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苯膦酸

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苯膦酸相关的论坛

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

  • 请问塑化剂邻苯酸酯能不能用极性柱子来做呢？

    无可置疑，-5柱子或-1非极性柱子的使用温度高，塑化剂出峰快分析时间短，是分析邻苯的好选择。极性柱子使用温度低，出峰慢或难出峰，分析时间过长。但有些样品，例如天然精油或香精样品的组分复杂，用非极性柱子在邻苯化合物出峰的地方往往干扰很大，基质甚至掩盖邻苯的出峰，但极性柱子一般都能分开邻苯和香气组分。请问塑化剂邻苯酸酯能不能用极性柱子来做呢？

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【转帖】邻苯二甲酸酯

    邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

  • 邻羟基苯乙酸气相色谱两个峰

    [color=#444444]求助一下啊！！！！[/color][color=#444444]我做的羟基苯乙酸去送样，结果GC分析人员做出了两个峰，做了两次都是这样。[/color][color=#444444]我的样品应该是纯的，是分析方法不对，还是其它什么原因啊？有没有哪个遇到这个的情况呢？求助哈[/color]

  • 邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标汇总清单（邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates）

    [table=883][tr][td=1,1,77]序号[/td][td=1,1,806]测试标准[/td][/tr][tr][td=1,1,77]1[/td][td=1,1,806]GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]2[/td][td=1,1,806]GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]3[/td][td=1,1,806]GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]4[/td][td=1,1,806]GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]5[/td][td=1,1,806]GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]6[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]7[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]8[/td][td=1,1,806]GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]9[/td][td=1,1,806]GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]10[/td][td=1,1,806]GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]11[/td][td=1,1,806]GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]12[/td][td=1,1,806]GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]13[/td][td=1,1,806]GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]14[/td][td=1,1,806]GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]15[/td][td=1,1,806]GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]16[/td][td=1,1,806]SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]17[/td][td=1,1,806]SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]18[/td][td=1,1,806]SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]19[/td][td=1,1,806]SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]20[/td][td=1,1,806]SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]21[/td][td=1,1,806]SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]22[/td][td=1,1,806]SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]23[/td][td=1,1,806]SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]24[/td][td=1,1,806]SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]25[/td][td=1,1,806]SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]26[/td][td=1,1,806]SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]27[/td][td=1,1,806]SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]28[/td][td=1,1,806]SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]29[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]30[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]31[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]32[/td][td=1,1,806]SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]33[/td][td=1,1,806]YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]34[/td][td=1,1,806]YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]35[/td][td=1,1,806]HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]36[/td][td=1,1,806]LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定[/td][/tr][/table]

  • 邻苯分析前处理求助

    小弟最近在做pvc材料的邻苯检测6P（安捷伦GCMS），看过国标和EN的标准处理方法，说实在的感觉有些繁琐，因为我们公司检测量比较大，希望求一个简便快捷的邻苯前处理方法。目前试过正己烷和乙酸乙酯的超声萃取，能萃取出DOTP对苯二甲酸二辛酯，但是DEHP不知道怎么就完全没测出来（该项被客户投诉了）。理论上是不是DOTP和DEHP对溶剂的溶解性差不多的啊，毕竟都是苯系物，不至于一种可以，一种完全萃取不出吧？？？不知道有没什么好点前处理方法推荐，溶剂毒性小点的就更好了

  • 简述苯乙酸的作用与用途

    苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，在1ppm以下仍具有甜味，是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 如何分离邻二甲苯和苯乙烯？

    最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？

  • 邻苯色谱图结果怎么分析？

    求助大家，GC-MS样品测试的色谱图结果分析，怎么确认就是目标物质，类似邻苯测试，我经常有一些峰无法确认是否就是目标物质，很难下定论，是否离子比率和峰型，出峰时间一定要一模一样才算？我这边做的是工厂的PVC胶料和粉料16P测试，经常能测到一种或几种的邻苯超标，。色谱图分析遵循什么原则来判断呢？

  • 第九届原创 离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5mL/min，采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，其结果与气相色谱法相吻合，加标回收率分别为：97.9%～104.5%、96.3～100.9%和100.3%～104.5%，5次平行测定的相对标准偏差分别为：1.68%～3.92%、2.32～4.08%和2.02%～3.95%（n=5），按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法，饮料，山梨酸，苯甲酸，糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，其中，气相色谱法样品前处理方法繁杂，而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置，使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐，已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析，但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少难以应用，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作，本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性，结果表明，以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液，流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离，各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系，且各组分的保留时间在14 min以内，具有分析应用价值。据此，建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪（青岛盛翰色谱公司），抑制器：检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；分离柱，SH-AC-1型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司，批号：1404016）；1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃，电流：50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液：1000 mg/L，按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液；75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液，临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩ·cm）。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列，各进样1 mL上机（测试条件为，柱箱温度：35℃，电流：50mA；淋洗液：1.5mmol/L Na2CO3溶液；淋洗液流量：1.5mL/min；量程：1档）测定各成份峰面积（S），以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机（条件同1.4.1）测定各成份峰面积（S），以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法，为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离，同时当以Na2CO3作淋洗液时，NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近，考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响，为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验，结果见表1。从表1可见，当Na2CO3浓度在1.0～表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响（流量1.0 ml/min） 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间（min） R 保留时间（min） R 保留时间（min） R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

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