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铜铬黑

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铜铬黑相关的论坛

  • 【讨论】铬黑T的使用

    化验室检测经常要用到指示剂铬黑t,时间不长就感觉实效了,需要经常配置,而且指示剂的用量对检测结果有很大影响,请大家谈谈工作经验

  • 铬黑T

    问下朋友们,为何在软化水中,不加氨缓冲液,直接加铬黑T后,软化水中的颜色先紫红色,而经过摇动锥形瓶,瓶中软化水颜色立刻变成兰色,朋友们知道为什么,软化水中加不加氨缓冲液,加入铬黑T后,为何都可以使软化水变兰色。那么加入氨缓冲液又有何意义?

  • 【求助】钙指示剂 铬黑T指示剂的不同?

    在EDTA法测定钙含量中,使用钙指示剂和铬黑T指示剂有什么不同,这一个更准确?D-泛酸钙用的是铬黑T,而丙酸钙用的是钙红指示剂(钙羧酸指示剂加氯化钠),碳酸钙用的是钙指示剂。钙指示剂与钙红指示剂是同一个物质吗?

  • 【原创】化学指示剂配制:铬黑T

    铬黑T 英文名称:Eriochrome black T分子式:C20H12N3NaO7S索引号:1787-61-7C.I.No.: 14645性质:棕黑色粉末。溶于热水,冷却后成红棕色。遇过量盐酸生成棕紫色沉淀。遇氢氧化钠成深蓝色,后变红色。溶于浓硫酸成蓝黑色溶液,稀释后生成棕色沉淀。金属指示剂是一种配位剂,它能与金属离子形成与其本身有显著不同颜色的配合物而指示滴定终点,由于它能够指示出溶液中金属离子浓度的变化情况,故也称为金属离子指示剂。铬黑T属O,O‘一二羟基偶氮类染料,简称EBT。在PH范围是9-11.0的条件下,可用EDTA直接滴定Mg2+、Zn2+等离子。由于铬黑T指示剂的水溶液不稳定,加入三乙醇胺以防止分子聚合而变质。干燥的固体铬黑T指示剂虽易保存,但用量不易控制。用途:酸碱指示剂。测定水硬度的指示剂。络合指示剂。贮运条件:密封保存.配制:1、液体,托盘天平上称 取0.2g铬黑T溶于15mL三乙醇胺及5mL甲醇中,转移入滴瓶中,贴标签备用。2、固体,于托盘天平上称取1g铬黑T和100gNaCl研细混匀,倒入广口瓶中,贴标签备用。

  • 【分享】加入铬黑T指标剂的量对实验结果的影响

    加入铬黑T指标剂的量对实验结果的影响  铬黑T为一金属指示剂。大多数金属指示剂为有机染料,它们能与金属离子形成可溶于水的深色络合物。而此络合物与游离的指示剂的颜色有显著不同,所以终点时,溶液的颜色改变,以此来判断结果。  按《规范》中“加入络黑T指示剂少许”这一叙述作一验证,以硫酸镁溶液(33%)为例, 指示剂的量对实验结果的影响 铬黑T用量(g) 0.01 0.05 0.1 0.15 0.2 终点颜色 灰红色 暗灰色 蓝灰色 蓝色 纯蓝色   由表可知,铬黑T指示剂的加入量亦对滴定结果有很大的影响。笔者在实际工作中也有体会,加入指示剂的量太少,终点颜色就很难判断,(并非像《规范》中所述的“至溶液的颜色由紫红色转变为纯蓝色”),致使终点提前或拖后的现象时有发生,须重新进行复验。这样,既提高了消耗成本,又增加了检验者的工作量。因此,在铬黑T指示剂的用量上,既不浪费,又使终点颜色易判断,应加入0.15~0.2g为宜。

  • 实验室见闻—铬黑Tand铬天青S

    大家都配过铬黑T和铬天青S这两种指示剂吧。曾经的曾经,这两种指示剂把我弄得是苦不堪言啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif先说说铬黑T哈,乙醇溶解,按照书中的比例去配,玛蛋那个比例根本就不能全溶好不。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif我是搅拌,又加热,那可是乙醇啊,同志们,冒着生命危险去加热啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif,最后还是不行啊!没办法,只能溶多少算多少了。不过你还别小看这铬黑T,配稀了终点颜色浅,看不清,配浓了,颜色又太深,怕找不着终点,你说这玩意儿~无语啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif再说说铬天青S,做啥实验要用到我忘记了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif,那个东西更烦人,跟铬黑T差不多,但是呢,人家铬黑怎么说那些不溶的还是粉末状吧,他就不是,他是泥状的有木有啊,黏黏糊糊的,全都粘在烧杯壁上了,一层啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif,我去,用玻璃棒这顿刮呀,刮的我手脖子疼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif,总算是配完了,全溶了还算不错.......我的实验室见闻啊,大家肯定也都配过,有神马好的方法欢迎讨论~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 滴Ca Mg能用铬黑T代替KB么?

    我滴的是高含量的Ca Mg不是水硬度!因为我们的KB显色好迟慢,不是瞬变的。原因没找到,所以请教大家有没有试过铬黑T代替。下午做个对比试试

  • 氧化锌标定EDTA时使用铬黑T指示剂的终点颜色

    氧化锌标定EDTA时使用铬黑T指示剂的终点颜色的纯蓝色准确终点是什么样子?我试验过程中发现颜色变化应该是酒红色逐渐变成紫色然后变成暗蓝色,继续滴加EDTA会变成稍亮一些的蓝色,这个蓝色和空白溶液的终点很接近。请教有经验的老师,准确的终点用哪一个?

  • 利用光谱滴定技术研究铬黑T指示剂变色数字化表征及滴定终点判定

    [align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]利用光谱滴定技术研究铬黑T指示剂变色数字化表征及滴定终点判定[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]汪海波[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕萍萍[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],关朝亮[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]王宗莹[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玥[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李佳琪[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],张悦[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],王飞[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000](1.绥芬河海关[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]综合技术中心[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],绥芬河 157399;[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]秦皇岛海关技术中心,秦皇岛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 066000[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][align=center][/align]摘要:采用光谱滴定技术对铬黑T指示剂的变色情况进行了研究。对滴定过程中铬黑T的变色进行了数字化的表征,并建立了色度值的滴定曲线。利用色变曲线进行了图形化的分析,确定了滴定终点的判定方法。通过与目视滴定法比较滴定终点体积,验证了光谱滴定法终点判定的可靠性。关键词:光谱滴定;铬黑T;色空间表征;色变曲线;滴定终点。中图分类号:O657.3 文献标识码:A[align=center][font='times new roman'][size=16px]T[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]he digital characterization of chromic black T indicator and determination of titration end point were studied by spectrometric titration technique[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]WANG[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Hai[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Bo[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]in[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]g-Ping[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],GUAN Chao-Liang[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]WANG Zong-Ying[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px] ,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],LI Jia-Qi[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],WANG Fei[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][/align][align=center](1. [font='times new roman'][size=13px]Comprehensive Technology Center of Suifenhe Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Suifenhe[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 157399,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Technology Center of Qinhuangdao Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Qinhuangdao[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 066000,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][font='times new roman']ABSTRACT:[/font][font='times new roman']The discoloration of chromium black T indicator was studied by spectrometric titration. The chromaticity change of chrome black T during titration was digitally characterized and the titration curve of chromaticity value was established. The determination method of titration end point is determined by graphic analysis of color curve. By comparing the end point volume of titration with visual titration, the reliability of end point determination of spectral titration is verified. [/font][font='times new roman']Key words: [/font][font='times new roman']spectral titration Chromium black T Color space representation Color curve Titration endpoint[/font].[font='times new roman'] [/font]铬黑T是一种络合指示剂,常被用于络合滴定法测定金属离子。例如各类标准方法GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法、GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法、GB 8538、GB/T 5750、HJ、GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法等[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1-6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。铬黑T在pH8~11范围的溶液中本身显示蓝色,与金属离子络合物显示酒红色,当滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与铬黑T络合的金属离子被EDTA夺出释放出指示剂,这样就引起溶液颜色的变化。在实际测定工作中对滴定终点的颜色变化判定是采用人工目视法,其过程受测定环境、光源及人的颜色分辨能力等许多方面的影响,在现有的利用铬黑T指示剂测定金属离子的标准方法中未见规定色评价条件及人员相关能力要求。可见光光谱滴定技术[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font](Visible Spectral Titration Technology,以下简称VSTT)是近年研究并应用于实际测量中的一种新型技术,其原理是利用同步滴定反应过程中每一测量周期的光谱数据[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font],计算出数字化、图形化的色变曲线,与加入试剂参数对应后,可全程描述颜色的改变,使变色域的测量从主观方法变为客观的仪器方法,全程可量值溯源,去除了人为干扰[font='times new roman'][sup][size=13px][8][/size][/sup][/font]。VSTT法不改变指示剂变色原理、无接触性传感器、不干扰反应过程、滴定终点信号清晰,全程数值化、图形化,应用前景非常广阔。目前,国内外尚未有VSTT法在铬黑T指示剂应用领域的报道,本文对此进行了研究探索。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1实验部分[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.1主要仪器与试剂[/size][/font][/align]光谱滴定仪:SX-03型,秦皇岛水熊科技有限公司[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]8-10[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。梅特勒托利多电子天平XP205;德国宾德恒温干燥箱M53等。EDTA-2Na(优级纯):0.02mol/L(按GB601-2016配制)。氨缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵(NH[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]Cl)溶于300 mL 蒸馏水中,加570 mL 氢氧化铵 (ρ[font='times new roman'][sub][size=13px]20[/size][/sub][/font]=0.90g/mL),用水稀释至1000mL。铬黑T(分析纯):10g/L。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2实验方法[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.1光谱滴定仪测量参数[/size][/font][/align]设定光谱滴定仪的测量参数,光谱范围380 nm~780 nm,△λ=5 nm,光程10 mm,采样频率200 ms,积分周期20ms,滴定速度0.1 mL/min~5 mL/min,搅拌速度300 rpm,常温。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.2测量方法[/size][/font][/align]将光谱滴定仪用去离子水调空白为明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=100,红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0,黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0。按GB 601-2016中4.15.1.2.2条标定乙二胺四乙酸二钠的方法,配制锌标准溶液移入光谱仪反应器中,并调节pH值、加入氨-氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂,用光谱滴定仪自动滴定至过量,同时做空白试验。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]与吸光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关系[/size][/font][/align]将光谱滴定仪测得的吸光度与波长数据导出作图分析,见下面图1和图2。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394330_8277_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1滴定过程吸光度变化三维曲面图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 1 Three-dimensional surface diagram of absorbance change during titration[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394651_5263_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2滴定过程吸光度变化等高图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 2 Contour diagram of absorbance change during titration[/align]通过图1和图2可以看出,在滴定终点(滴定分数a=1为滴定终点)前后,最大吸光波长有明显改变。在滴定终点之前,溶液主要吸收550nm附近的绿光显紫红色;在滴定终点之后,溶液主要吸收620nm附近的橙光显蓝色。光谱滴定仪测定的结果与实际情况相符。整个滴定过程的最大吸收波长具体可见图3。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459397562_3064_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3滴定过程最大吸收波长[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 3 Maximum absorption wavelength during titration[/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化的数字表征[/size][/font][/align]根据可见光光谱滴定技术对滴定过程中溶液颜色进行测量将测得的颜色按照CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间进行表示,获得色度值参数明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]与滴定分数a的关系,见图4。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459398979_5830_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图4色度值滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.4 chromaticity titration curve[/align]根据图4,在滴定过程中红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]有明显的变化,而明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]和黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font],变化并不明显。将滴定过程中所有点的色度值在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中画出,得到图5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400033_9661_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]CIELAB[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]色空间轨迹[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.5 color space locus[/align]在图5中,滴定过程中溶液颜色从图中左侧的紫红色到右侧的蓝色,在滴定轨迹的两侧滴定点较多,而中间滴定终点处滴定点较少,可以看出滴定的突变明显。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3滴定曲线选取与滴定终点的判定[/size][/font][/align]根据上面图4,选取在滴定过程中有明显变化的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]做滴定曲线,见图6。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459399534_5291_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图6红-绿色品指数[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.6 Titration curve of red-green index [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align]在图6中可以看出,曲线呈S形状,在滴定终点处有明显的转折,通过计算最小滴定体积所造成的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]的变化可得△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V,用△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V做滴定曲线可得图7。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400715_2603_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图7滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.7 Titration curve[/align]在图7中得到一呈尖峰的曲线,其峰最大值对应滴定终点。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4光谱滴定法与目视滴定法测得的滴定终点比较[/size][/font][/align]以铬黑T指示剂,用光谱滴定法和目视滴定法按GB 601-2016用0.02mol/L和0.05mol/L的EDTA 标准溶液标定25mL0.02014mol/L的锌标准溶液,测得的终点体积见表1。[align=center]表1 两种方法滴定终点体积结果[/align][align=center]TAB.1 Titration end volume results of the two methods[/align][table][tr][td=1,2][align=center][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px]0.02[/size][/font][size=14px]mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=14px]0.05mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='times new roman'][size=14px]终点体积[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px](mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.34[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.39[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.45[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.4[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]相对标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.23[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]F检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.82[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]t检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.71[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.75[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=14px]通过查表可得F[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(8,8)[/size][/sub][/font][size=14px]=3.44,根据表1中,计算所得F值小于查表值,即两组数据方差齐性无显著性差异。通过查表可得t[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(2,16)[/size][/sub][/font][size=14px]=2.12,根据表1中,计算所得t值小于查表值,即两组数据无显著性差异。在铬黑T指示剂的滴定终点测定中,光谱滴定法测得终点体积与目视滴定法相同,用光谱滴定法可以代替目视滴定法。[/size][align=left][font='times new roman'][size=13px]3结[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]论与讨论[/size][/font][/align]1、利用VSTT技术可以对使用铬黑T指示剂的滴定溶液的颜色变化进行测量,并在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中进行表征。2、通过分析色度值参数,可以获得滴定过程中铬黑T指示剂颜色变化与滴定分数相关的滴定曲线。利用该滴定曲线可以找出滴定的突变点。3、VSTT技术可以用于铬黑T滴定终点的判定,通过与目视滴定法在EDTA标准溶液标定实验中对比,两种方法获得的滴定终点体积无差别。4、本次实验只选择了有明显的突变的[font='宋体'][size=13px]红-绿色品指数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font]VSTT技术中还有其他的色度值参数,如明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]和色差等参数,这些参数是否能判定滴定终点,或是在其他指示剂中可以用于判定滴定终点,还需要更多的研究。[/size][/font]VSTT技术首次用于研究铬黑T指示剂在滴定过程变色情况,获得了数字化表征及滴定终点的自动判定。VSTT法的滴定过程数字化、图形化、终点峰明显,为滴定终点的统一提供了客观的评价手段,该技术也可应用于其它领域。[align=left][font='times new roman'][size=13px]参考文献:[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][3] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][4] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 8538-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][5] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]/T[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 5750.4-2006 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][6] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]09[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][7] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学光谱滴定技术.[M].北京:中国标准出版社,2019.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][8] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析用颜色测定仪. ZL201720160799.X. [P].2017-09-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][9] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析液体颜色[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]CIE1976([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]b[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色空间测定方法. ZL201610090735.7. [P].2019-11-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][10] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞. 一种反应容器.ZL201720160523.1. [P]. 2018-05-18.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][11] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 601-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化学试剂 标准滴定溶液的制备.[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][/align]

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    在用EDTA滴定氧化镁时用六次甲基四胺 铜试剂沉淀分离大量共存金属离子,在PH为10时一铬黑T做指示剂用EDTA滴定CaO和MgO,在PH为12时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA滴定CaO,用差减法算求得MgO的含量。现在出现做的CaO和MaO的和量比CaO的低,减过后出现负数。请各位高手探讨一下

  • EDTA滴定

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  • 水中Ca2+、Mg2+含量及水总硬度的测定

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  • 【求助】总硬度测定

    Ladys and gentelman: 我在按GB/T 5750.4—2006做水质总硬度测定时,碰到2个问题,一、试剂配置时: 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T用95%乙醇溶解,并稀释至100mL。是用95%的乙醇稀释还是用纯水稀释至100mL?我是用纯水稀释的。二、分析步骤里:加入1—2mL缓冲液,5滴铬黑T指示剂,我做下来感觉5滴颜色太深了,2—3滴差不多,你们做是加5滴吗? 多谢指教!

  • 【讨论】大家来找茬

    最近在学习《水和废水监测分析方法》第四版,发现几个明显的错误。比如,P415倒数第三行将EDTA打印成了DETA,P417第8行将铬黑T指示剂打印成了铬黑T指标剂。。。由此,建议大家努力寻找此书中其余错误。寻出错误者有积分奖励哦。。相信通过寻找错误的过程也是大家自我学习和提高的过程。

  • 缓冲液配制?

    我再次谢谢大家,基本明白了,一种溶液当浓度固定时,在此还有个问题:氨—氯化铵缓冲液的配制是称取20g 氯化铵溶于500毫升除盐水中,加入150毫升浓氨水(密度0.9g /ml )以及5.0克乙二胺四乙酸酸镁二钠盐用除盐水稀释至1000mL混匀,下午去买了乙二胺四乙酸二钠盐,没除盐水用桶装纯净水代替,按上面所说配制完成后,为何用上上面所配氨—氯化胺缓冲液滴定自来水,都测不到硬度,铬黑T指示剂是好的,大家能帮忙分析溶液配制出错在什么地方?

  • 矿泉水的硬度测定

    一、实验目的1.掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。2.了解硬度的表示和计算。二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐,其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度,但一般含量甚微,在测定硬度时可以忽略不计。硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度,而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬,由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。水的硬度一般采用配位滴定法,即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T做为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的、 ,直至紫红色变蓝绿色为终点,但为避免其它金属离子的干扰,需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量 、,少量的Fe3+,而A13+、Mn2+、Cu2+量很少,只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时,Fe3+、A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、 Mn2+、 可选用5% Na2s、1%盐酸羟胺来掩蔽。关于硬度的计算,各国对水的硬度的表示方法各有不同,其中德国硬度是较早的一种,也是我国采用较普通的硬度单位之一,它以度数()计,1度相当于每升水中含有10mgCaO,也有国家采用以CaCO3的质量浓度来表示水的硬度。两种硬度表示如下:总硬度(德国度, )= 总硬度(以CaCO3计, )= 一般认为,水的总硬度(以CaCO3计)在140以上为硬水,我国生活饮用水水质标准规定总硬度(以CaCO3计)不应超过450 。 三.仪器和试剂1.仪器:酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯(100 )、容量瓶(250 )、移液管(25 )。2.试剂:EDTA标准溶液(0.02 缓冲溶液( ), 、钙指示剂、铬黑T指示剂。四.实验步骤1.总硬度的测定准确吸取水样100 mL于锥形瓶中,加入5mL 缓冲溶液,摇匀。再加入越0.01g铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液成酒红色,以0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色,即为终点。2. 钙硬的测定 量取澄清的水样100mL于锥形瓶中,加4mL溶液,摇匀,再加入约0.01g钙指示剂,再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色,即为终点。3. 镁硬的测定 由总硬度减去钙硬即得镁硬。 五.思考题 1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字,应如何量取100mL水样? 2.用EDTA法怎么测定水的总硬度?用什么指示剂?产生什么反应?终点变色如何?试液的值应控制在什么范围?如何控制?测定钙硬又如何? 3.如何人得到镁硬? 4. 用EDTA法测定水的硬度时,哪些离子的存在有干扰?如何消除? 5.当水样中镁离子含量低时,以铬黑T作指示剂测定水中钙和镁离子的总量,重点不明晰,因此常在水样中先加入少量配合物,再用EDTA滴定,重点就敏锐。这样做对测定结果有无影响?说明其原理。

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