酞菁钴

2020开年新气象，电镜科研新成就。困扰业界许久的锂枝晶生长机理问题取得重大突破，全固态电池距离量产迈进一大步。

对Lavision公司，DLR，TUD等单位的体视3D3C流动分析算法进行了比较分析。同时介绍了如何用静态斯托克斯方程估算不可压缩流体的体视流场。

摘要：在光刻胶产线中，液体颗粒计数器的应用对于监控和控制固态粒子的粒径至关重要。以下是使用液体颗粒计数器检测固态粒子粒径的详细步骤。光刻胶检测一般采用实验室离线监测的方式。

本文使用岛津公司AG-X Plus电子万能试验机，HITS-TX高速拉伸试验机，EMPA-8050G，气动平推夹具，高速拉伸平推夹具等。根据拉伸测试标准要求，采用速度控制方法对丙烯酸树脂和聚丙烯进行静态拉伸、高速拉伸试验，并进行微观评估。试验证明，岛津公司AG-X Plus 、HITS-TX可满足试验标准的各项指标要求，平推夹具具有在测试中不打滑，断口位置好等特点。

近年来，在进行具有相同细节水平的晶体状态评估方面，时域NMR（TD-NMR）已表现出是一种更为可行的方法。它可以使用台式NMR波谱仪来操作，可快速而方便地测量固体和液体样品的T1和T2弛豫时间。NMR技术已经广泛应用于制药行业，用来评价API中结合水的分子流动性。

随着电池技术的不断发展，电池能量密度不断提高，但是电池爆炸释放的能量也随之增大，产生的伤害也更加严重。为了显著提高电池能量密度、充电速度、安全性、使用寿命等性能，半固态电池应运而生。半固态电池是利用凝胶聚合物材料的离子传导性质，在材料本身内部进行电荷转移，实现能量的储存与释放，是用凝胶态电解质代替了传统液态电解质的新一代电池。有着广泛的应用前景，如新能源汽车、光伏储能、电动化航空等一些列领域。

与用于日常手机和电动汽车的传统锂离子电池相比，固态电池(SSBs)具有重要的潜在优势。在这些潜在优势中，有更高的能量密度和更快的充电速度。由于没有易燃有机溶剂，固体电解质分离器还可以提供更长的寿命、更宽的工作温度和更高的安全性。SSBs的一个关键方面是其微观结构对质量传输驱动的尺寸变化(应变)的应力响应。在液体电解质电池中，正极颗粒中也存在成分应变，但在SSBs中，这些应变导致膨胀或收缩的电极颗粒与固体电解质之间的接触力学问题。在阳极侧，锂金属的电镀在与固体电解质的界面上产生了自己的复杂应力状态。SSBs的一个关键特征是，这种电镀不仅可以发生在电极-电解质界面上，而且可以发生在固体电解质本身、气孔内或沿晶界。这种受限的锂沉积形成了具有高静水压应力的区域，能够在电解质中引发破裂。尽管SSBs中的大多数故障是由机械驱动的，但大多数研究都致力于改善电解质的离子传输和电化学稳定性。为了弥补这一差距，在这篇综述中，美国橡树岭国家实验室Sergiy Kalnaus提出了SSB的力学框架，并审查了该领域的前端研究，重点是压力产生、预防和缓解的机制。相关论文以“Solid-state batteries: The critical role of mechanics"为题，发表在Science。图片具有高电化学稳定性的固体电解质与锂金属和离子电导率高于任何液体电解质的硫化物固体电解质的发现，促使研究界转向SSBs。尽管这些发现已经播下了SSBs可以实现快速充电和能量密度加倍的愿景，但只有充分了解电池材料的机械行为并且将多尺度力学集成到SSBs的开发中，才能实现这一承诺。图片固态电池的前景开发下一代固态电池(SSBs)需要我们思考和设计材料挑战解决方案的方式发生范式转变，包括概念化电池及其接口运行的方式(图1)。采用锂金属阳极和层状氧化物或转化阴极的固态锂金属电池有可能使当今的使用液体电解质的锂离子电池的比能量几乎增加一倍。然而，存储和释放这种能量会伴随着电极的尺寸变化：阴极的晶格拉伸和扭曲以及阳极的金属锂沉积。液体电解质可以立即适应电极的体积变化，而不会在电解质中积聚应力或失去与阴极颗粒的接触。然而，当改用SSBs时，这些成分应变、它们引起的应力以及如何缓解这些应力对于电池性能至关重要。SSBs中的大多数故障首先是机械故障。SSBs的成功设计将与材料如何有效地管理这些电池中的应力和应变的演变密切相关。要在SSBs中实现高能量，最重要的是使用锂金属阳极。从以往来看，锂金属阳极一直被认为是不安全的，因为锂沉积物有可能生长，锂沉积物会穿透电池，导致短路和随后的热失控。解决锂生长问题最有希望的解决方案是使用固态电解质(SSE)代替液体电解质，因为它具有机械抑制锂枝晶渗透的潜力。然而，原型固态锂金属电池的实际经验表明，即使是强的电解质材料，锂也具有不同寻常的渗透和破裂倾向。解决阴极-电解质界面和锂-电解质界面挑战的关键是清楚地了解涉及电池相关长度尺度、温度和应变率的所有材料的力学原理。图片图 1.锂金属SSBs及其相应的力学和传递现象的示意图【SSBs中运行的压力释放机制】由于锂传输和沉积不可避免地会产生局部应力，因此考虑锂金属和SSE中可能的应力消除机制至关重要。目标是激活非弹性或粘弹性应变以降低应力大小。这种激活机制在不同类别的固体电解质和金属锂中是不同的。固态电解质是否能够管理由氧化还原反应施加的应变引起的应力将取决于在所施加的电流密度(应变率)和工作温度下操作应力消除机制的可用性。当非弹性流无法在特定的长度和时间尺度下激活时，应力通过断裂进行释放。图片图 2.锂金属的长度尺度和速率依赖性力学【陶瓷的塑性变形】SSBs中的主要应力来源包括(i)Li镀入固体电解质中的缺陷，(ii)由于固体电解质约束的阴极颗粒膨胀而产生的应力，以及(iii)外部施加到电池上的应力(典型的应力)。SSBs工程的目标是采用能够在SSBs中可逆变形并限制应力而不产生断裂的电池材料组合。虽然通过扩散流或位错滑移来限制应力累积是金属锂的合适机制，但陶瓷电解质在室温下不会激活滑移系统，而是会断裂。在这种情况下，材料的增韧不是通过位错的产生而是通过移动现有位错来实现的。因此，关键是有意在材料中引入高位错密度，以便有可能在裂纹端周围的小体积中找到足够的位错(图 3)。具有高抗断裂性的非晶固体电解质的一个例子是锂磷氮氧化物(Lipon)。使用这种非晶薄膜固体电解质构建的电池已成功循环超过10,000次，容量保持率为 95%，并且没有锂渗透 (6。此外，已证明电流密度高达10 mA/cm2。对无定形Lipon力学的研究有限，但表明制备成薄膜时材料坚固。Lipon具有一定程度的延展性。这种延性行为在中得到了进一步揭示，表明Lipon可以在剪切中致密和变形以降低应力强度。图片图 3.通过非晶材料中的致密化和剪切流动触发塑性，并通过在结晶陶瓷中引入位错来增韧，从而避免断裂对离子传导非晶材料和玻璃的变形行为和断裂的研究相当有限。然而，在Lipon中，室温下观察到与LPS玻璃类似的部分恢复。根据分子动力学(MD)模拟，有人提出Lipon中的致密化是通过P-O-P键角的变化而发生的。这种结构变化可能是可逆粘弹性应变背后的原因。然而，由于MD方法无法实现时间尺度，模拟致密化恢复是不可行的。在不需要外部能量输入的情况下至少部分恢复致密体积的能力值得进一步研究。在循环负载下，这种部分恢复会产生类似磁滞的循环行为(图 4)。图片图 4. 在循环加载纳米压痕时，Lipon的形变恢复会导致类似滞后的行为【电化学疲劳】尽管已经在应力消除的背景下讨论了断裂，但断裂的起源通常要复杂得多。在传统结构材料中，循环应力和应变会导致损伤累积，最终导致断裂失效。活性电极材料对由主体结构中锂的重复插入和脱除引起的循环电化学负载做出响应，其方式类似于对外部机械力的循环施加的结构响应。对于阴极，由此产生的变化导致在两个不同长度和时间尺度上不可逆的损伤累积，并由不同的机制驱动：(i)多晶阴极颗粒中的晶间断裂，以及(ii)单阴极颗粒中锂化引起的位错动力学和穿晶断裂。电极颗粒的循环电化学应变导致尺寸变化，足以扩展固体电解质和阴极活性材料之间的界面裂纹。固体电解质内可以产生额外的裂纹，作为界面裂纹的延伸或作为新的断裂表面，作为减少SSBs中大而复杂的应力的方法(图 5)。现有的实验证据表明，大多数此类界面破裂发生在第一个循环内，并导致初始容量损失。然而，这种裂纹的演变可能是一个循环过程，让人想起疲劳裂纹的扩展；目前，还没有足够的实验信息来自信地支持或拒绝这一假设。图片图 5.复合固态阴极的疲劳损伤【固体电解质中的锂增长】根据目前对固体电解质失效的理解，裂纹的形成对锂通过陶瓷电解质隔膜的扩展起着重要的作用。大多数锂诱导失效的理论处理都认为锂丝是从金属-电解质界面向电解质主体传播的(模式I降解)。然而，锂的还原和随后的锂沉积很容易发生在电解质内，远离与锂的界面(模式II降解)。最后，可以想象这样一种情况，即锂沿着多晶陶瓷电解质的晶界均匀地沉积，从而穿过电解质而不需要裂纹扩展。当电池内施加高电流密度时，这种情况可能会在泄漏电流非常高的情况下发生(图6)。图片图 6.锂通过固体电解质传播的示意图【小结】最近的研究对应变的起源以及SSBs各组成部分的应力消除机制提供了洞察力。最重要的经验之一或许是，在较小的长度范围内，锂的强度是块状锂的100多倍，因此无法放松在锂电镀过程中在界面上积累的应力。这就需要通过固体电解质释放应力，通常会导致失效。电池因锂离子扩散导致电解质破裂而失效，这是最关键的失效类型，也是最常研究的导致短路的失效类型。与突然短路相比，充放电循环下电池容量的降低虽然不那么明显，但仍具有很大的危害性，这与阴极/固体电解质界面裂纹的形成有关。这两种失效模式都与锂、固体电解质和正极活性材料的长度尺度和额定力学以及它们在不断裂的情况下耗散应变能的能力直接相关。尽管在了解这些关键材料的应力释放方面取得了很大进展，但我们的认识仍然存在很大差距。该研究对SSBs力学进行了综述，并为构思和设计机械稳健的SSBs搭建了一个总体框架，即：(i)识别和理解局部应变的来源；(ii)理解应变产生的应力，尤其是电池界面上的应力，以及电池材料如何应对应变。

在汽车系统中，轮胎从属于底盘系统，经常在复杂和苛刻的条件下使用，因此轮胎制造过程中的材料和工艺尤为重要。扫描电镜用于观察骨架材料的微观形貌和橡胶掺杂情况，为轮胎的制造过程提供支持和保障。

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全固态电池由于其具有高能量密度和高安全性能，被认为是具有潜力的下一代电池体系。然而，全固态电池仍有许多挑战亟待解决。其中界面问题（包括界面不匹配、界面副反应和界面空间电荷效应）是影响全固态电池性能的主要因素之一。有效地解决界面问题是攻克全固态电池难关的重中之重。界面修饰及改性是被广泛报道改善界面问题的重要途径。其中，制备界面层材料的技术及界面层材料的性质将是界面层稳定性的决定因素。ALD/MLD技术有望在固态电池界面修饰及改性上扮演重要的角色，包括界面改性材料的制备(图4A)，固态电解质的制备(图4B)，ALD界面材料用于阻隔电与固态电解质副反应(图4C)，改善固态电解质与金属锂的润湿性(图4D)，保护金属负(图4E)以及薄膜/三维固态电池的制备(图4F)等。ALD/MLD有望解决全固态电池的界面问题，满足人们对于高安全性以及高能量密度电池的需求，成为下一代电池的有力竞争者。孙教授团队对近几年ALD/MLD技术在固态电池中的应用作以归纳、总结与分析,并对ALD/MLD在固态电池中的应用作以展望相关工作发表在2018年的Joule上(DOI: 10.1016/j.joule.2018.11.012)。

Ti-6Al-4V 合金经过热处理以改变其微观结构中 α 和 β 相的数量，微观结构将根据确切的热处理和加工方法而显著变化（三种常见的热处理工艺是轧机退火、双相退火和固溶处理和时效）。借助飞纳台式扫描电镜的 EDS-mapping 功能，可以获得各相中元素含量、分布状态，通过不同相中相稳定元素含量的差异（α 相中常固溶 Al、Sn，β 相中常固溶 V、Cr 等）及 BSE 图片的衬度差异能够分析 α 相和 β 相的微观结构。

南方医科大学2012级硕士学位论文不同强度跑台运动对大鼠软骨下骨结构及成分影晌的研究

人成骨生长肽(OGP)检测试剂盒人成骨生长肽(OGP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人成骨生长肽(OGP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人成骨生长肽(OGP)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人成骨生长肽(OGP)抗原、生物素化的人成骨生长肽(OGP)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人成骨生长肽(OGP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

“福建农林大学食品科学学院”以海鲜菇蛋白肽为原料，采用响应面法分析优化海鲜菇美拉德肽制备工艺，并通过褐变程度、产物分子量分布、感官评价、电子舌及超滤等特征性指标和评价手段，明确美拉德反应对海鲜菇蛋白肽风味特性的影响。

石榴石型Li7La3Zr2O12（LLZO）室温下具有高离子电导率，是最具市场化潜力的固态电解质材料之一。本文使用岛津X射线衍射仪测试了掺Ta锂镧锆氧固态电解质材料，物相解析显示样品为立方相LLZO；完成了Rietveld精修，拟合结果良好，Rwp值为6.1%，通过Rietveld精修得到晶胞参数为1.29327nm，该参数与锂镧锆氧材料电化学性能密切相关；本文可为锂镧锆氧电解质材料的研发和生产质量控制提供参考。

高镍材料和普通三元材料的区别在于材料中镍的比例提高，而钴的比例降低，甚至可将比例降到0，目前已经在诸多产品上进行了小规模的实验。高镍正极材料目前主要有两种，分别是多晶高镍材料和单晶高镍材料。使用EM科特台式扫描电镜可轻松观测到高镍正极材料表征，对后续研究试验提供帮助。

利用预敷硅粉电弧熔覆方法，在纯钛基体上制备出含有Ti5Si3相的表面层，在温度为800℃和900℃条件下对基体和表面层试样进行循环氧化试验。结果表明，不同组织表面层的高温抗氧化性能均比纯钛基体有明显提高。氧化试验温度低于Ti的固态相变点时，表面层抗氧化性能按照亚共晶→共晶→过共晶的组织组成顺序提高。氧化试验温度为900℃时，三种组织组成的表面层的抗氧化性能与800℃时顺序相反。电镜分析表明，多次加热冷却导致相变应力积累，Ti固溶体与Ti5Si3相的线膨胀系数不同引起热应力，表面层出现内部裂纹导致明显的氧化增重现象。

TC4钛合金的力学性能和使用性能与其显微组织密切相关。本文参考《常用钛合金热处理规范》设计再结晶退火实验，对某TC4钛合金锻材加热到950℃后保温两小时并随炉冷却至室温，利用岛津EPMA-1720型电子探针对再结晶退火前后样品中进行了表征，结果表明，退火后两相的尺寸、形态及分布均发生了显著变化，测试结果对于评估TC4钛合金热处理工艺效果、优化设计热处理工艺及揭示组织性能强化机制有着重要的指导意义。

粒径数量检测：通过液体颗粒计数器的计数功能，统计不同粒径范围内粒子的数量。这有助于了解溶液中固态粒子的整体分布情况。数据分析：将检测到的数据导入计算机，利用专业软件进行分析。可以绘制粒径分布图、数量统计表等，以便更直观地了解氢氧化钠溶液中固态粒子的特性。

Phenom飞纳台式电镜在陶瓷研究的应用世界领先的扫描电子显微镜制造商——FEI 公司在收购飞利浦电镜部后，于2006年发布了全球第一款台式扫描电镜Phenom G1（飞纳第一代），并于2009年成立Phenom-World公司，专业研发并生产Phenom（飞纳）系列台式扫描电镜。Phenom（飞纳）台式扫描电镜具有45,000×放大倍数，10秒快速抽真空，不用喷金测量不导电样品等优势。Phenom（飞纳）台式扫描电镜的一系列产品及相关领域的配件，可应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、纺织纤维、地质科学等诸多领域，旨在为亚微米尺度应用要求的用户提供成像解决方案。Phenom-World专注于台式扫描电镜的研究与开发，不断投资、研发和完善Phenom（飞纳）台式扫描电镜产品和相关配件，增加台式电镜的可拓展性，帮助客户获得更高质量的图像数据，节省获得数据的时间，提高他们的投资回报。

传统固态发酵鱼制品主要采用传统的自然发酵制作，发酵时间长，发酵条件难以控制，只能在秋末、冬季生产。为缩短发酵时间，防止产品的随机性，国内不少学者对定向分离筛选、接种发酵进行了研究探讨。质构仪作为物性分析仪器，可以对固态发酵鱼的质地进行数据化评价和客观分析，以期对固态发酵鱼的质地进行控制及对发酵条件进行优化。

采用LaVision公司的阴影法粒子粒径和速度测量分析系统，对液滴脉冲管液态D2工具钢液滴，在下落，冷却，固化过程中的液滴粒径和温度参数进行了测量，并和其它类型测试设备进行了对比分析。

目标：本研究的目的是测量人类颌骨中钛的含量，并证明钛是从植入颌骨的牙齿中释放出来的。方法：以4例种植体患者7例为试验组，6例未种植体患者6例相似地形区骨标本为对照。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了人颌骨中各种元素的含量。用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了人下颌骨不同同位素的分布。应用光镜对未脱钙、Giemsa-Eosin染色的下颌骨切片进行组织学分析，扫描电镜-能量色散x线对人骨髓颗粒进行鉴别。结果:在测试组相比,钛含量明显高于对照组。试验组Ti平均含量为400μ g/kg，对照组为634μ g/kg。人体下颌骨Ti含量*，为37,700μ g/kg。在样本4-7(人体受试者II-IV)中，在距种植体556-1587μ m的下颌组织中，LA-ICP-MS检测到Ti强度增加，且强度随着距种植体距离的减小而增大。在4-7个样本中，距种植体60-700μ m距离的人类颌骨骨髓组织中发现了0.5-40μ m大小的颗粒。

目的建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G225凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果该法得到胸腺五肽的纯度为99102% ,分子质量测定值与理论值相符。结论建立了高效、简便的胸腺五肽分离纯化方法,为工业化生产提供了实验依据。

采用立陶宛Ekspla公司的NT-342B型集成一体化纳秒光学参量发生器，进行激光闪光光解实验，研究了纳米粒子形状和尺寸对对称和不对称酞菁锌光物理化学行为的影响。

能谱仪（EDS），主要是对材料微区化学成分进行定性及定量分析，可以用于金属、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析等。库赛姆台式镜可与 Bruker，ThermoFisher，EDAX，Oxford 等能谱仪厂家合作，有针对性的满足您的需求。

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钬微粒直径大约为30 μ m，采用非放射性的方式直接溶剂蒸发制备，然后使用放射性核反应堆中子辐射活化。通过延长中子辐射时间，可以提高微粒每毫微克的辐射量。然而，较长的中子辐射时间可能会导致微粒的结构损伤。电子显微镜在确定最大中子辐照时间上是一个强有力的工具，通过对这些粒子的结构完整性的评估，来测定最大中子辐照时间。飞纳（Phenom）电镜的高分辨率和快速图像处理使得飞纳台式电镜可以在短时间内对大量样品进行高通量筛选。

飞纳台式电镜致力于最高分辨的台式扫描电镜，放大倍率也是台式电镜最高的，高达13万倍，分辨率达到10 nm，此外飞纳电镜更关注电镜的稳定性，设计为大于15年的使用寿命，以下即为飞纳台式扫描电镜在5万倍和10万倍的表现。

将原子吸收法测定液态醋酸钴锰中钴、锰含量的结果与X-射线荧光仪测定结果进行比较，结果表明，其精密度、准确度、分析误差和符合性均较好，可以用原子吸收法替代X-射线荧光法。