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二氯胺

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二氯胺相关的资讯

  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 三氯氰胺问题溯源—关键控制因素真蛋白检测的缺失
    培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故,全世界范围内都引起轰动,就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因,三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上,从奶农开始到各地的收购站,再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业,并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢?因它的性状是白色无臭无味粉末,与蛋白粉极为相似,且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益,将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ,误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农,并不懂得此事的后果,为了奶好卖而添加。多年来,由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状,使之在乳品行业潜伏,成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密,一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例,才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的,造成的后果是人民付出巨大的健康代价,企业信用遭质疑,国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的,而作为化学材料的三聚氰胺,一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生,如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内,找到造成严重后果的关键控制因素,是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因,既是经济问题,更是体系问题。一方面,在于企业为了追求利益,散失了最起码的诚信和社会责任感;更重要的是,于中国食品安全质量控制体系中,相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷: 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况,一味迎合国外标准,规定得太高,高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为,中国土地经过五千年的耕种养分缺失,导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是,美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够,企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷,传统蛋白质检测方法是凯式定氮法,这种方法检测蛋白质是间接法,先测总氮含量,根据总氮含量再计算出蛋白质含量,而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下,一些不法厂商就利用这个检测漏洞,加入高含氮量的三聚氰胺,骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量,造成蛋白质检测值虚高,来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内,既不违背国家技术标准,又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多,生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节,由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管,这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月,三聚氰胺事件爆发近半年后,国务院成立食品安全委员会,由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说,一切犯错误的理由都具备的时候,就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是,为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题,而在中国就出现了非常严重的安全事故?当然,我们会认为中国的企业家,如蒙牛的牛根生等,在早期市场经济环境下,往往通过恶劣竞争胜出,道德素质普遍偏低,思想上不能马上转型,与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下,相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识,企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思,2008年9月14日起,检测项目中增加了三聚氰胺,成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施,虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道,却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质,而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举,如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现,依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出,从中央层面国家来看,非常重视食品安全,每次事故后都进行搞运动式的大量投资,而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微,造成这些投资大量浪费,很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统,有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气? 我们认为,许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象,用行政政策取代科学和法制精神,结果治标不治本。目前,中国食品安全体系已经到了一个关键时刻,一个需要反省传统方法和思路,并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素,利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻,我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系,如何建立更开放的专家体系,如何引进更深刻的全新思想概念。否则,中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多,投资越大,成本越高,成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法,即还原无机氮或单质氮,用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸,并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下,传统方法是可行的。但是,如果有人就把无机氮加到系统中去,干扰反推法检测蛋白质的含量,因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高,会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪:这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法,即采用化学方法,样品消解后含氮化合物转化成氨气,被吸收后经滴定后,测定出总氮元素含量,后经换算转化成蛋白质含量,由于不同的氨基酸序列,凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是,测总氮指标后再换算成蛋白指标,造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法:样品经完全燃烧后转变为氮气,后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量,步骤是:燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测,问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标,非蛋白氮会干扰测定,造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后,有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量,造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好,反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量,并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮,不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以,用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准,就会形成一个开放性的动态的系统,利用反推原理,在这个动态系统中,在利益驱使下,不断有人往里面加各种含氮化合物,提高总氮含量,没完没了,防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应,氧化低价氮为氨盐,通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物,包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐,不能反应真实的蛋白质含量,使检测结果虚高,造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题,才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上,蛋白质的基本组成结构是多肽,而多肽的基本组成是氨基酸分子,当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以,从根本上说,蛋白质是由氨基酸组成,不是由无机氮或单质氮组成,无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素:C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前,实践经验已经证明了这个方法的缺陷,并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明,凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮),不能作为蛋白质表征的关键因素,继续下去,后患无穷,如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质,以这个点为中心,进行宏观控制,这样就从本质上,杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的,找到特征氨基酸标示,进行分子级别的身份证明,根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量,从源头上,使加任何东西都没有用,包括添加皮革边角料,也都没有用。所以,如果找到一个以氨基酸为基础的方法,以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上,就不会有厂家再去加不需要加的东西,因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候,即使添加类似三聚氰胺的无机氮,也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制,今后没有人往食品里添加三聚氰胺,因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是,检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题,我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术,iTAGTM的标签技术的核心,是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术,直接检测真蛋白质含量,而非总氮含量传统的蛋白测定方法,通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定,避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系,如果中国食品安全质量控制体系的整体思路,回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素,如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及,从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质,中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征,这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的,不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法,用氨基酸表征蛋白质,根据氨基酸含量反推蛋白质含量,非常精确。目前,iTAGTM标签技术非常成熟,与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰,无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量,即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质,就不会出现以前企业为提高总氮含量,而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题,因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量,不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时,以氨基酸为标示的方法得到推广普及,中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术,基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破,试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力,可直接区分及测量蛋白质含量(而非总氮元素),不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术,直接标定蛋白质中的氨基酸,该技术优化了目标性和针对性,几乎没有干扰物质,因此结果更精确,重复性和再现性更好,优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术,直接准确检测真实蛋白质含量,不受非蛋白氮干扰,安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术,进行快速精确的蛋白质测定,可在2min得到准确的结果,精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果,加入三聚氰胺时也不会产生错误结果; iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷,即非蛋白氮干扰,区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ,适合分析:乳品(成品或半成品)蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外,iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规(CFR)Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测,如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析:谷粒、油籽、豆类、饲料(包括草料)、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14
  • 三聚氰胺“二次作恶”背后是权力不作为
    全国食品安全整顿工作办公会1月30日召开,全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出,在整顿高压态势下,仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾,利欲熏心、顶风作案。2009年以来,一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料,生产乳制品,性质非常恶劣。   打量“彻查并坚决销毁2008年问题奶粉”透露出的峻厉语气,可以想见职能部门打击问题的雷霆决心,但当触及“2008年问题奶粉”的字样时,则不免让人嗅出其中的黑色幽默意味,岁月流转,时间的刻度已经指向了2010年,但2008年的问题奶粉还在苟延残喘,这是问题奶粉太狡猾还是相关部门太无能?   有一种痛叫时时隐痛,有一种伤叫伤疤未好再添新伤。三聚氰胺重出江湖无疑再次灼痛了世道人心,也许每个人都忘记不了2008年被曝出的三聚氰胺事件,该事件危害之惨烈、损失之严重、教训之深刻,无不让人倍感沉重。然而,事情让人感到惊骇之处正在于悲剧被复制。   众所周知,《食品安全召回规定》第三十一条明确规定:“应当销毁的食品,应当及时予以销毁” 第三十二条明确规定:“市级以上质监部门对召回食品的后处理过程进行监督”。可见法规对于召回食品如何处理,如何保证处理执行到位,都给了明确的说法。试问,2008年的问题奶粉为何时至今日仍未销毁?   将目光拉回到现场,2008年10月14日,国家工商行政管理总局等九局(部)下发《关于不合格奶制品退货退款和召回、销毁有关问题的紧急通知》,要求工商、质检、商务、工业主管、财政、公安、环保、卫生、食品药品监督管理等部门协作,制定切实可行的工作方案,严格监督检查生产者、销售者,做好不合格奶制品退货退款和召回、销毁等工作。显然,通知虽好,但只是纸上富贵而已,中看不中用,徒具形式而无执行。   法条被废置,通知成废纸,问题出在哪里?正如业内人士所称,“这说明在2008年三聚氰胺事件之后,对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管,包括问题产品从企业售出后,卖给了谁,并没有真正跟进。也许正因为存在监管空白、跟进空白和落实空白,才直接导致此后上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉等多起乳品三聚氰胺超标案件的发生。   其实悲剧早已埋下。据《21世纪经济报道》1月5日报道,在2008年的三聚氰胺事件中,曾被公众所质疑的一个地方在于,回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径,大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问,三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业,为何听到的是召回信息,却惟独没有销毁公告。的确,只见楼梯响未见人下来,只见召回信息,未见销毁公告,遑论销毁现场。这委实是吊诡的“杯具”,他们假装销毁,公众不明真相,而时间又是最残酷的老人,它让我们在疲于奔命中忘记了追问。   尤其值得一提的是,这些问题奶粉并没有被“束之高阁”,而是流入市场。日前参加了食品安全专项整治紧急会议的广东副省长雷于蓝透露,2月1日起,开展为期10天的乳品和乳制品专项整治,“因为2008年还有一批含三聚氰胺的乳制品没被销毁,现在有的又流到市场上去了。”但是,具体数量和具体流向我们并不知道,这又是“杯具”。   孩童的孱弱身躯禁不住三聚氰胺的一再侵袭,这些流入市场的问题奶粉二次作恶,真是情何以堪?谁在纵容三聚氰胺二次作恶?难道仅是问题企业无良吗?难道仅是监管之失吗?缺乏制度设计、缺乏执行力、缺乏对生命的起码尊重,悲剧便必然一再复制。一言以蔽之,不死的三聚氰胺的背后,映衬的是不作为的权力。权力不作为就导致三聚氰胺不死。
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%   ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。   此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。   恒天然:残留不到安全限值的1%   新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。   恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”   史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”   新西兰产业部:外界有误解   对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。   新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。   据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。   “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。   McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。   对特定化合物残留无国际标准   据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。   McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。   “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”   新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。   1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   ■ 小知识   二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:   (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。   (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。   (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。   ■ 相关   “二聚氰胺是否有毒”无明确说法   新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。   然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。   面对各方不同的声音,消费者该相信谁?   上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。   新京报记者 李静   ■ 专家声音   “消费者不必太惊慌”   此事与三聚氰胺事件性质完全不同   上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。   但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。   新京报记者 李静   ■ 消费者   “不知该去哪儿买放心奶”   新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。   马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。   “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”   担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”   新京报记者 李静   ■ 市场   相关产品均正常销售   记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。   由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。   昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。   此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。   对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • Science Bulletin科学通报:中国大气二甲胺的全生命周期研究取得进展
    近日,南京信息工程大学胡建林、常运华教授联合中科院生态环境研究中心、复旦大学、上海市环境科学研究院、南京拓服工坊科技有限公司(TOFWERK中国)、北京大学、中科院地球环境研究所等单位在大气有机胺领域取得重要研究进展,相关成果以“Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation”为题,在中国卓越计划领军期刊Science Bulletin以长文(Article)形式发表。胡建林教授为论文第一通讯作者,常运华教授为第一兼通讯作者。 新粒子生成是指大气中的气态分子通过均相成核形成颗粒物的过程,是颗粒物数浓度的主要来源,对大气云凝结核的形成乃至全球气候变化有重要影响。气态有机胺,尤其是二甲胺被认为是新粒子生成的关键前体物。二甲胺的大气浓度较氨气低2-3个数量级,因而准确观测较有挑战性。此外,传统观点认为有机胺与氨气同源,由农业排放主导。然而在农业缺失的中国城市大气中,也能频繁观测到由硫酸-二甲胺-水三元成核触发的大气新粒子生成事件。那么对于典型城市乃至更大区域尺度上大气而言,二甲胺的时空分布是什么?二甲胺的主要排放源有哪些?非农业二甲胺对粒子数浓度的影响如何?图1. 中国北方和南方大气二甲胺的区域大跨度走航观测 针对上述科学问题,研究团队首先基于搭载有TOFWERK Vocus质子转移反应飞行时间质谱仪(Vocus PTR-TOF)的走航车,对中国大气二甲胺浓度开展了高灵敏度与高时间分辨率的车载移动观测。路线覆盖中国北方(山东东营至江苏南京;图1b)和南方(贵州黔西南至浙江绍兴;图1c)区域以及上海市区(图2a)。区域走航发现中国大气二甲胺浓度呈现东高西低、南高北低的分布格局,其中以农田为主的北方区域大气二甲胺浓度不足南方区域的1/3。在非农村地区,记录到由工业脉冲排放所导致的全球最高大气二甲胺浓度。在高度城市化的上海地区,二甲胺浓度自市中心向外围逐渐降低且与人口密度关联。这些结果表明中国区域和城市内部的大气二甲胺都深受非农业源排放的影响。图2. 上海市环线道路的大气二甲胺走航观测及其与人口密度的关联 其次,研究团队针对潜在的非农业排放源,系统开展了二甲胺源排放测试,确定了各种污染源的排放特征与排放因子(图3)。实验涵盖轻型机动车台架实验、重型卡车实际道路测试、植物箱式排放测试、工厂内外走航监测与城市化粪池系统排放测试等。研究结果表明,森林植物可能存在二甲胺排放,这部分解释了南方亚热带森林区的高浓度二甲胺。需要强调的是,该实验所用的PTR-MS分辨率较低,后期需开展更高精度的植物二甲胺直接排放和通量测试。此外,纺织工厂在印染环节所使用的含胺颜料被确定为重要的二甲胺排放点源。否定了机动车尾气存在高浓度二甲胺,证实了化粪池系统是中国城市特有且极其重要的二甲胺排放源。图3. 二甲胺的非农业源排放机理与源排放测试 最后,研究团队以上海为例,构建起包含居民生活源在内的城市非农业二甲胺排放清单。大气化学传输模型模拟结果表明,居民生活源的二甲胺排放在城市中心能贡献至多78%的大气粒子数浓度(图4)。该研究将外场观测、源排放测试与模型模拟相结合,呈现了中国大气二甲胺的全生命周期,为颗粒物污染防治和气候变化评估提供了有用参考。图4. 居民源二甲胺排放贡献上海城市大气粒子数浓度的模型模拟原文链接Chang et al., Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation, Science Bulletin 2023, in presshttps://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2095927323003523
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 北京绿绵巨贸推出应对三聚氰胺的高通量前处理仪器
    食品安全是受到全社会普遍关注的问题,特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响,食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战,对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求,需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此,食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司,拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置,可一次处理多达48个样品,是传统SPE及全自动SPE所不能实现的,其方便灵巧的操作模式,大批量的处理能力,为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助,尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力,特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中,其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用,以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法,其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置,收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址:北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编:100029 电话:010-58772760/1/2/3 传真:010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰,也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、苯等,而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取,MCX固相萃取小柱净化,辅以J2加压固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂:Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱:OASIS MCX,6mL,500mg。三聚氰胺标准品,纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g,加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液,混匀后超声提取30min,高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱(6mL,500mg)置于J2固相萃取仪样品架上,分别加入5mL甲醇、5mL水活化,再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时,将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小,控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱,弃去洗脱液,将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱,用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液用氮吹仪吹干,用甲醇-水(2:8,V/V)定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定:略 2.结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物),采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质,提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图,存在许多杂质峰,而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图,杂质峰的干扰基本去除。 图1:奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2:奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2.0~50.0) ug/mL等不同浓度的三聚氰胺,进行加标回收和重现性实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论: J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度,控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速,使溶液易于进入固定相孔隙,有利于样液与固定相更紧密接触,从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题,通过简单的控制消除人为操作的误差,保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。
  • 染发剂问题多多 对苯二胺标准我国最低
    据《联合早报》消息,不要小看染发剂过敏,虽然一般只会造成头皮红肿搔痒,但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比,去年10月染发后,出现心脏衰竭、呼吸困难等症状,随即陷入昏迷,利用仪器辅助呼吸13个月后,11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次,从未对染剂过敏,但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久,身体就感到不适送院,其间心跳还一度停止。经过抢救后,麦卡比变成了植物人,脑部永久受损,至上周四不治。   另据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。   因为不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 禾工仪器三聚氰胺液相分析系统验收通过率100%
    禾工科学仪器三聚氰胺分析液相色谱仪自年后不断刷新销售周纪录,自春节过后一个多月来,又有近二十家奶制品企业购买禾工科学仪器STI系列液相色谱仪作为三聚氰胺分析仪;至今为止,禾工科学仪器售出的三聚氰胺分析液相色谱仪经技术监督部门验收通过率100%。获得了广大用户的好评。 禾工科学仪器感谢众多的液相色谱仪用户为我公司推介了较多客户,我们将努力做好每一位新老客户的售后服务,同时为更多的客户提供我们超高性价比的液相色谱分析系统。 在相关国家标准推出后,禾工科学仪器在第一时间推出三聚氰胺分析液相色谱系统,并在每一个月就销售出12套相关设备,获得了良好的销售业绩。此后在众多购买的用户的推介下,禾工科学仪器三聚氰胺分析系统不断创造销售纪录。并与大量的奶制品企业建立了良好的合作关系。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统简介: 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统是禾工科学仪器技术部在GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、和GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》的国家标准推出后,结合禾工历史调试相关企业液相色谱仪经验,经过大量的实验后,与相关企业合作建立的三聚氰胺检测解决方案。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统适用于原料乳,乳制品以及含乳制品中的三聚氰胺含量的测定。适用的客户对象有:各质检所,奶粉制造企业,乳品饮料制造企业,含乳产品制造企业。及各种奶油、奶酪、巧克力食品生产企业等。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统包含下列仪器与设备: STI P501/STIP5000高压输液泵系统, 1台 STI UV501/STIUV5000高灵敏度紫外可见检测器,1台 美国原装 Reodyne7725i手动进样阀,1套 VERTEX STI C18 150×4.6mm 液相色谱柱,1支 平头微量进样针 25ul/50ul,2支 N2000色谱数据工作站软件,1套 液相色谱仪维护工具包,1套 STI系列液相色谱仪三聚氰胺分析专用检测包: 电子天平(100g/0.1mg, 进口原装产品) 氮吹仪 漩涡混合器 高速离心机(10000转以上,含角转子) 。。。。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 日检出中国洋葱中二甲嘧菌胺含量超标
    2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。   违反事例:   1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:800CT,800000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2008年7月1日   处理状况:全部销毁   2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:1900CT,1900000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2009年2月4日   处理状况:全部保管中
  • 艾杰尔科技技术专家赴陕西协助检测三聚氰胺
    应陕西地区客户要求,艾杰尔科技技术专家何吕兴先生将于2008年9月15日抵达西安,协助陕西地区客户建立三聚氰胺检测方法。 在此期间,欢迎陕西地区客户致电何吕兴,共同探讨三聚氰胺检测相关技术问题。 联系电话:13820937548 艾杰尔科技具有深厚的技术基础,早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法,这次针对牛奶中的三聚氰胺检测,同样迅速的作出了反应,很快开发出了整套的解决方案,包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测,从样品前处理方法到液相色谱分析方法,方法的优越性已经得到实践验证,目前,艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的:固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。 更多信息,请访问: http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=377 附: 三聚氰胺方法组件清单: 订货号 名称 品牌 规格 单位 数量 Venusil 亲水色谱柱 VS852505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS851505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS851502-0 Venusil ASB C8 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS952505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS951505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS951502-0 Venusil ASB C18 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VH952505-0 Venusil HILIC Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 Cleanert 混合型阳离子交换SPE柱 CX0603 Cleanert PCX Agela 60mg/3mL 50/包 3 M0404001 SPE固相萃取装置 Agela 12道 套 1 AS021322 Nylon 针式滤器 Agela 13mm 0.22&mu m 200/包 1 SJ-A-MEL 三聚氰胺标准品(&ge 99%) Acros 250mg 瓶 1 HAS-0010 庚烷磺酸钠 进口分装 10g 瓶 1 CAM-0050 柠檬酸 国产 50g 瓶 1 AH-023 HPLC级甲醇 B&J 4L 瓶 1 AH-015 HPLC级乙腈 B&J 4L 瓶 1 三聚氰胺分析方法参考资料,请登陆网站http://www.agela.com.cn/web/ziliao/index.asp?classidp=0108&topstyle=3下载 三聚氰胺分析相关资料: 食品中三聚氰胺的检测方法包 2008-9-15 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 2008-9-15 三聚氰胺(MELAMINE)样品前处理及检测方法 2008-9-13 蛋白粉中三聚氰胺测定方法&mdash &mdash FDA方法 2008-9-13 三聚氰胺样品前处理及检测方法 2008-9-13 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS液质联用分析方法 2008-9-13 HPLC测定单氰胺中三聚氰胺含量 2008-9-13 NY/T 1372-2007饲料中三聚氰胺的测定 2008-9-13 用GC测假蛋白氮-三聚氰胺的合理性探讨 2008-9-13 GBT5009.61-2003食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析办法 2008-9-13
  • 月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案
    近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。 针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管(500mg/15mL,货号:00539-20020)和Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 表1 双氰胺的信息 名称 结构式 分子量 CAS 双氰胺 84.08 461-58-5 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代Welchrom® QuChER管中(500mg/15mL),将净化管上下晃动30s,然后涡旋30s后,10000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22&mu m微孔滤膜,待测。 注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀; 2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。 1.3 实验条件 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): 色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP,4.6*250mm ,5&mu m(货号:00215-31043 ); 流动相: 10mmol/L乙酸铵(乙酸调节pH=4.0); 波长:220nm; 进样量:10µ l; 柱温:30℃; 流速:0.8mL/min。 1.空白溶剂 2.双氰胺:0.1076&mu g/ml 3、空白样品图: 4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图:
  • 艾杰尔三聚氰胺检测技术第二轮培训通知
    培训通知 食品中三聚氰胺的样品前处理和液相方法培训班 一、培训方式 艾杰尔科技公司派遣工程师上门进行实地培训 或 您直接来我公司实验室接受培训 一、培训内容及时间: (一)套餐A  协助您迅速、有效建立一个经济实用的三聚氰胺检测实验室  建立三聚氰胺检测实验方案  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 (二)套餐B  三聚氰胺检测实验日常维护  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 二、 培训时间及费用: —— 提前预约、随时培训 (一)套餐A:派遣高级工程师上门培训(3个工作日内、费用:2000元/日、包交通食宿) (二)套餐B:派遣工程师上门培训(20个工作日内、费用:500元/日、包交通食宿) (三)您也可以来天津我公司实验室进行一天培训(费用:1500元/日,交通食宿自理) 三、培训地点:天津经济技术开发区第五大街创业中心 四、报名办法: 1、会务处:北京艾杰尔科技有限公司 联系人:许平,电话:010-62968031/2/3 传真:010-62968700 Email:ping_xu@agela.com.cn 地址:北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A,邮编:100085 2、请认真填写报名回执表并传真至会务处:010-62968700,以便安排资料。 3、付款方式: ① 现场交费; ② 电汇信息如下: 公司名称:天津博纳艾杰尔科技有限公司 纳税人识别号:120115663069404 公司地址:天津市开发区第五大街泰华路12号创业中心6楼,邮编: 300457 开户银行:渤海银行股份有限公司天津滨海新区分行 帐号:2000019696000190 电话:022-25321032,传真:022-25321033 回执下载处: http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=403
  • 珀金埃尔默推出三聚氰胺分析仪
    珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸   奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后,三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。   珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪,分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤,以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 有关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 欧盟修订对兽药氯氰碘柳胺Closantel的残留限量
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 9种亚硝胺混标现货供应!更多亚硝胺混标可预订
    水中亚硝胺的检测近期引起人们关注,First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标,配合实验室老师开展相关项目,9种亚硝胺混标目前现货供应,随订随发!除饮用水之外,地下水,食品,玩具,化妆品,卷烟中都可能含有亚硝胺,相关标准及First Standard® 对应产品见下,详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品,儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标:N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏
  • 欧盟修订二苯胺在部分商品中的最大残留限量
    2013年8月13日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例,就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。   本法规自发布之日起第20天生效,并于2014年3月2日实施。   更多详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气质联用仪
    系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。
  • PerkinElmer三聚氰胺分析仪保障您对奶粉及食品的信心
    由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件,美国食品和药物管理局(FDA)为干蛋白原料类食品的筛查制定了指导方针。 三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料,用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰,导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中,为确保产品品质和真实的蛋白含量,必需进一步执行三聚氰胺的分析。 珀金埃尔默与美国FDA认证的独立测试实验室-Flora研究中心合作,开发了一项新的专用分析仪,用于测定三聚氰胺及相关化合物-&ldquo EcoAnalytix&trade 三聚氰胺分析仪&rdquo 。 您的实验室需要三聚氰胺的分析吗? 您是一个: ――食品添加剂的进口商? ――独立的测试实验室? ――食品加工制造公司? ――功能食品生产商? 您的产品是一种蛋白质含量丰富的食物或仅属于保健用的补充饮食? 您使用小麦面筋蛋白,乳清或大豆蛋白? 如果对上述任何一个问题,您回答&ldquo 是&rdquo ,那么EcoAnalytix三聚氰胺分析仪就是为您而特制的。 用PerkinElmer® EcoAnalytix三聚氰胺分析仪,确保您的食品品质和正确的蛋白含量。这是市场上第一个使用气相层色谱/质谱联用技术的完整的解决方案,能满足您实验室需要的一切快速而简便的分析: &bull Clarus ® 600T GC/MS内置带程序升温功能的分流/不分流进样口和液体自动进样器 &bull Turbomass&trade 气相色谱/质谱软件 &bull 分析所需的消耗品 &bull 三聚氰胺分析的应用光盘 应用光盘中包括方法、范例数据、应用说明、应用指导和一个衍生化合物的质谱图库。由于目前商业化的质谱图库并未包含这些衍生化合物的质谱图,专属应用包中包含由Clarus 质谱仪所获得的这些成分的质谱图库以便分析比对。 货号 描述 N6570200 三聚氰胺分析仪 120V 20 AMP N6570202 三聚氰胺分析仪 220V 15 AMP
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