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碘化铵

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    食品的过氧化物含量测定利用样品中加入硫酸,碘化钾,可溶性淀粉、硫酸锰,用硫代硫酸钠溶液滴定.食品中有过氧化物则可以使碘化钾中的碘游离出来而使淀粉显蓝色.而硫代硫酸钠的还原性可以把碘单质还原,而使蓝色消失.但是标准上还要求加入钼酸铵,不知道是什么原因?求助各位同仁!可以用钼酸钠代替吗?非常谢谢了!

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  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 离子色谱测水质 碘化物

    离子色谱测水质 碘化物

    按照标准HJ 778-2015,使用DIONEX ICS 900, IonPac AS22阴离子分离柱(4*250mm),碳酸盐淋洗液体系,用碘化钾配标液,进样量250ul,0.5mg/L的峰都很小,计算的浓度也和理论值相差大于5%,计算出的检出限只到0.02mg/L,而标准的检出限是0.002mg/L。问题:1.标准中提到阴离子分离柱file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\463434445\QQ\WinTemp\RichOle\S5@U9LSNO]]3IEGE41~[7XE.png[/img]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\463434445\QQ\WinTemp\RichOle\S5@U9LSNO]]3IEGE41~[7XE.png[/img]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\463434445\QQ\WinTemp\RichOle\S5@U9LSNO]]3IEGE41~[7XE.png[/img](聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷基和烷醇季铵功能团),而The IonPac AS22 是一款碳酸盐体系,容量非常高的阴离子交换色谱柱。适合快速、等度分析无机阴离子,包括氟离子,氯离子,亚硝酸根离子,溴离子,硝酸根离子,磷酸盐,硫酸盐。使用碳酸盐/碳酸氢根淋洗液。请问有知道IonPac AS22 填充物是什么的吗?2.有没有用IonPac AS22或等效柱子做个碘化物的?求解3.查资料是有用IonPac AS22 做碘离子的,但是做的是40ppm的,没有更详细的资料

  • 流动相里面的乙酸铵能换成甲酸铵吗?

    要配10mM乙酸铵溶液做流动相,但是实验室的乙酸铵都受潮了,会有影响吗?换成甲酸铵可以吗?既然都是促进电离,两者差别应该不大吧,为什么有的用乙酸铵有的用甲酸铵?

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    摘要:本文了对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量计算公式进行了探讨, 提出了应对其计算公式进行修正, 并通过人工模拟出的氟硅酸铵添加到化学试剂(优级纯)氟化铵中进行试验验证, 证实了经过修正后计算公式的正确性。关键词:GB28653-2012;氟化铵含量;氟硅酸铵;计算公式修正;GB28653-2012氟化铵含量的测定标准中写道:方法原理: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482128_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482129_2166779_3.png这个实验方法的相关化学反应方程为:4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOH这个滴定分析存在着这样的化学计量关系:NaOH :NH4F = 1 :1可以推导出GB28653公式中的计算系数:0.03704g/mmoL。由于工业氟化铵中都有一定量的游离酸及氟硅酸铵的存在,故需对计算公式进行修正。下面对氟化铵含量的计算公式进行讨论。系数1.851:为对游离酸进行扣除,氟化铵中的游离酸以氢氟酸计(w2), 氢氟酸提供了1个单元的H+,其消耗等量的OH-,而这部分也被当成的氟化铵所消耗的OH-,故存在着:w2*氟化铵分子量/HF分子量= w2*37.04/20.01=1.851,故对游离酸的扣除系数为正确。氟硅酸铵(NH4)2SiF6的扣除:工业氟化铵利用甲醛测铵盐法来分析其含量时,滴定终点为pH9. 0。加入甲醛溶液后, 铵离子生成了六次甲基四胺了,其中的氟硅酸铵中不仅提供了2个铵离子;且其中的氟硅酸根在以酚酞为指示剂,滴定终点为pH=9.0的情况下,还会发生下列的反应:SiF62-+4NaOH=SiO2+2F-+4NaF+2H2OSiF62-氟硅酸根只有在pH为5时才会稳定存在,在碱性条件下很容易向SiO2的方向转化的。GB28653-2012对氟硅酸铵的系数扣除:只考虑了氟硅酸铵(w3)中提供的2个铵离子:w3*2*37.04/178.16=0.4158 w3,而SiF62-氟硅酸根所消耗的4个氢氧根并未考虑,故要对GB28653-2012氟化铵含量的计算公式进行修正,1moL的氟硅酸铵多消耗6moL的氢氧化钠, 而这部分的氢氧化钠也被计入氟化铵含量中[/font

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    实验室的仪器是Lk电化学分析仪,使用玻碳电极,选的线性溶出伏安法镀汞,然后用的方波溶出伏安法测钴标液,但是测试时出现了几个峰,在-0.2V,-1.5V,-1.8V左右。底液选择的是氨-氯化铵缓冲液,ph在10.0,无法判断那个是钴的峰,配制钴标液现在的浓度是10-6g/L,钴标液使用CoCl2,纯度在99%,前几天测了钴块配制的钴标液10-6mol/L时底液不变,重现性也做得不好,请教大家分析原因!

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    最近在测铬时用到磷酸二氢铵,发现磷酸二氢铵的含量较高(磷酸二氢铵的浓度是5mg/ml,进10微升,吸光度有0.1A,而10ppb的铬吸光度有0.3A,即5mg/ml磷酸二氢铵中铬含量约为3.3ppb左右),所以想各位版友推荐好点的磷酸二氢铵,不胜感激。我现在用的是国药的优级纯。

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