二碘苯

原子吸收中，汽油用碘－二甲苯处理的原理是什么？

看很多标准和文献测汽油里的金属时，都有用碘－二甲苯处理汽油的描述，但是都没有解释原因。想问一下，这样做的原理？

我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的

大家好： 最近实验室在做海水中总铬分析，第一次做，出现了一些问题，想像大家求助一下，看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下，被亚硫酸钠还原成三价铬，以氢氧化铁共沉淀富集，该沉淀去溶于酸中，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化为六价铬，分离铁后，六价铬和二苯碳酰二肼显色反应，来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作，到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时，出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解)，且此时溶液ph 值为1左右，导致下一步实验无法进行判断（下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀，滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1）。按照国标上的步骤，应该是碱性状态下出现沉淀，加酸溶解沉淀，但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了，想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。

在检测柠檬黄铝色淀样品时,有一种试剂叫"四羟基苯醌二钠"但在化工词典上找不到该化学名,在试剂店里又买不到此试剂,求助各位高手该试剂是否有其它名字?我如何才能买到此试剂?

有同行在用对苯二胺吗？对苯二胺为白色片状或块状固体，不小心很容易弄到衣物上，就会有褐色斑点。有没有办法清洗呀！谢谢！

18883-2022中附录C.2中二硫化碳解析苯，曲线所有浓度点都没有问题，采样进行热脱附有峰，但是二硫化碳解析就不出苯峰，二硫化碳解析后溶剂峰没问题，但是苯系物都没有？

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

[b][font=宋体]问题描述：[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰，是什么原因？改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱，流动相采用甲醇，甲醇做溶剂，标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好，为什么标准选择了正相色谱分离，正相色谱的优势在哪里？[/back][/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时，是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取，在萃取的过程中可能导致标准物质损失，可以尝试不萃取进样，如果出峰，则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载，液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯，正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯，包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分，而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然，如果在实际检测过程中，使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好，完全可以采用反相色谱法来检测，但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

我委现将2010年版药典（二部）增补本（第七批）进行公示，增修订内容见附件。公示期自公示之日起3个月。请相关单位认真复核，若有异议，请附相关说明及充分的实验数据及依据，来文请加盖公章。公示期满未回复意见者视为同意。 电子信箱：huayao2010@chp.org.cn 通讯地址：北京市崇文区法华南里11号楼国家药典委员会 化药标准处 邮 编：100061 传 真：67152760 67156318附件：2010年版药典（二部）增补本的公示（第七批） 序号 品种名称 10版页码 1 乳糖酸红霉素 485 2 重组人胰岛素注射液 569 3 硬脂酸红霉素 939 4 硬脂酸红霉素片 940 5 硬脂酸红霉素胶囊 941 6 硬脂酸红霉素颗粒 941

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

大家好，我目前碰到一个难题，开发一个检测环己二烯的含量测定方法，可能会含有苯。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离苯和环己二烯。但是分离效果很不理想。我查了资料苯与环己二烯沸点很接近。我使用了RTX-5,DB-624。都无法将其分离。DB-624比RTX-5稍微好一丁点。使用的色谱条件是：进样口温度200度，检测器温度250度。FID检测器。流速2ml/min。苯的保留时间是6.760min，环己二烯的保留时间是6.783min。在这里请教各位，有没有别的方法可行？谢谢！

[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

我按照2010版药典做合成樟脑残留溶剂二甲苯的检测，色谱条件和溶液的配制都是按照药典的，为什么不出峰呢？

测邻苯二甲酸二甲酯 HJ T 72—2001 里面要求做标曲的点要经过样品前处理 我想问可以直接拿标液进吗 还是要萃取浓缩后再做标线

求助:我想问一下怎样测定间苯二胺中的微量水分,大约只有0.1%且它的熔点低只有60度

各位大侠，求解，纺织品邻苯二甲酸酯的测定进单标定量时，出来的峰形很好也只有一个峰，但是这个峰扫描到的10多个点显示都不是这种标准物质，每个点几乎是不同的物质，标准物质应该没问题的，这是为什么？

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/（273+t）• p/p0………………………………………（2）式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。C=（h-h0）Bg/（V0• Eg）×100…………………………………（3）式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL• mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。C=（h-h0）• Bs/（V0• Es）×1000………………………………（4）式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL• mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。C=（h-h0）• ¦ /（V0• Eg）×100或C=（h-h0）• ¦ /（V0• Es）×1000…………（5）式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对用二硫化碳提取液样）。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。　附录A二硫化碳的纯化方法（补充件）二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例（参考件）B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃；B1.2 检测室温度:150℃；B1.3 汽化室温度:150℃；B1.4 载气:氮，50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

现在在做邻苯二甲酸酯的方法验证。因为这个的特殊性不能接触任何塑料制品，而配置标曲用的是重量法，用锡箔纸垫上扎破了标准品还是会接触到进样瓶上面的垫片，这样会对走出来的标曲有影响吗？影响多大?进样的时候不用垫片，把垫片换成锡箔纸，扎针的时候会不会把锡箔纸直接扎到进样瓶里面

[font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]jerryqin[/back][/color][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2327017[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]我在测定土壤中[/font]6[font=宋体]种邻苯二甲酸酯（[/font]ASE[font=宋体]提取，佛罗里硅土净化）时，发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高，空白值在[/font]4 mg/L[font=宋体]～[/font]8 mg/L[font=宋体]之间，想请教有经验的同行，如何解决这种污染的问题？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]空白测定邻苯酯类有检出，这种情况主要来源于两个方面[/font] :1．[font=宋体]仪器内部污染：仪器污染主要是仪器残留，这种残留可能来源于之前分析过较高浓度的污染样品，导致在仪器上有残留，污染下一个样品。解决这种情况可以对仪器进行深度维护，比如更换进样针、更换洗针溶液、更换隔垫、衬管、分流平板、切割色谱柱头、老化色谱柱等等，全部维护好后不进溶剂，运行空针程序，假如走出的谱图还是有本底，那就继续维护仪器，多走些空针，降低浓度，假如维护好后运行空针没有本底，而进实际样品有本底，说明来源于仪器外部。[/font]2．[font=宋体]外部前处理污染：外部污染主要有试剂污染、耗材污染、玻璃器皿等污染，需要对这些一一进行验证，首先确保试剂没问题，在确保仪器本身无污染的前提下进样分析试剂，如果前处理涉及试剂浓缩，也要取同等体积试剂浓缩后再进样测定。在确保试剂无污染后才能继续对耗材和器皿等进行验证。[/font]

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font]1．[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解，需要消解多长时间？对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？[/font]2．[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的，样品变色的原因是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》（中国环境监测总站，北京，中国环境科学出版社，[/font]1992[font=宋体]年）。[/font]1．[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响，与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关，以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点，并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白，可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质，由于样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响，原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出，造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中，需要将有机物彻底消解，制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液，样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色，盖上盖子加入高氯酸，高温下数小时可充分消化有机物，消解完成后必须把高氯酸赶尽，以免影响实验结果。[/font]2．[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间，对溶液的温度有一定要求，应当在溶液微沸时或微沸刚结束时，原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂，其还原时需在酸性中微沸时反应较快；[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应，在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温，可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下，二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差，可能在高温下，二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化，不与铬离子发生络合反应，所以显色效果很差；在室温条件下显色最为适宜。[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]溶液颜色干扰，试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中，试剂具有一定的颜色，如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体，颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果，影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]干扰物质的影响，溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色，干扰样品的显色结果；亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等，通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应，不会出现明显的显色反应或颜色不显色，测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时，会生成黄色化合物，这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时，需要将硫酸用磷酸代替，如果磷酸过量会产生复合离子，从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物，这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成，导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失，因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质，[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]

我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的过程中，发现存在邻苯二甲酸二丁酯的峰，经老化后，空走程序升温无明显杂峰，但在仪器开机未进样的情况下，过了两天后空走发现有出现了明显的邻苯二甲酸二丁酯的峰图，向高人请教是什么原因？隔垫和衬管都是新换的。

大家好，我们公司用GC-MS测邻苯，采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷，超声1h，之后加入10ml正己烷使之沉淀，过滤上机。在这想请教下，为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢？很好奇这个原因呢，求大神解析

八溴二苯醚是不是不稳定，放了一年多过期的质控样，做出来一点八溴二苯醚也没有，其他的基本正常，按理说不可能，标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197，质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他？峰