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水苏糖

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水苏糖相关的论坛

  • 水苏糖,你接触过没有?

    水苏糖,你接触过没有?

    今天查找资料,突然发现有水苏糖。百度了一下,发现是这样介绍的:水苏糖,天然存在的一种糖,是一种可以显著促进双歧杆菌增殖的功能性低聚糖。从天然植物中精制提取,纯品为白色粉末,味稍甜,甜度为蔗糖的22%,味道纯正,无任何不良口感或异味。其分子结构:“半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖”,分子式为C24H42O21,相对分子量666.59。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308312134_461409_2368943_3.jpg我还是第一次见识这个。你们有谁接触过?

  • 大豆中低聚糖(蔗糖 水苏糖 棉子糖)的含量大概是多少

    大豆中低聚糖(蔗糖 水苏糖 棉子糖)的含量大概是多少

    请问各位专家,一般大豆的低聚糖(蔗糖 水苏糖 棉子糖)大致含量是多少?大豆还青的,还没有黄。请做过或者了解这方面的朋友,能告诉我一下,非常感谢。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911281425032735_5594_2357641_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会

    核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

  • 核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会

    核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

  • 39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    作者:曾中强(怀化市中医院药剂科,湖南怀化,418000)摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01~30.39 ug/mL(R2=O.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg

  • 【讨论】盐酸水苏碱斑点的显色问题

    最近测益母草中盐酸水苏碱的含量,用薄层扫描法做的,结果斑点老是不太显得出来,我试了稀碘化铋钾、改良碘化铋钾都不太好,曾经按文献的方法在上述显色剂中加三氯化铁,斑点倒是能显出来,不过斑点中心的颜色有些发黑,不知哪位高手有什么妙招,先谢过了。

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.

  • 请推荐适合的糖柱

    今后的工作中经常会分析寡糖,主要是葡萄糖、果糖、蔗糖(2糖)、棉子糖(3糖)、水苏糖(4糖)。有台示差检测器。请大家推荐适合的糖柱。新手上路,有些问题还请各位指教1. 手上有根新的Shodex的SH1011,仔细看了说明书,好像不适合分析2糖以上的糖类。不知道我的理解对不对,还是这个柱子也可以分析棉子糖之类的。2. 另外要求的柱温是50度左右,我的柱温箱刚好放不进去,不知道我在常温下能不能做。糖柱的柱温重不重要,还请大家指教。3. 以前实验室用过Cosmosil Sugar-D(http://www.nacalaiusa.com/product.php?id=28),刚开始效果还可以,价格也便宜。不知道有没有同行用过,感觉如何,或这家公司的色谱柱质量如何?4. 能否推荐一款糖柱满足我的实验要求,如能顺带告诉价格,不胜感谢。

  • 【原创大赛】益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

    【原创大赛】益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

    [b]小序:益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器,蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大,样品复杂,检测器容易被污染,实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。[/b]1 材 料 益母草药材(送检样);乙醇(分析纯),乙腈(色谱级),乙酸;[color=#333333]盐酸水苏碱[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333](购自中检院[/color][color=#333333])[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制奥泰ELSD蒸发光检测器,安捷伦1260 InfinityII 色谱仪,[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Hilic plus (10[/color][color=#333333]0mm*4.6μm*[/color][color=#333333]3.5[/color][color=#333333]μm);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 条件1:紫外检测器,[/color][color=#333333]波长192nm(末端吸收),[/color][color=#333333]流动相:乙腈:[/color][color=#333333]水(80:20),[/color][color=#333333]柱温35℃,[/color][color=#333333]进样量:5[/color][color=#333333]μL;[/color][color=#333333] 条件2:蒸发光检测器,漂移管温度105[/color][color=#333333]℃,载气(氮气)流速:2.5L/min,流动相:[/color][color=#333333]乙腈:0.2%冰醋酸溶液[/color][color=#333333](80:20)。[/color][color=#333333]3.1 对照品溶液的制备[/color][color=#333333] 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.6 [/color][color=#333333]mg的溶液,即得[/color][align=center][color=#333333][img=,569,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231136427972_5007_1858223_3.png!w569x165.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,586,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231137411988_3077_1858223_3.png!w586x192.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]3.2 供试品溶液的制备 [/color][color=#333333] 取本品粉末(过三号筛)约1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]L[/color][color=#333333],称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,578,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138187006_8379_1858223_3.png!w578x172.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 益母草样品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,549,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231139006558_7913_1858223_3.png!w549x161.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align]4 结果与讨论 两种检测器测得的结果一致性良好,蒸发光检测器需要氮气做为载气,为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测,波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰,但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰,使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离,并且可以准确定量。

  • 【应用数据库有奖问答9.20(已完结)】寡糖的检测,应用编号是?

    【应用数据库有奖问答9.20(已完结)】寡糖的检测,应用编号是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]寡糖的检测,应用编号是?[/b]答案:102431=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)m3071659(注册ID:m3071659)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201501455761_4184_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201501478384_7400_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102431化合物:1. 葡聚糖T 2. 水苏糖 3. 棉子糖 4. 蜜二糖 5. 葡萄糖 6. 半乳糖 7. 阿拉伯糖色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[table][tr][td][b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 10 μL1. 葡聚糖T2. 水苏糖3. 棉子糖4. 蜜二糖5. 葡萄糖6. 半乳糖7. 阿拉伯糖[/td][/tr][/table]文章出处:迪马科技应用实验室关键字:葡聚糖T ,水苏糖,棉子糖,蜜二糖,葡萄糖,半乳糖 ,阿拉伯糖,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测寡糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e5%af%a1%e7%b3%96.jpg[/img]

  • 【应用数据库有奖问答 7.9(已完结)】寡糖-CarboPac Ca2+的检测所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答 7.9(已完结)】寡糖-CarboPac Ca2+的检测所使用的色谱柱货号是?

    [b]问题:[b][/b]寡糖-CarboPac Ca2+的检测所使用的色谱柱货号是?答案:99304=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yy_0324(注册ID:yy_0324)dahua1981(注册ID:dahua1981)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091501235700_5504_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091501261005_7636_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=left]方法:HPLC[/align][align=left]基质:标准品[/align][align=left]应用编号:102431[/align][align=left]化合物:1. 葡聚糖T 2. 水苏糖 3. 棉子糖 4. 蜜二糖 5. 葡萄糖 6. 半乳糖 7. 阿拉伯糖[/align][align=left]色谱柱:Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm色谱条件:[table][tr][td][b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 10 μL1. 葡聚糖T2. 水苏糖3. 棉子糖4. 蜜二糖5. 葡萄糖6. 半乳糖7. 阿拉伯糖[/td][/tr][/table]文章出处:迪马科技应用实验室[/align][align=left]关键字:葡聚糖T ,水苏糖,棉子糖,蜜二糖,葡萄糖,半乳糖 ,阿拉伯糖,CarboPac Ca2+[/align][align=left]摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测寡糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e5%af%a1%e7%b3%96.jpg[/img][/align]

  • 益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定问题

    益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定问题

    问题好多,烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定,色谱条件:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30,流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰,后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度,结果出峰了,但峰的分离效果不好图1是对照的色谱峰,对照是用甲醇配制的,然后我进了一针甲醇的空白结果如图2可以看出加了对照后,第一个色谱峰变大,后面多了一个峰,不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰,我在对照品溶液中又加了一点对照品,结果如图3前后两个峰都变大,郁闷死我了。。。。。。。。。。。期间也调低了流速,调低了柱温,更改了流动相中乙腈的比例,结果都不理想,后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度,对照品的峰可以比较明显的分出来了,如图4但是峰形不好,本想这样将就用着的,后来在这个对照中加入一点对照品后,前后峰的面积又都变大了。峰如下图5这是什么原因呢?是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢?之后我决定进样品,益母草颗粒,称一克,用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6问题好多啊,为什么对照峰前拖尾,样品峰后拖尾?还有样品我也尝试了那些方法,都没有使峰很好的分离出来,样品该怎么分离好呢?还得调磷酸二氢钾浓度么?之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)的流动相做出结果的,为什么我的做不出来,要换成0.01mol/l的呢?[img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150569283_4003_1791505_3.png!w690x417.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150586305_6177_1791505_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151014335_4399_1791505_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151040285_6173_1791505_3.png!w690x428.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151065795_1809_1791505_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151088295_2442_1791505_3.png!w690x413.jpg[/img]

  • 液相小白求助!!

    本人测大豆籽粒低聚糖含量,标准品纯度一般都较高,低聚糖三种组分蔗糖,棉籽糖,水苏糖,前两种跑出标准曲线结果很好,但是水苏糖与上述两种相比差距明显,同种浓度的三种糖,跑出来的峰面积差距很大,导致求出的样品浓度不正确,蔗糖棉籽糖纯度都是99%,但水苏糖纯度80%,结果换算之后还是距离同浓度蔗糖峰面积很大,这是什么原因,科研小白不知道该如何解决,求助各位大神[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181542236713_7673_3872276_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181542236723_9915_3872276_3.png[/img]

  • 液质联用(lc-ms)的色谱峰峰形差,不尖锐

    液质联用(lc-ms)的色谱峰峰形差,不尖锐

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测水苏糖。水苏糖标准品用水溶后,加60%乙腈溶液配成一定溶度的水苏糖标准待测溶液,经过氨基色谱柱分离后,出来的峰峰形差,不尖锐(如图)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离的参数是55%乙腈,45%水,等度洗脱,流速是1000μl/min,进样量1μl,柱温30℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]是Agilent 1260 ESI(-)串联Triple Quad[sup]TM?[/sup]4500质谱。IS:-4500 TEM:550 CUR:40 GS1:60 GS2:60请教大家:可能的原因和解决方法?非常感谢![img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121020157135_2308_5542023_3.jpg!w690x670.jpg[/img]

  • ELSD出现这样峰该怎么办?

    ELSD出现这样峰该怎么办?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041126_302989_1608710_3.jpg最近用ELSD做水苏糖,出来的峰是这个样子,改了几个参数没有改善,峰总是不够尖,该怎么办呢?

  • 【应用数据库有奖问答 7.12(已完结)】软饮料-CarboPac H+检测的基质是?

    【应用数据库有奖问答 7.12(已完结)】软饮料-CarboPac H+检测的基质是?

    [b]问题:[b]软饮料-CarboPac H+[/b]检测的基质是?答案:软饮料=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)lijing320323(注册ID:lijing320323)吕梁山(注册ID:shih20j07)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807121543096439_6227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807121543117089_1992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:软饮料应用编号:102428化合物:1. 水苏糖 2. 棉子糖 3. 蔗糖 4. 柠檬酸 5. 葡萄糖 6. 果糖 7. 琥珀酸色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5504.html]Dikma CarboPac H+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[b]色谱柱: Dikma CarboPac H[sup]+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99303)[/b]流动相: 3 mM 高氯酸水溶液流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 15 ℃样品: 稀释20倍的软饮料1. 水苏糖2. 棉子糖3. 蔗糖4. 柠檬酸5. 葡萄糖6. 果糖7. 琥珀酸文章出处:迪马科技应用实验室关键字:水苏糖,棉子糖,蔗糖,柠檬酸,葡萄糖,果糖,琥珀酸,CarboPac H+摘要:CarboPac H[sup]+[/sup]检测软饮料图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%bd%af%e9%a5%ae%e6%96%99.jpg[/img]

  • 【求助】离子色谱能测什么?

    我是新手,我们是搞果汁的,准备买色谱测以下项目,各位出出主意,该买什么色谱,那家的好。 糖类:葡萄糖、果糖、蔗糖、水苏糖、棉子糖和六糖; 酸类:苹果酸、酒石酸、山楂酸、齐墩果酸; 黄酮类:类黄酮、皂甙; 脂肪酸:亚油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸; 核酸:环磷酸腺苷(CAMP)、环磷酸鸟苷(CGMP) 氨基酸:全部氨基酸; 维生素:VC、VB1、VB2、VB5、VB6、胡萝卜素、芦丁、叶酸; Ca、Fe、Mg、K、Na、Zn、Cu、Mn、Co、Ni、Cr。

  • 【转帖】关注健康,看看你是否适宜吃豆制品(九类人不宜吃豆制品)

    [center]九类人不宜吃豆制品[/center](1)消化性溃疡:严重消化性溃疡病人不要食用黄豆、蚕豆、豆腐丝、豆腐干等豆制品,因为其中嘌呤含量高,有促进胃液分泌的作用 整粒豆中的膳食纤维还会对胃粘膜造成机械性损伤。豆类所含的低聚糖如水苏糖和棉子糖,虽然不能被消化酶分解而消化吸收,但可被肠道细菌发酵,能分解产生一些小分子的气体,进而引起嗝气、肠鸣、腹胀、腹痛等症状。   (2)胃炎:急性胃炎和慢性浅表性胃炎病人也不要食用豆制品,以免刺激胃酸分泌和引起胃肠胀气。   (3)肾脏疾病:肾炎、肾功能衰竭和肾脏透析病人应采用低蛋白饮食,为了保证身体的基本需要,应在限量范围内选用适量含必需氨基酸丰富而含非必需氨基酸又低的食品,与动物性蛋白质相比,豆类含非必需氨基酸较高,故应禁食。   (4)糖尿病肾病:引起糖尿病患者死亡的主要并发症是糖尿病肾病,当病人有尿素氮潴留时,也不宜食用豆制品。   (5)伤寒病:尽管长期高热的伤寒病人应摄取高热量高蛋白饮食,但在急性期和恢复期,为预防出现腹胀,不宜饮用豆浆,以免产气。   (6)急性胰腺炎:急性胰腺炎发作时,可饮用高碳水化合物的清流质,但忌用能刺激胃液和胰液分泌的豆浆等。   (7)痛风:痛风的发病机理是嘌呤代谢紊乱,以高尿酸血症为重要特征。该病多见于富裕家庭中,高蛋白高脂肪膳食容易引起痛风。食物蛋白质多与核酸结合成核蛋白,其中核酸分解为嘌呤,继而分解为尿酸。因此在急性期要禁用含嘌呤多的食物,其中包括干豆类及豆制品,即使在缓解期也要有限制地食用。   (8)半乳糖及乳糖不耐受症:由于这些病人体内缺乏与半乳糖和乳糖分解、代谢有关的酶,在饮食上应忌食含乳糖的食物。豆类食品中的水苏糖和棉子糖在肠道分解后可产生一部分半乳糖,所以,严重患者应禁用豆制品,以免加重病情。   (9)苯丙酮酸尿症:这是儿童常见的一种先天性代谢缺陷病。对这种病的治疗方法主要是依靠食用特制的低苯丙氨酸食品来控制血液中苯丙氨酸的浓度,同时注意禁食或少用富含蛋白质的豆制品和动物性食品等。   如此看来,人们应当根据自身健康状况,考虑是否该吃豆制品。

  • 标品岀峰时间太早

    我在做水苏糖含量测定的时候,用的流动相是乙腈:水=70:30,流速1min/ml,柱温30,RI,标品浓度是2,4,6,8,10mg/ml,随着样品浓度增加,峰面积几乎不变,而且文献中岀峰时间是8/13左右,我3分钟就岀峰,感觉很不正常。还有就是标品出了很多杂峰,且有双峰。新手,不知道如何解决,还请各位大神帮帮忙[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151645043068_5270_6245570_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151645044029_5777_6245570_3.png[/img]

  • 岀峰时间太早,杂峰

    在做水苏糖测定的时候,用的流动性为乙腈:水=70:30,流速1,柱温30,进样20ug,RI。标品浓度梯度为2,4,6,8,10。在测标品的时候,杂峰太多,还有双峰,并且岀峰时间很早,文献为8-13min左右,我3min左右就岀峰了。还有就是标品的浓度增加,但峰面积几乎没有变化。小白新手,不知道问题出在哪了,还请各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151649187234_9508_6245570_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151649188724_3646_6245570_3.png[/img]

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