氟幼脲

除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

各位大侠有在用GB/5009.135-2003做灭幼脲的吗？硅镁吸附剂型小柱是从哪购买的？什么牌子的？必须要用吗？

灭幼脲在液相色谱上出的是单一峰吗？

[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开，就是一个峰，也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开，换用流动相乙腈+水=45+55，峰也完全未分开，一个峰，也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开，用的C18柱，InerSustain,长250mm,5μm粒径，求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标？[/color]

我做农残液相检测,除虫脲灭幼脲分不开,保留时间完全一样,大家有做过这方面的吗?

有用液相检测食品中灭幼脲农药残留？

我用国标法做苹果中灭幼脲的检测，加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留，有做过其检测的吗，问题出在哪里啊？前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品，试剂中的二氯甲烷为分析纯，石油醚重蒸和没重蒸的都用过。

做农残灭幼脲，前处理要过氨基萃取柱，别的实验室用二氯甲烷和甲醇95：5可以很好的洗脱回收，我用这个比例用我的萃取柱就什么都洗不下来，上机没有灭幼脲，他们用的迪马的萃取柱，我们是安捷伦的萃取柱，怎么就不行呢？什么原因？

各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸，可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？

以前用液相做这两种农药，最近想用液质做除虫脲和灭幼脲，但是发现文献里用正负模式做的人都有，而我正负模式都做不好，峰形很乱，他们用流动相多为乙酸铵和甲醇，，我用的是甲酸水和甲醇，有关系吗？请做过这方面的老师指导指导，谢谢

RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

在用液相做灭幼脲、除虫脲时，每进一针标样，保留时间就提前一些。在做食品中添加剂时也是一样，每进一针标样，保留时间就提前一些。用的是同样的设备。是不是设备哪里出问题 了？色谱柱都换了。

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm

请教一下老师们，液相做克百威、蚍虫林、灭幼脲等出峰时间不稳定是什么原因引起的？还有就是要1ug/ml浓度才能出峰？有没有仪器的方法参考一下？

用岛津质谱来做赵灭幼脲母,子离子，为什么出来的是倒峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211624482822_104_1929288_3.png[/img]

有没有参加农业部农产品农药残留考核的版友啊？氟啶脲用液质做甘蓝、苹果有很强的基质增强效应，用基质标算回收只有30%不到，而且氟啶脲响应低还不稳定，大伙都怎么做的呀？

液相色谱做灭幼脲，进标品出两个峰，怎么调整条件现在用的条件，国标天美液相LC2000，紫外检测器，流动相：甲醇比水10：90，C18色谱柱，流速1，波长245我们之前直接在线混合这个条件走出来的峰特别好，后来发现在线混合有问题，因为出峰时间总是变，确实是在线混合的问题，就自己配流动相，一样的条件，走出来的峰却变成了这样，忘高手指点，还能怎么调整。 下面图片是现在走出来的样子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002051943062975_9414_2838745_3.png[/img]

warters液相2695，如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素，求方法，波长，流动相挤比列，柱温度

做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！

如题。此类脲类好像不太好做，同行介绍下经验。

谁有氟铃脲液相分析方法，帮个忙哈

求：氟啶脲的检测方法国标方法用液相色谱-串联质谱，我们用WATERS的TQD没有找着

氟虫脲 CG检测条件如何设置！

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

最近领导要求检测生姜中的氟铃脲，不知道哪位前辈做过？有没有样品前处理方法？谢谢！

各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

大家好，我现在需要测定紫苏叶中氟玲脲的残留测定，那位大侠有方法提供一下，非常感谢！[em61]

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng，在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下，添加回收率在81.95%～100% 范围内，变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求，适于甘蓝中氟啶脲的检测。