氟化钾

氟化钾溶液是否稳定？

各位大侠好，在三氯化钛容量法测铁含量方法中，有的用氟化钠，有的用氟化钾，这2者有什么区别啊？

什么实验中要用到氟化钾和氟化钠

氟化钾吸潮如何除水？望老师不吝赐教

大家好，咨询一下怎么用原子吸收做氟化钾重的 Na Fe Pb As Ni Cu S Si？好像没有行业标准，一般是用ICP，如果原子吸收做的话，样品怎么前处理，有老师做过吗，虚心请教？

氟化钾1.物质的理化常数国标编号 61513 CAS号 7789-23-3 中文名称 氟化钾 英文名称 potassium fluoride 别 名 分子式 KF 外观与性状 无色立方结晶，易潮解 分子量 58.10 蒸汽压 133.3Pa(885℃) 熔 点 858℃ 沸点：1505℃ 溶解性 溶于水、氢氟酸、液氨，不溶于醇 密 度 相对密度(水=1)2.48 稳定性 稳定 危险标记 15(有害品) 主要用途 用作分析试剂、络合物形成剂，及用于玻璃雕刻和食物防腐，还用作杀虫剂等 2.对环境的影响该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。一、健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：本品对粘膜、上呼吸道、眼睛、皮肤组织有极强的破坏作用。吸入后可因喉及支气管的炎症、水肿、痉挛及化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD50245mg/kg(大鼠经口)刺激性：兔经眼 20mg(24小时)，中度刺激。虽然适当量的氟是人体所必需的但超过安全范围就会造成危害及病变，病变的程度与饮用水、食物、空气及组织中的氟含量呈正相并。当长期从被污染的水中摄入大量氟化物后，最初常有类似风湿病的病疼、颈椎和腰椎疼痛及僵硬感；以后发生四肢疼痛及感觉迟钝，而后出现活动不便、关节畸形、景晕、耳鸣、恶心、厌食、便秘等症状。主要临床症状为氟斑牙、牙齿出现黄色、褐色或黑色斑点及腐蚀，易于磨损、破碎或脱落。急性中毒时，主要表现为口渴，胃肠道反应是溃疡、出血和痉挛、虚脱及麻痹等。危险特性：未有特殊的燃烧爆炸特性。燃烧(分解)产物：氟化氢。3.现场应急监测方法速测管法；离子选择电极法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编4.实验室监测方法离子选择性电极法(GB7484-87，水质，氟化物)石灰滤纸-氟离子选择电极法(GB/T15433-95，空气，氟化物)滤膜氟离子选择电极法(GB/T15434-95，空气，氟化物)5.环境标准 中 国 (TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[F] 中 国 (TJ36-79) 居住区大气中有害物质的最高容许浓度(氟化物) 0.02mg/m3(一次值)；0.007mg/m3(日均值) 中国(GB16297-1996) 大气污染物综合排放标准(氟化物) ①最高允许排放浓度(mg/m3)：9～90(表2)；11～100(表1)②最高允许排放速率(kg/h)：二级0.10～4.2(表2)；0.12～4.9(表1)三级0.15～6.3(表2)；0.18～7.5(表1)③无组织排放监控浓度限值(mg/m3)：0.02(表2)；0.02(表1) 中国(GB5048-92) 农田灌溉水质标准(氟化物) 2.0～3.0mg/L(水作，旱作，蔬菜) 中国(GB11607-89) 渔业水质标准 1mg/L(氟化物) 中国(GB5749-85) 生活饮用水卫生标准 1.0mg/L(氟化物) 中国(GB/T14848-93) 地下水质量标准(mg/L) I类1.0；II类1.0；III类1.0；IV类2.0；V类2.0以上(氟化物) 中国(GHZB1-1999) 地表水环境质量标准(mg/L) I类1.0以下 ；II类1.0；III类1.0 ；IV类1.5； V类1.5(氟化物) 中国(GB8978-1996)污水综合排放标准(mg/L)一级10；二级10～20；三级20～30(氟化物)中国(GB5058.3-1996) 固体废弃物浸出毒性鉴别标准值 50mg/L(氟化物) 6.应急处理处置方法一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。含氟废水的处理主要有以下三种方法：⑴钙盐沉淀法。加石灰乳使含氟废水的pH至7.0～7.5，再加1～1.5ml高分子絮凝剂(聚丙烯酰胺)。处理后的水中残氟通常在15～40mg/L。⑵钙盐-硫酸铝共沉淀法。采用石灰乳和硫酸铝处理含氟废水时，pH应控制在6～7，添加石灰乳量为Ca2+/F-当量比=10，硫酸铝用量为3000mg/L，处理后废水残留的氟在2.0～0.1mg/L以下。⑶钙盐-磷酸盐法。本法是通过加入钙盐和磷酸盐从废水中除去氟化物。当钙盐添加量为Ca2+/F-当量比=10，磷酸根添加1400～3500mg/L时，处理后废水残留的氟在2.0～0.1mg/L以下。二、防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩带防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时，建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿相应的防护服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。工作服不准带至非作业场所。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，按酸灼伤处理。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时立即进行人工呼吸。就医。食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。如发生呕吐，使其取侧卧位，防止呕吐物进入气管。就医。灭火方法：干粉、砂土。

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.最近做实验过程中不小心将酸碱指示剂酚酞加入到氟化钠饱和液中发现,立马呈红色了,合理的解释是,HF是弱酸,NaOH是强碱. 后来我便将酚酞加入到氟化钾中,发现是无色,氢氧化钾同样也是强碱,为啥会是中性的呢,真是搞不懂! 有知道氟盐的酸碱性系统的说一下,真是感激不尽~!

RT:测定锌，铁离子对终点判断有影响。

最近做试验,用到1mol/L的氟化钠,与氟化钾(用二水氟化钾配制),偶然发现氟化钠溶液是碱性的,而氟化钾溶液却是中性的,不知道具体原理是怎么回事.有知情者望能指点迷津!!

在化学元素史上，参加人数最多、危险最大、工作最难的研究课题，莫过于氟元素的发现。自１７６８年德国化学家马格拉夫（Marggraf,A.S.1709-1782）发现氢氟酸以后，到１８８６年法国化学家莫瓦桑（Moissan,H.1852－1907）制得单质的氟，历时１１８年之久。在这当中不少化学家损害了健康，甚至献出了生命，可以说是一段极其悲壮的化学元素史。　 　１７６８年马格拉夫研究萤石，发现它与石膏和重晶石不同，判断它不是一种硫酸盐。１７７１年化学家舍勒用曲颈甑加热萤石和硫酸的混合物，发现玻璃瓶内壁 腐剂。１８１０年法国物理学、化学家安培，根据氢氟酸的性质的研究指出，其中可能含有一种与氯相似的元素。化学家戴维的研究，也得出同样的看法。１８１３ 年戴维用电解氟化物的方法制取单质氟，用金和铂做容器，都被腐蚀了。后来改用萤石做容器，腐蚀问题虽解决了，但也得不到氟，而他则因患病而停止了实验。接 着乔治• 诺克斯（Knox,G.）和托马斯• 诺克斯（Knox,R.T.）两弟兄先用干燥的氯气处理干燥的氟化 汞，然后把一片金箔放在玻璃接受瓶顶部。实验证明金变成了氟化金，可见反应产生了氟而未得到氟。在实验中，弟兄二人都严重中毒。继诺克斯弟兄之后，鲁耶特 （Louyet,P.）对氟作了长期的研究，最后因中毒太深而献出了生命。法国化学家尼克雷（Nickles,J.）也遭到了同样的命运。法国的弗雷米 （Fremy,E.1814－1894）是一位研究氟的化学家，曾电解无水的氟化钙、氟化钾和氟化银，虽然阴极能析出金属，阳级上也产生了少量的气体，但 始终未能收集到。　　同时英国化学家哥尔（Gore,D.G.1826-1908） 也用电解法分解氟化氢，但在实验的时候发生爆炸，显然产生的少量氟与氢发生了反应。他以碳、金、钯、铂作电极，在电解时碳被粉碎，金、钯、铂被腐蚀。这么 多化学家的努力，虽然都没有制得单质氟，但他们的经验和教训都是极为宝贵的，为后来制取氟创造了有利条件。　 　莫瓦桑出生于巴黎的一个铁路职员家庭。因家境贫穷，中学未毕业就当了药剂师的助手。他怀着强烈的求知欲，常去旁听一些著名科学家的讲演。１８７２年他在 法国自然博物馆馆长和工艺学院教授弗雷米的实验室学习化学，１８７４年到巴黎药学院的实验室工作，１８７７年获得理学士学位。１８７９年通过药剂师考试， 任高等药学院实验室主任。１８８６年成为药物学院的毒物学教授。１８９１年当选为法国科学院院士。１９０７年２月２０日在巴黎逝世。他在化学上的创造发明 很多，现在主要介绍他在氟方面的研究。　　１８７２年莫瓦桑当上弗雷米教授的学生，开始在真正的化学实验室工作了。　 　弗雷米教授是当时研究氟化物的化学家，莫瓦桑在他的门下不仅学到了化学物质一般的变化规律，而且还学到了有关氟的化学知识和研究过程。他知道早在６０年 代安培和戴维就已证明，盐酸和氢酸是两种不同的化合物。后一种化合物中含有氟，由于这种元素反应能力特别强，甚至和玻璃也能发生反应，以致人们无法分离出 游离的氟。弗雷米反复做了多种实验，都没有找到一种与氟不起作用的东西。虽然他知道制单质氟这个课题难着了许多化学家，可是莫瓦桑对氟的研究却非常感兴 趣，不但没有被困难所吓倒，反而下定决心要攻克这个难关。由于工作的变化，这项研究没有及时进行，所以在１０年以后，才集中精力开展研究。　 　莫瓦桑先花了好几个星期的时间查阅科学文献，研究了几乎全部有关氟及其化合物的著作。他认为已知的方法都不能把氟单独分离出来只有戴维设想的方法还没有 试验过。戴维认为：磷和氢的亲合力极强，如果能制氟化磷，再使氟化磷和氧作用，则可能生成氧化磷和氟，由于当时还没有方法制得氟化磷，因而设想的实验没有 实现。于是莫瓦桑用氟化铅与磷化铜反应，得到了气体的三氟化磷，然后把三氟化磷和氧的混合物通过电火花，虽然也发出了爆炸的反应，但并没有获得单质的氟， 而是氟氧化磷。　 　莫瓦桑又进行了一连串的实验，都没有达到目的。经过长时间的探索，他终于得出了这样的结论：他的实验都是在高温下进行的，这正是实验失败症结所在。因为 氟是非常活泼的，随着温度的升高，它的活泼性也就大大地增加了。即使在反应过程中它能够以游离的状态分离出来，它也会立刻和任何一种物质相化合。显然，反 应应该在室温下进行，当然，能在冷却的条件下进行那就更好一些。看来电解是唯一可行的方法了。他想如果用某种液体的氟化物，例如用氟化砷来进行电解，那么 怎样呢？这种想法显然是大有希望的。莫瓦桑开始制备剧毒的氟化砷了，随即遇到了新的困难，原来氟化砷是不导电的。在这种情况下，他只好往氟化砷里加入少量 的氟化钾。这种混合物的导电性能好，可是在反应开始几分钟后，阴极表面覆盖了一层电解析出的砷，于是电流中断了。莫瓦桑疲倦极了，十分艰难地支撑着。他关 掉了联通电解装置的电源，随即倒在沙发椅上，心脏病剧烈发作，呼吸感到困难，面色发黄，眼睛周围出现了黑圈。莫瓦桑想到，这是砷在起作用，恐怕只好放弃这 个方案了。出现这样的现象不是一次，曾因中毒而中断了四次实验。莫瓦桑的爱妻莱昂妮看到他漫无节制地给自己增加工作，而且又经常冒着中毒危险，对他的健康 状况极为担心。　 　可是莫瓦桑仍然继续进行实验，设计在低温下电解氟化氢。由于干燥的氟化氢不导电，于是往里面加入少量的氟化钾。他把这个混合物放在一支Ｕ形的铂管中，然 后通电流。在阴极上很快就出现了氢气泡，但阳极上却没有分解出气体。电解持续近一小时，分解出来的都是氢气，连一点氟的影子也没有。莫瓦桑一边拆卸仪器， 一边苦恼地思索着，也许氟根本就不能以游离状态存在。当他拨掉Ｕ形管阳极一端的塞子时，惊奇地发现塞子上覆盖着一层白色粉末状的物质。可不是么，原子塞子 被腐蚀了！氟到底还是分解出来了，不过和玻璃发生了反应。这一发现使莫瓦桑受到了极大的鼓舞。他想，如果把装置上的玻璃零件都换成不能与氟发生反应的材 料，那就可以制得单体的氟了。荧石不与氟起作用，用它来试试吧，于是把荧石制成试验用的器皿。莫瓦桑把盛有液体氢和氟化钾的混合物的Ｕ形铂管浸入制冷剂 中，以铂铱合金作电极，用荧石制的螺旋帽盖紧管口，管外用氯化甲烷作冷冻剂，使温度控制在－２３℃，进行电解。终 于在１８８６年第一次制得单质氟。莫瓦桑的成就经过著名化学家的审查，认为是无可争论的。为了表彰他在制氟方面所作的突出贡献，法国科学院发给他一万法郎 的拉• 卡泽奖金。２０年以后，又因他研究氟的制备和氟的化合物上的显著成就，而获得了１９０６年的诺贝尔化学奖。

请教一下：盐基度化验时使用的铁掩蔽剂氟化钾是否可以用氟化钠代替？总铁测定里的氢氧化钾是否可以用氢氧化钠代替？

关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨 在氟化盐的有色行业标准中，氟含量的测定采用蒸馏-硝酸钍容量法测定，但是，由于蒸馏-硝酸钍容量法中使用的蒸馏装置没有配套的成品，只能加工，采购比较麻烦，而且使用操作过程不好控制，在实际的分析中，我厂在氟化盐中氟含量的测定进过了多次研究，基本使用的方法是硝酸钍容量法和氟氯化铅—EDTA容量法。一 用氟氯化铅-EDTA容量法测定的方法提要和相关数据氟化盐在我厂主要使用的是冰晶石和氟化铝，在冰晶石和氟化铝的测定过程中，首先采用的氟氯化铅—EDTA容量法。1 氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量的方法提要：采用苛性碱分解试样，加硅酸钠使铝为铝酸钠沉淀，而与氟化钾、钠分离，为使除铝更完全，控制溶液在PH9左右，加入适量的碳酸铵和过量的苛性碱，成为碳酸盐碱性溶液，调至溶液在PH4时，在醋酸介质中借醋酸铅及氯化钠沉淀氟为氟氯化铅，然后在六次甲基四胺中（PH=5.5—5.8）用标准EDTA溶液滴定滤液中的铅离子。2 用氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量时，冰晶石中的氟测定的稳定性和准确性都很好，数值在允许差0.7%以内，但是用此方法测定氟化铝中的氟含量时，其用国家标准样品测定时，数值在允许差0.7%外，达到2.5%左右。下表是测定的基础数据：在测定过程中使用的标样为：国家标准样品 氟化铝标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2191-2008国家标准样品 冰晶石标准样品，标准编号及批号为GSB 04-2016-2006用EDTA-Pb法测定冰晶石中氟量的实验数据试样编号标准值%实测值（%）允许差%实际差值GFC0155.4555.8555.6255.7655.7255.8355.6055.9255.430.70.27GFC0254.6653.9854.0554.3054.5254.28[align=c

做氟化钾里面的硫酸根、磷酸根和硝酸根，三台机子测的结果怎么会相差那么大呢！先说所里的，是台老机子，0.1PPM的，他做的结果可重复性比较大，而且和戴安上海检测中心做下来结果差不多，另外一台是我们组新进的，小柱，有时候我们所里的差不多，最后一个是外面检测公司的，原来我们检测下来七八个PPM的氟化钾，检测公司竟然做下来一百好几！而且还多出俩酸根离子！除了可能会是新手的原因，或者行业潜规则，其它的原因我想不出来。一般情况下在几个PPM的情况下，有几倍误差是可以的，但应该不会多出一个多数量级吧！多出一个小峰是可能的，但不可能多出俩峰吧!而且还有一个是差不多的大峰！技术上可能是什么原因？我们这一般是稀释一千倍左右进样。

按hj132的操作步骤做一个氯离子含量大约在6300mg/L的高氯废水，用hj399来做，将其稀释为氯含量在1000mg/l以下做得COD含量为250左右。用132做的话，按照操作步骤做，除了未加入叠氮化钠和氟化钾，其他的步骤都是按照132来做的，最终做出来的结果与空白基本无差异。问题：我不清楚是那一步做错了，也尝试过增大高锰酸钾的浓度消解，但是结果还是跟空白差别不大。就是说高锰酸钾就像没起到消解作用一样。补充：也猜测过是样品基质太复杂，没有加入叠氮化钠和氟化钾除杂才导致高锰酸钾未起到消解作用，所以在做样品的时候会带一个有证质控样做，399方法测得在质控范围内，132最终测得跟空白无差别。综上：我的最终问题就是什么原因导致高锰酸钾不消解了？各位都是怎样做的呢？给我分享传授一下经验吧

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做磁石含量测定时，加盐酸与25%氟化钾溶液3ml，盖上表面皿，加热至微沸，滴加6％氯化亚锡溶液，不断摇动，待分解完全，瓶底仅留白色残渣时。无论怎么处理，就是反应不完全，仍有一部分黑色，这是否代表剩余部分黑色物质不含铁，所以分解不完全，已做两次，都是同样结果。

参照HG 2934-2000饲料级硫酸锌，HGT 2326-2005 工业硫酸锌的方法进行检测，结果颜色由紫红色变化到亮黄色不明显，常停留在中间色的橙红色，其中把氟化铵换成氟化钾后效果稍好，且硫脲的溶解度达不到200g/L如何解决，指示剂为新配制，缓冲盐的PH是按方法配制的和经过PH调节的都试过，哪位有做这个的分享一下过程，是不是有什么细节是我没有注意到的。

以前做锌分析时终点是突变为亮黄色，最近做样看不到突变，慢慢变亮黄无法判断终点分析方法是这样的，依次加3酸溶样冒白烟，加水至50ML，加氯化铵5g左 右，滴加氨水至铁沉淀完全并过量，加热过滤后调节PH，加抗坏血酸、硫脲、氟化钾，有时也加碘化钾，加二甲酚橙，乙酸乙酸钠缓冲溶液20ML，滴定

测锌时用二甲酚橙做指示剂终点慢慢变亮黄无突变，（如变成稍微带点红色停止滴定放置一段时间又会慢慢变亮黄）测样时用了抗坏血酸、氟化钾、硫脲做掩蔽剂，即使用基准试剂标定时候也是这样。滴定之前PH=6左右变亮黄后PH=5左右。已试过重配缓冲液（200结晶乙酸钠，10ML冰乙酸到1L）、重配二甲酚橙、EDTA也重新配制（精密试纸测PH=4左右） 哪位高手知道这是什么原因， 急！急！急！急！

酸度计电计部分校正符合要求后，校正电极部分，同时准备好校正时使用的蒸馏水或去离子水和滤纸等物品。目前标准溶液有7种，在我国一般使用以下3种溶液:1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 4.003pH 2)混合磷酸盆(Na2HPO4) 6.864 pH 3)硼砂(Na2B4O7 l0H2O) 9.182 pH(以上pH值在25℃时)。在恒温时把电极用蒸馏水清洗干净，并用烧杯装上蒸馏水，浸泡电极部分，使电极部分的残留杂质充分溶解。1、 校正时，要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时，会产生负压，泞致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来，用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内，等待15 min以上，然后调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装混合磷酸1hm,_烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并放在装有蒸馏水的烧杯内，等待3 min左右，使混合磷酸1hm,_的残留部分溶解。 稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来，并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中，等待15 min以上，观察仪器显示是否为4.00或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮，使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正，就将另外一种溶液，按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。2、 校正完，后塞回橡胶塞，如果暂时不使用，记住要在装电极的保护套内装上饱和溶液使电极保持湿润，这样可以延长电极的寿命和降低电极的不对称电位。电极有使用期限，且属于易碎品，因此，各个实验室需经常史换电极，不要以为使用中电极没坏就不史换。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗干净 然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定。 对于非封闭复合型电极，里而的溶液如果1/3，需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氟化钾溶液甩掉，并检查溶液是否有气泡，如有气泡就要轻弹电极，把气泡完全赶出.以免造成测量数据不准确。

化工厂污水如何处理，污水含的物质比较多，第一步产生的污染物有三氯化铝，盐酸，二氯乙烷．第二步有，亚硫酸，溴化钠，氢溴酸，硫酸，第三步的污染物有氢化化钠，二甲胺，氯化钠．第四步有氢氧化钠，溴化钠，第五步有氟化钾，碳酸氢钾，二甲基亚砜．等污染物，这是污水里面最重要的污染成分，要是把这些污水混合在一起处理也可以，或者分步处理也行，这里面ＣＯＤ的值是１５００ＭＧ／Ｌ，主要把ＣＯＤ处理掉也可以，应如何处理？？谢谢！！！！急用，

有人拿了两个氟化钡样品,要做红外光谱,之前都是做原料药，这个我从没做过,,还不知要怎么做,请各位指教一下,是直接研磨压片扫描还是可以跟溴化钾或氯化钾一起研磨？还有就是清洗

众所周知，溴化钾窗片很容易吸潮，用几次表面就会发雾状，影响红外光谱的透过率，如果是制样测试时可以作为耗品更换，但是作为仪器窗口时，经常更换很不现实。而中红外区波段还就是使用溴化钾窗片最为合适。现在英国已经在溴化钾窗片上镀了防潮膜，而且可以在技术上控制透过率在50-95%之间。咱们国内是否已经有这个工艺？其表面的防潮膜到底是什么材料：是氟化钙？还是氟化钡？抑或是锗？50%的半透半反膜又是什么材料？如果国内没有这个工艺，希望镀膜界的精英作为一个课题探讨一下把它拿下。

[size=16px][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 1. pH计计量校准|实验室用pH计:[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 计量校准实验室常见pH计仪器时，应将仪器倾斜度调整到最大值，并将电极之上的橡胶塞取之下，露出小孔。否则，计量校准过程中会产生负压，导致溶液不能进行稳定的离子交换，测量数据不精确。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 从盛有蒸馏水的烧杯之中取出电极，用滤纸将剩余的蒸馏水吸干。然之后将电极放入装有混合磷酸罐的烧杯之中。等待超过15分钟。然之后调整仪器之上的定位旋钮，使仪器显示6.86 pH值。这是第一次设置仪器的参考点。设定基准点之后，从装有混合磷酸溶液的烧杯之中取出电极。用蒸馏水清洗电极。将其放入装有蒸馏水的烧杯之中。等待约3分钟溶解混合磷酸溶液的剩余部分。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 2. 然之后从盛有蒸馏水的烧杯之中取出电极，用滤纸吸干电极之上残留的蒸馏水。然之后将电极置于含有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液之中，等待15分钟超过，看看仪器显示的pH值是4.00还是9.18。如果没有，调整仪器之上的倾斜旋钮，使仪器显示4.00和9.18 pH值。这是通常的两点修正。如果需要进行三点校正，您可以再次按照上述步骤进行另一种解决方案。这是酸度计的计量校准方法。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 3. 计量校准之后，更换橡胶塞。如果暂时不用，记得在电极的保护套内安装一个饱和溶液，保持电极潮湿，这样可以延长电极的使用寿命，减少电极的不对称性电位。电极轻巧且不易打碎。因此，每个实验室都需要剧烈更换电极。如果电极在使用之中没有损坏，不要以为不会更换。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 4. 在使用复合电极后，首先检查玻璃灯泡是否破损或断裂。如果不是，则使用pH缓冲溶液进行两点校限。当定位和倾斜旋钮可以调节到相应的pH值时，通常认为可以使用复合电极。否则，可根据说明激活电极。活化方法是将其浸泡在4%氟化氢溶液之中约3～5秒，然后取出，用蒸馏水洗涤。然之后将其浸泡在0.1 mol/L的Penic酸溶液之中数小时，用蒸馏水洗涤，并校限。对于未密封的复合电极，如果之内溶液小于1/3，则应加入外参比溶液，即3 mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超过孔位置，则摇掉不必要的氟化钾[i][/i]，并检查溶液之中是否有气泡。如果有气泡，轻轻地弹一下电极，彻底清除气泡，避免测量数据不精确。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 5. 笔式pH计的标定方法：[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]将测试笔电极浸入pH为6.86（25°C）的混合磷酸盐标准缓冲液之中，并轻轻摇动。用大螺丝刀调整计量校准电位计，直到显示值与环境温度之下标准缓冲溶液的pH值相对应。电极插入到pH 4.01的磷酸氢钾[i][/i]或pH 9.18的硼砂的标准缓冲溶液之中。与缓冲溶液的pH值相比较，显示值应在允许的误差范围之内。[/font][/size]

?PH检测方法?太阳神98??《PH值》阅694转02022.01.06关注?打开APP查看高清大图一、准备工作:??? 先把振荡器温度调为10-30 度的室温,转速 60 次/分钟，水箱水位控制在放置锥形瓶检测 PH 值氯化钾液的上面，以致受热均匀:??? 二、检测PH 值对水要求与氯化钾溶液配置:??? 1、蒸馏水或去离子水，至少满足GB/T6682 三级水的要求，PH 值在5.0-7.5 之间。第一次使用前应检验水的PH值。??? 2、使用天平秤要看后面水平度在中间，称3.725g 氯化钾放在烧杯里，用500ml 去离子水去溶解，等氯化钾溶液稳定后用于制备PH液 ??? 3、样品需剪成5*5mm碎片3份，重量为2g+-0.05g，把称好样布碎片放到100ml 三角杯里,用量筒量100ml 水位氯化钾溶液倒入有样布的三角杯里塞好瓶塞，放入振荡器中震荡 2h+-5min 之后要拿出来测试 PH 值 ???? 三、校正 PH 值检测器:??? 玻璃电极不能长时间暴露在空气中，要放在氯化钾溶液里保养(如果 PH 电极暴露在空气中1小时左右会损坏玻璃电极) ???? 四、测试PH值 ???? 2 小时后测量PH 值，先用量斗把 PH 溶液用滤纸过滤，然后电极测试，测量一次不计，二次和三次的作计算，算出二次和三次的平均值 4.复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用 pH 缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH 值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5s左右，取出用蒸馏水进行冲洗干净 然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定。对于非封闭复合型电极，里而的溶液如果1/3，需加外参比溶液即 3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氟化钾溶液甩掉，并检查溶液是否有气泡，如有气泡就要轻弹电极，把气泡完全赶出，以免造成测量数据不准确。????5.笔式pH计的校准方法:??? 将测试笔电极浸入pH值为6.86(25℃下)的混合磷酸盐标准缓冲液中，并轻轻摇动 用小螺丝刀调整校正电位器直到显示值与标准缓冲溶液在环境温度下的pH值相符 电极插入pH4.01的磷笨二甲酸氢钾或pH9.18的硼砂标准缓冲溶液中 显示值与缓冲溶液的pH值相比应在误差允许范围内。??? pH校准常见注意事项??? 实验室的需要校正次数多一点，因为要经常做实验，测得溶液又不同。校准方式目前一般分为????一、两点校准，三点校准，校准次数越多，准确度就越高，酸度计测量就越准确。??? 测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过士0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。??? 校正 pH 探头，用两种缓冲溶液就够了。如果待测样品偏酸性，请中 pH 为 4 和 7的缓冲溶液校正探头，如果待测样品偏碱性，请用 pH为7和 10 的缓冲液来校正。缓冲溶液有粉末状的冲剂和溶液成品出售。冲剂具有保存时间长、经济的优点，但就是不方便。溶液成品使用方便，但是，开盖后易变质。您可以把溶液成品用小烧杯分装开来使用??? 如果您使用粉状冲剂，校正前请用 50ml 去离子水配成缓冲液。缓冲溶液用于校正后就应该倒掉。因此缓冲液成品应分装开来使用。千万不能把使用过的缓冲液倒回溶液瓶里在测定高 pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。酸度计对弱缓冲液的pH值测定先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪后测定供试液并重取供试液再测,直至 pH值的读数在1分钟内改变不超道士0.05为止 然后用硼砂标准级冲液校正仪器，再如上法测定 二次 pH 值的读数相差应不智过0.1,取二次数的平会为其 pH值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH.直应为5.70标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

全铁含量的测定（1）三氯化钛还原滴定法1 方法提要 试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。2 主要试剂2.1 硫磷混酸（1+1+1）。2.2 盐酸（1+5）。2.3 氟化钾（5%）。2.4 碳酸氢钠：固体。2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（ 1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。2.6 硝酸（ 1.42g/mL）。2.7 中性红指示剂（0.05%）。2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（ 1.69g/mL）。2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。2.10 重铬酸钾标准溶液：c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L。3分析步骤 取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（ 1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。 加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。4分析结果的计算 TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数5注5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入盐酸，防止反应剧烈，试液溅出。5.3 加入盐酸后，煮沸时间不可过长，以防三氯化铁挥发。5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。6 允许差 全铁量,%标样允许差%试样允许差%≤50±0.140.20＞50±0.210.30