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酞菁铅

仪器信息网酞菁铅专题为您提供2024年最新酞菁铅价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括酞菁铅参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的酞菁铅您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合酞菁铅相关的耗材配件、试剂标物,还有酞菁铅相关的最新资讯、资料,以及酞菁铅相关的解决方案。

酞菁铅相关的论坛

  • 【原创大赛】静态电位溶出法测定茶叶中铅

    写在前面:今天整理自己之前的工作资料,发现有几篇文章还未曾公开过,现发上此文上来与各位同仁分享和交流,如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!静态电位溶出法测定茶叶中铅食品中铅的测定,目前国家标准检验方法多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。前者操作繁琐,灵敏度低,使用的试剂毒性较强;后者仪器昂贵,实验条件要求高,不易基层推广。本人采用溶出分析仪对茶叶中铅的测定,获得满意的结果,而且该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,便于我们基层实验室的推广应用。现将实验方法介绍如下: 实验方法 一、原理 被测铅离子在酸性介质中,选择一定电位条件下,电解而富集在玻碳电极上与汞形成汞齐。当沉积一定时间后,断开电解电源,汞齐化金属与酸溶液中氧化剂反应,金属铅又重新回到溶液中以离子形式存在。溶出过程经显示器或记录仪记录,根据溶出电位曲线及峰高作定性和定量分析。二、仪器及试剂 l、MP~2型溶出分析仪(原山东电讯七厂生产);2、MCP—lT极谱工作台;3、Epson LQ~300K打印机; 4、玻碳电极、铂电极、甘汞电极;5、100ml容量瓶、50ml烧杯、瓷坩埚; 6、马弗炉;7、优级纯硝酸(2+8);8、铅标准使用液(10.O ug/mL)。三、分析步骤 1、样品处理: 按照GB/T 5009.12灰化法,称取2.OOg样品,置于瓷坩埚中加2ml硝酸(2+8)湿润样品,放置电炉小火加热蒸干至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化完全(约2~3h),冷却后,取出坩埚,加2ml硝酸(2+8)溶解灰分,移入100ml容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤坩埚,洗液合并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。 2、测定: 打开仪器电源,预热5分钟。直接吸取20.OOmL上述处理好的样品溶液及吸取1mL硝酸(2+8)加水19mL做空白试验,分别置于50mL小烧杯中,放置极谱工作台上,插入三电极系统(玻碳电极已处理好,镀汞四次),选择好测定条件,进行静态电位溶出法测定。实验参数的选择为:清洗时间(T1)=10s;搅富时间(T2)=40s;灵敏度(N)=20;恒电流(I)=0;上限电位(E1)=-O.9V;下限电位(E2)=-O.1V;富集电位(E)=-l.OV;清洗电位(E3)=O V。 首先测定试剂空白值峰高,存入峰高1(H1);再测定样品溶液峰高,存入峰高2(H2);然后根据样品峰高情况,采用标准加入法,加入铅标准使用液10 uL或20 uL,测定加标峰高,存入峰高3(H3),按动计算键进行计算,结果即为样品溶液每毫升铅的含量。 四、结果讨论 1、酸与转速对溶出峰的影响,本实验选择硝酸作为样品的底液,选择转速为2500r/rain,对铅的溶出峰有较高的灵敏度,而且铅含量与溶出峰有良好的线性关系。但底液硝酸浓度过高电极汞膜容易洗脱,增加反复镀汞的次数,转速太快电极汞膜极易发生断裂,降低汞膜的稳定性及灵敏度。因此酸的浓度及转速控制在一定的范围内,则呈现出较好的溶出峰曲线。 2、方法精密度及回收率,取一份样品液加标测定,连续测定5次,铅的溶出峰高分别为63、62、64、60、61格,平均62格,标准偏差1.4 1,变异系数2.27%。取5份茶叶加铅标准溶液O.5ug,进行加标回收率试验,测定5份样品溶液的回收率分别为92、95、97、103、107%,平均99%。 五、小 结 本法测定茶叶中铅的含量,方法操作简便易行,灵敏度高,取样量少,最低检出浓度O.lO ug/ml,如提高样品取样量测定,最低检出浓度0.05mg/kg。用本法测定12份茶叶,均检出铅,检出范围在O.049~1.27 mg/kg之间,大大提高了茶叶铅含量的检出灵敏度。因此静态电位溶出法测定茶叶中铅的含量,具有回收率和精密度好,操作简单快速,成本低的优点,适用于基层实验室对铅的测定。

  • 【实战宝典】自动样品前处理平台适用于哪些应用场景?

    问题描述:自动样品前处理平台适用于哪些应用场景?解答:[font=宋体]自动样品前处理平台对于测试方法相固定,样品量大的应用场景非常适合,如各类检验、质控等。另外,对所涉及的样品、试剂有毒有害的测试,以及对操作或环境引入的污染敏感的痕量测定都非常适合。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 超净台使用注意事项

    1、使用前15-20分钟用75%酒精擦拭工作台面,将实验所需的物品放于台面中间工作区的两侧,使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸头、试管、培养皿等均事先灭菌。2、使用前15-20分钟开紫外灯,对工作区域进行照射杀菌,将细菌、病毒全部杀死。为避免物品过多而导致紫外灭菌不彻底,台面平时只需放[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、75%酒精喷壶、75%酒精棉、接种器、酒精灯、记号笔和打火机等。3、使用前10分钟将通风机启动,以排除臭氧等有害气体。4、操作时将照明灯开关打开,关掉杀菌灯。5、操作前用75%酒精棉擦洗双手和前臂。任何进入超净台的物品都必须经过75%酒精擦拭后才可进入超净台。6、工作台面不要存放不必要的物品,以保持工作区的洁净气流不受干扰。打开各种瓶盖前先过火,以固定灰尘,打开的瓶口、试管口过火,镊子、接种器使用前应经火灼烧以再除菌。7、不要在工作台面上记录,工作时应尽量避免明显扰乱气流的动作。8、工作完毕后,也必须以75%酒精擦拭台面,并且将使用过的器具材料归定位,垃圾清理干净,停止风机运行,关掉照明灯,将上述不属于超净台面的个人物品拿走。

  • 有效态铅测定相关

    本人想做土壤中有效态铅和镉的测定,仪器是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],查了国标GBT23739-2009,发现并未录入石墨炉法测有效态铅,但是有石墨炉法测有效态镉 想请问各位是什么原因。

  • 一个重大仪器专项能批多少钱?居然花950万采购1台电镜

    北京工业大学为了支持国家重大科研仪器设备研制专项-苛刻使役条件下材料性能与结构动态研究系统,居然出资950万元采购一台进口场发射透射电镜……试问一个重大仪器专项能批多少钱?居然花950万采购1台电镜,不能与相关单位共享吗?节省下来的经费还能为仪器研制做好多事情!!!虽说不管咱什么shi,但是有点小心疼~~

  • 北京电视台春晚联排 小沈阳夫妇同台不同行

    导语:2012年北京电视台春节联欢晚会将于1月23日在北京电视台卫视频道和文艺频道联合播出。昨日北京台进行了一次带妆联排,小沈阳夫妇同台不同行。 如果央视春晚是年三十一场饕餮大餐,卫视春晚必定是一份份地方特色菜。2012年北京电视台春节联欢晚会《中华欢腾夜幸福一家亲》将于2012年1月23日(农历大年初一)晚19:40在北京电视台卫视频道和文艺频道联合播出。昨日北京台进行了一次带妆联排。联排当天小沈阳、沈春阳夫妇、胡可、沙溢夫妇,张靓颖、田震、吴奇隆、刘欢、方清平等明星现身。 北京台春晚主要体现与观众的情感共鸣,以“平凡中的伟大”为情感基准,表现“小人物、大情怀”的思想,增强平民节目特点,围绕“北京制造、中国特色、国际视点”,强调北京元素,发挥首都优势,呼应“魅力中国、幸福北京”的主题,展示中国的北京、世界的北京。分别以《幸福一家亲》、《北京我的家》、《动感创意秀》、《华彩饕餮宴》、《这里是北京》五个篇章展开。 小沈阳、沈春阳同台不同行 连续几年在春晚舞台上看到小沈阳,今年已经敲定他不会再上春晚,但是小沈阳却成为各家卫视红人。此次在北京春晚的联排后台,记者从彩排表上看到有小沈阳和沈春阳的名字,但是迟迟不见二人现身。等到节目的尾声,小沈阳夫妇神秘的从一个化妆间走出,两人一前一后并不接受采访。 近期,俩人的新闻不断,先是传出离婚的消息,后来又有人爆料沈春阳怀孕。不过彩排当天二人似乎也没有之前那么亲密,出了化妆间也没有牵手,反倒是一前一后离的很远。尤其沈春阳看起来心情似乎也不太好。 据悉,当晚的节目不再是只有小沈阳和沈春阳俩人,而是多了一个“第三者”楠楠,三人共同演绎《“阳仔演笑会系列小品第三部曲”。小沈阳表示这是他和沈春阳在家闭关花了十几天独立创作的小品。 田震、刘欢复出,吴奇隆助阵 田震自从患有血液病之后就暂时消失在公共面前,很多粉丝一方面希望她能够早日康复,另一方面大家十分想念她的歌声。2012年北京春晚特意请田震再次出山。她告诉记者,现在身体非常健康,选择在北京台春晚的舞台复出深感荣幸,也带来她的原创歌曲《北京之雪》。 借北京春晚复出的除了田震,久未露面的刘欢也以一曲《凤凰于飞》宣布复出。而通过影视作品《步步惊心》(观剧)再次红极一时的吴奇隆当晚助阵北京春晚,并带来歌曲《青春鼓王》。 另外,还有方清平的单口相声《我的北京我的家》延续2011年北京电视台春晚的单口相声《北京的我》,讲述一个北京人周游世界看天下的趣事与奇闻,通过北京文化与世界文化的碰撞,平均15秒一个包袱,让观众感受到北京曾经的民俗和现今北京人生活的安康、富足。http://www.kqky777.com

  • 超净工作台原理、使用与维护

    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工作台有进口产品,如BIOGARD B40-112型,这是一种达到美国二级A类安全标准的超净工作台,是一种趋向具有低等和中等危险性的生物学试验推荐的产品。国内的产品原理与进口产品相似,常见的有北京产JJT-7A洁净工作台,为双开门侧向通风式,苏州产SW-CJ-IF生物超净工作台,为双开门垂直通风型双人单开门垂直通风型等。(一) 原理超净工作台的洁净环境是在特定的空间内,洁净空气(进滤空气)按设定的方向流动而形成的。以气流方向来分,现有的超净工作台可分为垂直式,由内向外式以及侧向式。从操作质量和对环境的影响来考虑,以垂直式较优越。由供气滤板提供的洁净空气以一个特定的速度下降通过操作区,在大约操作区的中间分开,由前端空气吸入孔和后吸气窗吸走,在操作区下部前后部吸入的空气混合在一起,并由鼓风机泵入后正压区,在机器的上部,30%的气体通过排气滤板从顶部排出,大约70%的气体通过供氧滤板重新进入操作区。为补充排气口排出的空气,同体积的空气通过操作口从房间空气中得到补充。这些空气绝对不会进入操作区,只是形成一个空气屏障。国产的超净工作台许多只有供气滤板,过滤空气进入操作区形成一定的正压,空气从设置的排气孔和操作口排出进入环境空气中,这种空气流动方式对周围环境和操作者都没有保护作用。(二) 调试所在的超净工作台出厂前都经过严格的测试,以保证正常的使用。但这并不是说,厂家的测试就能代替操作者使用前作必要的检验和调试。因为超净工作台所处的环境各异,只有经过适当的检验和调试,才能最大限度地发挥设备的作用。在调试前应为机器选定一个较好的环境。将其置于一间有空气消毒设施的无菌室是最好的,如果条件不具备,就应将机器安放于人员走动少、较清洁的房间中。调整各脚的高度,以保证稳妥和操作面的水平。超净工作台的供电应采用一条专门电路,以避免电路过载造成空气流速的改变。紫外线杀菌灯和照明用日光灯是超净工作台的标准配置,鼓风机提供空气流动的动力,这些部件是否正常工作是一目了然的。最困难也是最重要的是检查空气滤板及其密封性,它直接关系到机器的正常使用。最简单的检查方法是营养琼脂平板法。新购买的和久置未用的超净工作台除用紫外灯等照射外,最好能进行熏蒸处理,然后在机器处于工作状态时在操作区的四角及中心位置各放一个打开的营养琼脂平板,两小时后盖上盖并置37℃培养箱中培养24小时,计算出菌落数。平均每个平皿菌落数必须少于0.5个。(三) 使用超净工作台使用前应用紫外灯照射30~40分钟,并检查操作区周围各种可开启的门窗处于工作时位置。操作最好在操作区的中心位置进行,在设计上,这是一个较安全的区域。在进行操作前应对实验材料有一个初步的认识,同时了解自已所使用的设备的性能及安全等级。严格执行实验室安全规程。特定病原在任何超净工作台中的使用必须进行安全性评估。如果实验材料会对周围环境造成环境污染,就应避免在无排气滤板的型号内使用,因为在流动空气中操作与散毒无异。任何先进的设备并不能保证实验的成功,动物检疫实验室超净工作台的使用是以无菌和避免交叉污染为目的,因此熟练的操作和明确的无菌要领是必不可少的。(四) 维护超净工作台是一台较精密的电气设备,对其进行经常性的保养和维护是非常重要的。首先要保持室内的干燥和清洁,潮湿的空气既会使制造材料锈蚀,还会影响电气电路的正常工作,潮湿空气还利于细菌、霉菌的生长。清洁的环境还可延长滤板的使用寿命。另外,定期对设备的清洁是正常使用的重要环节。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封,如操作口设有可移动挡板封盖的类型超净工作台,可用塑料薄膜密封。[font='Helvetica Neue', Helvetica, Arial, sans-se

  • 前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    说到前处理,我其实是拒绝的,近期被各种前处理设备文献狂轰滥炸,整个人都不好了。我十分怀念以前做纯纯的化学品原料药的时候,电子天平称一下,溶解摇一摇,上仪器,然后就是坐等结果整理报告。然而分析检测的目标物并不总是合成的纯品,各种气体液体固体的混合物,组成乱七八糟,测定互相干扰,而且有时候浓度低到小数点后几个零,但是你还没招,实际需要。我们无法选择样品,就像踢足球可以选球员换教练,但是不能挑对手一样。(别和老球迷提张吉龙,龙哥这么厉害,不也就成功过一次么,那还是一堆外交利益以及高超手腕的结果。)扯远了,拉回来~曾经我在论坛十分活跃的时候,也有人这么问过来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201820_590957_1635090_3.jpg前处理的最终目的还是为了检测,所以按照最朴素的思路,这个工作的最好成果就是:我要测的全都处理出来了;我不要的东西一个都没出来干扰到我。然而实际工作中,这样的理想状态是不太可能出现的,所以各家仪器公司也在绞尽脑汁想办法,有时候看到某些特别惊艳的思路,不得不感慨这些前辈们的脑洞够大,这竟然都可以!最好的成果既然达不到,那么我们需要一些评价方式来考量某前处理技术或者仪器是否满足我们的需求。一般来说,回收率是出现最多的。回收率有绝对回收率和相对回收率。 前处理技术这几年得到了不少重视的,我这不也学了好多东西么,为了巩固学习成果,以及响应论坛的交流需求,在得到官人许可的情况下,特此把学习笔记发出来,希望大家批评指正。第一期,我们来聊聊静态顶空进样技术静态顶空进样技术(下面简称顶空进样)我以前的工作遇到过这样的情况,某原料药在生产过程中使用了某几种有机溶剂,这些有机溶剂因为挥发性及毒性的原因,法规对其在原料药中的含量有非常具体的要求(参考ICH Q3)。这些溶剂用气相色谱检测是极为方便合适的,但是问题来了,该原料药沸点极高,如果溶解了样品直接进入气相色谱系统,占成分绝大部分的高沸物不仅完全不能进入色谱系统,而且会在衬管处聚集,堵塞进样系统。顶空进样呢,就是把这个原料药加一定溶剂(常用DMF,DMSO等和待测物沸点差距较大的溶剂,或者在检测器端无响应的水)后放在密闭瓶子内,加热到一定温度,使得沸点较低的溶剂在液面上方和液体之间形成一个平衡,沸点高的主成分就乖乖呆在液体里面出不来。进样时,抽取液面上方的气体部分进入色谱系统。完美符合了前处理最好成果的后一半——我不要的东西没出来,非常有效的规避了干扰;但是我要的东西都出来了么?并不是。残留溶剂只有小部分从液体里面挥发出来,所以顶空进样的绝对回收率是不怎么高的。但是由于道尔顿定律,罗氏定律,亨利定律的作用(有兴趣可以翻书看看),气体中待测物和液体中待测物的浓度是成正比关系的,所以使用加标回收时可以得到不错的相对回收率。最初的手动顶空进样就是弄个西林瓶,放入待测样品,密闭后放入水浴锅加热,稳定一段时间后,用气密性针抽出来进GC,想想就知道精密度有多惨。那么我们今天要介绍一款自动化顶空进样器DANI HSS 86.50 plus,这个仪器有什么特点呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201823_590958_1635090_3.png额,额,放错图了,应该是这个http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201825_590959_1635090_3.jpg论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击。http://www.instrument.com.cn/netshow/C220713.htmDANI的仪器也非常的便宜皮实滴,也可以搭配目前市面上所有主流气相色谱。几乎不需要维护程序。自动化完成所有步骤,设置简单,无需操作经验。当然了核心设计是DANI首先提出并广受欢迎的“阀和定量管(valve and loop)”技术,比起普通的气密性针,这个精度和重现性不知道高到哪里去了,而且保持系统载气流量持续,保证色谱图基线稳定。有兴趣的客官可以点上面的链接索取相关资料。以进样过程为顺序,影响静态顶空精度和重现性的因素主要有:样品量、样品瓶密闭性和加热温度及时间的准确稳定程度(三定律起作用的前提条件),顶部气体的抽取和转移方式,以及最重要的:样品本身性质。不同沸点和极性的组分气液分布状态是不一样的,样品本身沸点超过一定范围,气态部分只有极少的分布,对于检出限和定量都会非常困难,可能就要采取其他的前处理方式。简单来说,测试低沸点待测物在复杂基质中的含量时,顶空进样是一种非常适合的检测方法。比如EN 13628-2-2002包装.软包装材料.用静态顶空气相色谱法测定残留溶剂.第2部分:工业法ASTM D 3612-1996 用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法USP467 残留溶剂的分析方法ICH Q3 残留溶剂指导原则本期学习笔记先到这里,想起来什么我再来补充,下期介绍动态顶空,吹扫补集,欢迎各位围观交流,如有发现文中错误也请不吝拍砖。

  • 【资料】-超净工作台(净化工作台,洁净工作台)工作原理及使用方法

    超净台的优点是操作方便自如,比较舒适,工作效率高,预备时间短,开机10分钟以上即可操作,基本上可随时使用。在工厂化生产中,接种工作量很大,需要经常长久地工作时,超净台是很理想的设备。超净台由三相电机作鼓风动力,功率145~260W左右,将空气通过由特制的微孔泡沫塑料片层叠合组成的“超级滤清器”后吹送出来,形成连续不断的无尘无菌的超净空气层流,即所谓“高效的特殊空气”,它除去了大于0.3μm的尘埃、真菌和细菌孢子等等。超净空气的流速为24~30m/min,这已足够防止附近空气可能袭扰而引起的污染,这样的流速也不会妨碍采用酒精灯或本生灯对器械等的灼烧消毒。工作人员就在这样的无菌条件下操作,保持无菌材料在转移接种过程中不受污染。但是万一操作中途遇到停电,暴露在未过滤空气中的材料便难以幸免污染。这时应迅速结束工作,并在瓶上作出记号,内中的材料如处于增殖阶段,则以后不再用作增殖而转入生根培养。如为一般性生产材料,因极其丰富也可弃去。如处于生根过程,则可留待以后种植用。 超净台电源多采用三相四线制,其中有一零线,连通机器外壳,应接牢在地线上,另外三线都是相线,工作电压是380V。三线接入电路中有一定的顺序,如线头接错了,风机会反转,这时声音正常或稍不正常,超净台正面无风(可用酒精灯火焰观察动静,不宜久试),应及时切断电源,只要将其中任何两相的线头交换一下位置再接上,就可解决。三相线如只接入两相,或三相中有一相接触不良,则机器声音很不正常,应立即切断电源仔细检修,否则会烧毁电机。这些常识应在开始使用超净台时就向工作人员讲解清楚,免除不应造成的事故与损失。 超净台进风口在背面或正面的下方,金属网罩内有一普通泡沫塑料片或无纺布,用以阻拦大颗粒尘埃,应常检查、拆洗,如发现泡沫塑料老化,要及时更换。除进风口以外,如有漏气孔隙,应当堵严,如贴胶布,塞棉花,贴胶水纸等。工作台正面的金属网罩内是超级滤清器,超级滤清器也可更换,如因使用年久,尘粒堵塞,风速减小,不能保证无菌操作时,则可换上新的。 超净台使用寿命的长短与空气的洁净程度有关。在温带地区超净台可在一般实验室使用,然而在热带或亚热带地区,由于大气中含有高量的花粉,或多粉尘的地区,超净台则宜放在较好的有双道门的室内使用。任何情况下不应将超净台的进风罩对着开敞的门或窗,以免影响滤清器的使用寿命。 无菌室应定期用70%酒精或0.5%苯酚喷雾降尘和消毒,用2%新洁尔灭抹拭台面和用具(70%酒精也可),用福尔马林(40%甲醛)加少量高锰酸钾定期密闭熏蒸,配合紫外线灭菌灯(每次开启15分钟以上)等等消毒灭菌手段,以使无菌室经常保持高度的无菌状态。接种箱内部也应装有紫外线灯,使用前开灯15分钟以上照射灭菌,但凡是照射不到之处仍是有菌的。在紫外线灯开启时间较长时,可激发空气中的氧分子缔合成臭氧分子,这种气体成分有很强的杀菌作用,可以对紫外线没有直接照到的角落产生灭菌效果。由于臭氧有碍健康,在进入操作之前应先关掉紫外线灯,关后十多分钟即可入内。 在超净工作台上亦可吊装紫外线灯,但应装在照明灯罩之外,并错开照明灯平行排列,这样在工作时不妨碍照明。若将紫外线灯装入照明灯罩(玻璃板)里面,这是毫无用处的,因为紫外线不能穿透玻璃,它的灯管是石英玻璃,而不是硅酸盐玻璃制成的。 接种室内力求简洁,凡与本室工作无直接关系的物品一律不能放入,以利保持无菌状态。接种室内的空气与外界空气应绝对隔绝,预留的通气孔道应尽量密闭。通气孔道可设上下气窗,气窗面积宜稍大,需覆上4层纱布作简单滤尘。在一天工作之后,可开窗充分换气,然后再予以密闭。总之,既要清洁无尘无菌,又要空气新鲜,适宜工作。覆在通气窗上的纱布应经常换洗。但是上述种种措施只是理想的设计方案,往往不易全面做到,其实只要严格无菌操作手续,在门窗敞开的室内,有一超净台的保护,接种的污染率仍可控制在生产上可以容忍的水平。来源于现代实验室装备网

  • 酞菁铜DAD光谱图确认

    酞菁铜DAD光谱图确认

    求助各位大佬,请帮忙确认下图是否是酞菁铜的DAD吸收光谱,或者怎么确认该峰是不是酞菁铜? 背景如下,用50ml甲醇(内添加400ul三氟乙酸)溶解酞菁铜标品。然后上DAD分析。在7.4min212nm有明显峰,成线性、且仪器系统空白在7.4min没有峰。 因为不知道酞菁铜DAD光谱长什么样,所以不敢确认该峰是否是目标物。所以求助怎么判断,谢谢! [img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161043400976_6132_4001225_3.jpg!w690x399.jpg[/img]

  • MTS官方辟谣“将退出静态产品市场”:谣言!正大力投入静态业务

    [color=#333333]近日,从全球知名力学性能测试与模拟系统供应商——MTS系统公司获悉,近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司,甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言,3月13日,MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函,公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。[/color][color=#333333]对于“公司某些竞争者和前雇员散播了关于MTS静态和SANS在中国未来发展的谣言。”大家怎么看[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img][/color]

  • 【分享】美国更新皮蛋中铅超标的进口警报

    2011年3月24日,美国FDA更新15-01号进口警报。由于铅超标,对国外皮蛋实行自动扣留,实行自动扣留的对象为红色警报清单中的制造商。检查发现来自台湾的皮蛋铅含量为510ppb到640ppb,来自香港的皮蛋铅含量为1400ppb到1900ppb.

  • 钱是照妖镜

    钱是照妖镜,不照原形,却照出人间百态。生活中,无论多么亲密的关系,一旦牵扯到金钱,都有可能分崩离析。一个人究竟值不值得深交,只要谈钱,就能看得清楚明白。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040342105199_8153_1642069_3.png[/img]

  • 华质泰科生物技术(北京)有限公司今日正在招聘,产品专员(售前技术支持),坐标北京,高薪寻找不一样的你!

    [b]职位名称:[/b]产品专员(售前技术支持)[b]职位描述/要求:[/b]1、生物及有机质谱售前支持;2、演示、应用、方案开发;3、新技术研发及合作项目管理。应聘要求:1、组学、质谱、生物医药类相关专业,硕士以上学历;2、优秀的执行力、表达和抗压能力;3、英语六级以上,听说读写优良;4、能适应经常出差(三分之一以上)。[b]公司介绍:[/b] 华质泰科生物技术(北京)有限公司(简称“华质泰科”或“ASPEC”)是一家为用户提供生物分析和测试仪器及总体解决方案的专业供应商,在制药、食品与药品安全检测、生命科学、临床检验、物证分析、生物预警、环境保护、化工与材料、三方检验等领域提供端到端的领先产品与服务。面对日益增长的、复杂的生物及化学样品分析需求及法规全球化挑战,我们提供全方位的一站式项目咨询、方法开发、人员培训、技术指导、设备提...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/59552]查看全部[/url]

  • 100千伏电镜的未来

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    [align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇,张佳佳,赵昀,封同月[/align][align=center](山西省食品质量安全监督检验研究院,山西太原 030012)[/align][b]摘要:[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法,优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果:脱氢乙酸的回收率为75% ~115%,精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较,该前处理方法安全、环保、高效、可靠,提高了脱氢乙酸前处理的效率;分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词:[/b]多功能净化平台;脱氢乙酸;液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中,对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力,稳定性欠缺,净化效果往往不是很好也不稳定,所用的有机溶剂易挥发,污染环境[sup][/sup],对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道,笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件,并与国家标准方法进行了比较,以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台:Freedom EVO 100-8 SPE型; 高效液相色谱仪:Agilent1260型; 数控超声波清洗器:KQ5200DE型; 高速离心机;TDL-5-A型; pH计:PHS-3C型; C18固相萃取柱:500mg,6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品,纯度≥99.5%; 甲醇(色谱纯) 乙酸铵(分析纯) 氢氧化钠(分析纯) 甲酸(分析纯) 硫酸锌(分析纯) 脱氢乙酸标准储备液(1.0mg/mL)。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样,置于50 mL容量瓶中,加入约10 mL水,用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5,加水稀释至刻度,摇匀,置于离心管中,4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5,定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液,以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;分2次移取5 mL水,以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱,以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后,用1000μL空气排干小柱,收集洗脱液2 mL,涡旋混合,过0.45μm有机滤膜,供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇+乙酸铵溶液(体积比:10+90);流速: 1.0 mL/ min;波长:293 nm;进样量:10 μL。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积,可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费,可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s,选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验,选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验,确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时,进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016(第一法)前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得,加液流速太小,净化时间过长;加液流速太大,导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s(相当于1mL/min)。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积(μL)[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得,上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全;洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑,确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下,脱氢乙酸回收率在91%~99%之间,符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道,所以选取4种不同基质的空白样品,向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验(n=6)[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率(%)[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得,不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上,变化幅度很小,稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品,加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验(n=6)[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出,不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间,符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内,回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性,选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验,结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验(n=6)[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明:两种方法均符合国家标准要求,但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法,相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见,本方法具有较高的精密度和可靠性,减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL,洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下,样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%,RSD小于6.0%。 与国家标准方法相比,采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理,在符合国家标准GB 5009.121-2016(第一法)和GB/T 27404-2008要求的前提下,减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定,确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度,缩短了约1/2的净化时间,提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b](略)

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