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芬度柳

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芬度柳相关的论坛

  • 苯酚如何蒸馏？

    苯酚如何蒸馏？

    今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 邻溴苯硫酚和对溴苯硫酚气相分离条件摸索

    [color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

  • 还原铁粉化验纯度的问题

    最近要化验还原铁粉的纯度，做了两种方法，一个是化学试剂还原铁粉的国标方法，硫代硫酸钠溶液滴定，结果偏低。一个是冶金用还原铁粉的国标方法，重铬酸钾滴定，结果偏高，且空白消耗很大还不平行。有请高手给指点一下，不胜感激！

  • 钛白粉生产中的粒度控制

    钛白粉生产中的粒度控制

    钛白粉生产中的粒度控制一、钛白粉的发展现状钛白粉作为一种重要的无机化工产品，与国民经济和人民生活息息相关，它广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、医药、化妆品、食品等行业，其应用已渗透到生活中的各个角落，在国民经济中起着举足轻重的作用。近年来，中国钛白粉行业发展迅猛，以几何级数递增，2011年生产总量达到175万吨，成为世界上钛白粉生产量最大的国家，较2005年的70万吨增长150%，年均增长25%。2012年全球经济的不景气，影响和制约了世界与中国钛工业的发展：钛白粉、电焊条、海绵钛等行业开工不足。而中国钛矿供应则明显过剩，市场波动频繁，螺旋下行。随着中国钛白粉产能的不断释放以及下游新建项目的陆续上马，未来我国对国外钛矿资源的依存度将有增无减。而鉴于越南禁矿政策的多种不确定因素，更多的中国企业更多的向国外寻求资源保障。目前国内钛白粉的生产以硫酸法为主，国家鼓励发展的氯化法钛白产业还处于起步阶段。硫酸法是用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸反应进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液,经水解得到偏钛酸沉淀；再进入转窑煅烧产出TiO2。硫酸法以间歇法操作为主，生产装置弹性大，利于开停车及负荷调整。但其工艺复杂，需要近二十几道工艺步骤，每一工艺步骤必须严格控制，才能生产出最好质量的钛白粉产品，并满足颜料的最优性能。硫酸法既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品。与硫酸法相比，氯化法工艺简单，但对原料要求较高，原料大多需要进口，成本较高，且对四氯化钛的高腐蚀性还没有很好的解决方案，其生产出的产品质量较硫酸法要好，但目前氯化法产能较低。二、粒度影响钛白粉的整体性能　　钛白粉粒度分布是一个综合性的指标，它严重影响钛白粉颜料性能和产品应用性能，因此，对于遮盖力和分散性的讨论可直接从粒度分布上进行分析。影响钛白粉粒度分布的因素较为复杂，首先是水解原始粒径的大小，通过控制和调节水解工艺条件，使原始粒径在一定范围内。其次是煅烧温度，偏钛酸在煅烧的过程中，粒子经历一个晶型转化期和成长期，控制适宜的温度，使成长粒子在一定范围内。最后就是产品的粉碎，通常对雷蒙磨的改造和分析器转速的调节，控制粉碎质量，同时可以采用其它粉碎设备。三、激光散射法测钛白粉粒度分布江苏太白集团有限公司是全国钛白粉生产骨干企业之一，旗下主要子公司江苏镇钛化工有限公司，拥有年产50000吨高档钛白粉、20000吨聚合硫酸铁的生产能力。公司主营产品有钛白粉和聚合硫酸铁等。公司“环球”牌钛白粉是江苏省名牌产品，金红石型钛白粉是江苏省高新技术产品，“环球”牌商标是江苏省著名商标，在海内外享有盛誉，钛白粉产品覆盖国内绝大部分的省市，并远销亚、欧、美等国家和地区。2003年被授予“国家重点高新技术企业”。1999年公司在行业内率先通过ISO9002质量保证体系认证，2000年荣获了江苏省质量管理奖，2002年通过了ISO9001：2000质量管理体系认证，2006年通过了ISO9000、ISO14000和ISO18000“三证合一”体系认证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281132_441952_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281132_441953_388_3.jpg四、激光粒度仪的应用优势分析激光粒度仪的测试过程可以简单描述为：当粉末通过激光束时，每一个颗粒的散射光并行地照亮设置在不同散射角的探测器上，探测器的光能强弱形成散射谱；计算机软件将散射谱反演（翻译）为粒度分布。前一个过程是为了获得颗粒群的散射谱，信息是以光速并行传输的，所以快；后一过程是以MIE散射理论为基础，由计算机以数字方式串行完成的所以准（前提是软件算法正确）。激光粒度仪正是因为具有快和准的突出优势才得到广大厂家的认可，才得到了广泛的应用。

  • 電鍍層中的六價鉻測試方式

    現時很多公司都要求電鍍層中的六價鉻是ND,近來有一個供應商在測試三價鉻彩鋅時,發現六價鉻含量超標(20ppm),供應商回覆按照索尼要求,測試時需將產品基材及電鍍層分開,然後只測試電鍍層.由於電鍍層很輕,在計算時容易超標.現我有以下幾個問題: 1) 請問在測試時,只否應要求測試機構將產品基材及電鍍層分開,然後只測試電鍍層?2) 請問使用ISO3613測試時,測出的六價鉻結果是(基材+電鍍層)還是(電鍍層)?請各位幫忙回覆.十分感謝!

  • 测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴）

    测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴）

    4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定水中挥发酚的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在贴氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以测定水样中的苯酚含量。1.2操作流程量取250ml试样，经预蒸馏除去干扰物质；将250ml馏出液移入500ml分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液和显色剂，显色10min；在分液漏斗中准确加入10.0ml氯仿，进行萃取分层。将萃取液（氯仿层）通过干脱脂棉花团，直接放入光程为20mm的比色皿中（注意弃去最初滤出的数滴萃取液）；于460nm波长，以氯仿为参比，测量氯仿层的吸光度。同时绘制校准曲线：于一组7个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml 1.00ug/ml酚标准使用液，再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值，绘制吸光度-酚含量的曲线；根据测得的试样中酚的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中挥发酚的浓度。1.3酚标准使用液的配制直接购买有证标准物质500mg/L的挥发酚标准，用5ml无分度吸管准确吸取5.00ml酚标准溶液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为酚标准中间液；再用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml酚标准中间液至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为1.00ug/ml酚标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合，用4-氨基安替比林-氯仿萃取法测量标准样品中挥发酚的浓度，得到下列数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241259_436827_2139979_3.jpg3.不确定度有关量值对挥发酚样品分析的相关过程进行分析后，我们可得出在挥发酚测定过程中有关的不确定度量值，见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241300_436828_2139979_3.jpg4.各量值不确定度的计算4.1测量m的标准不确定度分量测量m的标准不确定度分量由四部分构成，其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度，记为u1(m)；其二是由苯酚标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u2(m)；其三是水样在预蒸馏、萃取等前处理过程中产生的不确定度，记为u3(m)；其四是样品在n次测量中产生的不确定度，记为u4(m)。4.1.1 u1(m)的计算苯酚标准曲线方程表示为：y=bx+a （3）式中：x—溶液中苯酚的质量，ugy—苯酚质量为x时对应的吸光度b—校准曲线的斜率，b=0.0411（本次标准样品考核数据）a—校准曲线的截距，a=0.003（本次标准样品考核数据）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241304_436831_2139979_3.jpg4.1.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列，其挥发酚的质量可用下式来表示：mi=C0×V标 （5）式中：C0—为苯酚标准使用液的浓度，1.0ug/ml V标—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入苯酚标准使用液的体积，ml mi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的苯酚的质量，ug1.0ug/ml的苯酚标准使用液是由标准储备液经过二步稀释得到，用公式表示为：C0=C贮/（f1×f2） （6）式中：C贮—为苯酚标准贮备液的准确浓度，1.0ug/ml f

  • 分子蒸馏的原理及应用

    分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏

  • DB17分离不开杀螟硫磷和对硫磷吗？

    群里有用安捷伦7890A的DB-17柱做有机磷的没，我做的时候有两个物质重合，只出现一个峰升温程序，初始温度110℃保持0分钟，以10度/分钟上升至190度保持2分钟，后以4℃/分钟上升到260℃保持10分钟。DB-17 30m*320um*0.25 流速4ML/分钟杀螟硫磷12.720和对硫磷12.765保留时间，问题怎么处理，大神帮忙!

  • 海藻酸钠中的硫酸灰分问题

    想请教各位几个问题。食品级海藻酸钠的硫酸灰分，在国标中的指标是30~37%。我想知道硫酸灰分的多少表示什么呢？它可以反映海藻酸钠的纯度吗？如果检测出海藻酸钠硫酸灰分低于30%，那表示什么呢？请各位赐教，多谢~~

  • 毒杀芬的检测限有人做到了吗？

    GB 2763-2012 食品中农药最大残留量中对毒杀芬限量要求为粮谷、油料为0.01mg/kg；蔬菜水果为0.05mg/kg。按照上面推荐的标准YC/T 180-2004烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法做了好久，MDL根本做不到！不知道论坛里面有没有人做过，能否交流一下，谢谢啦！

  • 能够还原六价铬的铬粉批发有吗？

    能够还原六价铬的铬粉批发有吗？据悉，人体皮肤接触六价铬可能导致过敏，产生皮炎和湿疹；眼部接触六价铬可能会出现视网膜出血、视神经萎缩等现象；吸入和食入六价铬则会引发胃、肝、肾功能损坏，严重的还可致癌。早在2015年5月，欧盟就发布法规，将与皮肤接触的皮革物品及含皮革零件的物品六价铬限量从1000mg/kg大幅度下降到3mg/kg，不符要求的产品不得在欧盟生产和销售。六价的铬毒性很强，并且三价铬能够在高温、高湿度、高PH值等环境反应成六价铬。目前多个行业都会出现六价铬超标的问题，那么能够还原六价铬的铬粉批发有吗？还原剂的性能是如何的？

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 粒度是粉体材料的主要性能指标

    粒度是粉体材料的主要性能指标，如水泥的水化反应、涂料的附着力和遮盖率、锂电池材料的容量、药物的分解速度、过滤器的过滤效率、磁性材料的磁导率和矫顽力、杀虫剂效力与残留、大气和环境污染等等，都与颗粒大小有关。粒度测试已经成为粉体材料产生、应用、研究的一项重要的基础性工作。

  • 【求助】毒杀芬测定峰面积的计算问题

    【求助】毒杀芬测定峰面积的计算问题

    请教关于毒杀芬测定遇到的问题：1、毒杀芬工作标准液呈现的色谱图是聚在一起的一堆峰，计算时如何确定峰面积？是整个时间段（8-14min)的峰全部加合，全部算为标准峰面积吗？2、样品定性时有无毒杀芬如何定？是这段时间段有峰响应都算是有毒杀芬，还是出现与标准品色谱图一样的聚在一起的一堆峰才算是有毒杀芬残留？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908060932_164186_1637872_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908060933_164187_1637872_3.jpg[/img]

  • 【求助】奶粉中硫氰酸盐的测定问题？

    过去一年中，测定很多奶粉中均含有硫氰酸盐（3-50PPM）。用的是食品卫生部颁布的方法，但是没有用梯度，因为等度测得的峰型和线性都很好。但是从多奶粉中都含有好像不大可能。会不会有什么物质与硫氰酸盐共淋洗？大家有没有遇到过类似情况？

  • 【原创大赛】大黄酚微囊溶出度测定

    【原创大赛】大黄酚微囊溶出度测定

    大黄酚微囊溶出度测定试验目的： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用，延缓衰老，清除氧自由基，增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化，对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法：采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果：以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度，结果表明微囊可缓慢释放大黄酚，延长大黄酚的作用时间，提高其疗效。结论： 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确，结果可靠。简介： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物，具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用，并有实验表明，大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定，遇光易氧化分解，并且其对胃有刺激作用，限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，还可进一步制成其他剂型，是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段，在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义，有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化，提高其稳定性；有效掩盖其苦味，可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃；大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供，纯度为98%；大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制；无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯；95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯；实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计：上海洪纪仪器设备有限公司；ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司；雷磁pHS-3C 型酸度计：上海雷磁酸度计公司；S648电热恒温水浴箱：上海医疗器械厂；SZ-97A自动三重纯水蒸馏器：上海亚荣生化仪器厂；D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司；KQ-300DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白，于200nm～600nm波长范围内扫描。同时，取空白溶液，在200nm～600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶，置于500ml烧杯内，加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾，加入500ml水，37℃水浴溶解，用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中，加入5g十二烷基硫酸钠，用水稀释至刻度，即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml，加水约800ml，与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，调pH值至1.2，加入5g十二烷基硫酸钠，即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂，分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白，在200nm～600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10，0.20，0.50，1.00，1.50ml至10ml量瓶中，分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。得1.0，2.0，5.0，10.0，15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液置1cm比色皿中，以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白，在255nm波长处测定吸收度A，绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0，1，2，3，4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華，计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0，2.0，5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂，定容。测定吸收度A，计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中，用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。测定吸收度A，代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质，采用桨法，转速：100r•min-1，温度：(37±0.5)℃，分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质)，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液以溶出介质为空白，在255nm波长处测定吸收度A，求得溶出量，按下式计算各个时间点的平均累积溶出度，绘制溶出曲线。平均累积溶出度（%）= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理，以均值±标准差（ ±s）表示，并进行方差分析，表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1， Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知，用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质，效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线，所得数据见Table 1，标准曲线见Fig.7，方程为： A=0.073C+0.0313(r=0.9997)，可见大黄酚浓度在1.0～15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2，计算得RSD为1.22％（n＝5），精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3，计算得平均回收率为99.97％，RSD为1.55％（n＝3），准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385，计算得微囊的含量为16.15％。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4，绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明，在溶出测定240min内，微囊的释放量逐渐增大，而大黄酚的释放量是先增大后减少，呈抛物线或倒V形，并且上述二者的释放量以微囊为大，因此，在制成微囊后，可缓慢释放大黄酚，延长其疗效，减少给药次数，从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg

  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相，可是试过很多柱子后分离效果都不好（组分：空气，四氟化碳，六氟化硫，六氟乙烷，八氟丙烷）现在又想检测含硫化合物（二氟硫酰，氟化亚硫酰，二氧化硫，十氟一氧化二硫）跪求老师能帮忙解决！

  • 液态乳及乳粉中硫氰酸盐

    硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN‐所成的盐，常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式：NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合， 抑制该酶的活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

  • 【原创】勤奋的阿du

    目前论坛上总共有 1523 (U:122,S:1401) 人在线，其中注册会员 30 人，访客 1493 人，其中 Baidu蜘蛛：209，Google蜘蛛：168，Yahoo蜘蛛：842）。图例： 管理员 ‖ 坛主 ‖ 巡视 ‖ 版主 ‖ 注册用户 -------------------------------------------------------------------------------- [B]duliuhui handsomeland happyjyl pjs123 tanghuizhi01 zhozhozho[/B] 5icc bowling781218 chengcheng7740 cyspress dddhxxq f391162330 fanyifei haerwn hzsunmoon jinrui0911 judyzhangcn liucs2008 llover panling123135 sdiven007 shixiangqun studyen surfenliang tangjiang72 tsgxliy1 xuejibin xyzwz123 yakeewusuowei yoreil 这段时间因为电脑不在身边,所有晚上上网比较少.今天洗完澡和衣服,上来冒下泡[em0814] 还是有几位勤奋的版主在[em0813] 其他人可能是凑巧阿du太勤奋了!!xiaoyu应该给他发个[color=#DC143C]终身成就奖[/color] [em0814] 各位注意身体,我睡觉了,晚安![em0805]

  • 【分享】硫酸－苯酚法测多糖含量

    [size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

  • 【资料】－食品中粉锈宁残留量的测定方法

    食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

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