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甲基壬

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甲基壬相关的论坛

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 【原创】焦糖色中4-甲基咪唑的测定！

    焦糖色中4-甲基咪唑的测定是采用薄层色谱法，可是最近我在测定样品时，根据标准方法进行操作，却没有标准样品点却没有显色。不知道哪位同仁做过这个检测，烦请帮忙！

  • 甲基汞与氯化甲基汞的区别

    各位老师新年好！ 最近我在做甲基汞的实验，GB 5009.17-2003，由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质，只买了甲基汞（甲醇）标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm，上ECD检测器，没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了（我查的文献都基本上用这类柱子） 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应，要氯化甲基汞才有响应？

  • GC测定三甲基丙酮酸，要反反复复清洗衬管？

    GC测定三甲基丙酮酸时，进第三针就出现鬼峰，保留时间固定。清洗衬管，更换石英棉，鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因，有何解决办法！

  • 液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题，请教大家！！

    液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题，请教大家！！

    如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度？谢谢！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量：约600多氨基多醚基亚甲基膦酸（PAPEMP）在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度，对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力，并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物，对硅和硅酸盐也十分有效。另外，PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时，对杀生会有增效作用。

  • 如何确定在液相色谱中2,5-二（羟甲基）-呋喃对应的峰的纯度

    [color=#444444]我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二（羟甲基）-呋喃，但是让人不解的事情是，在底物基本完全转化后，产物的产率居然超过100%，达到120%甚至150%（液相色谱分析，PDA检测器，基于产物的标准曲线，标准曲线我们也重复做过好几次，重现性还行，所以应该不是标准曲线的问题），这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整，也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中，但是改变各种分析条件和色谱柱，都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。[/color][color=#444444]请问各位有没有什么办法，能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质？？[/color]

  • 水质甲基肼的测定

    水质甲基肼的测定，对二甲氨基苯甲醛分光光度法，买不到甲基肼，可以用甲基肼硫酸盐代替吗？

  • 甲基汞的形态问题

    我现在使用的是LC-AFS测定甲基汞，因为刚接触对甲基汞的形态分析比较陌生，0价、1价、2价、3价、5价汞是代表什么，氯化甲基汞是测定甲基汞的标液吗？望各位老师不吝赐教

  • 甲基汞的测定

    有谁做过甲基汞的GC-ECD测定，标准上都是使用的氯化甲基汞（HP-5能出峰），但是发的考样又是未氯化的甲基汞，直接进样根本不出峰，不知道哪位前辈知道该如何处理。看了标准好几次，都不知道如何能让甲基汞变成氯化甲基汞…… 知道的可加QQ 382296801,希望大家多多指导……

  • 甲基橙显色问题

    原水样（澄清水样，成分未知）为碱性，加入数滴甲基橙，用磷酸调pH，可在水样由碱性转变为酸性过程中，水样不显色（用pH试纸试过水样，水样已低于4.4），已确定甲基橙没有问题，其余水样均能正常显色，该水样调节PH过程中，有什么能干扰甲基橙显色？

  • 甲基汞的测定

    5009.17中甲基汞的测定原理是说把甲基汞转化为无机汞和硼氢化钾反应生成氢化物后测定甲基汞的含量。方法里要配置两种形态的汞混合标液，为什么要配两种形态的汞混合标液？

  • 做甲基汞时甲基汞与二价汞分不好

    用液相原子荧光检测甲基汞时，甲基汞与二价汞分不好，请教大家都用的哪家的柱子什么规格的？流动相比例？还有一个问题是L-半胱氨酸要求是生化试剂，不知道在哪里能买到，用优级醇代替可以吗？请路过的高手指点

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