蜂毒素

实验室做微囊藻毒素，结果标准样品无法分辨哪个是样品峰，感觉峰的响应值有点低

中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

微囊藻毒素lr寻不到峰？有没有做过的老师，说说这个实验的要点？望老师不吝赐教

沙蚕毒素，买的沙蚕毒素草酸盐，FPD进样后发现标样峰前有一个很大的杂质峰，溶剂是甲醇，但是溶剂空白中并没有，可有人知道这是什么峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003271116000949_5078_3947249_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003271116052982_5984_3947249_3.png[/img]

我做赭曲霉毒素A ，标准品出现肩峰，柱子用的是Hypersil ODS 150*4.6*5.0 ，流动相是乙腈+水+冰乙酸=45+54+1 ，流速为1.0ml/min,进样量为25微升，这是啥原因啊？

液相色谱做水中薇囊藻毒素，没有目标峰，求解

我做的是黄曲霉毒素M1的测定，我的检出限出不了峰

玉米粒中的呕吐毒素，速测阳性，免疫亲和柱液相上机在标样位置有出峰，但是光谱图和标样对不上，这算不算呕吐毒素？有没有人有这问题？

黄霉素毒素B1单标出现了三个峰，这是怎么回事

黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素，已经被证明对人体容易产生癌症，是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb，人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，薄层层析法(TLC)，酶联免疫法（ELISA）等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分，使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2），从而对黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）样品起到非常针对性的纯化作用，过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的，以改善信噪比，可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）时的样品前处理。柱容量：≥200ng 回收率：80-90%可用于快递纯化检测牛奶，奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。

外毒素与内毒素的主要区别： 区别要点 外毒素 内毒素 来源 革兰阳性菌与部分革兰阴性菌 革兰阴性菌存在部位 由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出 细胞壁组分，菌裂解后释出 化学成分 蛋白质 脂多糖 稳定性 60～80℃，30分钟被破坏160℃，2～4小时才被破坏 　　外毒素与内毒素的主要区别：区别要点　　外毒素　　内毒素　　来源　　革兰阳性菌与部分革兰阴性菌　　革兰阴性菌　　存在部位　　由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出　　细胞壁组分，菌裂解后释出　　化学成分　　蛋白质　　脂多糖　　稳定性　　60～80℃，30分钟被破坏　　160℃，2～4小时才被破坏　　作用方式　　与细胞的特异受体结合　　刺激宿主细胞分泌细胞因子、血管活性物质　　毒性作用　　强，对组织器官有选择性毒害效应，引起特殊临床表现　　较弱，各菌的毒性效应大致相同，引起发热、白细胞增多、微循环障碍、休克、DIC等　　抗原性　　强，刺激机体产生抗毒素；甲醛液处理脱毒形成类毒素　　弱，刺激机体产生的中和抗体作用弱；甲醛液处理不形成类毒素

蓝藻（也称蓝细菌）是地球上最早出现的光合自养生物，它们利用水作为电子供体，利用太阳能将二氧化碳还原成有机化合物，并释放出自由氧。蓝藻广泛分布于淡水、咸淡水、海水和陆生环境。蓝藻能产生一系列毒性很强的天然毒素（称为蓝藻毒素,Cyanotoxin），根据化学结构可分为三类：环肽、生物碱和脂多糖内毒素。当湖泊、河流等蓝藻大量繁殖而形成水华时，其中的鞘丝藻、束丝藻、Umezakia、拟柱胞藻，主要是拟柱胞藻(Clindrospermopsis)细胞破裂，产生拟柱胞藻毒素(又称筒胞藻毒素Cylindrosperm opsin)，简称CYN，分子式是C15H21N5O7S，分子量415.4，易溶于水、甲醇、二甲亚砜；是具有细胞毒性、肝毒性、神经毒性和遗传毒性的生物碱毒素，拟柱胞藻毒素是蛋白质合成的抑制剂，可能通过抑制蛋白质合成能导致肠胃炎、肝损伤、肾损伤、肠损伤，可能危及人体的健康。WHO《饮用水水质准则》对拟柱孢藻毒素表示了关注，暂时没有提出健康指导值。 我们已经完成该检测方法的确认，开始进行该藻毒素的检测了。

什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素（Aflatoxins）是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素），前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性（其毒性比氰化钾毒性高）及致癌性极强且耐热（B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少），在天然污染的食品中以B1最为多见。　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。

1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

我们按照药典2351的方法来做黄曲霉毒素。用的安捷伦SB-C18的柱子，检出限的分离度一直不太好，峰都太近了。大家有什么好用的方法或者色谱柱嘛？

槽最近听说检测黄曲霉毒素，这个应该是毒素吧，槽查了网址，是个致癌物撒，应该就是一种毒素吧？？？这个东东既然这么恐怖，槽们农村哪些粮食发霉就不敢吃啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

黄曲霉毒素B1柱后衍生法，标曲不出峰什么情况

液相做生活饮用水中的微囊藻毒素 怎么感觉找不到峰 或者说峰面积太小了 不能成曲线 这是什么原因啊 是按照标准来设置的条件

按照GB 5009.111-2016第二法测呕吐毒素，C18柱子，流动相：甲醇+水=20+80，流速0.8，柱温35，进样量20微升，检测波长218/220（两个全试过），标准品用甲醇稀释的（标品新买的），现在所有梯度的标准品只有溶剂峰，呕吐毒素不出峰，请教下各位大神，我应该从那几个方面调整测试？我想着流动相的比例应该是只影响保留时间，按理说不影响出峰效果，所以流动相没换比例，紫外检测器也是新买的。

用c18的柱子检测呕吐毒素，流动相是甲醇：水=6:94,做标曲的时候，基本都是两三分钟就出峰了，梯度是0.1, 0.2, 0.5, 1, 5ug/ml，峰面积在九万左右，只有一个单峰，这个峰是呕吐毒素的峰吗？因为文献基本都是十分钟左右出的峰，感觉不会很对劲，刚开始跑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]也不是很了解，如果不是请问该怎么改进，有大神能指点一下吗？

(细菌毒素）属细菌的代谢产物，种类很多：①白喉毒素,分子量为60000的蛋白质。其毒性表现为抑制哺乳动物的细胞内的蛋白质合成。该毒素是个酶原，经蛋白酶水解后，释放出分子量为21000具酶活力的片段A后，余下的片段B才发挥毒性。其作用方式类似蓖麻毒素。②霍乱毒素，与小肠粘膜上的受体结合，不可逆激活膜上腺苷酸环化酶而导致分泌性腹泻（见环化酶）。③肉毒素，是肉毒杆菌产生的神经毒素，作用于神经-肌肉接头,阻遏神经冲动的传递。A型肉毒素包括一个毒性成分和一个血凝成分，前者的分子量约为150000，这种毒素对热不稳定。

求达人指点 GB/T24279-2009禁用阻燃剂的标准给出定性选择离子是这样的 例如：磷酸三(β-氯乙基)酯 定量249 定性63：205：143 峰度比100：94：52：50 (CAS号为115-96-8) 买来cas号相同的标准品 按GB/T24279-2009用特征离子扫描（sim）的方法走出来的峰度比为100：10：56：62 其质量数63的峰度差了好多，看到的离子图也不是这种物质。然后用scan走，显示的化合物也不是磷酸三(β-氯乙基)酯 请问这两个问题应该怎么解决

一、概述随着社会工业化进程的加快，人类在工农业生产及日常生活中，向水体排入大量含氮、磷的污染物，加速了湖泊的富营养化(Eutrophication)，藻类(Algae)由此而获取丰富的营养而大量繁殖。最近的调查表明，亚太地区54%的湖泊富营养化，欧洲、非洲、北美洲和南美洲的比例分别是53%，28%，48%和41%，我国则是60%。在富营养化的淡水水体中，当有适宜的化学物理条件时，水体中的藻类短时间内大量繁殖并聚集的生态异常现象称为水华（Water Blooms, 也称湖靛）；这一现象若发生在海洋里则通常称为赤潮（Red Tide）。淡水水体富营养化危害最大的一个表征是水华的出现，每年夏、秋季节，在一些淡水湖泊均会形成大量水华，致使水质日趋恶化。当水华出现时，水面被厚厚的蓝绿色湖靛所覆盖，甚至在岸边大量堆积。在藻体大量死亡分解的过程中，不但散发恶臭，破坏景观；同时大量消耗水中溶解氧，使鱼类窒息死亡；尤其是藻类能释放生物毒素——藻毒素(Algae Toxins)，这些类次级代谢产物严重危害人类和其他生物的安全。随着富营养化的加剧，藻类水华发生的频率和幅度也增加，有毒水华对水环境的危害和生物安全更日益引起广泛的关注。淡水中蓝绿藻属(Cyanobacteria，Blue-green Algae)分泌产生的蓝藻毒素是目前已经发现的污染范围最广，研究最多的一类藻毒素。其中的微囊藻毒素LR (Microcystin-LR)是目前已知的毒性最强的、急性危害最大的一种淡水蓝藻毒素。由于未及时地检测水质情况的污染变化及采取相应的控制措施，致使这些毒素富集于鱼类或贝类中并通过食物链传递，直接存在于饮用水或娱乐用水中，严重威胁人类的健康，全球已经发生了多起有关藻毒素中毒并引起死亡的事故。近年来淡水藻类污染已成为一个全球性的环境问题。

总体上说，霉菌毒素产生的条件取决于多方面，经常需要关注的主要包括以下五个方面因素：1、原料生物性因素：即大部分植物原料的生物学属性改变，或品系改良天然抗病力的下降，导致霉菌毒素的产生和污染。例如玉米、小麦、燕麦、大麦、花生等最易滋生9-10种霉菌毒素;大米、高粱易滋生4-5种霉菌毒素;大豆、棉花等易滋生1-2种霉菌毒素。目前我国主要种植的各种玉米尚无抗霉菌毒素品系。2、原料种植过程中的因素：多大数谷物在田间种植期间如果遇到干旱、洪涝的恶劣气候均会产生霉菌毒素。例如玉米在生长过程中要经历播种、分叶、拔节、抽雄、灌浆、乳熟、结实等不同阶段，尤其在后三个阶段期间非常容易因天气变化导致在田间发生霉变。这也就是为什么人们根据毒素污染的阶段将霉菌毒素分为田间毒素和仓储毒素两类。3、原料收获过程中的因素：谷物未完全成熟、机械磨损，昆虫鼠害损伤等均易造成霉菌毒素污染。4、饲料及原料生产储存过程中的因素：值得注意的是，霉菌的孢子总是常规存在于饲料及原料之中，等待适宜温度和湿度，进而萌发并代谢出霉菌毒素。因此在饲料及原料的生产加工和储存过程中对温度、湿度的控制尤其关键。通常玉米的水分含量超过14%，饼粕类水分超过12%即非常容易产生霉菌毒素。另外一个常知的因素温度也会让我们产生误解而犯下错误，大部分霉菌繁殖最佳温度是 25 -- 35ºC，但是人们忽略的是低温0--10 ºC同样会有霉菌的繁殖，例如黄曲霉毒素在潮热的环境下容易产生，而像呕吐毒素在0 ºC就可以产生，玉米赤霉烯酮在10 ºC时就可以产生。因此产自于北方的谷物原料中一样经常含有霉菌毒素的污染，只是霉菌毒素的种类不同于来自南方的原料。5、饲料销售及使用过程中的因素：饲料厂产品库内堆积、运输到养殖场的装载环、养殖场的场内存放、畜舍饲喂系统的再污染等因素造成了霉菌毒素的二次污染问题，这也需要饲料生产企业和养殖企业共同重视。

扩项水中微囊藻毒素，看国标上面的峰出的不怎么好，极线都没走直。看到改进方法用三氟乙酸跟乙腈做流动相，又不能改变流动相。大家是有么好的方案。ths

测黄曲霉毒素B1时为什么只出来一个峰