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丙炔酸

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丙炔酸相关的论坛

  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗?

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

    目前实验室配备的气相色谱只有FID,现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂(CAS:55406-53-6),找到一份文件上说要用ECD检测,请问各位大虾,有没有人做过这个实验,用FID可以检测吗?谢谢了!

  • 【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

    用氧化铝的毛细分离C1-C5,1,3-丁二烯在前,丙炔在后,应该是硫酸钠改性的氧化铝,但是过几天保留时间严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min),刚开始分析效果很好,然后慢慢发现上午定的方法,到下午保留时间就有严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了后来老化柱子以后,自己改成50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min)——20℃/min----180℃(10min),结果还是刚开始分离的很好,连续做4个标气后,1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了还有一个细节,当两峰成分裂峰的时候,有时前面峰高,有时后面峰高,是不是柱子性能会改变?头大的不行了,高手指点一下啊我该怎么办

  • 请教:这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸(Phenyl cyclohexyl glycolic acid)与溴丙炔(propargyl bromide)反应,生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯(propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid)。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 (1-溴-2丁炔),我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 【求助】癸二酸二异丙酯检测

    大家好,小弟最近在做癸二酸二异丙酯,可是按照美国提供的方法总检测不出来,不出峰,使用的是北京温分的仪器,条件如下:C18柱,425ml 0.025M的磷酸溶液和575ml的乙腈混合液做流动相,波长为206nm。使用标准品用气相测试可以出峰。

  • 气相色谱面积归一法

    我们厂是做液化气分析的,用的是面积归一法,有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰!我们做的峰甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,乙炔,异丁烷,正丁烷,反丁稀,正丁烯,异丁烯,顺丁烯,正戊烷,异戊烷丙炔,1.3丁二烯,但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

  • 迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

    迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091507_592676_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091507_592677_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙烯纯度方法:GC基质:标准溶液应用编号:101065化合物:甲烷;乙烷; 乙烯; 丙烷; 环丙烷; 丙烯; 异丁烷; 正丁烷; 丙二烯; 乙炔; 反式2- 丁烯; 1- 丁烯; 顺式2- 丁烯; 异戊烷; 正戊烷; 1,3- 丁二烯; 丙炔固定相:DM-PLOT Alumina色谱柱/前处理小柱:DM-PLOT Alumina 50m x 0.53mm x 6.0um色谱条件:柱温:40 oC ( 3 min ) - 120 oC, 10 oC/min ( 5 min ) 载气:He, 37.5 cm/sec, 80 oC 进样方式:气密性注射器进样, 60 mL/min, 200 oC 样品:烃类物质, 100 μL 检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200 oC文章出处:CSR00185关键字:烃类化合物,GC,DM-PLOT Alumina,石油化工, 甲烷;乙烷; 乙烯; 丙烷; 环丙烷; 丙烯; 异丁烷; 正丁烷; 丙二烯; 乙炔; 反式2- 丁烯; 1- 丁烯; 顺式2- 丁烯; 异戊烷; 正戊烷; 1,3- 丁二烯; 丙炔谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605090950_592649_1610895_3.jpg图例:1. 甲烷;2. 乙烷;3. 乙烯;4. 丙烷;5. 环丙烷;6. 丙烯;7. 异丁烷;8. 正丁烷;9. 丙二烯;10. 乙炔;11. 反式2- 丁烯;12. 1- 丁烯;13. 顺式2- 丁烯;14. 异戊烷;15. 正戊烷;16. 1,3- 丁二烯;17. 丙炔

  • 跪求:异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的气相检验方法,其中一个也可以

    [em07] 本人新手,因为需要帮助贸然进入此地,希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法,其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的,请斑斑高抬贵手,原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式: (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式:CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式: (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。

  • 农业部对部分农药品种给予扶持

    为加快低毒、低残留农药推广应用,提升农产品质量安全水平,农业部组织有关专家,根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况,对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估,正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持,发展前景看好。  杀虫剂品种29个,分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。  杀菌剂品种40个,分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。  除草剂品种15个,分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。  植物生长调节剂7个,分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。  上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南,也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

  • 酒中丙酸乙酯

    哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定,怎么可以把它和乙醇的峰分开,什么色谱条件和柱子了,跪求!

  • 【求助】氢火焰离子检测器+毛细管柱能否测量有机溶剂中的水份???

    我公司新购进一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上海分析的GC122,双检测器(氢火焰+热导池),可以程序升温。柱子暂时[B]只装了一根通用型毛细管柱,而且是接在氢火焰离子检测器上[/B],现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量,但是里面含微量的水分,将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大,不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])?偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》,里面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID能够测出水来,哪位前辈能给俺再解释下:车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法李玉杰 于秀兰 张文杰 李世河 李薇摘要:车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样,纯水解吸,10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱,柱温110 ℃,汽化室温180 ℃,载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下,丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9,r=0.9999,在5~50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L),丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶,相对标准偏差在1.6%~7.4%之间,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,样品在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。关键词:丙炔醇 车间空气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]  丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成,腐蚀阻止剂,安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3,前苏联MAC为1 mg/m3),测定方法也未见报道。为此,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》[1](下称“规范”)的要求,建立了硅胶管采样,纯水解吸,FFAP色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1 实验方法1.1 仪器  ①GC-9A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及FID  ②TMP-1500型采样器  ③解吸瓶 5 ml  ④微量注射器 5 μl和10 μl  ⑤硅胶采样管 长12 cm,内径4 mm;前段装硅胶200 mg,后段100 mg,中间和两端用玻璃棉固定,熔封备用。1.2 试剂  ①FFAP,色谱固定液  ②Chromosorb W AW担体 60~80目  ③丙炔醇 分析纯(重新精制)  ④纯水  ⑤硅胶 40~60目  ⑥丙炔醇标准贮备液 取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。1.3 采样1.3.1 对照试验 将硅胶管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。1.3.2 样品采集 在采样现场打开硅胶管,100 mg端接采样器,于工人呼吸带,以0.2~0.5 L/min的流量采气10 L后,套上塑料帽待分析。1.4 分析1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中,加入1.0 ml纯水,解吸30 min,并多次振摇,解吸液供测定。1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱;固定相为FFAP:Chromosorb W AW=10:100;柱温110 ℃;汽化室温180 ℃;载气(N2)流量为50 ml/min。1.4.3 标准曲线绘制 分别取1,2,4和10 μl丙炔醇贮备液,用水配制5,10,20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液,取2 μl进样,每个浓度重复3次,用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。1.4.4 测定 用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液,进样2 μl;用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得丙炔醇的浓度。1.5 计算  式中:X—空气中丙炔醇浓度,mg/m3;     C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度,μg/ml;     V—解吸液体积,ml;     D—解吸效率;     V0—换算成标准状况下采样体积,L。2 结果与讨论2.1 方法的精密度、线性范围和检出限  分别取适量丙炔醇贮备液,配成5,10,20和50 μg/ml的标准液,每个浓度配6个样品,测定结果见表1。表1 方法的精密度 浓度(μg/ml) 峰面积均值(μV.S) 标准差(μV.S) 相对标准偏差(%) 5 5 975.7 440.2 7.4 10 11 853.5 822.9 6.9 20 24 221.5 953.1 3.9 50 61 777.8 1 016.8 1.6   表1数据经统计处理,回归方程Y=1 243.4X-464.9,相关系数r=0.9999;在5~50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系;检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。2.2 解吸效率  取24支硅胶管分为4组,每组6支,各组分别加入5,10,20和50 μg丙炔醇贮备液,放置过夜使其平衡,然后按样品分析处理,结果见表2。表2 解吸效率 加入量(μg) 测定平均值(μg),n=6 解吸效率(%) 5 4.2 84.0 10 9.1 91.0 20 18.4 92.0 50 46.3 92.6  由表2可见,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,符合“规范”要求。2.3 穿透容量  用抽气蒸发法[2]试验穿透容量,当丙炔醇浓度为39 mg/m3,相对湿度大于80%,以0.2~0.5 L/min流量采气20 L,测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。2.4 样品贮存稳定性  取36支硅胶管分为3组,每组各加入含5,10和50 μg丙炔醇贮备液,贮存1天,每组分析6支,其余在室温贮存7天分析,结果见表3。表3 稳定性试验 加入量(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差(%) 1天 7天 5 4.2 4.0 -4.8 10 9.1 8.9 -2.2 50 46.3 43.7 -5.6 由表3看出,在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.6%以下,符合规范要求。2.5 干扰试验  在本实验条件下,生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。2.6 现场验证图1 现场空气测试色谱图  用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试,共测定36个样品,空气中丙炔醇浓度为未检出~3.9 mg/m3,见图1。李玉杰 男 39岁 副主任技师李玉杰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)于秀兰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)张文杰(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李世河(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李薇(沈阳大东区卫生防疫站)参考文献1,中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京:人民卫生出版社,1990.499.2,于秀兰,李玉杰,王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病,1989,15(6):369

  • TDX-1色谱柱的出峰顺序

    TDX-1色谱柱能分离哪些物质?乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能分开吗?TDX-1色谱柱有什么特性啊,填料具体是什么?Porpark Q柱对乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能起到预分离的作用吗?

  • 中性三氧化二铝柱子出峰顺序

    50*0.53*15um的氧化铝柱子和50*0.32*8um的氧化铝柱子进相同的样品 出峰顺序发生了变化,由原来的:异戊烷、1,2丁二烯、丙炔、正戊烷 变成 1,2丁二烯、丙炔、正戊烷、异戊烷。。。是什么原因导致的。求解答

  • 【原创大赛】化妆品里的鲜花-----评测身边的防腐剂

    【原创大赛】化妆品里的鲜花-----评测身边的防腐剂

    [align=center][b]化妆品里的鲜花-----评测身边的防腐剂[/b][/align]去年12月份,我刚到实验室的时候,就一直有公司里的小姐姐送来化妆品检测,里面有美容店出的“三无”产品,也有一些“爆款”,主要检测的是重金属铅砷汞镉以及激素等项目,检测的结果有好有差,尤其是她们去美容店,店员拆掉包装后给标注什么时候用的无包装、无生产厂家、无生产日期的产品,在以前的化妆品帖子里也提到过,使用后发现过敏,皮肤发炎,并且起痘,很难消除,检测发现有激素类成分,在化妆品安全技术规范2015版中属于禁用成分。-----一直到今年6月份,有一款沐浴露惊艳到了我,打开里面有鲜花,是真的鲜花,透明的瓶子中,能清晰看到花瓣(商标及产品名称已删,清除广告嫌疑)。[img=,300,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311051184618_2863_3295053_3.png!w553x640.jpg[/img][img=,300,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311051227912_1553_3295053_3.png!w651x658.jpg[/img]当然可能是男人对此不太敏感的缘故,查阅了度娘,发现这还是款近年大火的个人洗护产品,不仅销售量很大,而且还获得了****奖,是达人推荐爆款,火遍小红书、抖音等社交平台。当然,作为检测单位,越是“爆款”越是要重视,于是在做完日常的重金属检测和有害物质检测后,结果没有发现问题,就突然想对该化妆品做一下防腐剂检测,因为真的鲜花在打开后接触到空气等可能会与发生氧化等反应,那么防腐剂会不会因为着重产品的防腐效果而超标呢?有可能!在防腐剂检测中,我们选择了液相色谱方法,由于化妆品中准用防腐剂有50多种,所以我们选择检测该化妆品中标注有产品成分的防腐剂。如图所示:月桂酸聚醚硫酸酯钠 丙烯酸(酯)类共聚物、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇硫酸酯钠 、椰油酰胺DEA、香精、双丙甘醇、癸基葡糖苷、赤藓醇、氢氧化钾、柠檬酸、EDTA二钠、甲基异噻唑啉酮、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、聚乙二醇-90M,二丙酮-4,C117200 C145190等[img=,552,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311051519551_4103_3295053_3.jpg!w690x75.jpg[/img]操作步骤为称取适量的产品,加入试剂提取,定容过滤后上液相仪器测试,具体检测结果如下:[b]甲基异噻唑啉酮 [/b] 国标限量0.01% 15ug/g [b]碘丙炔醇丁基氨甲酸酯[/b] 国标限量0.02% 未检出 ≤20ug/g(未使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],液相色谱定量限为20ug/g)该化妆品中防腐剂并未超标(其中甲基异噻唑啉酮是采用化妆品安全技术规范2015版方法,而碘丙炔醇丁基氨甲酸酯则是用文献的液相方法),检测结果均在国标控制范围之内。另外再谈一下添加剂,有一些化妆品产品宣称自己不会添加这些防腐剂,如果确实是这样的话,就要看其中的利弊了,好处是你不会担心你的护肤品会对皮肤健康造成伤害,而坏处是产品在开封后会被迅速氧化,在开封后大概三个月,你购买的化妆品实际上会因为成分氧化等问题而消失功效。给爱美的女生三个忠告:不一味的追求不添加,不要相信“三无”产品,相信大品牌但不盲目信任。最后,如果有条件,检测一下更放心。

  • GC测定三甲基丙酮酸,要反反复复清洗衬管?

    GC测定三甲基丙酮酸时,进第三针就出现鬼峰,保留时间固定。清洗衬管,更换石英棉,鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因,有何解决办法!

  • 请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~

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