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惕格酸

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惕格酸相关的论坛

  • 重铬酸价,求替代洗液!

    重铬酸价洗液,具有很强的毒性,一直很想找一个洗液替代,但是查询了许多资料,没找到洗脱能力与之匹敌的替代洗液,望大家分享,有能洗脱能力强且低毒性的洗液,谢谢!

  • 48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    【作者】 马铭研; 周丹丹; 于治国;【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。药物及受试者:盐酸芬戈莫德为本所研制,十名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg)。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集:人尿液样品的收集五名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg),服药前一周内未服任何药物。服药7天,每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片,受试期间统一饮食,自服药时起收集尿液,收集8天尿液,共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱),用甲醇活化后待用。取尿样1mL,用酸调pH值至5.0,涡旋,3500prm离心10min,上清液上于固相萃取柱,用2mL水洗涤后,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加50%甲醇200μL,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。结果分析:通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共推测出了8个代谢(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论:1、 经过对于给药人体尿液样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种,其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)质谱条件结果分析:通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论:经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。

  • 【讨论】饮用水中硫酸盐检测中铬酸钡混悬液配制体会

    【讨论】饮用水中硫酸盐检测中铬酸钡混悬液配制体会

    在饮用水硫酸盐检测中,我们用到铬酸钡分光光度法(热法);其中配制铬酸钡混悬液有过失败教训,现贴出来共大家分享,不至于走弯路:GB/T5750.5-2006中描述如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001071142_194781_1615997_3.jpg[/img]我们的做法:铬酸钾和氯化钡分别溶解在大烧杯中,加热至沸,趁热倾入另一大烧杯中,让其产生沉淀([color=#DC143C]千万不能搅拌[/color])自然沉降至上层液体清亮,一般2-3小时,倾去上清液,加入纯水清洗沉淀多次,此时可用玻棒轻轻搅动液体,直到上清液中用硝酸银溶液检测不出氯离子为准,最后定容就ok了。

  • 中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料项目采购公告

    [font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称:中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300003[/font][font=宋体]项目需求:详见附件1[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人: 卢老师[/font][font=宋体]联系电话:010-53852856[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]采购需求清单[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/630c38af-d1cf-439a-aaab-42136e77ec2e.xlsx]附件1:项目采购清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/17d6c8e3-392b-4da0-b48e-0882d23b8d56.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/fe754db0-ff68-4a3a-aebf-280131d15691.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]

  • 原子吸收测碳酸钙中的镉和镍需要做曲线吗?具体怎么做?有点迷茫

    请教大神们碳酸钙中的镉和镍具体怎么进样?操作步骤是称两份样品,一份加8%硝酸稀释至50ml量瓶中,作为供试品溶液。另一份同法操作只是多加了标准镉溶液1.0ml作为对照品溶液。这样需要做曲线吗?还是只测对照和样品两个吸光度一比较就行?但是规定不得过0.0002%,不确定怎么做了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103131054549959_5598_4010670_3.png[/img]

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析 芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。 药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm, 1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302201_530374_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200[

  • 【分享】瑞典拟对涂料中的铬酸铅采取行动

    近日,来自瑞典化学品管理局(KemI)的研究显示,瑞典市场上的涂料中铬酸铅(lead chromate)含量正逐步增加。铬酸铅常用语油漆色素颜料,特别是红色和黄色。铬酸铅被列为CMR物质,有致癌、致突变和生殖毒性的风险。同时,欧盟也将其列为特殊风险物质,该清单还被叫做候选列表。若技术与经济上可行,这些物质将会被逐渐淘汰。根据瑞典油漆和油墨制造商协会的数据显示,在KemI注册产品中,从二十世纪九十年年代到2000年,铬酸铅的使用量从每年的500吨减少到了6吨。但是2009年调查显示铬酸铅的使用量又增加到了每年90吨。根据环境准则第二章要求,为了减少危害,销售与使用铬酸铅的企业必须用其他物质替代在产品中使用。第四章中称,采取措施的个人或企业要避免使用此类可能对人体健康或环境带来风险的化学品或生物技术。目前,瑞典化学品管理局正在计划新的检查项目,在2011年秋季对进口清漆和油漆的企业进行检测,以防止铬酸铅在大范围产品中的使用。

  • 铬酸钡分光光度法测定硫酸雾

    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾,经过两层慢速定量滤纸过滤后,所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡,制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀,并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色,无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成,但各管溶液均无颜色变化,还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下,是什么原因造成的?

  • 【求助】新手请教氨基酸分析仪的几个疑问

    最近刚接手日立的氨基酸分析仪,有几个疑问,向大家请教一下1.水解蛋白分析方法的前处理中,水解过程中大家是按照仪器说明书中的方法做的吗,我以前没用过水解管,是不是一定要充氮,水解管的封口是怎么处理的?2.水解蛋白分析方法和生理体液方法的针对的样品区别究竟在哪里,前者除了测蛋白水解后得到的氨基酸,还有其他的可以测吗,说明书上说前者还可以测加入了氨基酸的化学液体,这个究竟包括哪些样品呢

  • 硫酸雾 铬酸钡分光光度法测定

    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾,经过两层慢速定量滤纸过滤后,所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡,制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀,并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色,无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成,但各管溶液均无颜色变化,还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下,是什么原因造成的?

  • 铬酸的配置

    铬酸洗液实验室常用的比例铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将25g K2Cr2O7置于烧杯中,加50 mL水加热至60度以上溶解,然后在不断搅拌下,慢慢加入450 mL浓硫酸),呈深红褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色,无氧化性),不能继续使用。可加入高锰酸钾氧化重生。重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定。没水的话,更危险。 一般配制时要加水的说是铬酸洗液,可是起作用的是重铬酸钾,浓硫酸的氧化能力不够,而重铬酸钾在强酸性环境中生成重铬酸,氧化能力很强。铬酸洗液用成绿色后就失效了,废液要妥善安置,不要直接排入下水。铬酸洗液的配制:研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中,慢慢加入360ml浓硫酸.洗液在重复多次使用之后颜色会变为墨绿色,这时应该失效了;一般都在通风橱中进行清洗的,因为Cr6+还是有毒性的;浸泡时间是根据器皿的污染情况来决定的。我们一般都是浸泡十二个小时以上铬酸洗液还是少用的好啊,空白能满足要求就不用铬酸洗液。铬酸洗液配制:500ml浓硫酸+15克重铬酸钾,加热搅拌溶解,液面冒轻烟即可。不要加水,这样的洗液最猛!1. 铬酸洗涤液铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下:⑴取100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。⑵称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2. 其他洗涤液⑴工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。⑵5%草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰酸钾的痕迹。⑶5%~10%磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗涤油污物。⑷30%硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。⑸5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。⑹尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。⑺有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。⑻氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。根据文献得知:重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0

  • 【求助】铬酸钡分光光度法遇到棘手的问题

    用铬酸钡分光光度法测硫酸雾,按照空气和废气书做曲线。试剂,标液全部按标准新配,但是在过滤以后,没有明显的色阶,8根管包括试剂空白都显橙色,改用水体书上方法用铬酸钾和氯化钡自配铬酸钡,能有色阶,但是线性不好,请问是哪一环出了问题呢?有劳各位专家帮忙分析~谢谢~急等。。

  • 【求助】测镉样品处理用140度赶酸太高了吗?

    我用高压消解法消解,然后用140度赶酸,但是镉的回收率只有70%左右,请问是什么回事呢?是赶酸温度太高了吗,但是我用这温度赶酸测汞都没问题。还有,我没有用基体改进剂,会是这个原因吗?再请问下用什么改进剂比较理想呢?万分感谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 铬酸钡分光光度法 空白是0.554,哪里错了呢

    铬酸钡分光光度法 空白是0.554,哪里错了呢

    监测水中硫酸盐项目这项目第一次做,实在是不行了,最后只用纯水做了一个空白。给大家看看,挑挑毛病。之前做了好几次都一个鸟样,第一次全显示橙色(无梯度),第二次全显示黄色+绿色(有梯度,空白0.6以上),第三次(差不多图中颜色,有梯度,大概r=0.98***,高空白)~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif1,up水,加酸,煮沸5分钟,无色。2,加铬酸钡,煮沸5分钟,橙色。3,加氨水后,显色,过滤,显示以下图的颜色。 4,420波长吸光值0.554,今天做了两次两次都这吸光值,调到450波长,吸光值显示0.030。(修改:5月16日15点32分)5,5月17日,不加盐酸做了一次,空白0.029,曲线R值一个9,口朝下弯曲,我想是反应不充分的原因吧。我这是哪里出错了啊 大侠们啊~~~~提问:1 在此化验中,系列空白是不是不能带颜色啊?2 铬酸钡悬浊液颜色正确吗? 无http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161428_440319_1905669_3.jpg

  • 测水中硫酸盐铬酸钡分光光度法

    1铬酸钡分光光度法用的是紫外分光光度计嘛2制作铬酸钡悬浊液时一定要加热煮沸嘛,或者说加热让它温度高就行,可不可以不需要煮沸3悬浊液沉淀时一般一次要沉淀多久,沉淀时上清液一定要很清嘛,下面图片这样的可不可以倒掉上清液了,烧杯壁上挂的固体有影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403242049204178_4191_6423878_3.png[/img]

  • 【原创】【第三届原创大赛+极限体验】皮革中富马酸二甲酯的快速测定

    摘 要: 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:乙腈平均回收率为94.31%~100.83%,RSD为0.993%~1.468%;检测限(S/N=3)为0.12mg/kg;结论:实验表明,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确。关键词:皮革;富马酸二甲酯;超声波1 前言富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简写DMFu)是80年代开发的一种新型防霉剂,具有高效、低毒、广谱和适应pH值范围宽(3.0~8.0)等特点,能有效地抑制多种 霉菌、酵母菌和细菌的生长,对黄曲霉素抑制效果最佳,适用于各种食品和饲料防霉、粮食贮存、水果防腐保鲜及蚕茧、衣物、图书防霉、防蛀等。曾广泛用于食品、饲料、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。然而DMFu 会导致健康损害。根据临床试验,DMFu 可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害;并且当该物质接触到皮肤后,会引发接触性皮炎痛楚,包括发痒、刺激、发红和灼伤;对人类的身体健康造成了极大的危害。因此,DMF 的存在成为一种严重威胁。欧盟委员会于2009 年3 月17 日通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯(DMF)的产品投放市场或销售该产品的决议》,5月1日开始执行。该草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。测定DMF含量的方法有紫外分光光度法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱法。本文根据现有测试方法,选取三种不同提取试剂做对比,选择更方便迅速的提取方法,利用高效液相色谱仪进行测试,具有分析结果准确、测定迅速等优点。2 实验部分2.1 仪器与材料仪器:LC-310型高效液相色谱仪(包括P310高压输液泵,UV310紫外可见光检测器,CT310色谱柱温箱,LC-310液相色谱工作站,均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),紫外分光光度计(上海精密仪器仪表有限公司),精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),粉碎机(武义县屹立工具有限公司),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。试剂:乙酸乙酯(分析纯)、三氯甲烷(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国TEDIA),水为超纯水。样品:白色皮革。富马酸二甲酯标准品:(美国Accustandard,Inc.提供)2.2 方法与结果2.2.1 [size=3

  • 液相测乳酸有两个峰?

    我用的体积比为0.12的磷酸溶液和乙氰当流动相,我用d-L的乳酸标样去跑线,在七分钟会出峰,是一个完整的峰,但是我的样品每次跑出来在同样的位置会有两个峰,有时候能分开有时候又连在一起,导致我仪器定乳酸组分的时候有时候会定在前面这个峰,有时候会在两峰中间,有时候会在后面这个峰,给我整的不知道哪个是乳酸了。 图一图二是样品的峰,图三是乳酸标样。求各位大神这种问题咋解决[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271712537212_4575_6429384_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271712542142_7611_6429384_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271712545339_9549_6429384_3.png[/img]

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要:目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品,用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。关键词:酸菜;陶瓷锅;熬煮;电感耦合等离子体质谱法;重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点,已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳,常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素,在使用过程中,金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时,深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅,因其独特的吃食方式,多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放,极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素;且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用,更加重食物重金属含量,危害人体健康。本研究按人群消费习惯,研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中,锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性,为科学、健康地消费酸莱类火锅,为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS,ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司);AFS-9130型原子荧光光谱仪(北京吉天公司);APL奥普乐MD20H型微波消解系统(APL奥谱勒仪器有限公司)。盐酸、氢氧化钠,成都市科龙化工试剂厂,优级纯;硼氢化钾、硝酸,成都市科龙化工试剂厂,分析纯;过氧化氢,成都金山化学试剂有限公司,分析纯;水为亚沸蒸馏水。酸莱(市售)(乳酸发酵,汤料pH = 4.0),加5倍的水,先在塑料容器中浸泡2.5h后,再以陶瓷锅为容器,按人群消费习惯,在保持汤料体积相对稳定的条件下,熬煮6 h,每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压:270V;灯电流:30 mA;载气流量:400 mL/min;载流:5%盐酸;还原剂:0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率:1150 w;冷却气:15 L/min;辅助气:1.2 L/min;采样锥:1.1 mm;截取锥:0.9 mm;雾化器流速:0.92 L/min;进样泵速:20 r/min;单个元素积分时间:1000 ms;扫描方式:跳峰模式;自动棱镜:开启;内标:铑。每个质量通道数为3,扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g(湿重)或汤料5.0mL样品于微波消解罐中,加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL,置于微波消解系统中进行消解(功率:1000 W),100 ℃,5 min;160 ℃,10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL,并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液,2%的硝酸作为空白,测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量,用ICP-MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量,每个样品分析3个平行样,取平均值,并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化(表1) 汤料中铜含量在熬煮1h时最高,增加了43.55%;总汞、镍含量在熬煮3h时最高,分别增加了220%、22.60%;总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高,分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量(mg/L,n=3)熬煮时间(h)AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

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