伐米胺

日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台) 　　襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入襄樊市 　　11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。 　　据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。 　　襄樊市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。 　　湖北襄樊：尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶 　　中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶，有可能销往襄樊”。11月21日下午，湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案，经查，尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。 　　11月10日，湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称，湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查，有50件该批次产品有可能销往襄樊，请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后，迅速启动食品安全紧急预案，组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查，先后出动1280人次，清查各类市场、超市及食品经营户5750户次，截止目前，尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。 　　此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”，经工商部门核查，湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门，全市开展拉网式清查，一经发现有毒有害食品，立即销毁，确保市民食品卫生安全。

11月24日，湖南省食品安全委员会向社会通报了对湘潭市远山乳业有限公司三聚氰胺超标乳品的清查情况。通报中透露，根据远山乳业提供的数据，问题玉米奶总共861件，已经销售824件，目前已召回345.4件，而且11月1日湖南省疾病预防控制中心的监测表明，这一批次产品三聚氰胺含量为4.8毫克/千克，超出国家规定的2.5毫克/千克限量值。 　　此前有媒体曝出湖北襄樊出现50件三聚氰胺严重超标的乳酸玉米奶，并产于“湖北远山乳业有限公司”，后经湖北襄樊有关部门调查，这批问题玉米奶产自湖南湘潭市远山乳业有限公司。远山乳业提供的数据称，这批问题玉米奶销往江西、湖北以及湖南省的湘潭、长沙、郴州、邵阳，目前江西召回287.8件，湘潭召回57.6件。 　　检查发现，该企业自今年5月至今，使用乳粉和鲜奶共生产乳酸菌玉米奶7.2吨，其中，以青海东垣乳制品厂生产的问题乳粉作为原材料，生产乳酸菌玉米奶0.1吨。据企业反映，该批产品早已销售完毕。目前，湖南省质监局正在组织对该批产品的流向进行追查。

近日，新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ，引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺（缩写DICY或DCD，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示，虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定，但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中，新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然，均参考国际标准ISO/TS 15495，使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品：TSKgel Amide-80（货号：21865） 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问：www.separations.asia.tosohbioscience.com

南方日报10月30日报道 产自大连的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标,多数专家怀疑是鸡饲料中被加入过量三聚氰胺。 　　本报的调查表明,在动物饲料中加三聚氰胺,已成公开的“行业秘密”。在饲料中加三聚氰胺,五年前从水产养殖行业开始,后逐渐向畜禽养殖等行业蔓延。更令人吃惊的是,加入动物饲料中的三聚氰胺,基本来自于化工厂废渣。 　　这些情况均已引起国家各部委高度重视,一场针对三聚氰胺的专项整治风暴,正席卷中国饲料行业。 　　毒奶事件一个月后,三聚氰胺再惹祸 　　香港食物安全中心发现香港超市中的大连产“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”验出超标88%的三聚氰胺。 　　香港专家随即表示,鸡蛋内发现含有三聚氰胺极有可能是饲料被故意添加三聚氰胺所致。 　　这一推断得到了国内大多数动物营养专家的肯定,但农业部对此的回应却异常谨慎。畜牧业司司长王智才称,究竟是鸡蛋产出过程中哪个环节出了问题尚不清楚,很多说法目前都还只是怀疑。 　　刚刚重创中国乳业的三聚氰胺问题再次升级,在“问题奶粉”事件中被忽视的饲料行业添加三聚氰胺的潜规则被骤然放大。 　　早在2007年3月美国毒宠物粮事件爆发后不久,南方农村报的相关报道就曾预言:三聚氰胺将会成为下一个“苏丹红”,不幸言中。 　　日前,广东饲料行业内人士向记者透露,三聚氰胺废渣变身后的假蛋白添加剂———“蛋白精”,在饲料行业内生存的历史至少已有五年,其覆盖的范围可能已经波及到畜禽、水产等绝大多数养殖产业,其影响将远远超过“问题奶粉”事件。 　　近日,广东省饲料办主任蔡玉珍在接受记者采访时表示,广东部分蛋白原料中发现有少量三聚氰胺,检查结果已经上报农业部。 　　水产饲料或是重灾区 　　中国海洋大学麦康森教授在2007年11月中国水产学会学术年会中就曾预言,“国内的水产饲料和其他动物饲料都存在添加三聚氰胺的问题,包括奶粉”。 　　2007年5月,美国“毒宠物事件”的罪魁祸首就是三聚氰胺。美国FDA的调查确证,江苏徐州安营公司出口到美国的小麦和大米蛋白粉含有三聚氰胺,导致了宠物中毒死亡。 　　这是化工产品三聚氰胺在饲料行业内非法添加的第一个曝光案例。一位业内人士透露,早在2004年,该公司就开始生产“生物蛋白精”,并在网上公开求购三聚氰胺废料。 　　正是从那时开始,三聚氰胺开始流入饲料行业。广东粤海饲料集团董事长郑石轩认为,三聚氰胺废料变身后的“蛋白精”在饲料行业中至少已经存在了五年,且愈演愈烈。 　　三聚氰胺在饲料行业内的使用已经是业内公开的秘密。 　　根据麦康森教授的判断,目前国内水产饲料中一定混有三聚氰胺,水产饲料最有可能成为三聚氰胺最大的非法添加市场。他分析,水产饲料需要的蛋白质含量最高,蛋白源又来自成本最贵的鱼粉,浓缩蛋白里一定存在三聚氰胺。 　　9月中旬,辽宁省一村庄数百只结石貉子陆续死亡,饲料中检出三聚氰胺,含量最高达510毫克/公斤。 　　三聚氰胺再次扮演动物杀手本色,但仍没有得到有关部门的足够重视。直到10月下旬,大连韩伟集团生产的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标88%。28日,韩伟集团董事长向媒体披露,该公司9月22日在作为部分饲料配方的“玉米酒糟”原料中发现含有三聚氰胺。 　　公众和媒体质疑的目光终于指向了已经被毒染的饲料行业。 　　工业废渣变身“蛋白精” 　　业内人士透露,三聚氰胺废渣的出厂价格600-800元/吨,包装成“蛋白精”后市场上的流通价格最高时可以达到4000元/吨。从工业生产废品到农业生产的假原料,三聚氰胺废渣身价暴涨5倍。“蛋白精”用在饲料行业中的作用,业内专业地称之为“调蛋白”。 　　一位不愿具名的化工专家透露,五年前,国内三聚氰胺的生产企业需要请专门的环保公司处理三聚氰胺废渣,这是一笔费用不小的开支 而目前大多数企业都会选择低价销售,主要流向饲料原料行业。对此,三聚氰胺的生产企业早已心知肚明。该专家表示,国内各大三聚氰胺生产企业废渣生意都很火爆,“基本没有剩余”。 　　资料显示,2007年国内三聚氰胺有效产能76万吨。随之而来的是大量的化工废渣流入饲料行业作假,尤其是在近年鱼粉、豆粕等饲料原料价格持续攀升的情况下,饲料生产企业和原料供应商纷纷寻找新的蛋白原料替代物,降低成本。三聚氰胺的废渣借此机会以“蛋白精”的身份混入各种原料中,提供虚假蛋白含量。 　　一供应商透露,“蛋白精”的供应范围几乎涵盖了整个饲料行业,牛羊饲料、禽饲料、猪饲料和水产饲料都或多或少地混有“蛋白精”。 　　一位饲料行业的专家表示,华南地区的水产饲料已经成为消化“蛋白精”的主要市场,尤其是甲鱼饲料和鳗鱼饲料。 　　监管风暴正在刮起 　　农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。 　　据介绍,我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。目前,农业部正在紧急制订饲料的三聚氰胺含量标准。 　　2007年7月,农业部下发《关于严厉打击非法生产经营和使用“蛋白精”违法行为的通知》,明确指出,以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料的“蛋白精”是一类假蛋白饲料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂,禁止在任何饲料生产中使用。 　　三鹿奶粉事件爆发后,国家各部委针对三聚氰胺的专项整治风暴刮起。 　　刚刚完成三审的食品安全法草案中规定,不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质或者其他危害人体健康的物质。按照新的规定,即使是无害的物质,目录中没有列出,也不允许添加到食物中。 　　农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。

买包奶粉几十百把块钱，如果怀疑奶粉有问题，要送去检测，以前可能要花上几百上千元的检测费。监督成本高，成为食品安全的拦路虎。10月22日，重庆晨报记者从国际纳米生物技术与微系统创新产业化研讨会上获悉，重庆科学技术研究院、重庆大学与德国弗劳恩霍夫电子纳米系统研究所签订协议，将开展微系统与维纳在食物检测中的应用。“到时候，我们的食品检测就可以应用纳米技术进行，即使检测10-30个指标，也只需50元左右。” 　　检测三聚氰胺需400元 　　从大头娃娃到三聚氰胺，奶粉的质量安全一直让人担心，这也使得不少妈妈到香港、澳门等地选购奶粉。如果自己买的奶粉能够快速检测质量问题，那就用不着长途奔波了。“可是检测费高啊，而且还要等检测结果，等不起啊。”不少妈妈有这样的担心。 　　对于这个问题，记者从市计量质量检测研究院了解到，目前三聚氰胺的检测费用在400元左右。也就是说，你花几十百把块钱买一包奶粉，如果需要知道奶粉是不是含有三聚氰胺，得花400元才能买个安心。“这点检测费我都可以买一两袋进口奶粉了，不划算啥。”已经是两岁孩子妈妈的滕春燕告诉记者。 　　为什么检测费用会这么高?以市计量质量检测研究院所购买的液相色谱质谱联用仪为例，该仪器价值三百多万，开一次机，所用的耗材等就需要一百多块钱。“所以使用这样的仪器检测，费用就比较高。”市计量质量检测研究院相关人士称。 　　新技术50元能测30项指标 　　重庆科学技术研究院魏启明博士称，这次签约，就是要把国外的技术引到国内，并进行国产化。“届时，我们用纳米技术进行食品检测，一是灵敏度高，二是快，而且价格便宜。” 　　魏教授将这种新技术与传统技术进行了对比。“灵敏度最高会高出传统技术几十倍 在时间上，几分钟就检测检查出来，而传统技术需要几天 最主要的是节约钱，传统技术测一个指标约几十百把块钱，但用新技术测10-30项指标才50元。”换句话说，以后你怀疑食品质量有问题，可以很坦然地拿去检测，因为检测费会非常低，最多几十块钱。 　　检测费用的差距为何如此之大?魏教授称，这是因为新技术使用的是芯片，“一个芯片就能检测30-50种污染物。”

9月22日，国家质检总局进出口食品安全局有关负责人就有媒体报导中国输日大米检出甲胺磷问题接受了记者的采访。 　　记者问：近日，有媒体以《“毒大米”毒倒日本农林水产省大臣》为题，披露日本农林水产省大臣太田诚一于9月19日向首相福田康夫提交辞呈。日本同时有媒体声称，日农水省2006年和2007年度从中国进口的大米中有799吨大米检出了甲胺磷，并称日本面粉加工公司“三笠食品”将其中的295吨大米加工成米粉食品用于食品生产。上述报道是否属实? 　　答：我们注意到日本一些媒体的相关报道，并与我国驻日使馆、日本驻华使馆、我国大米出口专营企业和有关检验检疫机构对上述报导的内容进行了核实。 　　核查的情况是：日本个别媒体报道中所涉及的中国大米，是日本农林水产省2003年前后进口，而不是2006年和2007年度。这些大米符合当时日本规定的检验标准，日本当时未将甲胺磷列入检验项目，也未对甲胺磷进行检测。日本2006年5月29日开始实施严苛的“肯定列表制度”，新规定甲胺磷含量不得超过0.01ppm。2006年、2007年日本农林水产省准备将上述大米作为食用大米投放市场时，分别检出30吨和769.92吨中含有0.05ppm的甲胺磷残留，日本农林水产省决定将这些大米作为“非食用”米交由“三笠食品”公司进行处理。问题发生在“三笠食品”公司违反日本农林水产省的规定将其中近300吨大米用于食品加工。 　　9月8日，国家质检总局在与日本驻华使馆进行交涉时，日方使馆人员表示，日本农林水产省将上述问题大米作为“非食用”米交由“三笠食品”处理，而该公司没有按规定使用，属于日本国内流通管理问题，与中方无关。 　　中国质检部门将根据国际标准和进口国的要求，认真履行职责，加强质量检查，确保包括大米在内的出口食品的质量安全。

Millipore全方位支持三聚氰胺检测工作 三鹿奶粉事件从始至今，一直牵动着举国上下无数人的关注之情。而随着事件的深入调查，情况比人们想象的更加严重，所造成的危害已经从牛奶行业蔓延到整个含奶原料产品体系，而事件的始作俑者&ldquo 三聚氰胺&rdquo 则受到各方普遍的关注。三聚氰胺属于化工原料，虽然检测方法成熟，但是目前国内在食品中的检测还是空白。奶粉事件发生后，党和国家高度重视，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 现在对三聚氰胺的主要检测手段包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。由于奶制品中颗粒多，蛋白含量高，基质成分复杂，因此在进行仪器分析之前的样品处理尤为重要。对于气质及液质联用这类精密分析仪器，从样品处理到使用的试剂、流动相都有很高的要求，以确保实验结果准确同时仪器不被损伤。 Millipore公司作为生命科学领域的领先者，把服务于人类健康视为己任，对此次三聚氰胺事件尤为关注。Millipore全球研发中心与国内技术团队通力合作，专门为相关检测机构的实验室用户设计出一套从样品前处理工具到标准品、样品及流动相制备所用实验室超纯水的整体解决方案，保证了实验结果的准确、可控及可追溯性。 同时，Millipore始终不忘自身的社会责任，通过各种方式全力支持各地三氯氰胺检测工作的进行。近期，我们对上海市疾控中心、辽宁省质检所和沈阳商检所/质检所、国家食品质量安全监督检验中心，北京市食品安全监控中心等用户进行了及时回访和系统维护。上海市疾控中心的水纯化设备由于安装楼层过高，出现了进水水压不够的情况。Millipore获悉之后，迅速购买了增压装置，在三天内免费为其安装，解决了进水水压不够的问题，保证了疾控中心三聚氰胺检测中超纯水的正常使用。目前，各地质检所承担着全国主要的检测工作，工作量大，时间紧。接下来，Millipore会陆续对其它各地相关检测机构的用户展开回访，保证纯水系统的正常运行，保持产水水质持续可靠、稳定，帮助用户解决实验室纯水应用问题，从而确保各地检测工作的顺利开展。 上海CDC 沈阳产品质量监督检验院 相关产品背景 样品前处理工具 Millipore作为世界膜技术的领导者，其Millex产品广泛应用于色谱分析（HPLC，UHPLC）及去除用精密仪器检测样品中的颗粒，不仅可获得更清晰，稳定的分析结果，而且可以大大延长色谱柱的使用寿命。Millipore公司为质谱分析前样品处理过程提供一整套解决方案：包括多种针头式过滤器、全玻璃换膜溶剂过滤器、过滤膜和真空/压力两用泵等一系列产品，可用于样品及流动相的处理。密理博的Millex针头式过滤器，种类齐全，不仅有多种滤膜材质，而且有不同过滤体积的产品供客户选用；从结构设计，制造工艺等方面，密理博都力争将一个看似简单的产品做到最好，从各方面追求产品的高品质。选择正确的Millex，能降低样品的损耗，提高工作的效率，同时外壳材料和膜的溶出极低，可以减少对分析结果的干扰，最大程度地优化质谱分析结果，同时对样品分析结果的准确性及可靠性提供专业的保证。目前，Millipore经液相色谱认证的过滤产品主要有：Millex-GN, Millex-LH, Millex-LCR, Millex-LG以及Millex-FH。不同孔径和直径的Nylon Millex，PTFE Millex和IC Millex，可以满足用户在气质、液质联用以及离子色谱中的各种不同需求。 实验室纯水/超纯水系统 液质联用设备的质谱部分对于流动相用水的离子杂质要求较高，而液相部分（色谱柱）对于有机物杂质要求较高，因此，液质联用对流动相既要求低离子本底又要求超低有机物含量。Milli－Q® Integral纯水/超纯水一体化智能系统和Milli-Q® Advantage A10® 超纯水系统采用最先进的水纯化技术生产高品质的I级超纯水和II级纯水。 在实验中为了满足数据的精确性、可重复性、可验证性以及可追溯性，我们需要对水质进行全面、可验证及可追溯地监控。 这就需要纯水仪器配备有全面可验证的高精度监控体系，对出水的电阻率、TOC以及温度、流量等有全方位的监控。Integral系列水纯化系统在整个纯化流程中配有多个高精度的电阻率检测仪,同时标配了在线A10 TOC检测仪，准确监控出水的有机物含量和离子含量。所有的监控仪表均通过各种标准的验证，系统更能够记录长达2年中每一次使用中包括用水时间、用水量以及出水水质在内的详细记录，这使商检质检实验室在进行数据备案及仲裁时可以提供全面的数据追溯。 Milli－Q® Integral和Milli-Q® Advantage A10® 系统独有的实验室分级管理系统，通过密码实现了权限分级管理，方便了实验室管理者对于关键水质参数的监控，符合现代化实验室的管理需要。

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。 　　违反事例： 　　1.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱 　　进口商：农产开发株式会社 　　申报数量及重量：800CT，800000kg 　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值：0.01ppm) 　　申报处：大阪检疫所 　　违反确定日期：2008年7月1日 　　处理状况：全部销毁 　　2.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱 　　进口商：农产开发株式会社 　　申报数量及重量：1900CT，1900000kg 　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值：0.01ppm) 　　申报处：大阪检疫所 　　违反确定日期：2009年2月4日 　　处理状况：全部保管中

据中国之声《新闻纵横》1月9日报道，山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布，到环境监测信息公布，直至向公众道歉，这两天，事故应急处理指挥部举动频频。 　　在山西长治，天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业？公众更想知道，这次污染事故是不是偶发？作为污染的制造者，会为此承担怎样的责任？ 　　沿天脊集团厂区东墙向南，不出两公里，微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。 　　村民：你看房子上的灰，红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。 　　村民们说，这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的，而比灰尘更让他们苦恼的，是水污染给庄稼带来的影响。 　　村民：庄稼就呛死了，庄稼收影响很大。有的树也死了，很厉害。 　　经过村民的指点，记者才发现，在村子房屋和玉米地之间的，并不是自然河道，而是一条深达三四米的整齐渠道，下面流淌的水泛着微黄色，站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么，但顺着渠道向上走，可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说，这就是天脊常年排废水的地方。 　　村民："环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河 　　从村边的渠道向南走，一个方形水泥池显得很醒目，"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。 　　岳爱斌：地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查，来了有蓄水池。实际哗哗，每天都流，都是流的臭水，你没见那臭水……等不检查的时候，这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库，从黄牛蹄水库往下就到辛安村，从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。 　　他解释说，平时这个水池是不用的，无论寒暑，臭水都从村口一泻而下，一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味，但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。 　　记者：化肥厂的水常年在这儿流？ 　　辛安庄村民：对，常年！ 　　记者：是天脊集团的？ 　　辛安庄村民：就是污水嘛！ 　　苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年 　　按照天脊集团公开的阐述，他们的企业环评是合格的，日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区，想进入也是十分困难的。 　　天脊集团保安：你们去接待中心，让他们带你们进，接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。 　　记者：企业还在正常生产是么？ 　　天脊集团保安：是。 　　但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示，天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名，也曾因废气污染物超标排放，被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度，天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。 　　在潞城市的东半部，几乎到处都有"天脊"的影子，天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆，天脊的巨大生产设备日夜运转，似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。 　　媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报 　　因为这次苯胺泄漏事故，天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉，但记者再联系他试图采访，又有了另外的说法。 　　记者：您好，请问是王书记么？ 　　王俊彦：不是吧。 　　记者：您是王俊彦书记么？ 　　王俊彦：什么事儿？ 　　记者：我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情，这两天有什么处理的进展么？ 　　王俊彦：哦，你问这个，这个我们向上面汇报了，上面领导们也下来调查了解了，再一个，情况也越来越好了。 　　王书记迅速挂断电话，只留下"越来越好"的说法。昨天下午，山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议，省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查，表示痛定思痛，全面整改，诚恳接受上级部门的处分和处理。 　　在潞城市中华东大街上，"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方，到这座小城的记者这几天突然多起来。 　　山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责，无论涉及到哪一层、涉及到什么人，都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天，事故发生已过十天，有媒体说泄漏事故12月26日已经发生，山西并未主动上报，有媒体问，明明泄漏的是苯胺，下游检出的挥发酚从何而来？天脊集团的污染隐患是否能借此根除？公众期待答案。 　　邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标 　　1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后，昨天（8日），邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证，岳城水库水质符合饮用水水源标准。 　　水源地没有被污染，总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出，在昨天的检测中，距离岳城水库三四公里外的三个点位，检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故，那么挥发酚是哪来的？目前上游的污染物究竟到了哪里？ 　　邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确：根据检测结果，岳城水库没有检测出目标污染物。 　　侯日升：最后监测结果是库区内水样中，苯胺、挥发酚未检出，但是上游的三个点位，挥发酚和苯胺都超标，苯胺超标5倍左右，挥发酚超标6到13倍。 　　与环保局的说法稍有出入，国家环境应急专家组专家张晓健透露，在岳城水库的上游以及水库内的一些点位，检测出了目标污染物之一挥发酚。 　　张晓健：整个库里边，水库的主体，苯胺所有的点都没有检出，挥发酚有检出，但是属于国家的二类水源，地表水三类都可以作为饮用水水源。 　　据介绍，1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼，环保部门立即取样检测，1月5日凌晨，检测结果表明挥发酚严重超标，而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。 　　张晓健：当时死鱼肯定是有问题了，但是什么污染物不清楚，所以测了很多，最后发现挥发酚指标超标一百多倍，在跨省界面，所以就跟山西交涉，山西最后就答复了是苯胺。 　　专家：苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到 　　一起苯胺泄漏事故，为何检测出挥发酚超标？张晓健分析，苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团，但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。 　　张晓健：挥发酚是个指标，测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定，还有一个挥发酚的排放，是山西天脊，还是有其他排放源？因为这个地方上游有很多焦化企业，都有可能，现在正对所有企业进行排查。 　　12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里？经环保部专家论证，污染物主体没有进入岳城水库。 　　张晓健：第一个，肯定是流到了河北河南的境内了，但是第二点来说，这些污染物大部分，污染物主体没有进入岳城水库。 　　张晓健认为：山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准，可启动赔偿机制，但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。 　　张晓健：重大污染事件是这样，一个是跨省边界，这个肯定有了，第二影响到地级市的正常供水，这个也有。地下水和地表水都是水，还互相充，地下水是地表水补充进去的，所以肯定会受到影响，但是这个影响会有多大，后期现在也在开始进行这种评估。 　　邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺，将采取最严格的水质管理制度，保证居民喝上放心水。 　　胡新春：举个例子，比如对挥发酚，由原每月一次，改为每四小时一次，另外对铁西水厂的常规检验，由每天一次增至每小时一次。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示： 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 151010 鲜食葡萄 3 2 151020 酿酒葡萄 3 2 152000 草莓 2 1.5 231010 番茄 1 0.8 231030 茄子 1 0.8 232030绿皮南瓜 0.5 0.6 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

据美国食品安全新闻网8月10日消息称，由中国卫生部资助的科研小组于本周在同行评审期刊《Talanta》杂志上宣布：他们已发明了一种用以检测牛乳制品中三聚氰胺的快速简单变色的测试方法。 　　在2008年爆发估计有30万患儿及6例死亡病例的三聚氰胺奶粉丑闻后，该科研组开始研发测试方法。 　　在文章中，研究者称：他们开发出一种比色检测方法，利用黄金纳米粒子检测产品是否被三聚氰胺污染。当被检测的产品中存在三聚氰胺时，则纳米粒子会互相接近并且聚集，而它们的颜色也从酒红色变为紫色或蓝色。这种方法对液体牛奶的检出限为1.0ppm。对婴儿幼儿配方奶粉的检出限为4.2ppm。在使用紫外-可见分光光度法后，灵敏度提高，液体奶的检出限为0.15ppm，婴儿幼儿配方奶粉的检出限为2.5ppm。这种测试可在30分钟内完成，并且不需要预处理。所以研究者们称这种方法适合对掺有三聚氰胺的乳制品进行现场检验。 　　这种新的测试方法与现有的方法相比，具有更加快速且成本更低的优点，并且不需要先进的一起或者固相检查，但是其相对于其他测试方法来说，灵敏度相对要低一些。虽然其灵敏度较低，但是研究者称，这种检测方法的灵敏度已足够监管部门对乳制品中三聚氰胺水平的检测了。 　　据悉，在欧洲和美国，三聚氰胺的安全限制目前是2.5mg kg-1，而在中国，婴儿配方食品为1mg kg-1，其他乳制品是2.5mg kg-1。

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

将牛奶样品放仪器，摁下按钮，6秒钟后，奶品是否含有三聚氰胺一目了然。3月15日，在武汉国际会展中心举办的消费者权益日活动现场，由湖北出入境检验检疫局研究员、教授级高工崔海容研制的多功能食品安全快速分析仪，让围观的市民们一睹高科技如何为食品安全“保驾护航”。 　　崔海容(右一)在助手帮助下进行检测 　　据崔海容介绍，他这台多功能食品安全快速分析仪，耗费他2年多心血和近50多万元的研发资金。和记者边聊着，崔海容开始演示起来。他先在一根玻璃管中倒入少许牛奶，再将一层膜覆盖在试管内胆上，然后将试管放置在一个插槽皿中加热。“学问就在这张小小的薄膜里。”崔海容笑着说：“这个步骤叫膜渗析，牛奶中的三聚氰胺是小分子，随着温度的升高，会通过这张膜被分离出来。” 　　工作人员用分析仪进行食品检测 　　30分钟后，崔海容将玻璃管取出，放在分析仪里，点击了“执行”按钮。6秒钟不到，分析仪侧面的蓝色液晶屏里显示出管内样品的检测结果。崔海容介绍说，这个步骤是通过电化学原理，测定奶品中是否存有三聚氰胺等有害物质。 　　据了解，以往测定奶品中是否含有三聚氰胺，须将奶样送至专门实验室，通过液相色谱等手段检测，检测成本每次200多元。而崔海容研制的分析仪，结合物理和化学手段进行检测，不仅缩短了检测时间，成本也大幅减少。目前，该项目已获得三项国家发明专利。 　　“解决食品安全问题，必须构建完善的食品安全监管网络。”崔海容感慨地说：“这张大网需由企业自律、政府监管和群众监督三部分组成，缺一不可。”而由于缺乏专业性，群众监督一直未能落实，而自己的这项发明，就是用科技手段把群众们武装成食品安全“专家”，让“三聚氰胺奶粉”、“地沟油”、“皮革奶”等毒害食品无所遁形。 　　除能检测出奶品中三聚氰胺外，根据不同的使用方法，这台分析仪还能检测出大米中的铅、镉，肉制品中的亚硝酸盐以及干菜中的有害色素，应用前景广阔。崔海容透露，目前，数家奶源上游商已联系他，准备引进这套系统。下一步，崔海容希望能将自己的智慧成果实现产业化，让这项发明进社区、进山区、进菜场，真正为人民群众造福。

HPLC测定食品中添加的密胺量（牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干） 密胺是无色或白色结晶，常用作密胺树脂的原料。由于最近的食品混入事件，厚生劳动省已经要求对乳制品和加工品进行自主检查。采用LC-MS/MS测试法，利用简便的HPLC来测定食品（牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干）中添加的密胺量。为将其和样品中的夹杂物分离，将FDA试验方法中的流动相条件做相应改变。利用DAD确认光谱的纯度。牛奶中密胺的测定【前处理法】牛奶（Std. 10 mg/L 添加） 2 mL ← 50 % 乙腈 2 mL搅拌（涡旋搅拌机）超声波处理 30 min离心分离 3,000 rpm, 10 min 离心分离 15,000 rpm, 10 min 清除上层 1 mL ← 纯水 4 mL过滤 Pore Size 0.45 μm注入样品 关于日立高新高效液相色谱仪Primaide, 请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。 更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息， 9月9日欧盟食品安全局就氟虫酰胺(flubendiamide)的农药风险评估同行评审发布了结论。 　　欧盟专家组将氟虫酰胺作为杀虫剂用于番茄与甜椒进行风险评估，得出结论。 　　经过评估，专家组认为，氟虫酰胺对鸟、哺乳动物、鱼、藻类、蜜蜂、非靶标节肢动物、蚯蚓、土壤大型动物、土壤微生物等的风险较低，然而因缺少足够数据，对水产无脊椎动物的风险评估尚不能完成。 　　详情参见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3298.htm

中环内酰胺（8-11元环）是重要的药物化学骨架，因其存在于很多天然产物和生物活性化合物中，如去熊果苷、鼠李嘧啶、巴拉苏胺和二苯西平等。通常，这些结构只能通过一些有限的方法获得，例如，分子内羰基化、环闭合复分（RCM）、Claisen型重排等。最近报道了一种以过渡金属钌为催化剂和当量的乙酰氧基苯碘酮（BI-OAc）为氧化剂的光催化合成中环内酰胺的方法。然而，这些方法大多局限于使用高稀释溶液、过渡金属催化剂或当量化学氧化剂，严重背离了绿色化学合成的理念。有机电化学利用质子和电子作为氧化还原试剂，已经成为一种环保、经济、功能日益强大的绿色化学合成方法。正如之前的报道，直接或间接电氧化N–H键被应用于各种C–N键的成环化反应中，以构建含N杂环。尽管取得了这些重大进展，但报道的方法仅限于通过典型的酰胺氮自由基环化反应，即电化学氧化C-N键的形成，生成5或6元环。事实证明，要形成8-11元环内酰胺还是很难的。近日，广州医科大学阮志雄教授课题组开发了一种无需催化剂和额外添加剂，以一种绿色可持续的直接电化学氧化的方法产生酰胺氮自由基，并通过C-C键断裂，氮自由基迁移，首次实现了8-11元中环内酰胺扩环的新突破 (Green Chem., 2020, 22, 1099)。与以往的典型的酰胺氮自由基环化方法相比，该研究利用石墨电极作为工作电极（阳极），铂电极作为阴极，在室温、不使用金属催化剂和外部氧化剂等更为温和、绿色经济的条件下，在8 mA恒定电流电解下，反应2.3 h，即成功得到8-11元环的扩环，如下图所示9元环内酰胺产率达到98%。文末，作者还通过循环伏安法进一步解开了反应机理的神秘面纱。阮教授课题组是借助了什么设备完成并优化中环内酰胺的扩环反应的呢？！又是借助了什么设备实现循环伏安法的呢？打开该文的Supporting information，就是这款“IKAElectraSyn pro”，既可完成循环伏安分析，还可以同时实现6位平行筛选，优化反应条件，并完成反应的神器。

美国研发人员21日说，他们发明出可以快速检测牛奶中三聚氰胺的方法。 　　美国印第安纳州珀杜大学研发人员说，他们只需大约25秒钟时间就能检测出液态奶或奶粉中的三聚氰胺，哪怕含量极其微小。 　　美国食品和药物管理局去年11月发布关于奶制品中三聚氰胺含量的指南。 　　研发小组负责人格雷厄姆库克斯说：“这种情况带来了对分析检测(三聚氰胺)方法的迫切需求，这种方法需要高度灵敏、迅速、精确，并且易于应用。”研发人员所发明的简化版光谱仪正符合这一特点。光谱仪通常用于分离和识别化合物中的分子。

导读我国作为抗生素的生产和使用大国，普遍存在着抗生素滥用和无序排放等现象，这使得细菌耐药性问题更加严峻。环境中抗生素的来源主要包括生活污水、医疗废水以及动物饲料和水产养殖废水排放等。有调查显示，磺胺类药物是我国水环境中主要残留的抗生素。磺胺类药物及危害磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是一类人工合成的抗菌药物，具有抗菌谱广、吸收迅速，较为稳定和不易变质等优点。磺胺类药物都是以对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）为基本结构的衍生物。细菌在生长繁殖过程中，需要合成二氢叶酸，而磺胺类药物的化学结构与对氨苯甲酸（PABA）类似，能与PABA竞争二氢叶酸合成酶，影响了二氢叶酸的合成，使细菌生长和繁殖受到抑制。磺胺类药物对许多革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌、诺卡氏菌属、衣原体属和某些原虫均有抑制作用。磺胺类药物在环境中的残留和长期存在,会胁迫微生物产生耐药性, 并进一步通过食物链传递到人体，引起细菌耐药性并威胁人类生命安全。分析方案为准确监测饮用水水源、地表水和地下水等环境水体中磺胺类药物的污染水平，使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪，建立了一种同时检测 21 种磺胺的快速、灵敏、准确的方法。&bull 前处理方法参考SC/T 9436-2020 《水产养殖环境（水体、底泥）中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》中的样品提取和净化方法。&bull 标准溶液谱图磺胺脒等21种磺胺类药物的混合标准溶液色谱图（10ng/mL）如下图所示：&bull 方法学结果对不同浓度的21种磺胺类药物标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.79%和6.61%，显示仪器精密度良好。取空白水体样，加入少量磺胺脒等21种磺胺类药物混合标准品贮备溶液，使水样中添加浓度为分别为1、2、5 ng/mL，考察加标回收率结果。表1. 部分磺胺类药物的平均添加回收率结果(n=3)按照上述前处理方法净化后，测定磺胺脒等21种磺胺类药物的添加回收率，各化合物的平均加标回收率结果在70 ~110%之间，回收率结果良好。结论环境中普遍存在抗生素残留，极易引起细菌耐药性。这一问题现已引起国内社会的高度重视，一些专家学者呼吁，必须提高警惕并立即采取行动，要合理使用抗生素和减少抗生素耐药性。遏制水质抗生素风险，岛津一直在行动！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

记者22日从黑龙江省卫生厅获悉，由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题，在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。 　　因三聚氰胺并非食品添加剂，国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少，对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此，黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型，重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进，有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸，两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，晶体充满肾小管，使肾脏体积增大、重量增加，因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血，导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。 　　观察结果还表明，三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变，进一步引发肾脏代谢功能障碍，使血中尿素氮、肌酐等含量增加，最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中，首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体，进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，此手段具有明显的创新性。 　　专家评价指出，该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白，对基础医学、药学和临床医学有重要意义。

美国研究人员4月1日报告说，他们开发出一种简单、方便的新方法，可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。 　　美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说，他们先将盐酸注入牛奶中，沉淀出酪蛋白，以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子，这种粒子在溶液中彼此距离较远时，溶液呈红色 距离变近时，溶液呈蓝色。 　　研究人员指出，三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离，从而导致溶液颜色发生变化。因此，如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变，就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性，研究人员随后往溶液里加入氰尿酸，后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。 　　研究人员介绍说，利用这种新方法，可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。 　　三聚氰胺是一种低毒化工原料，过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。

水中亚硝胺的检测近期引起人们关注，First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标，配合实验室老师开展相关项目，9种亚硝胺混标目前现货供应，随订随发！除饮用水之外，地下水，食品，玩具，化妆品，卷烟中都可能含有亚硝胺，相关标准及First Standard® 对应产品见下，详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品，儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标：N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏

FDA 中LC-MS/MS法检测双氰胺方法简介 &mdash 默克密理博检测婴幼儿奶粉中双氰胺方法 默克密理应用实验室2013-1-31 双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。FDA 在Bulletin 4487中采用ZIC® -HILIC色谱柱，建立了测定乳品、蛋白质等基质的样品中包括双氰胺在内的LC-MS/MS测试方法，现把该方法样品处理及检测条件简要列出。 同时默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案，我们采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行了摸索，为客户提供快速简便的测试方法。 默克密理博双氰胺检测专用柱 应用 规格描述 货号 HPLC ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm 1.50458.0001 LC-MS/MS ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm 1.50454.0001 LC-MS/MS检测婴幼儿奶粉中双氰胺(FDA Bulletin 4487) FDA #4487方法[1]中建立了同时检测奶粉及高蛋白产品中可能存在添加的六种含氮物质(环丙氨嗪、双氰胺、尿素、缩二脲、三缩脲、脲基甲脒)分析方法。方法中采用2%的甲酸水溶液提取，再加入乙腈进行蛋白沉淀。提取物使用默克密理博的ZIC® -HILIC色谱柱在液质联用(LC-MS/MS)仪器上分析，在脱脂奶粉、奶粉、大豆蛋白、面粉、麦麸和谷物基质中进行标样添加测试并进行了方法验证，该方法测试双氰胺 Dicyandiamide (DCD)的平均回收率为 98.1% ，RSD=5.6%，在脱脂奶粉中测试的检测限（LOD）为20ppb，定量限为60ppb. LC-MS样品处理方法[1-2] 1.称取一定量的奶粉，加10倍温水溶解，得奶粉母液样品。称取奶粉母液样品(2.0± 0.02g)于50ml PP管中，方法空白样品量取2.0ml水； 2.方法摸索的样品可在PP管中加入相当于1ppm的双氰胺对照品；.校准曲线用的样品可在样品管中分别添加相当于0.8-8.0ppm的双氰胺对照品； 3.每根PP管中加入18mL 2%的甲酸水溶液，振摇60秒，使所有固型物分散开。为了方便快速移取溶液，可设置5.0mL的移液器量程到4.5mL，连续移取4次即得18mL。加入提取液的PP管超声30分钟，再振摇1分钟，放入离心机中离心20分钟（4500rpm）。 4.移取离心后的上清液50ul，于1.5ml离心管中，加入950ul乙腈。在加入乙腈后，会有白色沉淀，可适当振摇30秒，再放入离心机中离心10分钟。离心后，吸取上清液，用0.20um PTFE膜过滤至2ml自动进样瓶中。必要时可取滤液100ul，加入500ul的乙腈-2%甲酸水溶液（95/5）稀释后再进行测试。 测试条件 色谱条件 色谱柱：ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm(货号:1.50454.0001) 流动相：A: 95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） B: 50:50乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） 流动相比例：0-5min，100%A. 注:由于双氰胺保留时间在3.4min左右，可在5分钟内完成分析。无需运行文献[2]的梯度程序。必要时，采用100%的B相机进行色谱柱的冲洗。 进样量：2-5ul（FDA方法中采用20ul) 质谱条件 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫；检测方式：多反应检测（MRM）；去簇电压:36V；双氰胺的分子离子[M+1]+ m/z:85.0,子离子m/z:68.0,43.1. FDA方法测试结果 双氰胺的保留时间tR=3.4min. 检测限LOD=20ppm，定量限LOQ=60ppb,加标回收率在93-101%，低、高两个浓度下的RSD值分别为5.9%和5.3%. 我们采用LC-MS专用的色谱柱(ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm)在Agilent1260 HPLC上进行测试，218nm下的色谱图如下： 双氰胺保留时间3.1.3min，其中蓝色-奶粉样品；绿色-奶粉加标；红色-双氰胺对照品(1.25ug/ml)。流动相：95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM乙酸铵），进样量均为2ul. HPLC方法检测婴幼儿奶粉中双氰胺 为了方便HPLC的用户，我们采用ZIC® -HILIC HPLC色谱柱开发了相应的检测方法。 样品前处理 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加18mL 2%的甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 或取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。（快速处理方法） 加标样品同法配制。样品配置方法亦可采用LC-MS/MS的处理方法。 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88(必要时在方法中设置冲柱程序) 流速:1 mL/min 进样量：20ul 测试结果 图中蓝色为标样（1.25ug/ml）,绿色为奶粉空白，红色为奶粉加标(加入量10ug/g). 采用ZIC® -HILIC色谱柱，HPLC-UV下测试，无干扰，可用于双氰胺的快速检测。该方法处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD

p 　　清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员所在课题组从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。该课题组于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表研究成果并呼吁，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!” /p p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/e65a338b-3bf1-4b3c-b2d4-ab50fa7f769f.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　　 strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/1efa7f3e-0f90-4da9-9611-cc22260466ea.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 485px " width=" 500" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 485" / /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p p br/ /p

被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多，让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一，不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示，三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解，我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。 　　中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说，对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重，在这个量以下对人造成的危害是比较小的。 　　杨杏芬说，三聚氰胺是一种化工原料，多用于塑料和肥料生产，也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度，对成人发生损害的风险比较小，在进入人体后由于代谢比较不活跃，90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果，很快就能排出三聚氰胺。 　　目前，国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出，除婴儿食品，普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险，不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉，欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港，当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物，三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤，其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。 　　另外，世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论：只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估，他们作出的结论是，即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品，也不会造成健康危害。