吡咯酯

怎么用岛津GCMS分析吡咯酯和重氮盐，会不会分解啊 ？

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

[b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130～131℃，相对密度0.9691（20／4℃）。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑；松片反应给出红色；在盐酸作用下聚合成为吡咯红；对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应，主要在2位或5位上取代 。在15℃时，吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化，得到2-硝基吡咯，产量不高，一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺，但在稀酸中溶解得很慢；环上的氢被烷基取代后碱性增强，可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐；还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

各位朋友，在做皮革脂肪酸的实验的时候，如果萃取出的油脂颜色很深，你们是怎么采取措施滴定的呢？国标“GBT 22933-2008 皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定”中推荐了俩方法：一，适当加大混合溶剂的量；二，采用酚酞试纸来判断终点。但是两种方法我都试过，感觉不是很靠谱，因为我测了一下pH，已经到11，溶解油脂的混合溶剂也没有变红；甚至到了12了，酚酞试纸也没有变色。你们是怎么做的呢？

如题。国标中只有皮革和毛皮测定的企标，而且都是使用三级水来测试，但是三级水的地域不同，导致有时数据偏差会比较大，纺织品的PH值7573中可以用KCL来做萃取液，不知道皮革的测试方法中，有没有AATCC，或者ISO或者BIN，其他外标的什么方法也可以使用其他萃取液来代替水的？

皮革铬鞣控制

大家，谁用ICP做过NMP(N-甲基吡咯烷酮）中杂质含量分析啊，怎么处理样品啊，大家积极讨论啊

我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

[color=#444444]各位大神，请指教！[/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：[/color][color=#444444]1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）[/color][color=#444444]2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！[/color]

5-羧基-2-吡咯烷酮怎么用HPLC测EE值，用什么样的流动相，用什么样的手性柱，求助分析方法，向大家请教了，谢谢

求聚吡咯红外谱图，哪位高手能给俺找份聚吡咯红外谱图啊？多谢啦

最近在做聚吡咯纳米线。发现做TEM是效果 总是很不好。谁指导一下改怎么处理样品？急盼回复。

摘 要: 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：乙腈平均回收率为94.31％～100.83％，RSD为0.993％～1.468％；检测限(S／N=3)为0.12mg/kg；结论：实验表明，乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单，结果准确。关键词:皮革；富马酸二甲酯；超声波

在最新一周的欧盟rapex非食品快速预警系统通报案例汇总中，有2起通报源于六价铬超标：中国产的表带，被检出六价铬5.1ppm；女鞋，被检出六价铬67ppm。2类产品通报国皆为德国。　　2010年8月13日，德国皮革六价铬禁令正式开始实时生效，为欧盟成员国内第一个实施该禁令的国家。在新修订的德国消费品法规Regulation of the German Ordinance on Commodities（BGVO）第18号修正案中，德国要求采用皮革生产的、并于皮肤直接接触的消费品，尤其是服装、表带、包、背包、椅子、沙发、颈袋和皮革玩具，六价铬含量不得超过3ppm。　　六价铬禁令监管的皮革涉及服装、鞋帽、玩具等，是我国重点出口产品，据悉，目前皮革制品出口已跃居轻工行业首位。这些产品都与人体有不同程度的接触，若长时间使用，加之手套、鞋类等穿着时出汗将增加六价铬从皮革中析出入皮肤的风险，从而引起不适。此前新闻网站也更新过《瑞典化学品管理局发现手套含六价铬超标的新闻。由于皮革制品与人体直接接触，游离的六价铬离子很容易随汗液进入体内，可能导致一些疾病的发生。　　六价铬的危害　　六价铬为侵入性毒物，对皮肤黏膜具有刺激作用，会引发皮炎、湿疹、气管炎和鼻炎，并通过消化道、呼吸道、皮肤和黏膜侵入人体，具有致癌作用。据一份防护手套的临床数据表明，皮革手套中六价铬浓度高于5mg/kg会引起疼痛和皮炎。　　六价铬与皮革制品　　世界上生产的皮革80%都采用铬进行鞣革，目的是使皮革制品有更好的强度、手感、耐湿热稳定性。铬对鞣制皮革起着很重要的作用，可以使皮革柔软富有弹性，因此是必不可少的一种鞣剂。皮革中六价铬产生的原因有两类：一是制革材料中含有六价铬；二是在制革或存放过程中，铬鞣革中的部分三价铬被氧化变成六价铬。　　专家建议：相关企业要关注进口国的具体要求，严格按照最新法规标准要求组织生产，调整制革工艺，控制产品中的六价铬，有条件的企业可以先行检测铬粉的六价铬含量；同时干燥等程序尽量避免阳光下作业，提供良好的运输保存条件，防止三价铬被氧化成六价铬；最后，把握成品管控，严格把关，确保出口的产品符合最新法规标准要求。

大家好谁有　N－甲基吡咯烷酮、α－吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，

在皮革产品制作过程中，皮革铬鞣剂都会使用到的，如果是真皮的产品，为了更好让皮革产品有更强的弹性、耐湿热稳定性、手感、强度等的都需要将皮革鞣铬，而经过鞣铬，皮革产品会因六价铬含量变化而造成质量不过关，那么是否有皮革铬鞣剂可以对六价铬进行处理的呢？　　由于铬鞣法所制得的皮革比较耐水洗、耐贮存、有最好的耐湿热稳定性，铬鞣剂是制造轻革的最好材料。因此目前全球市面上80%左右的皮革是经过铬鞣的，由于各国企业使用的铬鞣法都不尽相同。对于铬鞣过后的六价铬含量问题没法控制。皮革铬鞣剂对六价铬的影响　　皮革铬鞣剂对六价铬的影响，有可能会造成六价铬超标，因此皮革企业都在寻找可以永久性去除六价铬的产品或技术，因为永久性还原六价铬就意味着六价铬的产品可以提高皮革产品的质量。

皮革制品工业由毛皮、皮鞋、皮具、皮革服装等主体行业和皮革化工、皮革机械、皮革五金等配套行业组成。我国是世界公认的皮革和制鞋生产大国，年加工猪牛羊皮革共计1.7亿张，产量占到世界总量的20%。然而我国在制革上的技术科研投资不足，节能降耗形势严峻，资源重复利用率差，环境污染问题已经成为我国制革行业发展的瓶颈。1. 革制品工业重金属污染现状 皮革制品工业一般可以分为轻革和重革两种。铬盐因为其具有优良的蹂性，能赋予皮革较高的耐湿热稳定性、柔软丰满的手感，而且革成品耐水洗、耐腐蚀性优良，而成为制革业中最为广泛的靴革剂。轻革一般是用铬鞣、植物鞣剂等鞣制方法加工而成的质地较轻的皮革，工业过程中会产生大量的工业铬废物，而我国以轻革业为主，占到整个皮革制品工业的90%。 在制革业中，每处理lt毛皮，要排出含铬约400mg/L的废水50-6Ot，在揉制工业中铬的平均利用率为60-70%，其中废液中残存25-30%，约10%左右在水洗、挤水等工序中排出，大量未处理的含铬废水随污水排放到江、河、湖、海中，造成严重的环境污染。制革废水中的铬离子主要以Cr3+形态存在，含量一般在60-100mg/L。Cr6+有很大的刺激和腐蚀性，引起溃疡、喉炎和肠炎。流行病学研究表明:Cr6+化合物是常见的致癌物质，吸入到血液中夺取部分02，使血红蛋白变成高铁血红蛋白，红细胞携气机能障碍，发生内息。2. 相关行业标准 国家针对皮革工业重金属的主要污染状况，已经颁布了《制革及皮毛加工工业水污染物排放标准》（GB30486-2013)。 《制革及皮毛加工工业水污染物排放标准》（GB30486-2013)中明确规定了，制革及毛皮加工企业水污染物排放值、监测和监控要求，以及标准的实施和监督等相关规定，其中2014年3月1日后新建企业其污水中总铬的排放标准为1.5mg/L，六价铬的排放标准为0.1mg/L，其排放监控位置为车间或生产设施废水排放口；2014年3月1日前已有企业其污水中总铬的排放标准为1.5mg/L，六价铬的排放标准为0.2mg/L，其排放监控位置为车间或生产设施废水排放口；2016年1月1日后，所有企业均按新建企业标准执行。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0428/1.jpg3. 天瑞仪器皮革及其制品业环境重金属监测系统 WAOL2000是一款基于光度比色法的全自动监测水质中重金属离子浓度的测定工具。可广泛应用于工业排放、地表/地下水自动监测站、自来水厂、地区水界点等领域的水中重金属的监测。可检测污水中铬、铜、镍、铅、锌、锰、砷、铁等多种重金属元素。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0428/2.jpg WAOL2000水质在线分析仪对水体中的铬监测范围达到0～2mg/L，有自动预处理系统，可实现无人在线连续监测，监测结果准确，非常适合于皮革行业的污水重金属监测。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0428/3.jpg WAOL2000系列分析仪可根据需要配置为循环、间隔、整点测量模式，满足客户实际的测量需求；通过设定自动校准间隔时间，实现仪器的全自动校准功能。技术指标：序号项目技术参数1测量元素铬、铜、镍、铅、锌、锰、砷、铁2测量范围(可扩展)铬(Cr):0-2mg/L；铜(Cu):0-5mg/L；镍(Ni):0-2mg/L；铅(Pb):0-2mg/L；锌(Zn):0-2mg/L；砷(As):0-1mg/L；锰(Mn)：0-2mg/L；铁(Fe):0-2mg/L3准确度≤ ±5%4精密度≤ 3%5分辨率0.001mg/L6仪器检出限0.01mg/L7采样周期时间间隔(50～9999 min任意可调)。8校准周期每周次数任意可调9数据输出RS485、4～20mA。10电源输入(220V±5%、50Hz±5%)或(110V±5%、60Hz±5%)11环境要求温度5～25℃，湿度≤90%12数据存储可存储一年使用数据系统配置：为了实现整体皮革及其制品业污水污染物监测建设，我们建立整体皮革及其制品业污水污染物监测系统，具体系统配置如下：序号名称规格型号数量单位

N_甲基吡咯烷酮_吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，终于找到了，传上来和大家一起分享！！

求救，请问哪位高手知道怎样去除沉积在玻碳电极上的聚吡咯,很急的，希望有高手能指点指点

央视知名主持人赵普(微博)的一段有关老酸奶和果冻“内幕很可怕，不细说”的微博，把老酸奶、果冻一度推上了风口浪尖。一段时间的沉寂之后，工业明胶、“皮革老酸奶”、“皮鞋很忙”等新闻热词似乎逐渐淡出人们视线，但这并不妨碍扬州大学几个有心的大学生对“皮革老酸奶”的兴趣。近日这几个大学生在实验室自制“皮革老酸奶”，试图通过实验来重现问题老酸奶的制作过程，并通过与正常老酸奶的对比，找到两者的区别。有关专家和质监人士对此表示赞赏，并就此作了点评。　　成功做出“皮鞋牌老酸奶”　　破皮鞋提炼出的工业明胶真的能加入酸奶，做出“皮革老酸奶”吗？网传或许不假，但眼见更能说明问题。扬州大学兽医学院学生文永清等人对“皮革老酸奶”产生了兴趣，他们在实验室自己动手，尝试老酸奶的制作。　　为了便于比较，文永清等人制作了两种老酸奶，一种加入了皮革液，制成“皮革老酸奶”，另一种是用乙基麦芽酚替代食用明胶做正常老酸奶。皮革液是用来制作工业明胶的，价格很低；乙基麦芽酚是一种具有凝结性的食品添加物质，可以食用。　　“其实老酸奶的制作很简单，只需事先准备好纯牛奶、原味酸奶、皮革液、乙基麦芽酚等原料，以及装酸奶的瓷罐、筷子、保鲜膜等工具，除了皮革液和乙基麦芽酚，其它的东西在一般超市都可以买到。”文永清边做边介绍。　　制作开始。首先，将纯牛奶放在热水中加热，加热到60到70℃；然后，将加热好的牛奶、备用酸奶、少许皮革液倒入已消毒的瓷罐中，酸奶占比6%到10%，用搅拌器拌匀，在罐口覆盖上保鲜膜，保证密封。之后，在大约60℃的环境下，将热水添加到带盖的桶里，放入瓷罐，桶周围包上棉被、衣物等保温。制作程序已经完成大半。　　放置6到8小时后，从保温桶里拿出瓷罐，酸奶已经凝固，发酵成功。瓷罐被放入冷水中冷却，然后重新包裹保鲜膜，放入冰箱储藏。　　对比结果　　皮革老酸奶发现杂质且易碎　　将两份自制的老酸奶与第三份市售的品牌老酸奶放在一起，文永清他们发现，加了少许皮革液的老酸奶杂质相对较多，黏度和韧性比较小，用力摇便会出现斑驳痕迹；而另两份则无肉眼可见的杂质，置于容器中摇晃不易破碎。　　“表面的现象是我们肉眼可见的，而要弄清楚它们的本质区别，我们还可以进行物质微量测定。通过加热、加重铬酸钾试液与稀盐酸的混合液，看是否生成枯黄色絮状沉淀物，再对沉淀物进行测定等方法，就可以确定老酸奶中是否存在工业明胶。”文永清等同学边做边给大家细细讲解。　　为了进一步探明皮革液的成分，学生们进行了物质微量测定，取皮革液1毫升，加水20毫升，加热混合，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液，会生成枯黄色的絮状沉淀。进行沉淀试验并测定为阳性，说明皮革制液中存在工业明胶。而皮革液可以作为原料加入老酸奶中，也说明工业明胶完全可以被用到老酸奶制作中。　　专家点评　　原理对了，但配比不是这样的　　这个实验是否科学？文永清等同学请教了江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平。孙教授表示，学生们的制作方法原理是对的，但实际生产中，不法生产商不会完全使用工业明胶，他们将价格低廉的工业明胶与食用明胶掺和在一起，添加比例不会如试验的这么大，但市民若长期食用，积聚起来的影响是很惊人的。　　孙教授解释说，食用明胶和工业明胶的很多性质是相同的，它们均为蛋白质，在加工特性、盐析、起泡性、凝胶性方面具有相似性质，因此食品加工过程中选用工业明胶代替食用明胶一般人很难区别。　　江苏省质检院食品检测中心主任徐春祥昨天接受扬子晚报记者采访时也指出，如果别有用心的厂商在食品中添加工业明胶，那么他们一定掌握了严格的配比，这也是一项“技术含量很高的活”。简单说来，学生自制“皮鞋老酸奶”时，一定添加了过量的工业明胶，而不法厂商添加的量肯定达不到这么多。因此，不法厂商生产的问题老酸奶不可能像大学生自制出的“皮鞋老酸奶”那样一眼就能看出杂质。　　■新闻延伸　　食用明胶工业明胶 混在一起难以检出　　“工业明胶与食用明胶在来源、执行标准、生产规范和卫生规范等方面具有不同规定。目前食用明胶原材料大多为健康动物的皮以及一些植物胶原蛋白，植物类胶原蛋白多是从藻类提取的，而工业明胶的原材料则是食用明胶的下脚料或制革工业的副产物，两者价格悬殊。在执行标准方面，食用明胶与工业明胶有着严格的区别，如重金属残留，工业明胶是远远超标的。”江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平说，在重金属残留方面，食用明胶的重金属残留量必须小于或等于百万分之五十，而工业明胶重金属含量远超这一指标，重金属检测是目前我国常用的测量食品中是否含有工业明胶的主要方法，“但是目前存在这样一种令人头疼的问题，有些黑心作坊主按一定比例将工业明胶与食用明胶掺和加入，依据重金属指标可能无法检测出食品有问题，但仍然属于非法添加的违法行为，这种‘潜伏’的伤害往往更可怕，这需要我们执法人员从源头抓起，不能单纯依靠成品抽样检查中几个指标的测定。”　　此外，需要说明的是，近年来食品安全问题频出，食品添加剂更是常被提及，不少消费者可能会认为食品添加剂是“罪魁祸首”，其实食品添加剂是为不法厂商背了“黑锅”，因为只要合理使用食品添加剂，并不会影响食用者的健康，很多食品安全事件，添加的并不是食品添加剂，比如说三聚氰胺，它并不属于食品添加剂，完全是一种化工原料；再如工业明胶，它同样不应出现在食品中。　　■消费建议　　买老酸奶要“辨色” 冷藏的果冻不要买　　扬大兽医学院学生们的实验基本还原了“皮革老酸奶”的做法，扬州市食品药品监管局食品安全协调处周波处长对此表示赞许。他指出，近年来食品安全问题已经成为现在最关乎民生的问题，从毒奶粉、假鸡蛋、瘦肉精到最近的“皮鞋很忙”，越来越多的食品被曝出具有重大的食品安全隐患甚至致病的危险。　　周波建议市民在购买老酸奶时，要学会辨成色。通常来讲，含工业明胶的老酸奶一般质量比较差，杂质较多，黏度和韧性较小，易碎。而食用明胶是透明的、白色的，很干净。此外，工业明胶做的东西，为了缩减成本，在材料、工艺等环节上很马虎，所以做成的产品也不精致。　　至于果冻，周波建议，不要买冷藏的，因为被冷藏出售的果冻很可能是添加了工业明胶的。由于工业明胶做成的果冻融点低，制备和贮存都需要低温冷藏，才不容易“露馅”。而超市里卖的封装型果冻，基本是用其他食用胶——卡拉胶或魔芋粉制成的。卡拉胶是从藻类海草中提炼出来的糖类胶，用卡拉胶制成的果冻富有弹性且没有离水性，可放心食用。

皮革六价铬超标的新闻常出不穷，对于六价铬超标的新闻经常听说或看见，特别是自欧美地区实施六价铬含量限制之后。六价铬超标的新闻都是说某某真皮产品出口到哪个国家（欧盟或美国地区）六价铬含量超标了，被退货。基于这情况越来越多的真皮商友寻找处理六价铬含量的方法，对于我国从事皮革行业的有没有可以进行皮革铬的前处理方法呢？　　皮革铬的前处理方法 ，又称皮革预防，如果皮革企业在制造过程中能够在原料或技术上优化可以达到皮革铬的前处理（皮革铬超标预防）。皮革六价铬超标的处理方法有两种情况，第一种情况是在皮衣制做之前对制作的真皮处理预防六价铬超标，在这种情况下是六价铬处理剂AO-C6R-N2处理的，ＡO-C6R-N2六价铬处理剂是泡沫状的，另一种情况在产品已经做成成品或半成品出现六价铬超标就是用I50六价铬处理剂原液装在喷枪中，喷在完整的制作真皮产品皮料的背面，从背面（毛面）喷洒，直到另一面发凉、有湿透的感觉，刚好合适，然后在稍微喷洒表面即可（部分）的颜料涂饰剂是含有六价铬的，所以表面要稍微喷涂）如果是皮料颜色较浅的，就在背面喷涂，令其渗透到表面处。此时，表面不需直接喷洒或擦拭，将六价铬还原成三价铬。

想买一点α-吡咯烷酮做试验用，如果有，请回邮件：blackberryww@163.com

实验室经常遇到N-甲基吡咯烷酮，不知道对身体有什么危害？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif会不会导致。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

我在做吡咯烷酮羧酸钠的合成，现在找不到什么好办法提高其产率，和测定产物。传统方法是测定产物的旋光率，然后从标准曲线中得到产率。但该方法有很多局限性和弊端，毕竟不是定量分析。所以我想是否能通过测定吡咯环从而确定产物的量，因为该反应的产物只有吡咯烷酮羧酸钠，而且反应物也只有一种，没有添加任何其他反应物，所以想和大家讨论一下这样做是否可以。还有能否介绍种测定吡咯的方法。谷氨酸钠—分子内脱水—吡咯烷酮羧酸钠+水如能得到帮助将十分感谢！

皮革中甲醛放置久了测试结果变大，正常吗？

求教纸板，塑料纸，皮革，纺织品如何测试PH？[em09511]

正在做聚吡咯纳米膜，想做一些质谱分析哪位大侠做过这方面的研究，能够给些指导吗？