如题伏杀磷和伏杀硫磷是一回事么
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?
有网友说做伏杀硫磷与亚胺硫磷分不开,峰也比较宽,是什么原因?用DB1701(30*0.25*0.25)做这两种农药,可以分开,现将气相条件与色谱图分享如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587246_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587245_1645480_3.jpg
氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜,特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法,请问各位老师用的什么方法做的;甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢?
我用DB-1701做亚胺硫磷、伏杀硫磷和辛硫磷不出峰是什么情况呢?其他农残有峰的,有没有好的建议
衬管容易吸附亚胺硫磷吗?刚换上的新衬管,亚胺硫磷0.2ug/mL就出峰,可进一批样品后,再进亚胺硫磷,不出峰,一直配到5.0ug/mL才出一点峰,是衬管吸附太厉害吗?
求大豆油品中以下农残的国标方法:1. 倍硫磷2. 腐霉利、氯氟氰菊酯、高效氯氟烃菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、多效唑3. 氟吡甲禾灵、高效氟吡甲禾灵、噻虫啉4. 敌草快我现在改成悬赏去
各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!
兄弟姐妹们~最近一直在做氟吗啉农药残留,可是做了好一个星期,添加回收率根本就达不到,而且杂质峰特别的多,我用的方法是:称20克土,用80ml丙酮提取,石油醚:乙酸乙酯=1:1 萃取三次,分别用30ml,再用50ml石油醚:丙酮=7:3洗脱。 请问有没有那位好心人做过氟吗啉或烯酰吗啉的咯~,请给予指导。
我做伏杀硫磷标样的时候按照国标设定条件不出峰。。。 不过国标用的是填充柱,我们的是毛细柱,不过都是中极性的啊。这也应该也没什么影响。。。 然后国标做不出来,我又换了好多条件了,都没试出来,请做过的人帮下忙!!!! 在此谢谢了!!!
要用液相测土壤中农残含量。有机磷类:辛硫磷(提取剂:丙酮;定容:正己烷)菊酯类:功夫(高效氯氟氰菊酯)(提取剂:石油醚+丙酮;定容:丙酮)流动相怎么选择?原因?波长怎么选择?根据?其他的条件都怎么确定?新手,不懂,望指教
请教安捷伦5975-7890,进5ppm的伏杀硫磷和辛硫磷不出峰是怎么回事啊?条件:HP-5MS,柱温150℃(2分)以5℃/min升到240℃(10分)以5℃/min升到260℃(15分),柱流速1ml/min,离子源250℃,四极杆150℃
[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵,甲基毒死蜱,毒死蜱,氯杀螨,乙硫磷,氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法,能够有效去除杂质的,谢谢大家,这个香菇上的杂质太多了,用弗洛里硅土不管用,杂质很多。[/font][/size]
MnO+SiO2CaF2+CaOAl2O3+MgOSP74~8210~149~12 ≤0.06≤0.08如何分析其中含磷和硫 ?如何制样?
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?
新手一个,入行不到半年,下周要开始能力验证,做有机磷的时候,自己加农药练习,发现丙溴磷,水胺硫磷,甲基对硫磷,伏杀硫磷,对硫磷回收率很高,超过135了,不知道哪里不合适,步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二
异柳磷和甲基异柳磷有啥区别?
之前走有机磷混标响应很好,包括敌敌畏、氧乐果,亚胺硫磷,伏杀硫磷等二十多种,中间有段时间没走亚胺和伏杀,这几天用相同的条件走,其他物质响应正常,只有亚胺硫磷不出峰,换新衬管新标样还是不出,最后进5ppm 单标也只有极低的响应,之前20ppb 都有峰,请教各位老师,这是什么原因
2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺:在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg;鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg;黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉: 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg; 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是??[/b]A:7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103799化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)-280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱:[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]
1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?
请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。
小妹最近在做有机磷,原来用的是DB-1701的柱子,后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后,发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开,用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms,想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷的?谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
各位老师:我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析,但20769没包含。该怎么弄呢?或者:我们只有一个FPD,分不开这两种农药,各位大佬有什么好办法?
[b]Q:有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?A:30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:dadgoh(注册ID:dadgoh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)qgp(注册ID:qgp)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103766化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)—280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱:[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测,为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重?不管怎么变条件都分不开。
有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定?省局的实验室比对!请问结果多少?
1.煤的发热量(卡/克或千卡/千克) 把一克煤样放在高压充氧的弹筒中燃烧,由量热计测得的发热量称为弹筒发热量(QDT).当煤在弹筒中燃烧时,在高温高压下,氧生成硝酸,硫生成硫酸都放出热量,这部分热量也包括在弹筒发热量内.另外,水分在弹筒的高压下保持液态,也放出冷凝热.而煤在空气中燃烧时,硫成为二氧化硫放出,而水分仍保持水蒸汽状态,故弹筒发热量减去硫和氧的校正值后的发热量称为高位发热量(QGW) 工业上多采用应用煤的低位发热量(QDW)作为计算和设计依据.低位发热量可按下式计算: QDW=QGW-6(W+9H) 式中:QGW,QDW----应用煤的高,低位热量,卡/克 WY----应用煤的全水分,% HY---应用煤的氢含量,% 煤的发热量除直接定外,还可以根据元素分析或工业分析的数据进行估算.煤科院煤化学研究所(北京煤化所)根据我国煤质资料推导出许多发热量计算式,例如: 利用元素分析数据,估算可燃基高位发热量的半经验公式 低煤化程度的煤: QGW=80CR+305(310)HR+22SR-26OR-4(Ag-10) 式中,HR前面的系数对褐煤为305,对长焰煤,不粘煤和弱粘煤为310;对AG≤10%的煤,不计算最后一项灰分的校正值。 由上式可知,OR,AG越高,QJW越低。 炼焦煤:QGW=80 CR +310HR+22SR-25OR-7(Ag-10) 无烟煤(低灰和高灰适用): QGW=80(78.1)CR+320HR+22SR+(SR-OR)-8(AG-10) 式中,对FR﹥1.5%的一般无烟煤,CR前面的系数用80 对HR≤1.5%的年老无烟煤,CR前面的系数采用78.1 对AG≤10%的所有无烟煤,公式中最后一项应予删去。 利用工业分析数据,估算低热值煤高位发热量的半经验公式 高灰(AF>45~90%)烟煤: QGW=81CGD+55VF-3AF 高灰无烟煤: QGW=80CGD+50VF-3AF 石煤: QGW=80CGD+40VF-3AF 2.煤中的硫 煤中硫分的赋存形态通常可分为有机硫和无机硫两大类,煤中各种形态的硫分的总和称为全硫(SQ) 1)有机硫: 煤的机质中所含的硫称为有机硫 (SYJ).有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质.蛋白质中含硫0.3~2.4%,而植物整体的含硫量一般都小于0.5%(红树等滨海盐生植物的硫分较高).一般煤中有机硫的含量较低,但组成很复杂,主要由硫醚或硫化物,二硫化物,硫醇,噻吩类杂环硫公物及硫醌分合物等组成或官能团所构成.有机硫与煤的有机质结为一体,分布均匀,很难清除,用一般物理洗选方法不能脱除.一般低硫煤中以有机硫为主,经过洗选,精煤全硫因灰分减少而增高. 2)无机硫: 无机硫又分为硫铁矿硫(STL),硫酸盐硫(STY)两种,有时也有微量的元素硫.硫化物硫与有机硫合称为可燃硫,硫酸盐硫则为不可燃硫.硫化物硫中绝大部分以黄铁矿硫形态存在,有时也有少量的白铁矿硫.它们的分子式都是FeS2,但黄铁矿是正方晶系晶体,多呈结梳状,透镜状,团块状和浸染状等形态存在于煤中 白铁矿则是斜方晶系体,多呈放射状存在,它显微镜下的反射率比黄铁矿低。硫化物硫清除的难易程度与矿物颗粒大小及分布状态有关,颗粒大的可利用黄铁矿与有机质比重不同洗选除去。但以极细颗粒均匀分布在煤中的黄铁矿则即使将煤细碎也难以除掉。 硫化物硫在高硫煤的全硫中所占比重较大,它们一部分来源于适煤植物及其转化产物中的硫化物,另一部分则是由停滞缺氧水中的硫酸铁等盐类还原生成的。 硫酸盐硫主要存在形态是石膏(CaSO4.2H2O),也有少量绿矾(FeSO4.7H2O)等。我国在部分煤中硫酸盐含量大部分小于0.1%,部分煤为0.1~0.3%.一般硫酸盐硫含量较高的煤,可能曾受过氧化. 3.煤中的磷 煤中的磷主要是无机磷,也有微量有机磷.炼焦时,煤中磷全部进入焦炭,焦中磷又全部进入生铁,使钢铁冷脆.因此,磷是煤中有害成分.我国煤中磷含量较低,一般为0.01~0.1%,最高不超过1%.多数情况下不超过炼焦用煤的工业要求Pg<0.01%.