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香苇醇

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  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 新疆理化所研发二维分子印迹固相萃取技术纯化石榴皮单宁
    p   分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术,目前广泛应用于各种目标物的富集与分离,其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而,分子印迹具有一定的技术局限性,阻碍了其进一步应用,主要包括3方面:分子印迹填料的选择性较为单一,往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在,决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平,从而限制了分子印迹技术的应用规模。 /p p   中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发,分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式,实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成;将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中,并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率,研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系,提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后,该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离,并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段,对所得组分进行了二次纯化,取得了纯度较好的石榴皮单宁。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚 /strong /p p   该技术快速、简单,具有一定的产业化潜力。同时,该研究提出的“功能互补性”概念,对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。 /p p   相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。 /p p /p
  • 纯净水测试结果骇人 专家提示多数检测纯为误导
    您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场,让您认为自来水简直就是“地沟水”,只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期,京华家居请来权威专家为您解析。   □网友晒经历   自来水太“脏”   记者近日看到某网友在论坛上晒出照片,为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验,结果让他十分吃惊,“自来水也太脏了吧?”   按照描述,安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水,显示数值为301,而纯净水只有15,以此显示自来水含杂质很多。接着,他用一个电解器,分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿,自来水变得十分浑浊,呈黑黄色,纯净水则没什么变化。师傅解释,这是电解器把自来水的杂质都析了出来,用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。   □专家解析大多数试验误导消费者   专家表示,以上出现的两种检测方法都是在误导消费者,通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外,很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。   1、TDS测试笔   与水污染值无关   记者按图索骥,在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔,发现其销售异常火爆,某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片,“自来水141,纯净水8,真的很好用!”但是记者发现,该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的,显示的数值到底代表什么。   北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示,TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体,也就是矿物质的总量。弄清了这个,以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水,因此显示的数值较高。重要的是,矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准,因此,用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。   赵飞虹介绍,在北京地区,自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍,根据国家规定,纯净水的电导率应该小于10μS/cm,在TDS笔上反映的数值应该为1。   2、水质电解器   宣传纯水机的恶意竞争手段   网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊,而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家,其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出,水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色,代表含有氧化铁,会导致尿毒症等 白色,则含有钙,可导致结石等。   真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾,早就已经被确定为误导消费者,在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍,这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒,她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象,而电解后的纯净水虽然没有变色,但经检测铁离子的含量飙升。最后,他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解,纯净水也出现了与自来水同样的现象。   “这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍,自来水中含有的离子更多,所以电解反应强烈。大家看到的黄色,其实就是铁棒和铝棒在电解时,析出的铁离子。而纯净水所含离子少,反应较弱,看不出变化,但加入食盐时,反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义,赵飞虹表示:“没有科学根据,消费者不要轻信。”   3、水质检测龙头   实为简易过滤器   记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍,这个龙头里装有优质PP棉,平时加装在正常龙头上,如果一段时间后,PP面变黄,那么说明自来水有污染,需要净化。   赵飞虹表示,其实这就是一种简易的过滤器,如果里面的PP棉黄了,那就代表该换新的了,和水质好坏没关系。她解释,PP棉之所以会变黄,是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是,大家也不必过于担心。她提示,如果在长时间不用自来水的情况下,刚开龙头时可以多放一会儿,开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态,就基本不用担心这个问题了。   4、钙镁测试剂   完全无意义   对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为,赵飞虹显得十分惊讶:“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释,饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的,含量多,反而好。而且,大家也不必担心超标问题,“钙、镁含量如果超标,水的口感会很差,人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化,就没什么问题。”   记者了解到,水中含钙、镁高,水的硬度就大,这样洗出的衣服会变黄,这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释,之所以白衣服变黄,是因为过量使用洗涤用品,其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水,对人体则没有危害。   5、PH值测试剂   碱性只关乎口感   赵飞虹表示,水的pH值大小,并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大,坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上,赵飞虹介绍,含碱量大,只影响口感,对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。   6、余氯检测剂   推荐使用注意毒性   这是唯一被赵飞虹肯定,并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示,平时大家在使用净水机的时候,可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱,但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。   赵飞虹介绍,在自来水中加入氯是为了杀菌,并对一些有机物进行预氧化,使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑,加入氯后,产生的消毒副产物,确实对身体有害,而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长,效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂,看净水器除氯效用是否合格。正常情况下,水样的颜色和色卡对比显示是无色的,那么表示合格。如果泛黄,则表示余氯去除不净,需要更换滤芯。   赵飞虹提醒消费者,一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可,其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换,还应自己多检测其除氯情况。另外,需要大家注意的是,此种试剂为剧毒物,测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。   那么,家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单,晾一晾,再烧开就行了。”赵飞虹介绍,氯挥发的很快,刚接出的自来水,稍微静置一会儿,余氯就已经跑得差不多了。   □误区提示纯净的并非绝对好   很多消费者认为,普通自来水杂质多,用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家,虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质,但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明,其微量元素含量太少,长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外,用这种水烹调,还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。   杜绝净水机二次污染   使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水,还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯,如果活性炭需要每月一换,前置的PP棉就应该换得更勤,稍微变黄就应该更换。   净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗,否则滋生细菌,造成二次污染。赵飞虹表示,北京的自来水质量监控很严格,极少会发生细菌超标的问题,但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮,但鉴于二次污染等问题,建议大家还是烧开饮用。   由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况,赵飞虹建议使用自动化程度高,带有反冲洗功能的净水器,这样会更加方便、安全。
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 卫生部:纯乳等20余种食品禁止添加食用香料香精
    卫生部26日公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,其中列出了20余种不得添加食用香料、香精的食品名单。   这些食品包括:纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、稀奶油、植物油脂、动物油脂(猪油、牛油、鱼油和其他动物脂肪)、无水黄油、无水乳脂、新鲜水果、新鲜蔬菜、冷冻蔬菜、新鲜食用菌和藻类、冷冻食用菌和藻类、原粮、大米、自发粉、饺子粉、杂粮粉、食用淀粉、生鲜肉、鲜水产品、鲜蛋、食糖、蜂蜜、盐及代盐制品、婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品(法规有明确规定者除外)、包装饮用水。   征求意见稿指出,上述所列食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精,法规另有明确规定者除外。另外,编制说明表示,列出不得加香的食品名单,是根据澳大利亚等国规定,结合中国实际有选择性地规定的。
  • 中国纤维素乙醇技术标准正在制定
    全球最大的工业酶制剂生产商诺维信全球执行副总裁托马斯那奇昨日透露,中国国家标准委已经通过行业协会推进纤维素乙醇技术标准的制定。这无疑是加速中国纤维素乙醇商业化运营的一大利好消息。   那奇昨日在京面对媒体时介绍说,目前中国每年有7亿吨农业废弃物,其中2亿吨将用于纤维素乙醇的制造,若以1/5-1/4的转化比率来讲,中国将具备4000万-5000万吨的产能,但目前中国生物质能源却还处在“襁褓”阶段。专家则指出,2011年第三季度诺维信与中粮和中石化两大央企巨头在华合作运营的乙醇示范工厂能否展示足够商业化可行性才是关键,而标准的建立对大规模的投产更有推动作用和行业意义。
  • 干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
    导读为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问题:酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素,属于广谱抗生素,常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素,氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外,其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到,该类物质都含有一个或两个氯元素,而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例,上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外,在m/z 359处也有一定响应,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么,氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰,从而导致了这一问题的产生?为此,我们设计了一个小实验。只进标样溶液(不含内标),我们看到其在内标通道也是有响应的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图,氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270,而在内标通道上的峰面积达到296836,占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高,内标的响应也会随之增大了,这样的情况下,内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题?比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子,如氟苯尼考-D3,选择m/z 361作为母离子,因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显,这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦!总结看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素时,可要小心了,经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适,造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题,从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时,尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时,建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标,另一方面,当化合物在内标的通道有干扰时,我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,根据兽药检测技术的难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。撰稿人:骆丹本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 车用汽油与乙醇汽油两项国家标准修订
    全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订,来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括:硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量,这些修订主要包括这些方面。   1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订:   《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准,并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平,使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求,对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化:   将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa”   将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。   将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%”   将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘   将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。   2、GB17930—2006《车用汽油》的修订:   对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上,借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求,考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况,根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化:   汽油中的硫含量修改为:不大于50mg/kg   汽油中的烯烃含量修改为:体积分数不大于25%   汽油的夏季蒸发压修改为:不大于70kPa   汽油中的锰含量修改为:不大于0.014g/L。   3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析   硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势,借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时,以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。   鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求,建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求,对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下,控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%,烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。   修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L,相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成,汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨斑马鱼体内富勒醇可视化
    质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛,而纳米颗粒具有潜在生物活性,可能会干扰正常的生物系统,从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料,可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积,表明其对生态系统有潜在的不利影响,引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象,利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS)研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片,厚度为20 μm,将组织切片放置在ITO导电载玻片上,干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下:采集模式,正离子模式 采集范围m/z 500-1000;检测器电压,1.80 kV。激光直径10 μm,频率1000 Hz,强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索,a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)和2,5-二羟基苯甲酸(DHB)是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时,未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收,并促进电离,实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此,本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图,m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应,如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果,选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图:a)负离子模式,b)正离子模式,c)b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析,获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多,其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能,从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外,在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号,表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所,是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒;此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此,从毒性风险的角度分析,鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图:分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia
  • 纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名
    纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗? 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战,不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司,代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备,对于这个事件是有一定发言权的,同时,昊诺斯也在持续关注这个事情,下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响,微信阅读量上万,网友留言数十条,彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见,论坛持续高温讨论,有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说,并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后,昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知,昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商,长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务,所以,今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿,针对部分观点进行一一解答,看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友:我们认为一定要选择进口纯水设备才可以,因为:◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度,进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪,并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1,且不具备温度补偿功能。 昊诺斯:昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平,比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是:◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关,还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪,而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”?其实有一点点这个领域常识的人应该都知道,这个技术在国内早就非常成熟,一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商,都能生产带温度补偿功能的电导率仪,不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ,比如上海诚磁,河北科瑞达等,他们的产品质量稳定,性价比高,被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友:◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术,仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯:◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块,率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪,性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友:◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂,离子去除率高,水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯,且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯:◆ 所谓人造镀银活性炭,专业的说法应该是载银活性炭,是一个非常成熟的纯化技术,国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大,吸附容量高,通常在水处理当中用来做预处理 ,其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯,有机物和微生物。无论是否镀银,都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性,也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物,同时分解一些带毒物质,提高水质。与一般天然活性炭相比,吸附水平是相当的。所谓高2-3倍,这个数据不知从何而来?有何科学依据?令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上,实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的,其作用也就是最后把关,确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高,能够去除痕量的离子污染物,其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿,并不是说外来和尚用的(进口),离子去除率就会更高,水处理量就会更大。 网友:◆ 国产纯水仪由于成本限制,目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯:◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长,天然活性炭吸收有机大分子效果好,但容易导致二次污染;人造活性炭吸附小分子好,释放少。国内外厂家都会根据需要,在系统中将他们合理配置使用,以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪,该使用普通离子交换树脂的地方,大家都用;该用天然活性炭的地方,大家都用,这是个基本概念,与成本无关! 总结 ◆ 好的纯水设备,是那些考虑用户需求,设计科学、配置合理的产品。每一个细节,包括一个螺丝,一个快插接头,都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商,通过标准规范的加工制造,严格的质量控制,才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用,已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距,但现在国产仪器在自主创新的引领下,实现了产业化升级,产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出,实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当!如果还是根据几年前的情况,带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求,选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求,也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油!!乐枫加油!!!昊诺斯加油!!!!访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150,了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 食用香椿,安全上市可少不了高效液相色谱等仪器的功能!
    香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”,不仅营养丰富,而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法,现代医学及临床经验也表明,香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季,香椿无论是凉拌还是做饼,都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲,征服众多人的味蕾。可是您知道吗?在香椿上市销售之前,实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解,由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量,检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定,确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中,离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法,适合大部分实验室,但周期较长,且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单,且操作方便。有研究证明,由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性,给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单便捷,又确保了数据的准确性。另外据报道,香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物,这是一种具有许多益处的成分,如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此,香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中,高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分,而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时,检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留,有没有受到重金属污染等问题,确保香椿质量合格。据了解,一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类,由于遭受污水、汽车尾气等污染,导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高,因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买,不要采食来路不明的蔬菜。业内表示,上述提及到的检测仪器设备要求比较高,国内机构企业多是采用进口的精密类设备,因涉及产品质量安全问题,需要确保数据的精zhun和稳定性,同时也是为了避免误差或风险。近年来,随着国产制药装备技术逐渐成熟,特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后,业内认为,未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势,有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇,加强研发创新,早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知
    关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知各有关单位:受国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司委托,我单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了“食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂和食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种糖醇类甜味剂标准增加商品化要求”的修改单任务(标准清单见附表1)。根据标准修改单研制工作需要,现开展上述乳化剂和糖醇类甜味剂的商品化调研工作,调研内容包括:主剂单体标准中商品化情况以及所使用的次级添加剂和食品原料名称、功能说明、使用量、执行标准、生产工艺等。请于2023年7月31日前将商品化使用辅料情况按照要求填入附表2中发送至联系人电子邮箱。望各相关单位高度重视,积极配合协会做好本次调研工作。如对相关标准有其他的修改意见亦可反馈。联系人:田伏锦、刘捷电话:010-59795833电子信箱:cfaa2022@126.com、crucifix228@aliyun.com附表2 商品化使用辅料情况调查表.doc附表1 修改单任务标准清单.doc22-关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知.pdf二〇二三年七月十一日
  • Oligo赛道想超车,纯化干燥工艺如何选择?
    众所周知,随着寡核苷酸的应用越来越广泛,不少企业相继加入寡核苷酸合成的赛道。想得到*高纯度的核酸不是一件简单的事,寡核苷酸的合成通常会导致不可避免的杂质积累,它们可能会与全长产品竞争,或者抑制反应,因此选择高效率高质量的纯化和干燥工艺是很有必要的。那么对于工业级别的寡核苷酸纯化,一般又有哪些方法呢?且听小编跟您慢慢分享。寡核苷酸的应用Oligo即寡核苷酸链,分子实验室常用的PCR引物、NGS捕获探针、qPCR探针和FISH探针等都是寡核苷酸。除了引物探针以外,还可作为核酸药物用于遗传疾病、肿瘤、病毒感染和感觉器官等疾病的治疗或预防。 探针及引物主要用于IVD试剂盒,面对需求量巨大的检测试剂盒,上游原材料的质量和供应速度应该同幅度进步和增长,在引物和探针的制备过程中,提高生产效率以及产物纯度更是重中之重。纯化方式对于不同的寡核苷酸链,应该如何选择合适的纯化方法?下面列举了几种常见的纯化方法。DSL(脱盐)纯化利用反相 C-18 层析柱进行脱盐,它对 DNA 有特异性的吸附,一些杂质,如氨、盐,不能被吸附,所以能有效地去除盐分等杂质。该方法不能有效去除比目的DNA短的小片段,所以适用于要求较低的PCR普通引物。 图1:DSL纯化制备流程图OPC纯化根据 DNA 保护基( DMTr 基)和 Cartridge 柱中树脂间的亲合力作用的原理进行纯化目的 DNA 片段。该方法得到目的DNA的纯度能达到 95%以上,但受柱容量影响,适用于 40mer 以下的普通引物。 图2:OPC纯化制备流程图PAGE纯化聚彬稀酰胺凝胶电泳使用变性聚丙烯酰胺凝胶电泳,对引物DNA进行分离,然后从凝胶中回收目的DNA。PAGE纯化法也是一种非常有效的DNA纯化方法,纯化后的DNA纯度大于90%,对长链 (大于50mer)普通引物的纯化特别有效。 图3:PAGE纯化制备流程图HPLC高效液相色谱法根据寡核苷酸的疏水性对DNA片段进行纯化分离,该方法能达到极高的纯度和灵敏度,可以有效去除N-1短片段,目标DHA的纯度大于95%。适用于对纯度要求高的短链(小于40 mer)普通引物、修饰引物,尤其适合及荧光标记探针的纯化。若想得到纯度极高的寡核苷酸片段,HPLC法也常被用于与其他方式双重联合(如HPLC_PAGE、HPLC_CE、2xHPLC等)。 图4:HPLC纯化制备流程图引物干燥过程中的质量控制考虑引物合成纯化后都会产生一定的有机溶剂(如乙腈、甲醇、水等),需要采用真空离心浓缩设备将寡核苷酸干燥成干粉状,一般包装至EP管或者96孔板中。 图5:引物生产流程作为分子诊断qPCR试剂盒中的核心原料,qPCR引物及Taqman探针的质量直接影响了靶标检测的准确性,所以选择干燥工艺也十分关键,在干燥过程的质量控制需尽考虑以下几个方面:样品保护和温度控制在寡核苷酸的干燥过程中,尽量避免加热源直接照射在样品上而导致样品局部过热。红外加热模式,不直接加热样品,这样确保了样品的温度不会高于样品支架的温度,保证了样品的安全。SampleShield温度控制系统,采用非接触式温度探测用以在整个离心过程中,检测样品和离心腔的温度变化,确保整个蒸发过程受到质控。 避免交叉污染由于溶剂蒸发的过程中,低沸点溶剂和混合溶剂容易产生暴沸而导致样品损失和交叉污染,这会直接影响样品纯度。Dri-Pure防爆沸技术,控制真空度下降梯度和施加500g的离心力,让用户处理96孔板或384孔板等密集型容器时,无需担心样品交叉污染。 高通量选用通量高、干燥效率快的干燥手段对寡核苷酸的制备过程事半功倍,GeneVac浓缩仪可批量处理样品:一次可以处理几百个甚至上千个样品,全系列产品都有专门适配EP管和96孔板的铝制实心转子。如HT-12一次可以浓缩384个1.5ml EP管或24块96孔板,大大提高了研发和生产效率。 自动停机在制备大量的寡核苷酸样品时,无需值守的自动停机功能派上用场,使寡核苷酸样品干燥后立即自动停止蒸发,为核酸样品提供双重保护机制。应用案例WTCHG(牛津大学人类遗传学威康信托中心) 使用Sequenom MassARRAY® SNP 基因分型系统用于SNP分析,样品前制备过程分别使用风干(左)和Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪(右)干燥含有寡核苷酸样品的384孔板。下图结果表明,使用EZ-2真空离心浓缩仪干燥寡核苷酸样品,可以大大降低样品降解率,保证样品不会被污染,消除了样品损坏的潜在来源。 图6:在空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的序列样品质量分析 *深绿色-高样本数据质量 *浅绿色-中等样本数据质量 *红色-样品质量差或无数据 图7:空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的SNP分析Genevac真空离心浓缩仪离心浓缩作为IVD原料合成制备的关键技术之一,具有通量高、干燥效率高、保护样品等特点,真空离心使浓缩过程都保持在较温和的环境中,提高寡核苷酸的产品纯度与收率,在工艺选择开发和放大中建立良好的工艺空间。一台高通量真空离心浓缩仪就可以做到浓缩干燥一步到位,可以直接作为生产设备投入到生产中,缩短整个Oligo制备过程,例如上述实验中所提到的Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪。这边我们为大家推荐下面几款Genevac旗下的真空离心浓缩仪。
  • 大米纯乳等25种食品将被禁添加香料香精
    《食品用香料香精使用原则》和《食用盐碘含量》(征求意见稿)向社会公开   适量加香 科学加碘   大米和纯乳等25种食品不得使用香料香精 食用盐碘强化量上限降低一半   本报讯 7月26日,卫生部在其网站上公布了《食品用香料香精使用原则》(征求意见稿)(以下简称《原则》)和国家标准《食用盐碘含量》(征求意见稿),对食品用香料、香精的使用和食用盐碘含量等问题进行了规范。记者发现,科学、适量成为两者共同的要求。   记者在《原则》中看到,使用食用香料、香精的目的是使食品产生、改变或提高食品的风味。其中食品用香料一般配制成食用香精后用于食品加香,部分也可直接用于食品加香。   《原则》规定,食品用香料、香精在各类食品中按生产需要适量使用,附表中所列食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精(法规另有明确规定者除外)。另外,作为辅料添加到食用香精中的食品添加剂,在最终食品中以不起技术功效为目的,它们的使用量应降低到合理的最低水平。   《原则》还规定了大米、纯乳等25种不得添加食用香料、香精的食品名单。也就是说,今后用香料、香精给大米熏香的行为都属于违规行为。据悉,不得加香的食品名单是根据澳大利亚等国规定,结合我国实际有选择性规定的。例如,既然叫纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),当然不得加乳香香精。若加了乳香香精,那么就不算是纯乳,应称为加香乳。   另外,《原则》还规定,凡添加了食用香料、香精的食品应按照国家相关标准进行标识,明确地告知消费者。此举是为了使消费者对食品性质和质量不产生误解。   《原则》的编制说明中提到,为了防止食用香料的滥用,即以食用香料的名义发挥非香料功效。《原则》还规定,当一种物质既可用作食用香料,又可用作其他类别的食品添加剂时,它必须获得另外的批准,才能作为其他类别的食品添加剂使用。   《食用盐碘含量》(征求意见稿)中最引人注目的规定,就是将食盐碘强化量为20mg/kg~60mg/kg,修改为食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg~30mg/kg,食用盐中碘含量的允许范围为碘含量平均水平±30%。   专家指出,每一次的食用盐碘含量调整都是根据全国碘营养监测结果的变化而变化的。以2000年我国将生产环节的出厂碘含量从不低于40mg/kg下调为平均35mg/kg为例,经检测,2002年,我国盐碘中的碘含量用户水平从1999年的42.3mg/kg下降为31.4mg/kg 儿童尿碘水平从1999年的306ug/L下降到241ug/L,说明这次调整是正确的,也是有效的。   本次之所以再次调低食用盐碘含量上限,是因为目前我国食盐中碘含量依然偏高,尽管全国水平处于可接受水平,但有约5个省处于过量水平,16个省处于大于适宜量水平,因此仍有下调余地。   自1995年以来,我国加碘盐企业经过多次技术、技术改造和工艺改进,使碘盐的碘含量和均匀度都有了明显提高。由于碘酸钾稳定性强的特点,在生产、流通等环节中损失量大大减少,从而保证了盐中碘含量的稳定,为碘含量下调奠定了基础。   对于“下调是否会导致一些地区居民碘缺乏”的疑虑,该标准起草组负责人表示,即使是严重碘缺乏的西部地区,如选用含碘量为30mg/kg的碘盐,按理论值计算,每人每天食用10g盐,可能摄入的碘为300微克,烹调可能损失20%计算,每人每天摄入最大量可达240微克,应当是足够了。   据介绍,碘过量可使甲亢的危险性提高,可使隐性的甲状腺自身免疫性疾病转变为显性疾病,长期碘过量可使甲减或亚甲减患病的危险性提高。
  • 年产60万吨,全球最大乙醇项目推动煤化工迈向“低碳化”
    2月28日上午10时40分,随着全流程一次开车成功,安徽碳鑫科技有限公司甲醇综合利用项目60万吨/年乙醇联合装置成功产出第一桶优质乙醇。据介绍,该项目位于安徽(淮北)新型煤化工合成材料基地,是目前建成的全球规模最大的乙醇装置。该项目乙醇生产装置依托一期主产品甲醇为原料,采用中国科学院大连化学物理研究所具有自主知识产权的DMTE工艺技术,经二甲醚、羰基化、加氢及产品分离等工序产出合格乙醇产品,对于当地完善基础产业配套、高水平打造先进高分子结构材料和精细化工产业集群具有重要意义。项目达产后可实现年产60万吨无水乙醇的生产能力。甲醇综合利用项目作为淮北矿业集团煤炭产业强链、化工产业延链、战略性新兴产业补链的重要一环,对推动煤化工产业走向高端化、多元化、低碳化有着重要意义。第一桶优质乙醇成功产出,开发了煤炭清洁高效低碳利用的新路线,开辟了非粮燃料乙醇技术的新赛道;每年实现减排约5万吨二氧化碳当量,也为推动国家“双碳”目标实现贡献了“淮矿智慧”。据介绍,该项目装置包括煤气化装置、净化装置、气体分离装置、乙醇装置及配套公辅工程等。自2021年底开工建设以来,项目团队克服装置大型化带来的挑战,克服疫情影响、加班赶制关键设备,精心组织实施方案,与各参建方团结协作,确保项目按期中交。项目于2023年10月20日正式中交,2023年12月28日启动试生产。随后,项目团队与业主共同战斗在试生产一线,确保项目一次性开车成功,先后实现了20个月建成项目、2个月全流程开车。碳鑫科技党委书记、董事长张平表示:“下一步,碳鑫科技将再接再厉、再创佳绩,切实把乙醇项目建设好、经营好、发展好,为淮北矿业集团打造国内一流双千亿企业作出新的更大贡献。”
  • 直播预告 | #小碳微课堂# 纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理
    大家好,我是小碳,这次小碳给大家带来的福利是我们新开设的小碳微课堂——TOC分析仪系列课程,内含TOC的检测原理、行业应用、仪器使用相关知识等等,都将陆续火热上线!#小碳微课堂#第一期将于4月24日开课快来报名吧!纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理时间2020年4月24日周五14:00-14:40费用免费总有机碳TOC(Total Organic Carbon)是水质检测中最重要的指标之一,它反映了水中有机碳物质的总量,TOC值越高,表明水受到的有机物污染越多。纯水/超纯水中的TOC含量,对制药、半导体等行业的生产非常重要,那么,- 如何测定水中的TOC呢?- 纯水/超纯水的TOC测定有哪些方法?- 这些方法有何不同?- 每种方法是否有特定的适用场景?- Sievers® 专利的膜电导检测技术有哪些优点?此次直播课程中,我们将向您介绍TOC检测的基本原理以及纯水/超纯水TOC检测的不同方法和应用,并针对以上问题作出解答。作为TOC分析仪系列课程的基础,了解TOC的检测原理有助于为您的应用选择合适的分析仪器,并在未来的仪器使用过程中,帮助您对TOC检测结果有更深层次的理解,欢迎收看! 报名方式- 扫下列二维码,进行会议注册,注册成功后,我们将于直播前给您发送邮件提醒及课程直播链接,直播时登录直播链接,验证注册时的手机号,即可收看课程。- 若您未收到邮件,直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单:最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。- 如当天无法收看直播,您可以于课程结束的第二天后登录直播链接,验证注册时的手机号,收看课程回放。
  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081     附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • 生物样品的多维度精准纯化——从外泌体的分离纯化说起 (一)
    p    strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 超速离心的差速沉淀及等密度梯度离心法 /span /strong /p p   无论是国际顶级杂志的文献统计,还是国内用户的私下调研,超速离心一直都是作为外泌体或者说胞外囊泡分离纯化的金标准而存在。伴随着外泌体的发现、研究深入和产业转化,不断有各种“替代”方法、试剂盒出现,试图挑战超离在外泌体分离纯化方式中的领导地位,但至今仍未有成功。究其原因,超速离心也许是唯一一个可以同时用两个不同维度对外泌体进行分离纯化的实验方法。 /p p   每一种颗粒,例如外泌体,都会有其自身的一定特定属性,例如特定的大小区间、一定的密度范围、也许还有某些特别的表面标记物等等。以上每一种属性,只要能够与其他的颗粒存在足够的区分度,我们就可以相对应想办法进行识别和分离,这就构成了近百年来分子生物学的种种纯化手段。 /p p   以超速离心为例,其核心原理为沉降平衡方程: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0f433fe1-85c9-43f2-9e09-d27552a46652.jpg" title=" 1.png" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ac34f1d2-2ece-4c7e-939b-988f7f3f7ce1.jpg" title=" 2.png" width=" 300" height=" 366" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" float: right width: 300px height: 366px " /    /p p style=" text-indent: 2em " v为每个颗粒在离心过程中的瞬时移动速度,d是颗粒直径, σ是颗粒密度,ρ介质液密度,?介质液年度,ω2r为转速及所处离心半径 /p p   当两个或多个颗粒的直径d有显著差异时,其离心沉降速度也将会有较明显差别。直径大的颗粒很快就可以沉淀下来,而更小的颗粒需要更大的离心力或者更长的离心时间才可完成沉降。这就是我们最常用的差速沉淀的基本原理。例如10万xg离心1-3小时,就是最常见的把100nm左右的颗粒沉淀下来的实验条件。 /p p   但一种方法不可能是万能,当不同颗粒的大小比较接近时,基于大小的分离方法就会出现误差,把不同的颗粒都一起分离下来,虽然已经把过大或者过小的颗粒去除,但如果类似大小的杂质颗粒过多,实际上这也只能算是分离富集,而不能算作纯化。 /p p   为此,离心专家们又开发了另一种实验方案,人为地制造不同的介质液密度区间。基于上述沉降速度方程,每一个颗粒最终将会停留在跟它本身密度相同的位置。由于介质液按实验需要铺设成连续或不连续分布,最终不同样品也会根据密度的差异,形成不同的区间性分布。外泌体由于其脂膜结构(密度~1g/ml)包裹了一定量的核酸(密度1.4~1.7g/ml)及蛋白(密度1.2~1.4g/ml),导致其平均密度区间为1.13~1.19g/ml左右(实测值)。通过铺设不同的介质液分层,例如通过不同浓度的OptiPrep/蔗糖/TE Buffer,我们就可以人为的仅把符合此密度区间的颗粒给筛选出来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d813137b-fb44-4826-b814-626f12a8d2ec.jpg" title=" 3.png" / /p p   不同的胞外囊泡,拥有不同的大小和密度分布区间,这类物理属性是我们在研究生物颗粒时最直观也是最准确的表观参数。超速离心法,正式通过大小和密度两个不同的维度,根据实验的需要,一步步地把我们所要重点研究的外泌体颗粒,从纷繁复杂的体液环境中、从不同的胞外囊泡中分离、富集和纯化下来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4f8ecfd3-926d-4a24-9385-f9f77097ef19.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   下一期,我们将进一步对比分析其他基于试剂盒或其他实验原理的外泌体分离纯化方法,从中找出最适合我们不同实验所需的实验方案,以及超速离心为什么始终被认为是金标准的原因,敬请期待! /p
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)   行业协会称需要了解添加原因和目的   古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。   卫计委   征求意见将金箔用于白酒   记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。   该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。   至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。   行业协会   要调查添加的理由和目的   &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。   &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场   白酒添加金箔涨身价   其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。   记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。   专家说法   人体必要元素并不包括金   据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。   算金账   一瓶酒添金箔成本2块多   某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • 超纯水机维修故障指南之超纯水机噪声大原因及解决方案
    超纯水机在使用过程中总是出现噪声问题,到底是那里出现故障问题,我们很多客户担心,是否机器内部部件损坏长时间导致整个机器无法运转,小编下面为您详细介绍超纯水机噪声大原因和解决方案:1、检查原水管路是否断水造成增压泵空转,从而产生噪音;解决方案:打开三通阀门,让水进入机器。2、检查增压泵是否有故障,是否出现震动很大、有摩擦等声音;解决方案:更换增压泵。3、检测机器摆放是否稳固;解决方案:将机器摆放保持水平。4、检查水管是否过长,泵的震动使水管碰撞纯水机外壳;解决方案:找出震动的来源,将较长的有共振的水管去掉。超纯水机噪声主要原因是增压泵问题,如果增压泵使用几年,很有可能是增压泵损坏造成,需要更换增压泵。如果我自己无法操作建议找专业维修人员进行维修安装。
  • 奥思德超纯水机亮相2024甘肃省免疫学会感染免疫与防治专业委员会学术年会
    6月22日,2024甘肃省免疫学会感染免疫与防治专业委员会学术年会在兰州召开。此次年会汇集了北京大学、四川大学、华南农业大学等国内知名高校以及甘肃省内的专家学者近260人,共同聚焦“病原感染机制与预防制品的创新发展”,为我国健康事业的进步贡献智慧和力量。会议举办地址:兰州饭店会议开幕式会议同期举办了相关仪器设备、试剂耗材展会。西安明卿生物科技有限公司携奥思德超纯水机E系列产品亮相本次展会,通过现场展示,吸引了众多专家学者和业界同行的关注,销售人员就奥思德超纯水机产品的性能和优势进行了讲解与交流。西安明卿生物科技展位奥思德超纯水机通过零距离的体验和交谈,用户们更加深入的了解了奥思德超纯水机的产品优势,加深了合作的意向。参会人员参观奥思德超纯水机交流展望未来,奥思德仪器将继续坚持技术创新,不断提升自身的研发实力,研发出更好的超纯水机产品,为我国生物医药技术的研究和应用贡献力量。奥思德仪器 企业简介 奥思德公司成立于2017年,由深耕纯水领域20余年的专业人士组建,2022年荣获国家高新技术企业,现坐落于重庆市高新区二郎启迪科技园区,是一家专注实验室纯水/超纯水系统研发、生产、销售、服务于一体的科技型公司。公司自成立以来,紧跟国家产业政策导向,竭力做好国产优质超纯水机,在科研上狠下功夫,连同全国各大高校、科研院所展开合作,在EDI去离子技术和TOC降解技术上取得重大突破,已获得多项国家发明专利。公司主要产品有实验室超纯水机S、M、E、V四个系列,产品具有机型小巧、水质稳定、耗材量少、产水量大、更换便捷、使用周期长等优势,其中E系列超纯水机更是耗材使用少,性价比高,在多个实验室(CTC、SGS)成为明星产品和指定产品。
  • 磐诺技术助力铁合金行业--矿热炉尾气制甲醇新工艺!
    时代在发展,科学仪器仪表及分析检测技术更是日新月异。在这样复杂多变、竞争激烈的行业环境中,磐诺能做的,唯有不断创新、研发全新技术,在竞争中突破自我。近日,我公司成功中标内蒙古旭峰15万吨/年甲醇项目的实验室仪器(含气相色谱)!本项目是国内di一套以矿热炉尾气为原料制取甲醇的装置。项目背景据设计方中国化学赛鼎工程有限公司专业工程师介绍:铁合金是炼钢必备辅料,使用量约占钢产量的4%左右,目前全国铁合金年产量约为3200万吨左右。据了解,目前内蒙古、宁夏等地已成为铁合金主产区,年产量近1000万吨。铁合金利用过程中产生大量热值约2300kcal/Nm3的低硫矿热炉尾气,2015年修订的《铁合金行业准入条件》要求铁合金企业矿热炉必须于2018年底实现全密闭,且炉型必须≥25MVA。密闭后的矿热炉必然产生大量的矿热炉尾气,因此矿热炉尾气治理与利用正成为铁合金行业的焦点问题。矿热炉1000万吨/年的铁合金产能规模可匹配的甲醇规模约为不小于300万吨 同时可减排411万吨CO2排放、0.26万吨SO2,与煤气发电相比可节能64万吨标煤。铁合金生产的主要消耗就是电,因此对于电价较高的广西、贵州、山西、山东等地区而言,发电是矿热炉尾气利用较为经济的方向,目前该技术正处于推广期 而对于像内蒙古这类得益于国家直供电试点优势、电价非常便宜的地区,绝大部分矿热炉尾气被直接排至大气,少部分作为燃料气直接燃烧使用,这样既造成了大量的环境污染,又浪费了资源。因此对这些地区而言,以矿热炉尾气作为原料生产化工品将成为重要的技术方向。经验丰富,积极应对新工艺应用挑战在新开发工艺路线中,采用高浓度CO铜系等温变换工艺,以及高氧含量脱硫工艺。其中痕量硫的检测,对于气相色谱仪器性能要求较高,磐诺凭借再石油化工、煤化工成熟的应用经验,帮客户制定了高效稳定的检测方案。方案中,磐诺采用uFPD超含量检测器,检测限低,重现性好:可测到1ppb的痕量,rsd我们希望,能以此项目为突破口,争取未来能为更多用户,提供优质的技术和服务,继续带领国产仪器走上世界舞台!
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
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  • 十五部委将推广车用乙醇汽油 2020年汽车将“喝酒精”
    p   开车加油是人们日常出行中必不可少的环节。大家都知道,喝点酒开车上路,那叫酒驾,是交规严禁的危险驾驶行为。但是,您的爱车要喝点酒精上了路,那就叫环保,是国家鼓励和推广的清洁能源出行方案之一。 /p p   近日,国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》。根据方案,到2020年,全国范围内将基本实现车用乙醇汽油全覆盖。到2025年,力争纤维素乙醇实现规模化生产,先进生物液体燃料技术、装备和产业整体达到国际领先水平,形成更加完善的市场化运行机制。 /p p   将燃料乙醇以一定比例添加到汽油中,形成车用乙醇汽油。这种汽油可有效减少汽车尾气中的碳排放、细颗粒物排放以及其他有害物质的污染,根据十五部委的联合《实施方案》,我国将全面推广E10乙醇汽油,也就是在汽油调合组分油中加入10%的变性燃料乙醇调合而成的环保汽油。 /p p   其实,燃料乙醇产业15年前就在我国应运而生。说白了,它曾经是咱们消化多余玉米的重要手段之一。用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料,产生清洁的汽油,帮助解决目前困扰很多人的雾霾等问题,这就是十五部委日前发布的《实施方案》的基本逻辑。 /p p   根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标,到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。而按照《实施方案》操作,到2020年,乙醇汽油的使用就将基本覆盖全国。全面推广燃料乙醇和它调和出的乙醇汽油将如何改变我们的生活呢? /p p   还没有进入秋天烧秸秆的日子,冬天传统的燃煤季节更是还远,然而挥不去的雾霾却已经间歇性地笼罩京津冀地区。从这个角度讲,生物燃料乙醇和乙醇汽油的推广势在必行。中国国际工程咨询公司石化轻纺部副主任乐有华表示,乙醇汽油的使用对于环境的友好是全面的。 /p p   乐有华:总的来说以玉米为原料的燃料乙醇,大的结果就是全生命周期里大概一吨乙醇可以减排34%,如果2025年纤维素乙醇商业化运行并得到快速发展,那么这个环保效益就更加明显了,可以达到75%以上。特别是作为纤维素乙醇这个产业,应该说可以有效解决我们这个秸秆焚烧污染大气的问题。 /p p   新世纪以来,能源安全和环境问题日益成为制约可持续发展的焦点问题,生物燃料乙醇因为它的可再生、环境友好、技术成熟、使用方便、易于推广等综合优势,成为替代化石燃料的理想汽油组分,在很多国家得到推广,生产消费规模也在全球范围内快速增长,从2005年的3628万吨,增加到2016年的7915万吨。 /p p   据不完全统计,已经有超过40个国家和地区推广生物燃料乙醇和车用乙醇汽油,年消费乙醇汽油约6亿吨,占世界汽油总消费的60%左右。其中,美国作为世界上最大的燃料乙醇生产消费国,去年一年就用掉了4000多万吨。我国排名第三,但目前年消费量只有近260万吨,发展相对滞后。 /p p   对于一个石油消耗大国来说,乙醇汽油的使用可以替代部分石油,对于能源安全非常重要。 /p p   中国石油化工集团科技部原主任教授级高工乔映宾:4000多万吨(一年)美国的燃料乙醇(使用量)在提高他的能源自给率里占了8个百分点。我们国家大力发展的话也会对我们的这个能源自给率大大提高。2016年我们国家进口了3.81亿吨的石油,石油对外的依存度是65.4%。 /p p   更重要的是,国际经验表明,发展生物燃料乙醇可以为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化渠道,提高国家对粮食市场的调控能力。 /p p   乐有华:就是国家战略需要的时候,就是加快地把这些超期超标的粮食进行转化,如果供求紧张的时候,主要是用木薯这些淀粉质的原料来生产燃料乙醇,形成一个良好的调控手段。 /p p   同时,生物燃料乙醇产业也是处置超期超标等粮食的有效途径。而我国目前恰恰处在一个玉米大量过剩的状态。 /p p   乔映宾:两会期间我得到的(消息),两会上的报道,我们国家东北三省和内蒙古,玉米的库存超储了。储存了多少?2.3亿吨玉米。这些玉米如果再放一年、两年、三年,三年以后这玉米就不好吃了。 /p p   除了超期超标的粮食支撑燃料乙醇生产,据有关权威机构测算,国内每年还有可利用的秸秆和林业废弃物超过4亿吨,其中的30%就可以生产生物燃料乙醇2000万吨。业内人士普遍认为,担心燃料乙醇推高粮价的“小伙伴们”可以放心地洗洗睡了。 /p p   当然,就算燃料乙醇各种好,值得全面推广,但是,对于挣工资加油的广大车主们来说,更环保的汽油是不是也有着更让老百姓心跳加速的高价格?普通老百姓的用车成本到底会不会因此上升? /p p   我国生物燃料乙醇产业自2001年就开始发展了。截至目前,全国已经有11个省区试点推广乙醇汽油,乙醇汽油消费量占到同期全国汽油消费总量的1/5。根据辽宁省发改委相关负责人的介绍,试点地区乙醇汽油与传统汽油同价。 /p p   当然,也曾有车主反映,感觉使用了乙醇汽油车的油耗似乎更高了。对此,多位接受采访的专家都明确表示,并不存在这种差别。 /p p   中石化石科院教授级高工张永光:就是热值,加E10(乙醇汽油)的话比普通汽油理论上(热值)是差3.8%。但是你不能说就完全损失了3.8,因为它的辛烷值就比我们的烯烃、芳烃高基本上十几个辛烷值单位,弥补了大概我们认为1%-2%油耗的损失,它可以更好地适用于高压缩比(发动机)汽车性能的发挥。第二点就是本身它含氧,促进了它(汽油)的燃烧,一些未完全燃烧的碳氢化合物已经得到比较好的燃烧,从这个角度上可能又弥补了1%-2%。 /p p   根据业内人士介绍,美国权威研究机构曾做过16辆实车样本的测试,结果表明E10,也就是添加10%燃料乙醇的乙醇汽油与普通汽油在油耗上的差距可以忽略不计。 /p p   清华大学环境学院教授吴烨:10%的乙醇放进去,为了满足我们最新的国Ⅴ国Ⅵ汽油的标准,它那个汽油(组分油)是要进行一些调整的。我们过去这两年时间里面已经做了将近10辆车,大概做了上百组试验。目前来看几种普通的车型,在国Ⅲ国Ⅳ国Ⅴ的车里面都没有发现,它的能耗(因为)用了乙醇汽油而上升了。 /p
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