲做显色剂、紫外分光光度法、测定微量钯的具体条件是什么？

目前网上又多了一种说法，说牛奶中的三聚氰胺是添加的尿素反应生成的，而且转载颇为广泛，但是这种说法缺乏依据。下面是尿素合成三聚氰胺的过程和条件，而在牛奶的生产过程中，是无法满足这些反应条件的。请大家仔细思考。三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（CaC2）制备氰胺化钙（CaCN2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺（dicyandiamide），再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。与该法相比，尿素法成本低，目前较多采用。尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成氰酸，并进一步缩合生成三聚氰胺。　　6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2　　生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，然后经溶解，除去杂质，重结晶得成品。尿素法生产三聚氰胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。　　按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常压法(0.3MPa，390℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])三类。　　国外三聚氰胺生产工艺大多以技术开发公司命名，如德国巴斯夫(BASF Process)、奥地利林茨化学法(Chemical Linz Process)、鲁奇法(Lurgi Process)、美国联合信号化学公司化学法(Allied Signal Chemical)、日本新日产法(Nissan Process)、荷兰斯塔米卡邦法(既DSM法)等。这些生产工艺按合成压力不同，可基本划分为高压法、低压法和常压法三种工艺。目前世界上技术先进、竞争力较强的主要有日本新日产Nissan法和意大利Allied-Eurotechnica的高压法，荷兰DSM低压法和德国BASF的常压法。　　我国三聚氰胺生产企业多采用半干式常压法工艺，该方法是以尿素为原料0.1MPa以下，390℃左右时，以硅胶做催化剂合成三聚氰胺，并使三聚氰胺在凝华器中结晶，粗品经溶解、过滤、结晶后制成成品。而在牛奶的生产过程中，UHT的温度和压力不可能达到上述的反应条件要求，所以，牛奶中的三聚氰胺不是尿素反应产生的。

双氰胺事件发生之后，引起了消费者普遍的关注，目前最迫切需要解决的问题是如何快速准确检测出乳制品中是否含有双氰胺？然而在国际和国内尚无双氰胺检测的相关标准。迪马科技作为全球色谱消耗品领先的供应商和制造商，一直积极致力于促进检测方法的开发和研究。迪马科技乳品中“双氰胺”检测整体解决方案 主要优势：i. 样品前处理：根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。ii. HPLC分析：Inspire HILIC色谱柱，独特的选择性，得到更好的双氰胺分析结果。为进一步促进双氰胺检测方法的推广，迪马科技双氰胺专用SPE及HILIC柱子火热促销中。1. 参与促销产品:Ø ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱(货号：65359)，1 g/12 mL，20/pkl 很好保留目标物双氰胺l 去除干扰物，达到净化目的l 回收率在80%以上Ø Inspire HILIC色谱柱（货号：81406），250 mm×4.6 mm[fon

哪位老师用GB23200.121法测过呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

哪位老师用GB23200.121法测过??呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

[b]【序号】：1【作者】：[font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/search.html?doctypes=4_5_6_1-0_4-0_1_2_3_7_9&sertext=%E7%8E%8B%E5%85%89%E8%BE%89&option=202]王光辉 [/url][font=&][color=#666666] [/color][/font][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/search.html?doctypes=4_5_6_1-0_4-0_1_2_3_7_9&sertext=%E6%9D%8E%E5%AD%A6%E5%BA%86&option=202]李学庆 [/url][font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font]【题名】：[b][url=https://wenku.baidu.com/view/e5c296f0f8d6195f312b3169a45177232e60e470?fr=xueshu_top]水含量对聚异氰脲酸酯泡沫性能的影响[/url][/b]【期刊】：[font=&][size=13px][color=#666666][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/journal-cn-13389/]《粘接》[/url][/color][/size][/font]【年、卷、期、起止页码】：[font=&][size=13px][color=#666666]|2023年第5期|1-4|共4页[/color][/size][/font]【全文链接】：[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=133q0my0us7g0g402c0k0pc0r0329657]水含量对聚异氰脲酸酯泡沫性能的影响-王光辉李学庆-中文期刊【掌桥科研】 (zhangqiaokeyan.com)[/url][/b]

GB/T 14732-2006 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97768]GB-T 14732-2006 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂.pdf[/url]

加硫脲测砷，线性范围只能做到10 ug/L；不国硫脲的话，可以做到40 ug/L。现在想用氢化物测玩具的迁移元素，需不需要加硫脲呢？不加硫脲的话，对结果影响大不大呢？

新西兰奶粉事件继续发酵，各方权威人士纷纷声明双氰胺毒性小于三聚氰胺，但不排除对儿童有影响。而目前国内和国际上还没有相关的限量标准和检测方法，仅有欧盟规定了每天双氰胺的日摄入限量。据文献查询，目前对食品中双氰胺的检测主要有高效液相色谱法、液质法和分光光度法，不知道各位板油有没有做过相关的检测？还有没有其他的检测方法？欢迎大家积极发言。