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氯烟醛

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氯烟醛相关的论坛

  • 水质:全盐量、氧化铝、盐基度

    各位老师:大家好!求各位有知道哪儿销售水质检测指标:全盐量(水质_全盐量的测定_重量法_HJ_T51-1999),氧化铝、盐基度(GB 15892-2009生活饮用水用聚氯化铝)的标准物质或质控样品?谢谢!

  • 【讨论】一氯乙醛(50%水溶液)的含量测定

    分析方法是:称取样品2g,加2.5g硫脲于碘量瓶中,加水封,于70度水浴加热30分钟,取出冷却后转容于100毫升量瓶中,以水洗涤与定容;吸取10毫升于三角瓶中,加水50毫升,酚酞指示液3滴,以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定.  我们做了N次,含量始终约40%,但供应方报告为51.6%;更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次52%,没分析出做法有何不同;绝大多数为40%,但非常小心地做水浴加热(碘量瓶密封良好,涂凡士林等)有时可达到43%或44%.  我们也做了很多反应原理上的分析,估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应,会生成一个分子的HCL,该氯化氢与产物结合,形成盐酸盐,然后用氢氧化钠滴定而计算的.  通过这么多实验,结果又不确定,我开始怀疑反应原理了.在此提出来讨论,也一并请教大师们:1.以上的分析反应原理到底对不对?分析操作又有何问题没有?2.哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法,希望不吝赐教!

  • 有关生活饮用水中三氯乙醛检测的相关问题

    俺是新手,第一次做三氯乙醛这个项目,用的是岛津GC-2010Plus,Rtx-5的柱子,顶空平衡温度60,平衡30min,不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做,是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷,通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的,三氯乙醛的标列浓度越高,色谱图的峰面积反而减小,请教一下各位前辈,这是怎么回事呢? 该注意些什么问题呢,怎么更改仪器条件呢

  • 土壤全盐量的测定问题

    土壤全盐量的测定在林业标准中 LYT 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析,有质量法和电导法,方法上也有说可以用电导率表示全盐量,那么全盐量报出的将电导率值,在报告中以电导率报告全盐量是否合适?其它同类标准大多是以质量法报出的

  • 电导率、全盐量、各种阴阳离子关系

    最近做一个RO浓水样,数据结果见表,根据各种离子的总和相加大概在40000,可全盐量结果是28700,电导率38700,求解[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061825432918_1632_2981297_3.png[/img]

  • 三氯乙醛的直接测定

    请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛?目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定,而且大部分使用的检测器为ECD检测器,请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法?或者哪位老师能否提供一下思路?再次谢谢了!

  • 【讨论】三氯乙醛的测定

    有谁做过饮用水中的三氯乙醛吗?根据《生活饮用水检验方法》中介绍,此项目每个水样的前处理需要2.5小时,能不能短点,结果有影响吗?

  • 【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

    最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量,他们提供了厂家制定的标准,我查了相关文献,附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准,里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷,理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点,但是该标准进样口温度才100度,而待测样品中三聚乙醛沸点128度,四聚乙醛176度,烟酰胺150度,我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据,希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题,四聚乙醛只溶于氯仿,常规溶剂都不溶,我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等,而烟酰胺却不溶于氯仿,仅溶于乙醇、甘油等,而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠,不知加碱是什么意思,从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量,难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品?我的机子是HP6890 HP101柱子,FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题,出于对仪器考虑,我没有敢帮他测,等待大家的支持,谢谢!

  • 水质三氯乙醛标曲怎么做

    水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做?做样是加碱的减去未加碱的峰,做标曲我是,加三氯乙醛,加氢氧化钠做的,这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么?总感觉不对劲,又说不上来

  • 顶空法检测水中三氯乙醛的问题

    最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?

  • 做三氯乙醛时遇到的怪问题

    我正在做三氯乙醛,可是遇到个怪现象,就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小,做了很多次,都是这样,是按国标做的水域2.5小时,然后用顶空进样,过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖,求高人解,怎么回事?然后,水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多,也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此,峰面积是负数

  • 做三氯乙醛中纯水加抗坏血酸相关问题

    实验室用的顶空做水合三氯乙醛,方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰,但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了,加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯,我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室,经常做卤代烃 ,三氯甲烷标样挥发到空气中 ,然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

  • 三氯乙醛的加标回收率

    我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空),平行一直做的不好,我忽略水温对它的影响,之后水样从冰箱拿出来,至少放一个小时,摇摇再取,发现平行相对之前好很多,但加标做的不好,123%加标回收率,有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不,对步骤和计算很好奇

  • 做生活饮用水中三氯乙醛方法确认时遇到的问题

    这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标,三氯乙醛加碱生成三氯甲烷,检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样,ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象,做空白时,我用实验室的水做的空白,各做了一个加碱的和一个不加碱的空白,上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时,发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰,不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积,按照国标原理,不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗?那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现?

  • 【气相色谱之家】请问三氯乙醛单标怎么出两峰?

    【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰?检测项目为水中三氯乙醛,标液为甲醇中水合三氯乙醛,我开了三支标液,第一次就只有第一个峰,第二次后面有个小峰,今天这峰太大了,标物没过期,我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了,还是用顶空吧,那只是理论上的,不能保证把全部的氧气置换出来

  • 【求助】顶空分析三氯乙醛

    用HS-GC/MS分析三氯乙醛,加碱水解后测定三氯甲烷。标液系列浓度从5ug/l,10ug/l,20ug/l,到50ug/l,响应值差别很小,这是何原因?望指教!

  • 水中,三氯乙醛目标峰不确定

    目标峰太多,不确定哪个是三氯乙醛。条件如下,初温80保持1min,15度每分钟升到160,保留1min。让人不解后面有两个大峰,溶剂上也有。溶剂石油醚~乙醚

  • 气相色谱仪检测三氯乙醛

    安捷伦7890a检测三氯乙醛,顶空用的国产科林,今天用的昨天的标液,结果峰面积比昨天每个点高了三倍多。按理说应该比第一天低,为什么还高了这么多?!有没有大神!

  • HJ/T 50水质三氯乙醛的测定 方法疑惑

    HJ/T 50水质三氯乙醛的测定 方法疑惑

    求各位大神帮忙解读一下这个标准,看不懂这个三氯乙醛标准使用液是如何配制,计算的。[img=,884,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251751093954_3958_3111730_3.png!w884x429.jpg[/img]

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