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敌锈钠

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敌锈钠相关的论坛

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 如何在颗粒中定性溴敌隆

    求助:产品标注是!%α氯代醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测里面含有溴敌隆,用全组分分析法 也可以检测出来溴敌隆,[color=#222222]但是用质谱检测不出来,求助大家如何能在这个颗粒里面定性[font=Arial, sans-serif][color=#222222]溴敌隆的存在,是方法不对还是仪器的问题,求助求助[/color][/font][/color]

  • 敌敌畏、丙溴磷的出峰图谱

    敌敌畏、丙溴磷的出峰图谱

    敌敌畏、丙溴磷试验使用PFPD检测器,检测器温度:300℃,进样口温度:250℃,色谱柱为DB1701(30*0.25*0.25)配制敌敌畏、丙溴磷标准溶液0.04ug/mL,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至250℃,保持3min,共12.50min ,分流为0.0min关闭,0.80min开启分流,分流比为20:1。图谱见下图:(横坐标单位为min,纵坐标单位为uv)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141731_439988_1645480_3.jpg

  • 北京哪里能做溴敌隆色谱

    新接手企业标准,需要做色谱图及相关数据,费用支持,请问在北京哪里有这样承接企业液相色谱检测的机构,(鼠药溴敌隆蜡块和麦粒)

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 帕纳科的XRF晶体错位,有人自己修过吗?

    仪器在上个月28号请工程师更换过窗口膜,完了做PHD检查,结果正常。维修工作结束后,因为cabinettemperature尚未稳定,因此待机几天。1月4日元旦假期收假,仪器个状态稳定,尝试测量监控样,结果turrettimeout,转盘刚转动,样品杯便被卡住。工程师电话指导解决好这个故障。因为停机,cabinettemperature又下降,待机几天。1月8日仪器稳定后,开始测监控样,才测量一两分钟左右,停电,UPS电源也不明原因中断,因此这次是仪器正在运行使用的时候,全部电源突然中断。9号、10号因为频频停电,仪器没有开机(poweroff)。11号开机待机。14号周一上班,准备测量监控样,发现所有元素的强度都非常低,远远小于1(大约0.00*kcps)。检查PHD,不论如何变化电压电流,current峰值非常低。15号电话咨询工程师,他初步怀疑是晶体错位。昨天另一个帕纳科的工程师建议用闪烁探测器做PHD,结果仍是这样的话,就可以肯定是晶体错位了。这种故障,有没有人自己修过?还是只能跟帕纳科报修了啊?

  • 【分享】GB 20678-2006 溴敌隆原药

    GB 20678-2006 溴敌隆原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51394]GB 20678-2006 溴敌隆原药[/url]

  • 【分享】GB 20679-2006 溴敌隆母药

    GB 20679-2006 溴敌隆母药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51393]GB 20679-2006 溴敌隆母药[/url]

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • Dionex的仪器维修

    Dionex的仪器维修是否都是先付钱再来修理的?所有的维修部件是否都是自己买的?买来后维修工程师再到现场维修?

  • 【讨论】溴化滴定测苯酚

    请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!

  • 【转帖】不要变相地惩罚优秀员工

    不要变相地惩罚优秀员工作者: admin 时间: 2007-8-13 15:59 标题: 不要变相地惩罚优秀员工(我们做到了吗) 优秀员工是公司最大的财富,GE总裁杰克-韦尔奇曾经说过,20%的优秀员工是公司最大的财富。可是很多情况下,我们的经理们在不经意中,变相地惩罚优秀的员工,更可怕的是他们自己并未意识到这点。不信,你就可以试试下面的几个方法,这绝对是将优秀人才赶往对手公司的绝招:

  • 【求助】塑胶中溴的回收率低、重复性差

    我们采用氧弹燃烧法处理塑胶,用碳酸钠碳酸氢钠溶液吸收,溴的回收率在83%左右,重复性也不是很理想。同样的方法分析氯,则回收率和重复性都很好。请教各位有什么办法提高溴的回收率和重复性?

  • 宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑

    [align=center]宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,关系户在职场上是非常常见的一类员工,他们通过背景和靠山进入公司,公司老板都不敢拿他们试问。这就意味着这些关系户可以在公司里藐视公司的规章制度,因为即便是他们犯下错误都不会受到惩罚。只是这类员工在公司里是很容易被同事所孤立的,因为他们属于特例,而且公司有的领导会格外重视这些关系户,因为他们想通过这些关系户在公司成为老板的心腹,可是员工一旦发现领导重用关系户,便很有可能会提出辞职,因为大家觉得自己再怎样付出,都无法在公司成为领导重重的目标之一。[/align]宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,很多人读书的时候没有选择,但是到了毕业找工作,其实还是有很多选择就业的机会。这就涉及到自己的职业选择问题,要知道很多时候选择是比努力更重要,正所谓女怕嫁错郎,男怕入错行。因此在职业选择上需要慎重选择,一方面要明确自己的优势和兴趣,因为职业需要长时间的努力经营,没有自身的优势和兴趣,是很难长时间坚持下去的;另一方面是要综合考虑各种职业的发展前景,要选择朝阳产业和职业,这样将来发展的路子才会越来越广。宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,这部分低收入退休人员群体,还能怎么办呢?自己都不够花的,也帮不了子女什么忙,有的老人还需要子女补贴养老。赶上孝顺的,老人生活要舒服一点。赶上不孝顺的,把老人的退休金吃干净了,让老人怎么活呢?这个群体有个特点,年轻时都是出大力的,身体普遍不好,慢性病特别多,那点退休金基本都吃药了。如果再被搞保健和理财的骗一次,家里基本一贫如洗。最差的就是找个保安、门卫、看停车场的活计干干,一个月再赚个娱乐钱。我们可想而知,很多人到老退休了也是闲不住,也想通过自己在赚点钱弥补自己的经济或者为自己的子女留一部分钱,对于退休这件事你怎么看呢?

  • 【讨论】卡尔费休水分仪维修

    问:用过ZWS-2型水分仪的朋友,该型号的仪器故障率很高,一般是自己单位专人维修还是返厂维修?返厂维修的周期太长,自己维修很麻烦的,因其维修度很低,有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障:1.吸液慢,注液慢2.滴定没有终点(一般是主板问题,如何更换?)3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧?以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器,也试过几种其他型号的,因测量范围和溶解性问题(样品的水分不适合微量水分仪,样品在卡尔费休中溶解好,在库仑电解液中溶解不好),一直没有一种合适的型号代替。[em09508]

  • 求助 关于梅特勒T5电位滴定仪再加卡尔费休滴定的相关疑惑,感谢

    现在是梅特勒T5 电位滴定仪 加卡尔费休滴定模块 这种操作方式好吗?另外就是梅特勒T5滴定仪主机测试卡尔费休水分总感觉不好,首先要来回切换滴定模块 然后软件又要区分滴定模块和水分测定模块,这种是否每次要做连机确认呢?另外就是梅特勒卡尔费休滴定仪和瑞士万通卡尔费休滴定仪那个好呢。

  • 卡尔-费休滴定法测定水分的注意事项

    卡尔-费休水分滴定法    可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。    可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。    无干扰的有机和无机化合物    无机化合物    有机酸盐    无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·    酸式氧化物    无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2有机化合物    酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸    醇一元醇,多元醇,酚酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯    稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛    缩醛,醚缩甲醛,二乙醚    烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物    酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯    卤化物卤代烷    过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物    含氮化合物胺,胺,腈    含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、  敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

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