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特丁净

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特丁净相关的论坛

  • 【求助】请教大虾关于特丁基肼盐酸盐

    关于特丁基肼盐酸盐含量检测，一直做的不是太好，很郁闷，请教高手，指点，互相交流一下，百度了那么多也没解决问题，茫茫化学界，寻找指点迷津人！！希望我的问题能在这里得到解决！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif能吗？QQ710465962

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？

  • 关于特丁基对苯二酚（TBHQ）的一些知识

    中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

    样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

  • 【原创】好奇怪的对溴特丁基苯

    对溴特丁基苯的液相色谱是两根峰，怎么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有一根呢？走硅胶板也是两个东西，两个东西分开以后去做核磁，其中一个根本没有氢，好奇怪，谁能说说这是为什么？

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 【分享】GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂

    GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]

  • 【分享】GB 20677-2006 特丁硫磷原药

    GB 20677-2006 特丁硫磷原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51396]GB 20677-2006 特丁硫磷原药[/url]

  • 梅特勒-托利多携手默克密理博举办滴定技术研讨会

    梅特勒-托利多携手默克密理博举办滴定技术研讨会

    为促进北京、石家庄地区滴定分析技术的应用与交流，旨在为滴定工作者提供全面的解决方案，2015年6月8日至6月10日，梅特勒-托利多联合默克密理博分别在石家庄万达洲际酒店和北京万寿宾馆举办了滴定分析技术联合研讨会，该研讨会由梅特勒-托利多和默克密理博两名国外的滴定专家主导，分享了他们在滴定实验中的20多年的经验与心得。研讨会当天分别由有80～100名老师参加，会上与会老师与国外专家就如何保证滴定的准确度，如何建立良好的滴定规范及日常实验操作解析等作了交流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231005_551043_271_3.jpg 石家庄会场 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231005_551045_271_3.jpg 北京会场http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231007_551047_271_3.png

  • 二嗪磷与特丁硫磷出峰分不开

    仪器安捷伦7890A，色谱柱DB-1701P，30*0.25*0.32mm，程序升温100℃（0.5min），15℃/min，升到180℃，20℃/min，升到270℃（15min），不分流进样，进样口250，检测器250，流速3ml/min，结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656，请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢！

  • 特丁硫磷标准品检测异常

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，特丁硫磷标准品上机测，配置完当时进样没问题，响应值很高，隔一天再进样，几乎检测不到，试了好几次都是这样，这是怎么回事呢，大家遇到过这种情况吗？

  • 【讨论】麦乐鸡及其煎炸用油中的食品添加剂“特丁基对苯二酚”----合格！

    新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省（区、市）22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中，未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2007）中规定的最大允许使用量200mg/kg。　　对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”，国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。

  • 请教waters样品瓶垫片的洁净度

    减少挥发物的密封垫测试 瓶盖/密封垫 - 尺寸- 密封性测试[color=#DC143C]- 洁净度测试－II级（GC顶空测试）[/color] 上面是waters样品瓶硅胶垫片的洁净度，其测试是要确定硅胶适当的固化好了。我想知道这个二级是什么标准，以什么来判定的，希望有高人出面指教！

  • 梅特勒电位滴定

    梅特勒电位滴定仪G20S结果偏小。例如：（115-sc电极）用0.1mol/L NaOH 滴 0.1024mol/L HCl 结果是0.1006 。 反过来用酸滴定碱，也是偏小。 其他项目（银环电极）例如用 硝酸银滴定氯离子，结果也是偏小。用十万分之一的天平标定过体积，也是正常的，滴定管体积误差不超过千分之5 。现怀疑是等当点判定问题，方法里有个 滴定度，EQP 是标定滴定度的，这个如果我用115-sc 标定后，对其他方法和电极有影响吗？或者是其他哪些方面的影响。欢迎各位电化学大佬支招。

  • 16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    4. 6 mm 5 Mm) 乙腈-O. O1mol/L K~2PO4( p~ 3. O) 作流动相 应用波长编程进行检测O 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O. 1~1OO Mg/mL 相关系数分别为O. 99999 和O. 99977 检出限分别为O. 31 ng/mL 和O. 24 ng/mL 回收率分别为91. 2%~92. O%和91. 9%~93. O% 相对标准偏差分别是1. 2O%~2. O5%和1. 29%~2. 51%。关键词: B-兴奋剂 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647338_2355529_3.jpg

  • 【求助】请教waters样品瓶垫片的洁净度

    减少挥发物的密封垫测试 瓶盖/密封垫 - 尺寸- 密封性测试[color=#DC143C]- 洁净度测试－II级（GC顶空测试） [/color]上面是waters样品瓶硅胶垫片的洁净度，其测试是要确定硅胶适当的固化好了。我想知道这个二级是什么标准，以什么来判定的，希望有高人出面指教！

  • 【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。

  • 求助 关于梅特勒T5电位滴定仪再加卡尔费休滴定的相关疑惑，感谢

    现在是梅特勒T5 电位滴定仪 加卡尔费休滴定模块 这种操作方式好吗？另外就是梅特勒T5滴定仪主机测试卡尔费休水分总感觉不好，首先要来回切换滴定模块 然后软件又要区分滴定模块和水分测定模块，这种是否每次要做连机确认呢？另外就是梅特勒卡尔费休滴定仪和瑞士万通卡尔费休滴定仪那个好呢。

  • 【求助】HRTEM中非晶态金属粒子转变为晶态？

    各位作TEM的大侠有没有遇到过在HRTEM下非晶态的金属粒子因为电子束的作用转变晶态的情况？我的样品是纳米铜粒子，100nm以内，加速电压为200kv，电子束辐照不同时间后，电子衍射花样先是非晶那样的光晕，后来是类似多晶的圆环。分析后初步怀疑是电子束的作用使非晶结构转变为多晶结构，但还不敢肯定。不知各位大侠有没有类似的经历？如果真是非晶转变为多晶，还有哪些辅助手段可以证明？就凭电子衍射环吗？

  • 溴化乙锭(EB)的净化处理方法

    溴化乙锭是强诱变剂，并有中度毒性。取用含有这一染料的溶液时务必戴上手套，溶液使用后应按下面介绍的方法之一进行净化处理。1. 溴化乙锭浓溶液（即浓度0.5mg/ml 的溴化乙锭溶液）的净化处理方法一：用沙门氏菌-微粒体测定法表明，本方法可使EB的诱变活性降至原来的1/200 左右。（1） 加入足量的水使EB的浓度降低至0.5mg/ml以下。（2） 在所得的溶液中加入0.2体积的新配制的5%次磷酸和0.12体积的新鲜配置的0.5mol/L亚硝酸钠，小心混匀。切记：检测该溶液的pH值应3.0，市售次磷酸一般为50%溶液，具有腐蚀性，应小心操作，必须在临用前现用现稀释。亚硝酸钠溶液（0.5mol/L）的配法：用水溶解34.5g亚硝酸钠并定容至终体积500ml，现用现配。（3） 于室温温育24小时后，加入大大过量的1mol/L碳酸氢钠，该溶液可予丢弃。方法二：用沙门氏菌-微粒体测定法检查，经用本方法处理后，可使EB的诱变活性降低至原来的1/3000左右。但也有报告称，在用净化溶液处理的空白样品中，偶尔有一些仍具有诱变活性。（1） 加入足量的水使EB的浓度降低至0.5mg/ml 以下。（2） 加入1倍体积的0.5mol/L KMnO4，小心混合后再加入1倍体积的2.5mol/L HCl，小心混匀，于室温放置数小时。（3） 加入1倍体积的2.5mol/L NaOH，小心混合后可丢弃该溶液。2. EB稀溶液（如含有0.5μg/ml EB的电泳缓冲液）的净化处理方法一（1） 每100ml溶液中加入2.9g Amberlite XAD-16，这是一种非离子型多聚吸附剂，可向Rohm & Haas公司购置。（2） 于室温放置12小时，不时摇动。（3） 用Whatman 1号滤纸过滤溶液，丢弃滤液。（4） 用塑料袋封装滤纸和Amberlite树脂，作为有害废物予以丢弃。方法二（1） 每100ml溶液中加100mg粉状活性炭。（2） 于室温放置1小时，不时摇动。（3） 用Whatman 1号滤纸过滤溶液，丢弃滤液。（4） 用塑料袋封装滤纸和活性炭。注：用次氯酸（漂白剂）处理EB稀释液并不可取；EB在262℃分解，在标准条件进行焚化后不可能再有危害性；Amberlite XAD-16 或活性炭可用于净化被EB污染的物体表面。

  • 【实战宝典】静态顶空技术能检测哪些化合物，影响静态顶空技术的因素有哪些？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/401353[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]一直迷惑的一个问题，研究挥发性成分一般都选用顶空进样，那顶空进样能检测的化合物和沸点有关吗？比如[/font]70[font=宋体]度平衡，抽取气体时，什么沸点的化合物能够检出？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]静态顶空技术适用于检测气体、固体和液体中的一些沸点较低的挥发性有机物，表[/font]3-4[font=宋体]列举了部分静态顶空技术检测的化合物所对应沸点、标准编号、标准名称及加热平衡温度。由下表可见，静态顶空技术多用于分析液态和固态样品中沸点在[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下的挥发性有机物。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]3-4[font=宋体]部分静态顶空技术检测的化合物相关信息[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]沸点[/font]/[font=宋体]℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准编号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加热平衡温度[/font]/[font=宋体]℃[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]四乙基铅[/font][/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]HJ959-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质四乙基铅的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font][/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [align=center][font=宋体]丙酮[/font][/align] [/td][td] [align=center]64.7[/align] [align=center]56.5[/align] [/td][td] [align=center]HJ 895-2017[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质甲醇和丙酮的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]吡啶[/font][/align] [/td][td] [align=center]115.2[/align] [/td][td] [align=center]HJ 1072-2019[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质吡啶的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]乙苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]间[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]对[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]邻[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]苯乙烯[/font][/align] [align=center][font=宋体]异丙苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]正丙苯[/font][/align] [/td][td] [align=center]80.1[/align] [align=center]110.6[/align] [align=center]136.2[/align] [align=center]139[/align] [align=center]138.4[/align] [align=center]144.4[/align] [align=center]145.2[/align] [align=center]152.4[/align] [align=center]159.2[/align] [/td][td] [align=center]HJ 975-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]固体废物苯系物的测定顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]二氯甲烷[/font][/align] [align=center]1,1,1-[font=宋体]三氯乙烷[/font][/align] [/td][td] [align=center]39.8[/align] [align=center]74.1[/align] [/td][td] [align=center]GB/T 35953-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]化妆品中限用物质二氯甲烷和[/font]1,1,1-[font=宋体]三氯乙烷的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]苯[/font][/align] [/td][td] [align=center]80.1[/align] [/td][td] [align=center]DB37/T3993—2020[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]食用油中苯残留量的测定顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]/[font=宋体]质谱法[/font][/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]影响静态顶空进样分析的因素主要有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间等。[/font]a)[font=宋体]样品性质：气态样品的存储温度一般比较低，有些组分可能会冷凝，为了使样品混合均匀，避免因部分组分的冷凝带来的误差，样品瓶在测试之前应该在平衡温度下放置一定时间。[/font][font=宋体]液态和固态样品在平衡后会存在气[/font]-[font=宋体]液共存或气[/font]-[font=宋体]固共存，甚至是气[/font]-[font=宋体]液[/font]-[font=宋体]固三态共存，基质比较复杂，[/font]“[font=宋体]基质效应[/font]”[font=宋体]明显，在配制标准样品绘制标准曲线时，还必须有与原样品相同或相似的基质来配制，否则定量误差会大。[/font]b)[font=宋体]样品量：样品量是指顶空样品瓶中样品的体积，一般样品体积不超过样品瓶容积的[/font]2/3[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]平衡温度：样品的平衡温度和蒸气压直接相关，温度越高，蒸气压越高，样品上方气体中目标组分含量越高，分析灵敏度就越高。目标组分沸点越低，对温度越敏感。所以顶空进样法特别适合分析低沸点的化合物。因此，平衡温度越高，可以缩短平衡时间，提高分析效率，但是实际应用中，在满足分析灵敏度的前提下，选择较低的平衡温度，这是因为过高的温度可能会使一些目标组分氧化或分解，而且过高的压力会引起顶空瓶破损。分析液体样品时，平衡温度应设置为低于溶剂沸点[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下，如分析水样时，样品瓶平衡温度应设置在[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]～[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]之间。[/font][font='Times New Roman','serif']d) [/font][font=宋体]平衡时间。平衡时间是指在一定的温度条件下，样品瓶中要达到两相平衡时所需要的时间，这主要取决于待测组分在两相之间的扩散速率，扩散速率越快，所需的平衡时间越短。由于样品性质都不尽相同，所以平衡时间也不一样，我们需要通过实验来确定每种目标组分的平衡时间。在恒温条件下，仪器测得的色谱峰面积基本不变时所需的最短时间间隔就是顶空分析样品的平衡时间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 欧盟拟对R&TTE指令就新立法框架与技术要求进行修订

    2012年12月，欧盟无线电与电信终端设备符合协会（R＆TTE CA）在西班牙的马拉加会晤，讨论R＆TTE指令（1999/5/EC）的修订提案，该提案将R＆TTE指令重新命名为无线电设备（RE）指令。2012年10月17日，欧盟委员会发布了该指令的一份正式修订提案。该指令的最终修订法律文本预计在18个月内发布，然后欧盟各成员国会有为期18个月的过渡期将指令转化为本国法律。该指令的修订旨在与欧盟新立法框架（New Legislative Framework ，NLF）相一致，并且提高特定的技术要素。 本次提案修订的主要内容如下： 1. 新立法框架（NLF） 对于所有指令，新立法框架（NLF）的一致性问题将是共同的，具体如下：制造商、授权代表、进口商和分销商的新责任； 强制性制造商出具的单一符合性声明（DOC）； 技术结构文件（TCF）的要求； 应要求的TCF的翻译； 保障条款和正式的非合规性； 常见的DoC模板。 2. 具体的技术变化 该指令提案还包括部分技术变化，其中包括：涵盖范围的变化； 无线电设备的定义； 对于软件定义（software-defined）的无线电的规定； 无线电设备的新注册制度； 用户手册中的额外信息； 允许的简化版DOC； 包装上的地理信息； 仅在没有条款3.2下的协调标准的情况下，才需要公告机构（NB）； 只在质量保证模式下需要NB ID； 投放市场时无需通告成员国； 正式要求加贴警示标志； CE标志不再需要在产品说明书中，仅需加贴在产品和包装上； 对于安全/ EMC方面的评估，制造商有以下选择：OEM声明、NB参与+该类型的OEM证书、或NB进行的完全质量保证模式； 对于完全使用协调标准的无线电方面的评估，制造商有相同的3项选择，如果没有完全使用协调标准，OEM声明是不允许的。

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