水杨醇

求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇（色谱纯）7.乙腈（色谱纯）8.异丙醇（色谱纯）9.异丙醇分析醇等若干，具体规格及数量见附件

请问配氯酚水样是否要先将其溶解在甲醇溶液中

本人气-质新手，求气-质联用仪测水样中甲醇含量的大致方法步骤！各位大侠帮帮忙！！！

[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量，水杨酸用甲醇：水=60:40配制，流动相为甲醇：水（0.01M甲酸铵）=60:40，但是不知道什么原因，水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小？另外，问下大家是用什么方法做的[/color]

我用甲醇和水（pH=4）做流动相，测定水杨甙出现两个峰，为什么？样品纯度没问题，C18柱，同样条件测苯酚和邻苯二酚就不分叉，测定水杨酸，丁香酸，绿原酸等有的分叉有的就不分，问题出在哪里呢

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

做标准曲线是甲醇中的半挥发性有机物，而我做水样是用二氯甲烷来萃取半挥发性有机物的，请问这样做会不会影响水样中半挥发性有机物的含量？这个问题想了很久都想不通，请各位大侠帮忙确认可以吗？

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

我想测定发酵液中丁醇，丙酮和乙醇还有乙酸和丁酸，现有岛津GC-2010plus，柱子DB-FFAP((30 m × 0 . 53 mm × 0 . 5μm); ：进样量: 1μL，进样温度:220 0C；载气流量: 4.8m1/min；恒压模式:25磅/英寸；分流比为20:1；程序升温: 初始温度为 50℃，维持 2 min，第 1次程序升温 5 ℃/min至 170℃，维持 1 min，第2次程序升温20℃/min至 210 ℃，维持 2 min。检测器温度:240 ℃ , 氢气流量:40.0mL/min， 空气流量:250m1/min；内标物:异丁醇。不知这个条件对乙酸和丁酸的分离度怎么样？长期进水样是不是特别影响柱子，能给出好的意见吗？谢谢！

对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

我测定江水中的有机氯农药,在水样中要加标准物质,标准物质是用正乙烷配制的,不溶于水,是否先溶于甲醇,再加水样中,损失会小些?

国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX，程序升温为65℃保持5min，6℃/min升温至130℃，10℃/min升温至195℃，保持3min对照品：薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯，正己烷溶解，环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰，应该延长最后温度，还是把最后温度调高了？

FID检测器，仪器是岛津GC2010，测水样中的乙醇用什么填充柱好呢（看到之前有人提到过GDX-102，SE-30），以及条件设置有什么建议参照吗

用COD消解仪消解污水水样，空白值选用纯水机出水，但是进行滴定以后空白滴定值远低于水样滴定值，国标上计算公式是用空白滴定减水样滴定值，这样不就是负数了，不知道哪里出了问题，求教。还有，消解六个样总有一两个消解不完全，增加消解时间也没用，是不是消解仪有问题呢？

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂，70℃水浴溶解软膏，冰浴析出基质，使基质与水杨酸、苯甲酸分离，采用Zorbax-SB C18柱，0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇（60∶40）作为流动相，流速0.8mL/min。在240nm波长处，用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好，R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%，0.019%~0.11%，日间精密度为0.045%~0.74%，0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为：98.31%（n=4），RSD0.79%。水杨酸为：98.54%（n=4），RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速，结果准确，可用于该制剂的含量测定。

我们现在用岛津2010pius，现在测得样品基本都是水样（液体样品含各种杂质，含水量会在20%或者更高），用的都是手动进样方式，我看到好多人说水样不能直接进色谱柱，我想问问为嘛水样不能直接进色谱柱还是咋回事，还有那些物质不能直接进色谱柱。还有水样是指纯水还是还是溶于水的样品，但水样在进样口不是都气化了吗。

毛细管柱可以进水样吗，在什么样的情况下可以进水样，进水样对柱子有什么样的危害呢最近做了样品，要求测定大气中甲醇的含量，样品是用活性炭管采样的，参照国标GB/T160的处理方法是用水解析进样的，请问直接进水样对柱子有什么样的危害呢

本人准备分析水样中叔丁醇的含量,由于水样成分简单,基本为蒸馏水中含有少量叔丁醇,所以准备直接注射水样.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用填充柱. 请问是否可以直接注射?进样器,柱温,FID检测器的温度都应该设置为多少呢? 谢谢!!!

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

水样浓度超出曲线后，需要进行稀释，那么问题是1.稀释倍数怎么写，如果水样和纯水是1:1加入的，那么稀释倍数写稀释一倍还是两倍？2.水样稀释后的检测结果，是先修约，再乘以稀释倍数，还是先乘以稀释倍数，再修约？

水杨酸法测环境空气中氨，为什么空白吸光度高，达到0.066。重复性也不好，是试剂纯度问题，还是次氯酸钠配制的问题？水杨酸配制了一个月，亚硝基铁氰化钠新配置，次氯酸钠是购买的化学纯液体试剂（有效氯＞5.2%，碱以氢氧化钠计7.0-8.0%）。我标定后氯含量7.6g/L，氢氧化钠2.25mol/l。我将次氯酸钠稀释了2倍。测出来的吸光度值高，不知道哪里错了，请老师指教

草酰二肼是固体，水扬醛是液体，不知如何用液相测试这两种物质的纯度，请高人指点。

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

各位大侠： 发酵液由于有水，想请教下有什么气相色谱柱可以进水样？检测醇类物质，谢谢