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八溴醚

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八溴醚相关的论坛

  • 八溴二苯醚是不是不稳定

    八溴二苯醚是不是不稳定,放了一年多过期的质控样,做出来一点八溴二苯醚也没有,其他的基本正常,按理说不可能,标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197,质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他?峰

  • 【求助】单标八溴联苯醚气相色谱检测出多峰

    各位大师你好,我最近在做多溴联苯及醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD检测,我用的是30米的HP5柱子,可是测八溴单标的时候不出峰,要么就是很多小杂峰,我的升温程序也是参照文献上的,基本上是150度以40度/分升到260度,再以5度/分升到280度,再以15度/分升到315度,可是怎么也出不了单峰啊,即使用ppm级的单标,也是出一堆杂峰,有些峰还是蛮大的。请各位帮我看看是怎么一回事。之前我听说十溴的要用短柱子因为它会降解,但没听说八溴会不会存在这个问题,难道我的柱子太长了?谢谢各位高手指导

  • 【求助】Varian GC/MS4000用户请进,测试八、九、十溴联苯醚总是拖尾?

    大家好!有Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS4000的用户测试多溴联苯醚吗?我在做多溴联苯醚的测试过程中遇到如题所说问题:八、九、十溴联苯醚总是拖尾,工程师最初说是离子阱的问题,给我们换了离子阱,可是问题并没有解决。现在又给了一个高温程序,让我把阱温升到比分析温度高30度烘烤离子阱,可是那个高温程序根本没有用,装上以后还是会像没有装以前,一升高到比分析温度高20几度时就所有加热区降温。工程师现在说要我把最近谱图发给他再另想办法。 请问大家有碰到过类似问题吗?是怎么解决的?顺便说明一下,我们测试方法是全扫,没有配二级MS。

  • 【求购】-溴联苯;求购溴联苯醚

    求购一,二,三,四,五,六,八,十溴联苯;求购一,二,三,四,五,六,七,八,九,十溴联苯醚。哪里有货,请速联系本人,有重谢 蒋立军 电话:0532-4779612

  • 【求助】多溴联苯醚购买

    实验需要用到五溴联苯醚和八溴联苯醚,不知道有哪位大侠知道在哪里可以买得到这两种物质的商业品。十分感谢!![em44]

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 多溴联苯、多溴联苯醚种类那么多,标物怎么选择呢?

    在测试多溴联苯、多溴联苯醚时,标物要买那种呢?市售的混标有1溴到10溴混标,可也只是10种而已,为了达到定量的目的,难道要200多种每一种都做一遍吗?各位老师都用的什么标物呢?在做曲线时,范围都做的 多少啊?我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比,响应真的低了好多好多,做到1ug/ml都困难,根本达不到标准里的标曲浓度,有什么可以提到响应的方法吗?

  • 关于多溴联苯和多溴联苯醚测试?

    最近开始做多溴的测试,有一些不太明白的地方想问一下大家:1.请问大家现在做多溴是不是一般只测联苯醚,不测联苯?2.多溴联苯醚有如此多的同分异构体,那标品有没有统一的说就一定要是哪几种异构体,大家的标品一般都是哪几种异构体呢(比如说八溴)?3.大家是不是都用的iec62321的方法,这个方法检出限是多少呢?希望熟悉这一块的朋友多多介绍一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 气质联用测十溴联苯醚线性很差

    本人使用安捷伦5890-6975c气质联用,测十溴联苯醚,标夜使用百灵威50ug/ml的十种物质混标母液,吸取160ul再加840ul的甲苯,配成8PPM的标夜,再分五次用100ul的移液枪移取500ul,再加500ml甲苯,配成4PPM标液,如此依次配成2PPM 1PPM 0.5PPM标液,上机测试其他八中物质的线性都可以达到0.99,但十溴联苯醚的标取线性才0.97,线性很差,我的参数都是参照国标26125,升温程序,压力,温度,流速之类的。请问各位友人是怎么配置十溴联苯醚标液,买哪种,母液浓度,或者固体粉末,怎么配置的,使用移液枪还是移液管,用多大的容量瓶,线性怎么样。先谢过啦,急死了。

  • 为什么十溴联苯醚的线性会这么差!!

    做阻燃剂,百灵威50ug/ml的母液配制的0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 PPM标液,一溴联苯醚到汽修联苯醚的线性都很好0.999,八溴联苯醚跟十溴联苯醚线性很差才0.97,下一浓度峰面积与上一浓度峰面积比都是接近10:1,十溴联苯醚在色谱柱内降解了吗?柱温程序110℃ 2min 40℃/min 至200℃ 10℃/min至260 20℃/min至 340℃ 2min 烦恼啊!!

  • 八溴联苯混合物溶液的定量问题

    八溴联苯混合物溶液的定量问题

    如图片中所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201348_01_1987954_3.png说是“Tech Mix”,八溴联苯混合物溶液,可能含有七溴联苯或九溴联苯;如果以此溶液为标准溶液,在定量的时候,会准确吗?还是说,七溴联苯或九溴联苯含量可能比较少,可忽略不计。

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。大家对多溴联苯醚(PBDEs)已经不会感到陌生,欧盟RoHS以及我们国家已实施的中国RoHS中,PBDEs都在管控之列。专家介绍,六溴环十二烷(HBCD)近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟REACH将其列为高度关注物质(SVHC)后,加拿大也开始了对HBCD的限制。这两种物质均对环境及人体有害,专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失

  • 【讨论】关于多溴联苯醚的测定问题

    现在又重回测阻燃剂,之前都是采用15mHP-5HT的高温柱进行测试,但是现在由于公司的两台GC/MS上装的柱子都没有这个型号的!只有30m DB-35MS与20m DB-5MS的柱子,在进标准的时候出现一个比较奇怪的现像,1ppm的五溴联苯醚出峰倒是挺好的,但是1ppm的八溴联苯醚几乎都不出峰! 难道只有15m 的HP-5HT才比较适合于做阻燃剂吗?这里有没有人尝试过其他型号的柱子吗

  • 想买GC-MS,来作多溴联苯(醚)

    单位最近想买一台GC-MS来做多溴联苯(醚)的检测,由于该类物质同分异构体很多,特别是部分十溴、八溴的碎块质量数会达到1000左右,所以需要质量数大于1000的GC-MS,不知道高手们知不知道有什么公司的仪器可以满足这个需要。

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 【资料】阻燃剂十溴二苯醚被要求限制使用

    华盛顿州将成为美国第一个在消费品中淘汰使用十溴二苯醚(DECA-BDE)的州,相关规定将于2008年开始实施。而在这之前,欧盟已经两次提议禁止使用DECA-BDE,瑞典已从2007年起开始禁止使用该物质。Deca-BDE作为一种阻燃剂,被广泛应用于纺织品和许多电子产品中,如电视机和计算机等。有研究显示,已经在人体乳液和血液中发现了Deca-BDE。 同时,也探测到Deca-BDE在鸟类、鱼类甚至北极熊等野生动物的体内积累。反对禁止使用Deca-BDE的争论好像都围绕着一个理论,那就是认为Deca-BGE的分子太大,不能被人体吸收。同类物质,五溴二苯醚(Penta)和八溴二苯醚(Octa),都是已知的有毒物,已在美国和欧洲范围内被限制使用(欧盟指令2003/11EC)。对健康和生态环境的影响潜在的健康影响(参考加州环境研究和政策中心的信息):损害神经 (比如空间认知损害)或永久性失忆; 破坏甲状腺激素水平; 影响生殖; 被美国环保署归类为潜在致癌物质。生态影响:在日照下和新陈代谢过程分解成有毒的五溴联苯醚(Penta-BDE)和八溴联苯醚(Octa-BDE)。 动物试验显示,体内积累Deca-BDE对动物有害。美国禁用Deca措施欧洲 关于Deca-BDE的立法情况 提议生效日期 瑞典 禁止在纺织品、家具和电缆中使用Deca-BDE 2007年1月1日美国各州 华盛顿 如果找到了更安全的阻燃替代物,含Deca-BDE的床垫将从2007年4月起逐渐退出市场。2008年开始 在计算机和电视以及室内家具的生产、销售和零售过程中,将逐渐淘汰Deca-BDE的使用。2011年1月1日 缅因州 提议禁止Deca-BDE在电视机的使用。提议禁止销售含有Deca-BDE的床垫和带软垫家具。2008年起 伊利诺斯州 提议禁止Deca-BDE在家具和电子产品包装的使用。2011年 明尼苏达州 提议禁止Deca-BDE的生产、加工和销售。 2010年起如今一些行业已经自发在生产工艺中禁止使用Deca-BDE,并正在寻求可替代Deca-BDE的物质。相信华盛顿州对该物质的最先限用,会带动美国其他各州采取类似的措施。同时,欧盟也会受到强烈压力,修改指令,使Deca-BDE全面退出使用。

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。[/color]直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] 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[/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求:标记物70%~125%,PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试,标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] 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[align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液,得到的各浓度点峰面积和相关系数如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]377935[/align] [/td][td] [align=center]645097[/align] [/td][td] [align=center]1481927[/align] [/td][td] [align=center]2847342[/align] [/td][td] [align=center]5567257[/align] [/td][td] [align=center]0.9993[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]142622[/align] [/td][td] [align=center]226037[/align] [/td][td] [align=center]684426[/align] [/td][td] [align=center]1745497[/align] [/td][td] [align=center]3584513[/align] [/td][td] [align=center]0.9980[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]300521[/align] [/td][td] [align=center]503759[/align] [/td][td] [align=center]1214944[/align] [/td][td] [align=center]2412371[/align] [/td][td] [align=center]4821791[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]45583[/align] [/td][td] [align=center]95986[/align] [/td][td] [align=center]271509[/align] [/td][td] [align=center]611271[/align] [/td][td] [align=center]1239992[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] 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[align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]120.2%[/align] [/td][td] [align=center]122.6%[/align] [/td][td] [align=center]119.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]100.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.3%[/align] [/td][td] [align=center]111.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]117.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]104.5%[/align] [/td][td] [align=center]110.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]121.5%[/align] [/td][td] [align=center]116.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][td] [align=center]119.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]107.0%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求:标记物70%~125%,PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试,标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.0098[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.147[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.0093[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.0034[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    [size=3][font=宋体]近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]天,截至日期为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]27[/font][font=宋体]日。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]大家对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])已经不会感到陌生,欧盟[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]以及我们国家已实施的中国[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]中,[/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体]都在管控之列。据[/font][font=Times New Roman]PONY[/font][font=宋体]谱尼测试专家介绍,六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]将其列为高度关注物质([/font][font=Times New Roman]SVHC[/font][font=宋体])后,加拿大也开始了对[/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体]的限制。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]这两种物质均对环境及人体有害,谱尼测试的专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失。[/size][/font]

  • 【讨论】ROHS中的哪种溴较高(除十溴二苯醚外)

    大家在测ROHS中的溴时,哪种溴检出量较高(除十溴二苯醚外),因为我们测了这么久的溴,除了十溴二苯醚,其他的基本上没出现过超过100PPM的?这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样,测十溴二苯醚,不用测其它的了,可行吗?

  • 【分享】泰国禁止使用五溴二苯醚等6种化学品

    媒体报道,泰国工业化学协会经过研究决定,从4月20日起禁止在工业生产中使用6种化学品,包括五溴二苯醚(C-pentaBDE)、八溴二苯醚(c-octaBDE)、五氯苯(pentachlorobenzene)、三氯乙烯(trichloroethylene)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和白硅酸矿物盐。这6类化学品主要应用于塑料业、皮具业、家具业、建筑业和家电业。防止对人体造成伤害。披拉乐指出,因为这6类化学品有可能对使用者和生产者身体造成伤害,所以即日起禁止在工业生产中使用,该禁令出台后有可能造成相关工业的生产成本增加,但是从长远上考虑,仍对泰国的工业发展有促进的作用。 披拉乐称,国际上许多国家已经禁止使用这6类化学品,同时禁止进口含有6类化学品的商品,如果泰国工业继续使用,有可能会在出口时因检测不过关被退货,进而影响出口。

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