氯癸烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

由华爱色谱参与起草的电子特气领域中的两项国家标准：GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》和GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》于近日正式发布。GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》规定了六氯乙硅烷的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于由生产多晶硅副产的六氯乙硅烷经纯化制备的电子用六氯乙硅烷。GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》规定了一氧化氮的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于集成电路等电子工业制造中使用的电子用一氧化氮。

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

特种气体是用途有别于一般气体的气体，是一个笼统的概念。它在纯度、品种、性能方面都是严格按照一定规格进行生产和使用的。一般认为，特种气体是由电子气体、高纯石油化工气体和标准混合气体所组成。另外，在半导体制造业中，气体还可以分为大宗气体和电子气体，大宗气体是指集中供应且用量较大的气体，如N2、H2、O2、Ar、He 等。电子气体主要是半导体制造的每一个过程如外延生长、离子注入、掺杂、刻蚀清洗、掩蔽膜生成所用到的各种化学气体，如高纯SiH4、PH3、AsH3、B2H6、N2O、NH3、SF6、NF3、CF4、BCI3、BF3、HCI、CI2等，又可称为电子特种气体。电子特种气体是超大规模集成电路、平板显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可或缺的原材料，它们主要应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。电子工业服务的电子气品种繁多，用途五花八门。各类半导体用电子气体标准主要由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会制定。为不断推动电子特气产业发展，国家出台了各种相关标准。仪器信息网特对电子特气相关标准规范进行盘。本次盘点涉及国际标准和国家标准两类，涉及国际标准40项，国家标准27项，共计67项标准。详情如下，国际标准计划号项目名称制修订计划下达日期项目状态20204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2020/12/28正在起草20204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2020/12/28正在起草20200854-T-469电子特气 三氟化氮修订2020/3/6正在批准20200797-T-469电子特气 三氯化硼修订2020/3/6正在批准20192162-T-469电子特气 氨修订2019/7/12正在审查20192161-T-469电子特气 磷化氢修订2019/7/12正在审查20184308-T-469电子特气 六氟丁二烯制订2018/12/29正在批准20184306-T-469电子工业用二氯硅烷制订2018/12/29已发布20184310-T-469电子工业用四氯化硅制订2018/12/29已发布20184309-T-469电子特气 氟甲烷制订2018/12/29正在批准20132258-T-469电子工业用气体 六氟乙烷制订2014/1/26已发布20132259-T-469电子工业用气体 三氟甲烷制订2014/1/26已发布20132260-T-469电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2014/1/26已发布20132255-T-469半导体制造用气体处理指南制订2014/1/26已发布20132257-T-469电子工业用气体 硅烷修订2014/1/26已发布20132256-T-469电子工业用气体 丙烯制订2014/1/26已发布20120270-T-469电子工业用气体 八氟丙烷制订2012/10/12已发布20120271-T-469电子工业用气体 锗烷制订2012/10/12已发布20110736-T-469电子工业用气体 四氟化硅制订2011/12/14已发布20111284-T-469电子工业用气体 高纯氯修订2011/12/14已发布20110735-T-469电子工业用气体 六氟化钨制订2011/12/14已发布20111285-T-469电子工业用气体 氯化氢修订2011/12/14已发布20101283-T-469电子工业用气体 六氟化硫修订2010/12/17已发布20091223-T-469电子工业用气体 八氟环丁烷制订2009/12/15正在审查20091224-T-469电子工业用气体 四氟化碳制订2009/12/15正在审查20081120-T-469电子工业用气体 砷化氢制订2008/11/3已发布20081121-T-469电子工业用气体 硒化氢制订2008/11/3已发布20081119-T-469电子工业用气体 三氯化硼修订2008/11/3已发布20070017-T-469电子工业用气体 5N氯化氢制订2007/5/18已发布20062982-T-469电子工业用气体 磷化氢修订2005/12/30已发布20062406-T-469电子工业用气体 氦修订2005/12/30已发布20062405-T-469电子工业用气体 氢修订2005/12/30已发布20062408-T-469电子工业用气体 氩修订2005/12/30已发布20062751-T-469电子工业用气体 三氟化硼修订2005/12/30已发布20062752-T-469电子工业用气体 氧修订2005/12/30已发布20062749-T-469电子工业用气体 氧化亚氮修订2005/12/30已发布20062750-T-469电子工业用气体 氨修订2005/12/30已发布20062407-T-469电子工业用气体 氮修订2005/12/30已发布20064396-T-469电子工业用气体 硅烷(SiH4)修订2005/12/30已发布20051092-T-469电子工业用气体 三氟化氮制订2005/12/15已发布国家标准标准号标准中文名称发布日期实施日期标准状态GB/T 38866-2020电子工业用二氯硅烷2020/7/212021/2/1现行GB/T 38867-2020电子工业用四氯化硅2020/7/212021/2/1现行GB/T 34091-2017电子工业用气体 六氟乙烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 34085-2017电子工业用气体 三氟甲烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 15909-2017电子工业用气体 硅烷2017/5/312017/12/1现行GB/T 33774-2017电子工业用气体 丙烯2017/5/312017/12/1现行GB/T 32386-2015电子工业用气体 六氟化钨2015/12/312016/7/1现行GB/T 31986-2015电子工业用气体 八氟丙烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31987-2015电子工业用气体 锗烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅2014/12/222015/7/1现行GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫2014/12/222015/7/1现行GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢2014/12/222015/7/1现行GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯2014/12/222015/7/1现行GB/T 26249-2010电子工业用气体 硒化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 26251-2010氟及氟氮混合气2011/1/142011/5/1现行GB/T 17874-2010电子工业用气体 三氯化硼2011/1/142011/5/1现行GB/T 26250-2010电子工业用气体 砷化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 14851-2009电子工业用气体 磷化氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 14600-2009电子工业用气体 氧化亚氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14601-2009电子工业用气体 氨2009/10/302010/5/1现行GB/T 14603-2009电子工业用气体 三氟化硼2009/10/302010/5/1现行GB/T 16945-2009电子工业用气体 氩2009/10/302010/5/1现行GB/T 16944-2009电子工业用气体 氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14604-2009电子工业用气体 氧2009/10/302010/5/1现行GB/T 16942-2009电子工业用气体 氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 16943-2009电子工业用气体 氦2009/10/302010/5/1现行GB/T 21287-2007电子工业用气体 三氟化氮2007/12/142008/7/1现行

7月28日上午10时左右，受洪水影响，吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂7000多只装有三甲基乙氯硅烷的原料桶(每桶160公斤-170公斤)，顺松花江水流冲往下游。记者下午在吉林市城区内的一处松花江段看到，这里的江面上漂浮着几十个蓝色的原料桶，江边异常的气味不太明显。 　　接到报告后，吉林省委常委、常务副省长竺延风立刻赶赴现场，带领相关部门随即展开工作部署。吉林市环保、安监、消防、公安、交通、卫生、龙潭区、经开区、舒兰市等相关单位和部门，在具有条件的松花江沿线设置多个打捞点，力争在城区段全部拦截。 有关部门组织化工专家，对打捞工作进行技术指导，科学指挥拦截、打捞，确保救援人员安全，确保不发生泄露。同时环保局对松花江水质随时进行监测，及时向有关部门报告情况。 　　吉林省省长王儒林要求省安监局、环保厅迅速组织力量，尽快协助处理，与吉林市一道全力打捞，采取科学有效措施，严防出现次生事故。 　　28日开始，互联网和社会上陆续出现松花江出现污染的传言。在哈尔滨，一些市民从网上获悉松花江吉林段被污染，对当地水质表示担忧。吉林网民称，当地化工厂仓库被洪水冲毁，自来水已经停水，盼望官方公布松花江是否污染及停水原因。 　　黑龙江省环境监察局局长迟晓德28日下午在接受新华社记者采访时说，2005年松花江水污染事件发生后，黑、吉两省建立了应急互动通报机制。一旦对下游有可能造成危害，将马上启动应急预案进行处置。 据了解，三甲基乙氯硅烷是无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢。其危险特性是易燃、遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。 　　中国吉林网讯7月28日，吉林省永吉县境内发生特大洪水，永吉县经济开发区新亚强化工厂一批 装有三甲基一氯硅烷的原料桶被冲入松花江中，事件发生后，吉林省迅速采取有 力措施，在松花江沿途设置8道防线进行拦截。吉化公司已派出200多人组成的专 业抢险队伍协助当地政府打捞。 　　松花江吉林市段疑遭化学品污染 部分区域停水 　　7月28日上午10点起，位于吉林省吉林市区域内的松花江江面开始漂浮一些装有化工原料的蓝色铁桶。同一天，吉林市区部分区域也出现停水。 　　在吉林大桥、松花江大厦、温德桥附近，均有群众目击大量漂浮的蓝色铁桶，桶上写有“有机硅”字样。有目击者估计，这些铁桶约几百个，铁桶不断往外冒白色气体，在江边一两百米处可闻到刺鼻异味。

3月7日，由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出，现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点，智能化、大型化、全球化将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱和红外光谱等仪器。“随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代，电子气体储运装备的种类越来越多，用户对储运装备运输效率的要求也越来越高。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出，当前我国电子气体储运装备发展的技术难点，主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说，“在阀门选型方面，氧化亚氮和硅烷这两种介质，不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上，都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门，而硅烷因泄漏到空气就会自燃，所以必须采用‘手动+气动’串联的方式，才能保证介质零泄漏。并且，硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒，为了减少磨损，阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调，电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前，国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大，而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定，生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解，国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产，生产技术难点已被攻克。在国内，相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面，不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍，目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质，氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质，非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外，在洁净处理方面，国内在生产环节，多采用抛光研磨、清洗等先进工艺，保证气瓶内壁洁净度，以满足客户要求；在组装环节，所有电子气体产品均在洁净室内进行装配，管路采用自动钨极氩弧焊接；在检测方环节，所有漏点均进行氦检检测。“电子气体没有‘好’介质，大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性，对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出，目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低，主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高，易存在微量泄漏，耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差，在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短，有的甚至才使用1年，就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势，宋新海认为，智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“智能化方面，温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’，将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面，太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化，使用管束式集装箱可确保较低的交易频率，以降低使用风险。全球贸易方面，未来将有更多的国内气体销往国外，对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到，中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”，以推进我国电子气体产业企业高质量发展，促进国产化生产及使用。据了解，前不久，石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备，不仅储运量大，且安全性高，将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线，有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所四室研究员孟国文课题组与安徽光学精密机械研究所研究员毛庆和课题组合作，在具有表面增强拉曼散射(SERS)活性的光纤探针研究方面取得新进展。基于静电吸附原理，研究团队发展了一种普适的组装方法，将多种具有等离激元特性的带电金属纳米结构组装到锥形光纤探针表面。该结构可用作SERS光纤探针，对污染物的远程、便携式在线检测具有重要意义。相关结果发表在ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 17247?17254上。　　光纤通信技术的发展，为污染物的高通量、远程实时SERS检测开辟了新途径，其核心思想是将高SERS活性纳米结构耦合到光纤探针表面，并集成到便携式光纤拉曼光谱仪上，通过采集并检测污染物的SERS信号，实现污染物便携快速检测。为了实现此目的，研究人员发展了涂拉法、光化学沉积或物理气相沉积等方法，将贵金属纳米结构沉积到光纤探针上。然而，这些研究方法制备的SERS光纤探针在功能上具有一定的局限性。例如，对于涂拉法，SERS活性纳米结构在光纤表面的附着力较弱，在液体样品中容易扩散，进而影响到检测信号的稳定性 对于物理气相沉积和激光诱导的光化学沉积法，由于受限于制备过程，难以精确调控纳米结构的形貌和尺寸，无法优化其局域电磁场增强及表面等离子体共振特性，不能保证SERS检测污染物的灵敏度。　　针对上述问题，孟国文课题组和毛庆和课题组合作，采用静电组装法(如下图)，将带有正/负电性的贵金属纳米结构组装到硅烷偶联剂修饰的锥形光纤表面，构筑了一种高效的SERS光纤探针。首先，在基于液相法构筑形貌可控的纳米结构的过程中，使用的表面活性剂可以使纳米结构呈现出可控的表面物理化学特性，如带有正/负电、亲/疏水性等。其次，光纤主要成分是氧化硅、表面有大量羟基，易于与硅烷偶联剂通过形成Si-O-Si键耦合 同时硅烷偶联剂末端具有一个官能团，使光纤整体富有特定的功能性。因此，对于带负电的纳米结构(如柠檬酸根保护的金纳米球)，选取带氨基的硅烷偶联剂修饰光纤 反之，对于带正电的纳米结构(如CTAB保护的金纳米棒)，采用带羧基的硅烷偶联剂修饰光纤，可实现贵金属纳米结构在光纤表面的有效组装。比如，可将多种不同形貌及光学特性的SERS活性纳米结构(金纳米球、金纳米棒、金@银核壳纳米棒和立方银)可控组装到光纤表面。这种SERS光纤探针具有稳定性高(相对信号偏差低于3%)、面向光纤种类多(适用于单模、多模、D型和微纳光纤等)及灵敏度高等优势，对农残甲基对硫磷的敏感度达到10纳摩尔。相关成果已申请国家发明专利并发表在ACS Appl. Mater. Interfaces杂志上。　　上述研究得到国家科技部“973”计划和国家自然科学基金等项目的资助。　　左：带电纳米结构组装到锥形光纤探针上的示意图。中：纳米立方银组装到光纤前后的光学照片及扫描电镜照片。右：SERS光纤探针在分析物溶液中及空气中的SERS信号。

arrayjet advance生产服务为客户提高芯片产量的同时减少样品消耗 ultra marathon ii 在美国巴尔的摩安装后，客户对仪器非常满意。ultra marathon ii 加上jetmax 环境控制系统，实现在极低的温度下进行点样。 案例cdi实验室是一家美国蛋白质组学公司，之前采用低通量接触式的针式点样平台。他们经历了频繁的生产延误，产量降低，批间差异大，样品损失等问题。他们缺少生产高通量、高质量的蛋白芯片的技术平台。随着需求的不断增加，cdi面临有效商业化他们的产品，降低不断上升的设备维修费用的压力。 arrayjet adance 芯片点样服务arrayjet的 adance 芯片点样服务起始于2011年，非常有效的支持了cdi公司的项目。这种直接面向客户的芯片服务，客户可以直接得到arrayjet 总部75年的全面的生物芯片经验的支持，来实现他们的蛋白芯片的技术优化，转让和商业化。 实验优化人类蛋白库中的一部分人类蛋白通过arrayjet公司的ultra marathonii飞行喷墨式生物芯片点样平台点到环氧硅烷（图2）和硝酸纤维素膜上，整个点样环境通过jetmax环境控制系统控制在4°c。通过测试各种点样体积来优化最后的每个点的样品体积。14个微矩阵重复中，样品点圆形形态合格率大于99%。采用该微矩阵获得预期的表达图谱。 图2: 在环氧硅烷芯片上进行试验优化 批量点样更多来自cdi人类蛋白库的蛋白样品被点到200张环氧硅烷和硝酸纤维素玻片上，来进一步分析点样的重复性点样形态（图3）。arrayjet 的jetguard 确保在长时间点样过程中最少的样品蒸发。 图3：从人类蛋白库中纯化的一个小组的蛋白样品被点到200块相同的grace bio-lab path 硝酸纤维素膜上。 高密度点样通过功能学蛋白实验确认，我们成功的进行从针点到arrayje飞行喷墨式点样的方法学转移。我们进一步评估了ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台进行高密度点样的能力。cdi 人类蛋白库的样品进行一个高密度的六边形矩阵喷点，来评估在不同点样基质上，芯片内和芯片间点样的重复性，以及背景信号。结果显示，芯片具有出非常好的矩阵，没有点的重叠。 全人类蛋白组芯片制备超过19000个gst融合蛋白从cdi 人类蛋白质库中纯化出来，并被重复的喷点到500张芯片上，每个点200pl 的样品 (图4)。实验成功的标准如下：?97%的样品需要被点到芯片上?圆形点数量90%?芯片内和芯片间的cv通过方法学的成功转移，cdi 公司目前能生产全球最大的人类蛋白组芯片，一个批次能生产100张3.1 版本的huprot 芯片。采购ultra marathon ii飞行喷墨式点样平台让cdi能够制备蛋白组芯片和其他客户定制的芯片。通过这些芯片，客户能使用最小量的临床样品进行上万种蛋白的分子相互作用检测。arrayjet advance芯片服务和非接触压电式点样技术显著的提高大规模、高质量的蛋白芯片生产效率。环境控制单元不仅仅保证了完美的样品点形态和矩阵，同时保护了蛋白的天然构象，最终证保实验结果的一致性。 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------“cdi 采购ultra marathon ii 飞行喷墨式点样平台用于研发和生产huprot 蛋白芯片和杂交瘤细胞筛选项目的特定芯片。cdi正在计划在不远的将来，采用该新技术平台制备单克隆抗体芯片和膜蛋白芯片。 我们选择arrayjet 是因为我们需要实现通量5倍的提升，而且最好是一台仪器来实现这个目标。arrayjet的高科技，精确和用户友好的设计是一个明显的优势。 另一个arrayjet 公司结构的优势在于，他还通过arrayjet advance 提供内部芯片服务。我们可以通过数个月，多个项目的测试，来再次加深我们对该平台的信任, 这个平台可以在多个方面提升我们目前运营。” dr. ignacio pino, ceo, cdi laboratories“ arrayjet 的jetspyder 样品进样装置有效的减少了蛋白样品间任何的交叉污染，我们的蛋白芯片的质量有了显著的提高。此前，我们一个批次仅仅能生产150片质量合格的芯片，这个通量不能满足规模生产和目前以及未来增长的需求。arrayjet的技术平台能够快速高效的制备1000张芯片的特点对我们有很大的吸引力。”dr. heng zhu, professor, johns hopkins school of medicine

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

海湾石油溢漏事故应对目录 &mdash &mdash Supelco 全产品线支持事件调查与解决 Supelco 色谱科确立广泛的产品线旨在能够应对在不同情况下各种各样的特殊需要和要求，比如像海湾石油溢漏事故等突发事件。我们的分析类产品满足从环境中的样品采集，样品制备，到对事故的实时监测和补救行动，以至于对海洋食品的污染都完全兼顾。 拥有45年领先的分析专业技术，我们的技术专家随时准备好解决目前所出现的任何环境突发事件而引发的监测、分析及补救的问题。 从海水中分离油类 样品采集容器、样品瓶/ 硅烷化小瓶 玻璃萃取器材（分液漏斗、索式提取器等） 萃取膜适用于EPA 1664 方法(水中油脂) Supelclean&trade SPE小柱 载料布氏漏斗 分析溶剂 石油成分分析 全烷烃分离分析(DHA) &ndash Petrocol GC 毛细管柱/ 宣传单868 石油成分气相色谱分析&ndash SLB-5ms (可用于MS) and Equity-5 模拟蒸馏（SIMDIS）GC毛细柱&ndash Petrocol 2887 / HT-5 离子液体气相毛细管色谱柱 HPLC 色谱柱（用于PAHs分析） 溶剂：CS2(无苯)，更多 石油标准品Petroleum Standards 原油标准品&mdash &mdash 客户订制 SPME (固相微萃取) &ndash 各种萃取头 / 相应文献 法规、方法 EPA 8260 &ndash 气相毛细色谱柱: SPB-624 and VOCOL / 标准品 EPA 8270 &ndash 应用文 / SLB-5ms 气相毛细柱 / 标准品 EPA 8015 &ndash SLB-5ms 毛细柱 / 标准品 EPA TO-15, TO-17 &ndash 空气监测 / 标准品 EPA 1664 &ndash 萃取膜 / 方法综述 ASTM &ndash 标准品 OSHA & NIOSH 标准品 多种方法OSHA, NIOSH, ASTM &ndash 石化空气污染物监测 技术资源 石化应用指南(宣传单858) 气相高分辨率全烷烃分析(宣传单868) 气相毛细管柱&ndash SLB-5ms / Petrocol DH SPME在原油溢漏事件中分析烃类的应用MJAS, 2008, Vol.12,1 EPA 方法1664 摘要 使用ENVI-Carb&trade Plus SPE小柱萃取水中的乙二醇 Supelclean ENVI-Carb&trade Plus SPE 小柱(产品信息) 分析标准品文献 气相色谱文献 GC 应用文&ndash 烃类 / 挥发物 / 半挥发物 固相萃取文献 SPME 文献 SPME应用文指南 Supelco 大气分析指南 大气监测应用 大气监测文献 大气被动采样文献 分散剂处理：从油/水中的分离 GC毛细柱分析乙二醇&ndash SPB-1000 / Nukol HPLC柱分析表面活性剂&ndash SUPELCOSIL LC-Diol / 应用117 样品收集容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶 Corexit&trade 和其它萃取乙二醇类&ndash SPE ENVI-Carb Plus SPME/HPLC 分析水中表面活性剂(应用106) 大气中分散物的监测: DNPH (醛类) / 乙二醇 微生物&ndash 培养基配料/基础营养物 去污剂和表面活性剂 开放环境中有害物的检测 大气监控 被动采样（硫化氢、苯系物、挥发物、醛类或更多） 多环化合物 酸气/ 酸雾 空气中颗粒物采样&ndash PTFE 滤膜 空气中半挥发物的主动采样&ndash PUF管 客户定制吸附管 EPA有毒害空气&ndash 热脱附管(TD) Tedlar® 气体采样袋, 采样瓶 大气中分散剂的监控: DNPH (醛类) / 乙二醇类 SUMMA 滤筒式采样器(EPA TO-14) SPME测VOCs (应用141) 土壤/ 水：样品处理及分析 GC 毛细管柱&ndash 环境类 HPLC 柱（PAHs） 溶剂 SPE膜－EPA 方法1664 (水中油脂) 采样容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶 SPME/GC &ndash 快速筛查 / 挥发物 / 半挥发物 石油标准品 食品安全与分析 快速链接和搜索工具 GC 毛细管柱&ndash 石化类 水& 土壤/ 底泥- GC应用 GRO 标准品 大气监控: 石化工业污染物 应用文搜索 标准品搜索 试剂& 溶剂搜索 还未发现您所需要的？请联系Sigma-Aldrich客服部或市场部，为您查找您所需要的产品或适合您分析物的方法，或登录网站：http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/gulf-oil-spill.html获取更多细节信息。 订购/客服Email：orderCN@sial.com 订购/客服热线：800－819－3336 400－620－3333 市场部：021－61415566－8242

北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器，相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法，它增加了转速振荡的功能，可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪，采用旋转滴方法，研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下： 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 （1中国科学院理化技术研究所，北京 100080；2 北京东方德菲仪器有限公司，北京 100089） 摘要：采用旋转滴方法，对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究，较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法，考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明，旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段，在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词：旋转滴方法； 烷基苯磺酸盐； 界面扩张性质； 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus

一、新食品原料解读材料（一）蓝莓花色苷蓝莓花色苷是以杜鹃花科越橘属蓝莓（Vaccinium corymbosum L.）的果实为原料，经酶解、水提取、纯化、浓缩、干燥等工艺制成的粉状物质。加拿大批准蓝莓提取物（花色苷含量≥40%）作为天然健康食品使用；欧盟将蔬菜、水果来源的花色苷作为食品添加剂使用；美国将葡萄及葡萄皮来源的花色苷作为食品添加剂，允许在饮料等食品中使用。本产品推荐食用量为：总花色苷含量40.0%的蓝莓花色苷推荐食用量为800毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对蓝莓花色苷的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于蓝莓花色苷在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）黑麦花粉本产品的基源植物为禾本科黑麦属植物黑麦（Secale Cereale L.），原产于中亚及地中海等地区，在欧洲被广泛种植。本产品是采收黑麦的花粉，经过干燥、分离等工艺制成。在日本和韩国，花粉作为一种食物类别，不限定其基源植物，黑麦花粉可作为食品食用；在美国，黑麦花粉可作为食品原料进行销售。本产品推荐食用量为≤1.5克/天。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对黑麦花粉的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于黑麦花粉在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，且花粉过敏者也不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）L-硒-甲基硒代半胱氨酸1.背景资料。L-硒-甲基硒代半胱氨酸作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（儿童用乳粉除外）和调制乳粉（仅限儿童用乳粉）、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别。本次申请的L-硒-甲基硒代半胱氨酸为新的生产工艺，其使用范围和用量与GB 14880中已批准硒的规定一致。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉（儿童用乳粉除外）和调制乳粉（仅限儿童用乳粉）（食品类别01.03.02）、大米及其制品（食品类别06.02）、小麦粉及其制品（食品类别06.03）、杂粮粉及其制品（食品类别06.04）、面包（食品类别07.01）、饼干（食品类别07.03）、含乳饮料（食品类别14.03.01），强化食品中硒的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。（二）D-阿洛酮糖-3-差向异构酶1.背景资料。枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）来源的D-阿洛酮糖-3-差向异构酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化D-果糖制得D-阿洛酮糖。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（三）抗坏血酸棕榈酸酯（酶法）1.背景资料。抗坏血酸棕榈酸酯（酶法）于2016年第9号公告批准作为抗氧化剂用于脂肪，油和乳化脂肪制品等食品类别。本次申请扩大使用范围：作为抗氧化剂用于方便米面制品（食品类别06.07）；作为食品营养强化剂，是维生素C的一种化合物来源，其使用范围和用量与GB 14880中已批准维生素C的规定一致。日本厚生劳动省、韩国食品药品安全部等允许其作为抗氧化剂用于方便米面制品，欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于调制乳粉、饮料等食品类别。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-1.25mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于方便米面制品（食品类别06.07），延缓方便米面制品氧化。该物质作为食品营养强化剂，是维生素C的化合物来源，强化食品中维生素C的含量。其质量规格执行国家卫生健康委（原国家卫生和计划生育委员会）2016年第9号公告。（四）维生素B11.背景资料。维生素B1作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（仅限儿童和孕产妇用乳粉）、豆粉、豆浆粉、豆浆、胶基糖果、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中维生素B1的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）》（GB 14751）。（五）维生素B21.背景资料。维生素B2作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（仅限儿童和孕产妇用乳粉）、豆粉、豆浆粉、豆浆、胶基糖果、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中维生素B2的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B2（核黄素）》（GB 14752）。（六）牛磺酸1.背景资料。牛磺酸作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于特殊用途饮料等食品类别，本次申请在特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）中最大使用量由0.5g/kg扩大到0.6g/kg。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于调味饮料等食品类别。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中牛磺酸的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 牛磺酸》（GB 14759）。三、食品相关产品新品种解读材料（一）己二酸与2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和对叔丁基苯甲酸的聚合物1.背景资料。该物质为无色透明液体，不溶于水。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质作为添加剂用在涂料中，可提高涂料的粘结性，增强涂层与金属基材之间的附着力。（二）4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和1,6-己二醇的聚合物1.背景资料。该物质为透明液体，不溶于水。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，形成的涂层用于金属罐内壁时具有较好的附着力、抗锈性和抗腐蚀性。（三）氢化二聚C18不饱和脂肪酸与1,4-丁二醇、乙二醇、对苯二甲酸和2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物1.背景资料。该物质在常温下为淡黄色透明颗粒。欧盟委员会、日本厚生劳动省和瑞士联邦食品药品监督管理局均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于金属罐内壁PET覆膜材料的中间层，添加了该物质的PET膜具有较好的加工性能和阻隔性。（四）1,6-己二酸与（E）-2-丁烯二酸和4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色液体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料对于金属和塑料材料具有较好的附着力，用于底涂层中可改善涂层与基材间的附着力，同时可增加产品的柔韧性和抗腐蚀性。（五）1,4-丁二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-环己二酸和间苯二甲酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为淡黄色固体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种聚酯类树脂，主要用于金属罐内壁，具有较强的附着力。添加了该物质的金属罐内壁涂层具有较好的拉伸性和抗腐蚀性。（六）对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇和4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色至黄色的无定形固体，不溶于水，可溶于酮类等有机溶剂。美国食品药品管理局允许该物质用于食品接触用涂料及涂层，不得用于接触婴幼儿配方奶粉和母乳；欧洲委员会允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，主要用于金属罐内壁。成膜后的涂层具有较好的柔韧性，利于对罐体进行弯折冲压等加工工艺。

仪器简介：北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用，可以广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析，也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。 通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用；冷阱采用半导体制冷+风冷，制冷温度可达-30℃（室温20℃时）工作条件l 电源：220VAC±22VAC 50Hz±0.5Hzl 反吹载气压力：≤20psil 环境温度：5~35℃l 相对湿度：≤85%技术参数：l 样品位：64位，40mlVOA样品瓶l 捕集管解吸温度：室温-450℃，升温速率1800℃/分；90秒内由250℃降至35℃l 管路加热温度：室温-295℃l 水处理器加热温度：室温-270℃l 进样阀加热温度：室温-350℃l 针头固定座加热温度：室温-200℃l 清洗蒸馏水温度： 常温和热水清洗可选l 玻璃吹扫管：5mL、25L吹扫管可选l 捕集阱规格：Tenax、三段复合C+B+1000等多种可选l 吹扫流量：10-200ml/分钟l 大功率：0.4MPal 冷阱（电子半导体制冷）温度：制冷温度可达零下30度l 捕集管解吸温度：150-380℃，升温速率2400℃/分；90秒内由250℃降至35℃l 除水器加热温度：室温-350℃l 清洗蒸馏水温度：室温-90℃，控制精度±1℃l 固体样品瓶加热：室温-100℃，控制精度±1℃l 固体样品混合：5ml蒸馏水，振荡混合l 捕集阱尺寸：不锈钢材质Φ3mm×150mm×0.1mml 吹扫流量：10-150ml/分钟l 同步信号输出：两路1-2秒开关量l 重量：约50Kg主要特点：l 通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用；l 操作简单，使用方便，电脑软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入样品盘中，一切操作和控制均由控制软件完成 l 功能可扩展，可选配顶空模块、固相微萃取模块，一机多用。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 除水器采用涡旋式除水结构，除水更效果更好，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l 所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。l 捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率2400℃/分。l 内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。l 除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l 可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留。l 所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。创新点：北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集，也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集，? 捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率2400℃/分。 ? 内置泡沫传感器，可检测到吹扫管内的泡沫，以防止污染样品的途径，保护整个分析系统。 ? 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。 ? 固体样品瓶可加热，可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。 ? 捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。 ? 除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。 ? 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。 ? 可以用热水冲洗管道和吹扫管，减少残留。 PTC-8890全自动吹扫捕集仪

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

5月19日，国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称，多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后，正式进入了台积电合格供应商体系，近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。　　把握机遇，不断突破打通国内外市场　　众所周知，生产芯片的第一步是制造晶圆，而在制造晶圆的过程中，需要用到多种高纯电子化学品材料，其中除了最有名气的光刻胶以外，氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术，制作难度大，目前，高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断，甚至占有率达到了90%以上。　　韩国就是一个最典型的例子。2019年，日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应，使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会，凭借过硬的产品质量和稳定的供应量，顺利通过审核，将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业，成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。　　多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示，高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断，我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口，严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始，多氟多以半导体市场8英寸客户为起点，不断创新发展，开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺，开拓新市场，以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破，并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。　　多氟多立足全球电子化学品市场，产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可，打入了美韩等跨国半导体公司的供应链，同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业，更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。　　深耕技术，精益求精跻身尖端供应链　　多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业，正如其名，深耕高端氟化工材料生产技术10余年，其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示，到2026年仅在中国大陆，半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年，市场前景非常广阔。李世江介绍说，多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中，突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术，所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级，产品纯度达到PPT级，是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别，能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求，处于国际一流水平。　　李世江表示，因为台积电对于供应商的审查非常严格，为此多氟多高度重视、充分准备，成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作，严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段，分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终，多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程，依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证，成为合格供应商并开始批量供货。　　干湿并进，产能升级保障全球供应需求　　不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品，多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然，多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示，多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产，并根据市场情况逐步释放产能，以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。　　多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示，多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商，目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断，满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求，解决了重点领域卡脖子问题，提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力，对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。

应用材料 （AMAT） 于美国时间 5 月 5 日推出三种材料工程解决方案，以进一步扩展 DRAM 并加快芯片 PPACt（性能、功耗、每个面积成本和上市时间）的改进。解决方案集中在三个领域：DRAM 存储电容器、互连布线和逻辑晶体管，目前处于大规模生产阶段。第一种存储电容器材料，在缩小电容器孔直径的同时，"Draco"是一种硬掩膜材料，用于解决用于通过延长孔长度实现表面积最大化的硬掩膜问题。与Sym3Y蚀刻设备一起使用时，经过协调优化，使用 AMAT 的电子束测量和检测设备 PROVision 监控此过程，每小时可进行近 50 万次测量。此外，由于使用Draco的硬掩膜可以增加30%以上的蚀刻选择性，因此可以进一步降低掩膜的厚度，从而允许形成更直、更均匀的正圆柱形图案孔。第二种是互连布线材料，针对迄今为止用作与存储器阵列交换信号的布线的绝缘材料的硅烷或四乙氧基硅烷（TEOS）这样的硅氧化物，布线层间膜变得过薄而无法防止金属线的电容性耦合的问题，新的Low-k绝缘膜"Black Diamond"。该材料一直用作高级逻辑器件的Low-k绝缘材料，通过将其用于公司的高生产率平台"Producer GT"，为DRAM市场提供更精细、更紧凑的互连布线，因此，即使信号在芯片内以几GHz传输，也不会发生干扰， 将能够降低功耗。第三种是逻辑晶体管材料，即高k/金属栅极（HKMG）晶体管，该晶体管已经用于高级逻辑器件。 虽然传统的晶体管是多晶硅膜基片制造的，但随着工艺的小型化，栅极绝缘膜变薄，因此存在电子泄漏容易发生的问题。 针对这一问题，在逻辑器件中，已经实现了金属栅极代替多晶硅，并且通过使用绝缘膜中的氧化氢来提高性能和功耗，并降低了每面积的成本，通过同样应用于DRAM，公司已经解释，将能够获得相同的优势。该公司表示，Draco硬掩模和Low-k绝缘膜Black Diamond已被主要DRAM制造商采用，随着HKMG DRAM的引入，预计在未来几年内，这种DRAM技术将进一步改变。

随着能源化工国家产业政策及低碳发展趋势，能源化工分析测试行业面临产业发展、转型升级、新产业探索等诸多机遇和挑战。7 月 5 日，安捷伦科技在新疆乌鲁木齐举办了石化及新材料论坛，邀请业内知名专家和分析测试从业者，分享石油化工、新能源、新材料领域最新分析成果，讨论创新引领发展等热点话题，以期开拓视野、提升水平、把握方向、助力发展。安捷伦声音《安捷伦科技运营与安捷伦渠道能源化工行业运营报告》-徐晓杰 安捷伦大中华区实验室解决方案渠道业务总监徐晓杰总监代表安捷伦科技热烈欢迎行业专家、学者和全国渠道销售区域所有嘉宾齐聚美丽的新疆，参加此次专家论坛。他介绍，安捷伦在中国布局了产品制造、应用研发、全流程服务、销售与支持等各大团队，聚焦于化工先进材料、食品安全、环境分析和法医、制药与生物制药、学术和政府、诊断与临床等领先领域。安捷伦领先布局支撑国家战略、加速本土化进程、提高服务能力、加强本土合作、促进数字化、智能化、自动化，推动绿色实验室发展等重要战略。徐晓杰总监强调：安捷伦科技将以可信赖的产品、全面解决方案、全流程服务，助力渠道客户在能源化工、新材料的转型提升关键期领先一步、获得成功！《安捷伦科技助力能源化工行业分析-管振喜博士 安捷伦大中华区能源化工专家技术专家安捷伦气相色谱持续引领色谱行业创新之路，随着刚刚发布的 8850 GC 加入，安捷伦以 8890、8860、8850 和 990Mic GC 的完整产品体系，提供用户更智能全面和可拓展的产品系列。除了关注产品，安捷伦始终致力发现用户“痛点”，并不遗余力投入研发、验证和推广。例如过去几年，针对多年困扰石化客户多年的特殊附件：高压液体进样阀系统（HPLI）、液体进样视窗（LPG Window）、闪蒸仪（Gasifier）、气体自动进样器等。在本次论坛前的新疆巡访过程中，某重点石化客户经过一年的使用体会，对于安捷伦高压液体系统的重现性、可靠性、易用性给予高度认可和评价，更加坚定了气相应用开发的信心。此外，管振喜博士介绍了安捷伦气相色谱柱、网络化软件、实验室自动化开发和实施、安捷伦石化整体解决方案和服务做了系统性介绍。管博士还介绍了安捷伦气质、液相和液质、光谱质谱等全线产品如何助力石化下游、新材料、新能源转型升级中的综合利用和领先产品与应用。大家之言《汽油馏分色谱分析方法标准化研究进展》-李长秀 中石化石科院专家、分析研究室正高级工程师行业发展、标准先行。尤其石化行业在向炼化一体化和下游新能源新材料转型升级中，标准研发和执行，是支撑各个行业发展的原生动力和驱动力。中石化石油化工科学研究院有限公司李长秀正高级工程师，从汽油组成分析的标准平台，概括介绍了汽油烃类组成、汽油中的微量杂质、汽油添加组分等三大分析范畴，及对应的主要标准方法及色谱产品、检测器和应用要点。李长秀高工详细介绍了汽油单体烃组成测定及 SH/T 0714 修订、汽油中苯和芳烃含量的测定方法研究及 SH/T 0713 和 SH/T 0693 修订、汽油中含氧化合物测定标准（SH/T 0720）修订、汽油馏分模拟蒸馏方法及标准化研究进展。从报告中我们也注意到，新标准中多阀多柱应用、Deans switch、特殊色谱柱、全二维色谱法、汽油模拟蒸馏软件等先进的色谱技术和软件，已经越来越广泛深入到汽油分析的标准中用于解决复杂组分的分析表征。李长秀高工最后总结了汽油馏分色谱分析标准化工作进展和标准制定和修订工作计划的重要时间节点。《现代煤化工相关产物分析方法的研究与应用》-盖青青 国家能源集团北京低碳清洁能源研究所高级工程师低碳院向国家“双碳”战略目标，依托所属的全国重点实验室和研发平台，多次承担国家重点项目课题，发布国家和行业技术标准，是中央企业打造原创技术策源地的国家队、主力军。通过核心技术自主研发和应用技术集成创新，在氢能、环保、新型储能、先进材料、现代煤化工等领域突破了一批关键核心技术，取得了一批标志性科技成果，为国家能源集团全面建设世界一流清洁低碳能源科技领军企业和一流国有资本投资公司提供强大科技支撑。盖青青高级工程师介绍了现代煤化工的煤间接液化和直接液化两大主要方向中气相、气质分析框架和要点。煤间接液化产物分析：费托合成尾气组成、水相组成分析、合成油、合成油中正构醇的测定。其中托合成油中 α- 烯烃的分离和利用具有的经济价值潜力、二维气相测定费托合成油中痕量含氧化合物的脱除、二维气质分析费托合成油中芳香烃、蜡组成的测定等分析具有领先性和启发性。同时分享了煤直接液化加氢馏分油的组成分析、煤液化沥青焦化油品的族组成分析。最后盖青青高工总结和梳理了煤化工相关标准制定的进程和相关要点。《气质联用技术在煤炭清洁高效利用中的应用和实验室建设》-李晓辉博士 新疆大学化学学院分析与现代测试中心主任 新疆有着久负盛名的煤炭资源，对于开发富油煤资源，有着得天独厚的优势和需求。恰逢成立 100 周年的新疆大学，立足于煤炭资源战略和学术使命，集中了了煤炭清洁利用的人才和装备资源。其中分析与现代测试中心能够涵盖微区分析、无机成分分析、有机成分分析和材料性能测试四个方向，可开展微结构与形貌分析、有机成分与结构分析、无机成分分析以及材料的性能分析等测试与服务。李晓辉副教授在介绍中心分析平台和装备时，特别提到安捷伦气相、气质、液相石化方面（汽油组成分析、生物柴油分析）、焦化领域（煤气分析、焦油深加工）、汽油单体烃分析和PONA值计算；环境中有机污染物以及农残、药残等的分析等方面的部署和应用。李晓辉副教授重点介绍了富油煤液化产物分析、褐煤热溶中可溶物分析，以及高效液相色谱对生物胺的检测等方面的研究工作及仪器分析经验。《光谱仪和质谱仪在硅基新材料检测中的应用》-邱艳梅 新疆新特检测中心经理光伏产业是半导体技术与新能源需求相结合而衍生的产业。大力发展光伏产业，对调整能源结构、推进能源生产和消费革 命、促进生态文明建设具有重要意义。我国已将光伏产业列为国家战略性新兴产业之一，全国光伏产业实现了快速发展，已经成为我国在国际竞争中取得领先优势的产业。邱经理强调从石英石、金属硅、氯硅烷、多晶硅到有机硅、太阳能电池等整个产业链上的各个环节，都涉及产品及商品贸易，因此所有相关的环节都离不开检测，只有检测才能给出产品的特性，才能达到公平交易的目的。在产业的各环节，目前涉及的检测项目参数大多数都是用基础的分析方法，采用先进的仪器设备能提高检测精度和效率，能更好的为行业发展服务。其中石英矿杂质、工业硅杂质、氯硅烷杂质、精制氯硅烷杂质、多晶硅杂质检测，随着纯度的递增，涉及 ICP-OES、ICP-MS 和 ICP-MS-MS越来越高端光谱、质谱技术的应用。展望高分辨率、高灵敏度、高准确度等性能的提升，将使得这些仪器能够更好地满足硅材料行业的分析需求。此外，新型质谱技术的不断涌现，如多维质谱、高分辨质谱等，将为硅材料行业带来新的分析手段。邱经理还展望，随着智慧实验室的兴起，同时半导体行业高洁净的要求，前处理自动化智慧化以及远程操作也是现阶段的行业需求，是仪器设备不断发展的方向。其他发表还有《标准气应用于热点分析》-曹常军 大连大特气体有限公司新疆分公司经理《Agilent凝胶色谱及其联用技术在能源化工和新材料应用》-张林 北京普立泰科仪器有限公司经理《安捷伦 J&W 气相色谱柱售后整体解决方案助力实验室管理升级》-李大为 安捷伦科技大中华区色谱柱与消耗品市场经理《安捷伦在线检测产品及合作伙伴产业应用方案》-李晓华 安捷伦渠道销售业务经理《安捷伦实验室智能化网络产品、自动化解决方案介绍-张震霄 安捷伦科技安捷伦信息化部门工程师论坛筹备与主持 吴建涛 安捷伦科技市场部气相色谱产品、能源化工行业经理大会合影

反相填料的水解稳定性问有的厂家说他们的柱子的使用pH可以到9或10，而另外的则建议不要大于8。我zui近有根反相柱要用到pH9，因为只有这个条件下我的样品才能完全分离。这超出厂家所说的适用范围，但是柱子的寿命还可以接受。现在我想知道我们应该怎样看待厂家所推荐的pH适用范围。实验已经做出了zui好的回答：如果柱子寿命可以接受那么就可以在推荐的pH范围之外使用。但是我想知道用不同品牌的柱子做的结果是否一样。如果确实一样的话，那么这样用就没什么问题了。填料的pH稳定性是一个比较复杂的问题，很难用一个简单的规则来说明。为了更好的理解我从一些细节上来解释一下。碱性pH中，OH-会攻击并分解硅胶。分解的速度与流动相中的OH-浓度，OH-到填料表面的通道及分解后的硅胶在流动相中的溶解性有关。如你所见，流动相中的pH浓度只是其中一个因素。另外上面所有的过程都与温度有关。在室温下可能工作良好，但是到60℃柱子寿命可能就会明显降低。OH-到填料的通道在填料的稳定性中扮演着重要的角色，填料表面覆盖了致密的C18或C8可以很好的改善稳定性。另外末端封尾也是很重要的。填料表面覆盖的疏水基团可以保护填料免受OH-攻击，其密度是衡量保护能力的尺标。所以我们可以说表面覆盖率高的填料比表面覆盖率低的填料稳定，另外末端封尾的质量也非常重要。在酸性pH中，硅胶自己会分解。因此，键合物的特性只起次要的作用。在相同的键合水平下，单功能结合的硅烷与三功能键合的硅烷其稳定性是没有差别的。但是OH-到填料的通道是zui重要的，因此单功能键合的大的异丙基侧链其稳定性是弱于标准键合相的，因为其zui大覆盖率低。如果柱子一直是使用同一种流动相而没有用有机溶剂冲洗，那么键合相的去吸附和分解是非常缓慢的，因此保留时间也没什么改变。但是硅胶在慢慢的分解。导致的结果就是，柱子可能会毫无征兆的突然坍塌。当然，这种情况下填料密度也是很重要的。孔隙体积大的硅胶没有孔隙体积小的硅胶稳定，因为它的骨架更脆弱。硅胶的孔隙一般在40%-70%，但是它的强度是呈10倍变化的。所以可以根据填料密度来推测键合相的差别。另外，随着填料孔径变大，表面积会减少。所以其他条件一致的话，孔径大的填料要比孔径小的稳定。流动相组分的特性对填料的稳定性也是很重要的。pH相同时，有机缓冲液如氨丁三醇缓冲液【Tris：(HOCH2)3CNH2】,柠檬酸缓冲液和羟乙基呱嗪乙硫磺酸（HEPES）缓冲液的攻击性比通常用的磷酸缓冲液要弱。另外硼酸和甘氨酸即使在pH10也是很温和的。要指出的是在已知的关于填料稳定性的理论研究中都是在等度条件下进行的。当你换到有机溶剂去清洗柱子的污染物的时候，那些吸附在填料上没有键合的基团也可能被洗脱掉。所以，清洗过程也会对柱子的稳定性产生影响。上面的都是针对C18和C8柱的研究。很多极性柱如CN基柱即使在正常的操作过程中其稳定性都要小很多。在pH7时，CN基填料的水解速度是C18和C8填料的1000倍。这样，只要合理操作，即使超过推荐的pH范围，柱子的寿命也还是可以的。zui稳定的柱子是使用高密度硅胶的基质，键合了高密度的C18或C8，加末端封尾。流动相组分的性质对柱子的寿命影响很大，要小心选择。但是，如果分析需要，然后柱子寿命也可以接受，那么大胆的挑战柱子的极限吧！

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 碳化硅（SiC）陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能，在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度，成型加工困难。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 目前，国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法，包括微粉制备、成型（压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式）、烧结（热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式）、加工等过程。最近30年，陶瓷材料新型制备工艺层出不穷，在各个环节上均有所突破，但仍存在局限性，制备温度高（虽然添加烧结助剂可降低烧结温度，但烧结助剂又会影响陶瓷的性能）、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后，先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告，2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元（其中，SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额），预计到2022年将达到7.124亿美元，年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后，再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点：分子的可设计性：可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化，进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控；良好的工艺性：陶瓷先驱体属于有机高分子，继承了高分子加工性好的优点，例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等，因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型，例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等；可低温陶瓷化，无需引入烧结助剂；可制备三元和多元共价键化合物陶瓷；可获得纤维增韧的陶瓷材料，从而解决陶瓷材料高脆性问题。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷（PCS）。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足，如PCS中C/Si为2，其热解产物富碳，最终影响SiC陶瓷的性能；PCS陶瓷产率较低；其在室温下为固体，用于形成复合材料中陶瓷基体时，浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂，而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂，导致制备周期长和工艺繁琐等。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究，制备出一种流动性好（复数粘度0.01～0.2Pa· S）、存储时间长（＞6个月）、氧含量低（～0.1 wt%）、陶瓷产率高（1600℃陶瓷产率达～79wt%）、陶瓷产物中C/Si为～1.1，且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外，该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究，能够实现其光固化成型和低温热固化成型，凝胶化时间仅数分钟，且结构致密无泡孔。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title=" 45194.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title=" 13639.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂（TBPB）含量下交联速率变化 /p p br/ /p

迪马科技(集团)公司(以下简称为：迪马科技)成立于1993年，当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司；1997年在加拿大设立了第一家海外分公司；1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜，经过几年的努力，企业成功的由贸易型逐渐转向生产型；2001年在国内市场销售自有品牌产品，并陆续上推出了多款自有品牌产品；而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。 　　将近二十年的时间中，迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年，迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么？迪马科技又是如何赢得此次项目？距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了，迪马科技最近的发展情况怎样？为此，仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲 　　Instrument：2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题，请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位？ 　　张鲲：长期以来，我国分离材料技术十分落后，缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少，在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵，且不能按时供货，不适合国内应用需要。在这种情况下，我国新型分离材料的研发是非常必要的。 　　本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作，此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作，主要有：第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。 　　Instrument：《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何？ 　　张鲲：本课题拟完成的任务有：(1)建立国际标准的色谱填料评价平台，形成示范基地，为相关企业和研究机构提供技术服务；(2)开发分离材料用原料硅烷试剂；(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱；(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料；(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术，形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模；(6)建立1条硅烷生产线，3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线；(7)开发的分离材料与仪器配套使用，重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究，建立应用方法数据库，提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案，为同类科研机构和企业提供技术服务和示范；(8)申请专利3～5项。 　　通过以上各项工作的开展，希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状，质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平，市场方面不仅能满足国内的需求，还希望加强迪马在国际市场的位置。同时，也希望通过该项目的实施，带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步，为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才，从而推动本行业的高速发展。 　　Instrument：据我们了解，在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究，请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处？ 　　张鲲：总体来说区别还是比较明显的，从横向来说：项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题，是参与；而我们在“十二五”中是项目的承担者，起主导作用，并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说：硅烷是填料最核心的技术之一，目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力，而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外，开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。 　　Instrument：当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多，竞争也越来越激烈，迪马科技有什么样的核心竞争力？ 　　张鲲：首先，迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间，这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售，致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素，现在迪马科技有数十位十几年的老员工，我自己也是1996年加入这个团队的。 　　其次，迪马科技有四条非常均衡的产品线：液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说，每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的，同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。 　　再次，现在是一个网络年代，我们也在不断的调整销售途径，注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部，专门针对大客户，对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。 　　Instrument：距上次采访贵公司已经有两年多的时间了，在这两年中，贵公司的整体发展状况如何？ 　　张鲲：保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念，这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好，但我们今年的销售情况还不错，国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%，国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品，其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱，而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。 　　Instrument：迪马科技未来有什么样的发展规划？ 　　张鲲：我们认为公司现在的产品布局是比较合理的，目前来看近几年，起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务，而且有往生命科学领域拓展的想法。此外，解决方案也是未来我们主力做的一件事情，现在集中在天津的应用团队有十几位员工，员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题，负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。 　　在生产方面，国内外比例约为1:1，国外主要做理论方面的研究，国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来，如果一个产品在国内外都能生产，鉴于资源的合理配置，我们会尽可能将其转移到国内来生产。 　　另外，我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎，虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作，但是合作不应仅仅限于这几家，我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外，我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作，将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。 　　Instrument：作为“十二五”项目的承担单位之一，您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响？ 　　张鲲：首先非常感谢科技部的支持，“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会，不仅仅是经费的问题，也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可，更是荣誉的象征。从另一层面来说，试剂耗材常常被大家认为是“小生意”，而正是这样小的领域获得了此次项目，也反映了国家对分离材料的重视。 　　近年来，国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导，越来越市场化，这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量，企业广泛参与，深入开展项目的研发和推广工作，做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展，换一种说法就是企业花的是自己的钱，就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如，通过此次项目，我们就可以把行业内的一些单位联合在一起，实现产学研用一体化。 　　Instrument：长期以来，我国在分析仪器行业，如色谱技术上落后于发达国家，大家也普遍认为国产产品品质不太好，在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品，您如何看待这个问题？ 　　张鲲：当前，国内和国外的产品差异是现实存在的，这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段，没必要指责。随着技术的进步，国产与进口的差别将越来越小，未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”，必须获得客户对品牌的认知。所以，作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应，练好内功，洁身自好，专注于专业，做好自己的事情，将来一定能够得到用户的认可。 采访合影 　　后记： 　　在采访的过程中，笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”，所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中，迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年，而且之后也还将继续专注于这个领域，不会涉足仪器等其它领域。 　　再者，迪马科技做事情还很仔细，这从工作中的一些小事情上可以看出来，比如为了保证专业性，也为了保持迪马科技的风格，该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外，笔者还注意到，迪马科技还设立了公司自己的餐厅，并配备了专业的厨师，为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅 　　采访编辑：叶建 　　附个人简历： 　　张鲲，男，毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。 　　1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心，主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论，有丰富娴熟的实验技巧。 　　1996年加入迪马科技，历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务，现任迪马科技副总裁，负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。

不管是高效液相色谱法，还是气相色谱法，每个试验项目的启动都需要做系统适用性试验。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数，在色谱分析中重复性是衡量系统稳定性的重要参数，直接影响到待测化合物的定性与定量分析。那么，今天小编就和大家一起探讨在气相色谱分析中，进样口衬管对重复性的影响，以及在分析过程中，我们该如何对衬管进行选择。小伙伴们也都知道，在气相色谱分析中，进样口是发生色谱问题频率最高的一个部位。其中衬管是进样口至关重要的组成部分，它在分析中所扮演的一个重要角色就是促进样品组分的汽化挥发；同时捕集沸点较高，不易挥发的样品杂质；保护气相色谱柱以及提供分流隔离通道。当采用不分流进样时，为了避免色谱峰谱带展宽，样品组分越快进入色谱柱越好，即在衬管内的滞留时间越短越好；影响因素主要有衬管的形状、载气在衬管内的流速和样品的汽化时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，此外衬管还有底部锥形设计（促进样品在色谱柱柱头聚集、减少样品与进样口金属的接触），顶部锥形设计（避免由于气体膨胀体积过大导致反灌）。当采用分流进样时，为了增大样品组分的汽化效率，减小分流歧视，衬管设计成具有混合腔和弯曲的流路。根据上述分析，为了保证试验过程的良好重复性，在衬管的选择中，我们需要注意以下因素：（1）不分流进样时，一般选择较大的衬管外径：可以限制样品组分与进样口金属直接接触。（2）分流进样时，选择外径较小的衬管：外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小。衬管的内径与容积密切相关，进样量较大或者进样针在衬管内位置不合适时，样品汽化后的膨胀体积同时又超过了衬管的容积，就会导致样品反冲，进入到隔垫吹扫气流中而产生损失。（1）底部锥形设计：使样品组分在色谱柱柱头聚集；避免样品组分进入进样口底部；（2）底部和顶部双锥形设计：限制样品组分与进样口金属表面接触；避免由于反灌现象导致样品进入隔垫吹扫气流中；（3）直通衬管：直管，用于自动进样器分流进样（可加玻璃毛）。衬管的材质是石英玻璃，未经硅烷化（脱活）处理的衬管内壁表面有很多硅醇基，会对样品组分产生次级吸附作用，导致色谱峰拖尾，重复性变差。其主要有以下几种作用：（1）传热：玻璃棉具有比较蓬松的结构，可以增大传导热量面积。为了更好的传导热量，玻璃棉的位置最好处于衬管中温度最高处。下图给出了在不同柱温下衬管中的温度分布大致情况（中间温度最高，两端温度较低）。进样时，需要注意的是，保持进样针针尖的位置在玻璃棉上方1-2mm处。（2）混合：促进低沸点与高沸点样品快速汽化的同时，使样品在载气的作用下混合均匀，减少分流歧视。（3）吸附杂质和污染物：玻璃棉可以捕集样品组分中的高沸点污染物、进样垫碎屑等。（4）聚焦型的衬管中加入玻璃棉：可以保证玻璃棉在衬管中的合适位置；使高沸点杂质的污染最小化；擦拭进样针针头上的样品，减少进样针歧视，提高分析重复性。另外需要大家注意的是：根据进样针的类型来选择玻璃棉的装填位置；对于一些活性化合物，如酚类、有机酸、其他极性强的化合物，为避免对样品组分产生吸附或催化样品发生分解，不建议使用玻璃棉。因为即使钝化处理的玻璃棉，随着进样次数的增加和使用时间的延长，钝化的硅烷基会断裂，玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。好了，以上是衬管使用小诀窍，希望能够给小伙伴们的日常实验提供一些帮助。还有还有~月旭科技的夏季超级大促正在火热进行中，超低折扣还有超级丰厚的礼品，快来赶紧参与吧

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院